CN102177104A - 耐酸水凝块 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐酸水凝块，其基于a)矿渣砂，b)一种或多种火山灰，c)一种或多种填料，d)一种或多种基于烯键式不饱和单体的聚合物，和水。

Description

耐酸水凝块
技术领域
本发明涉及耐酸水凝组合物、其制备方法及其用途。
背景技术
虽然废水工厂中的金属腐蚀已受到长期关注，腐蚀对混凝土或砂浆的重要性仅在近年来引起注意。腐蚀损伤，特别是硫化合物的微生物代谢导致的腐蚀损伤是废水管道中较频繁发生的损伤类型之一；此外，还存在对泵站和废水净化装置(处理装置)的损伤。在沼气工厂中也观察到由于生物产生(生物起源)的硫酸而引起的混凝土或砂浆表面的腐蚀破坏。硫酸以生存在废水工厂或沼气工厂需氧区域的硫杆菌(Thiobacillus)类型细菌的代谢物的形式形成。水泥基材料和包含石灰的聚集体被硫酸化学侵蚀(溶解和溶胀化学侵蚀)。其影响是可观的：取决于条件，腐蚀速率据报道为6-10毫米/年。其结果是受损混凝土的典型侵蚀混凝土表面(岩石颗粒曝露)。
由现有技术可知，混凝土的耐酸性可通过将水泥与火山灰添加剂结合而改进：JP 2002160960 A2描述了包含高铝水泥及火山灰添加剂如飘尘的水凝组合物。在JP 2003055019 A2中描述了包含水泥和细火山灰粉末的组合物。JP 2006327868 A2描述了包含高铝水泥、矿渣砂和减缩剂(shrinkage-reducing additive)的组合物。JP 2006-225221 A2涉及包含铝酸钙水泥(calcium aluminate cement)、火山灰和无铁矿渣砂的砂浆组合物，其任选地与聚合物分散体或纤维混合。JP 2006/044958 A2描述了包含高铝水泥、矿渣砂、聚合物分散体和减缩剂的耐酸砂浆。由KR 20040089995 A可知包含卜特兰水泥、矿渣砂、另外的无机粘合剂、丙烯酸酯或苯乙烯-丁二烯聚合物的砂浆组合物。EP 1614670 A2涉及基于卜特兰水泥熟料、铝酸钙水泥和选自火山灰或潜在水硬材料的添加剂的水泥基砂浆体系。JP 2007001802 A2描述了包含卜特兰水泥、火山灰、潜在水硬粘合剂如矿渣砂以及可加入的聚合物分散体、水溶性聚合物或膨胀粘土的类似组合物。
虽然这些体系由于水泥的存在而显示快速凝固行为，其耐酸性仍不令人满意。
发明内容
因此本发明的目的是提供具有高耐酸性并具有优良机械强度的耐酸水凝组合物制剂。
已发现，可用矿渣砂和聚合物的粘合剂结合物(combination)实现该目的，可向其中加入火山灰和任选地小比例的常规水泥。
本发明提供耐酸水凝组合物，该组合物基于
a)矿渣砂，
b)一种或多种火山灰，
c)一种或多种填料，
d)一种或多种基于烯键式不饱和单体的聚合物，和
水。
通过将高炉矿渣制粒而得到矿渣砂。矿渣砂通常包含30至45重量％的CaO、30至45重量％的SiO2、5至15重量％的Al2O3、4至17重量％的MgO、0.5至1重量％的S和微量其它元素。该组成作为高炉中使用的原材料的函数而变化。适合的矿渣砂可例如以商品名SlagstarR自Baumit或以Merit 5000自SSAB Merox市购得到。在各情况下按组合物的总干重量计，耐酸水凝组合物通常包含10至50重量％的组分a)，优选15至30重量％，特别优选20至25重量％。
火山灰b)为含二氧化硅或者含二氧化硅和氧化铝的天然或合成材料。对天然和合成火山灰加以区别。天然火山灰包含富玻璃的灰和火山源岩石，例如浮石、粗面凝灰岩(细磨的凝灰岩)、桑托林(Santorin)土、硅藻土、燧石(硅石岩石)、硅质岩石和莫勒(Moler)土。合成火山灰为经焙烧、研磨的粘土(磨细的砖)、飘尘如硬煤电站尘、硅灰、油页岩灰(油页岩＝含沥青、石灰的页岩)和煅烧高岭土(偏高岭土)。优选合成火山灰，特别优选飘尘或硅灰。其使用量在各情况下按照组合物的总干重量计为0.1至50重量％，优选0.5至30重量％，特别优选0.5至20重量％。
适合的填料c)的例子为硅石砂、石英粉、碳酸钙、白云石、硅酸铝、粘土、白垩、熟石灰、滑石或云母或其它轻质填料如浮石、泡沫玻璃、加气混凝土、珍珠岩、蛭石、碳纳米管(CNT)。也可能使用提及的填料的任意混合物。优选硅石砂和石英粉。在各情况下按照组合物的总干重量计，耐酸水凝组合物通常包含30至90重量％、优选40％至80重量％的填料。
适合的聚合物d)为一种或多种单体的均聚物和共聚物，所述单体选自具有1至15个碳原子的无支链或有支链的烷基羧酸的乙烯基酯、具有1至15个碳原子的醇的甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯、乙烯基芳族化合物、烯烃、二烯烃或乙烯基卤化物。
优选的乙烯基酯为乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、2-乙基己酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、乙酸1-甲基乙烯酯、新戊酸乙烯酯和具有9至13个碳原子的α-支链单羧酸的乙烯基酯，例如VeoVa9
Figure BPA00001347371400031
或VeoVa10(Resolution的商品名)。特别优选乙酸乙烯酯。优选的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸降冰片酯。特别优选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。烯烃和二烯的例子为乙烯、丙烯、1，3-丁二烯。适合的乙烯基芳族化合物为苯乙烯和乙烯基甲苯。适合的乙烯基卤化物为乙烯基氯。
优选乙酸乙烯酯与乙烯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和一种或多种其它乙烯基酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和(甲基)丙烯酸酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和乙烯基氯的共聚物、乙烯基氯-乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物。
特别优选乙酸乙烯酯与1至40重量％的乙烯的共聚物；30至90重量％的乙酸乙烯酯与1至40重量％的乙烯和5至50重量％的一种或多种其它共聚单体的共聚物，所述其它共聚单体选自羧酸基中具有1至15个碳原子的乙烯基酯(例如丙酸乙烯酯、十二酸乙烯酯)、具有9至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯基酯(例如VeoVa9
Figure BPA00001347371400033
、VeoVa10
Figure BPA00001347371400034
、VeoVa11
Figure BPA00001347371400035
)；30至90重量％的乙酸乙烯酯、1至40重量％的乙烯和优选地5至60重量％的具有1至15个碳原子的无支链或有支链的醇的(甲基)丙烯酸酯，特别是丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的共聚物；30至75重量％的乙酸乙烯酯、1至30重量％的月桂酸乙烯酯或具有9至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯基酯与5至30重量％的具有1至15个碳原子的无支链或有支链的醇的(甲基)丙烯酸酯(特别是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯)以及另外5至40重量％的乙烯的共聚物；包含乙酸乙烯酯、10至40重量％的乙烯和1至60重量％的乙烯基氯的共聚物；其中重量百分比中的数字在各情况下合计为100重量％。
还优选(甲基)丙烯酸酯聚合物，例如丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的共聚物，或者甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯和/或丙烯酸2-乙基己酯和任选地乙烯的共聚物；具有一种或多种选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯的单体的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物；具有一种或多种选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯或任选地乙烯的单体的乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物；苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物；和具有5至30重量％乙烯的乙烯基氯-乙烯共聚物；其中重量百分比中的数字在各情况下合计为100重量％。
聚合物可基于聚合物总重量任选地另外包含0.1至5重量％的辅助单体单元。辅助单体的例子为烯键式不饱和单羧酸和二羧酸，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸和马来酸；烯键式不饱和的酰胺(carboxamide)和羧基腈，优选丙烯酰胺和丙烯腈；富马酸和马来酸的单酯和二酯(例如二乙基和二异丙基酯)和马来酐；烯键式不饱和磺酸或其盐，优选乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸。环氧化物-官能共聚单体如缩水甘油基甲基丙烯酸酯和缩水甘油基丙烯酸酯也是适合的。其它的例子为硅官能的共聚单体如丙烯酰基丙氧基三(烷氧基)硅烷和甲基丙烯酰基丙氧基三(烷氧基)硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷和乙烯基甲基二烷氧基硅烷，以及例如可作为烷氧基存在的乙氧基和乙氧基丙烯乙二醇醚基。
进行单体的选择和共聚单体的重量比的选择，以通常得到-50℃至+50℃的玻璃化转变温度Tg。聚合物的玻璃化转变温度Tg可用差示扫描量热法(DSC)以公知方式确定。Tg也可预先通过Fox方程式近似计算。根据Fox T.G.，Bull.Am.Physics Soc.1，3，第123页(1956)：1/Tg＝x1/Tg1+x2/Tg2+...+xn/Tgn，其中xn为单体n的质量分数(重量％/100)，而Tgn为以开尔文计的单体n的均聚物的玻璃化转变温度。均聚物的Tg值在Polymer Handbook 2nd Edition，J.Wiley&Sons，New York(1975)中给出。
还优选疏水改性的聚合物。可与提及的聚合物用于混合物中的适合的疏水剂为有机硅化合物和/或脂肪酸(衍生物)。
适合的有机硅化合物为硅酯Si(OR′)4、硅烷如四有机硅烷SiR4和有机有机氧硅烷(organoorganoxysilanes)SiRn(OR′)4-n(其中n＝1至3)、优选地具有通式R3Si(SiR2)nSiR3(其中n＝0至500)的聚硅烷、有机硅烷醇SiRn(OH)4-n、二硅氧烷、由通式为RcHdSi(OR′)e(OH)fO(4-c-d-e-f)/2(其中c＝0至3、d＝0至1、e＝0至3、f＝0至3，且取决于单元的c+d+e+f总和不超过3.5)的单元形成的低聚硅氧烷和聚硅氧烷，其中各情况下的R基为相同或不同的且有支链或无支链的具有1至22个碳原子的烷基、具有3至10个碳原子的环烷基、具有2至4个碳原子的亚烷基或者具有6至18个碳原子的芳基、芳烷基、烷基芳基，而R′基为相同或不同的各有1至4个碳原子的烷基和烷氧基亚烷基，优选甲基和乙基，其中R和R′基还可用卤素如Cl、用醚基、硫醚基、酯基、酰胺基、腈基、羟基、胺基、羧基、磺酸、羧酸酐基和羰基取代，且在聚硅烷的情况下R还可为OR′。
优选有机有机氧硅烷SiRn(OR′)4-n，其中n＝1至3，特别是异辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷。
提及的有机硅化合物可通过Noll，Chemie und Technologie der Silicone，第二版1968，Weinheim和Houben-Weyl，Methoden der organischen Chemie，第E20卷，Georg Thieme Verlag，Stuttgart(1987)中描述的方法制备。
其它适于疏水化的化合物为脂肪酸和在碱性条件下(优选地pH＞8)释放脂肪酸或相应脂肪酸阴离子的脂肪酸衍生物。优选的脂肪酸化合物选自具有8至22个碳原子的脂肪酸、其酐、其金属皂、其酰胺及其与具有1至14个碳原子的单羟基醇、与乙二醇、与聚乙二醇、与聚亚烷基乙二醇、与丙三醇、与单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺、与单糖的酯。
各情况下适合的脂肪酸为有支链和无支链的、饱和和不饱和的具有8至22个碳原子的脂肪酸。例子为月桂酸(正十二烷酸)、肉豆蔻酸(正十四烷酸)、棕榈酸(正十六烷酸)、硬脂酸(正十八烷酸)和油酸(9-十二碳烯酸)。脂肪酸酐的例子为月桂酸酐。
适合的金属皂为以上提及的脂肪酸与元素周期表中第1至第3主族和第2过渡族金属以及铵化合物NX4 +(其中X基相同或不同，且各为H、C1-C8-烷基或C1-C8-羟烷基)的那些。优选与锂、钠、钾、镁、钙、铝、锌和铵化合物的金属皂。
适合的脂肪酸酰胺为由单乙醇胺或二乙醇胺和以上提及的C8-C22-脂肪酸可得的脂肪酸酰胺。
适合的脂肪酸酯为以上提及的C8-C22-脂肪酸的C1-C14-烷基酯和-烷基芳基酯，优选甲基、乙基、丙基、丁基、乙基己基酯和苄基酯。
适合的脂肪酸酯还包括该C8-C22-脂肪酸的单乙二醇、一缩二乙二醇和聚乙二醇酯。
其它适合的脂肪酸酯为聚乙二醇和/或具有直至20个氧亚烷基单元的聚亚烷基乙二醇(例如聚乙烯乙二醇和聚丙烯乙二醇)的单酯和二酯。
丙三醇与以上提及的C8-C22-脂肪酸的单酯、二酯和三酯以及单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺与以上提及的C8-C22-脂肪酸的单酯、二酯和三酯也是适合的。
山梨糖醇和甘露糖醇的脂肪酸酯也是适合的。
为改性聚合物d)的疏水剂通常以基于聚合物d)的1至20重量％的量使用。
还特别优选未疏水改性的聚合物与疏水改性的聚合物的结合。其重量比通常为1∶10至10∶1。
聚合物d)可以其水分散体的形式或作为水再分散性(water-redispersible)聚合物粉末而使用。优选将其作为水再分散性聚合物粉末使用。以其水分散体或水再分散性聚合物粉末形式的聚合物在水相介质中并优选地通过乳液聚合方法制备。聚合物在此情况下以水分散体的形式得到，并可任选地通过常规干燥方法转化为相应的水再分散性粉末(分散体粉末)。为得到疏水化改性的聚合物，优选地在聚合物分散体的聚合完成并将分散体任选地干燥后加入疏水剂。制备聚合物分散体和分散体粉末的方法对于本领域技术人员是公知的，并在例如WO 2004/092094 A1中描述，在本专利申请中引用其中的相关信息作为参考。
聚合物d)在耐酸水凝组合物中的比例，在各情况下按照组合物的总干重量计，通常为0.5至30重量％，优选0.5至10重量％。当聚合物以水分散体的形式使用时，该比例按照聚合物的干重量计。
组合物可任选地另外包含小比例的常规水泥。例如，可存在根据DIN EN 197-1的标准水泥如卜特兰水泥CEM I-CEM V、高炉熟化(slake)水泥CEM III。其比例在各情况下按照组合物的总干重量计，优选为0至＜20重量％，特别优选0至10重量％。最优选地，除矿渣砂a)之外不存在常规水泥。
为制备待加工(ready-to-process)的组合物，用水混合组分a)至d)。为此目的所需的水量在各情况下按照耐酸水凝组合物的总干重量计通常为10至40重量％，优选10至20重量％。
制备不依赖任意特定程序或混合装置，并可在例如混凝土混合器或预拌混凝土混合装置中进行。可将耐酸水凝组合物以完全混合形式作为干砂浆组合物送至建筑工地。作为选择，混合物可仅在该建筑工地由组分制备，并通过加水而转化为水凝组合物。
由此得到的砂浆适于涂覆建筑物(特别是在电缆建筑中)以制造耐酸表面。该砂浆还适合作为接缝砂浆，例如用于废水管道中的砌砖接缝。另外的用途领域是修补砂浆，特别是用于曝露于酸的表面。该砂浆还适合作为粘合剂，例如用于在废水部门中粘结砖和板。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明：
基本制剂：
Figure BPA00001347371400081
下述聚合物按指定量以水再分散性聚合物粉末的形式加入基本制剂。
基本制剂(BF)与120重量份至170重量份的水搅拌以提供具有根据DIN 18555/EN 1015的10厘米的塌落(无捣固)的砂浆。
比较制剂：
除了用等量的卜特兰水泥CEM I 52,5T替换矿渣砂之外，以类似于基本制剂的方式制备比较制剂(CF)。
用途试验：
由各砂浆组合物制备具有4厘米×4厘米×8厘米尺寸的棱柱，并将其在标准条件(23℃，50％相对大气湿度)下贮藏14天。
耐硫酸试验根据Hamburg电缆建筑规范(Franke等人，Prüfrichtlinie für 
Figure BPA00001347371400082
im Sielbau，Tiefbau-Ingenieurbau，Straβenbau(TIS)，4/97)进行。
每批使用5个试样(棱柱)。
将试样在各情况下贮藏在水中14天(水贮藏，参照物)并随后在pH＝0下贮藏14天(酸贮藏)。
每天监测pH，并在需要时通过后滴定(after-titration)保持恒定。在试验过程中水相无变化。在储藏时间过去后，从试验样品去除所有松散组分并用水清洗样品。
确定水贮藏(mw)和酸贮藏(ma)后的棱柱的重量。水贮藏和酸贮藏之间的重量减少Δm越大，被腐蚀所去除的材料越多。正的Δm说明试样未受损伤。该重量增加可归因于未损伤试样的后水合(after-hydration)。
试验了以下聚合物：
聚合物P1：
具有Tg＝-7℃的乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(Vinnapas 5044N)
聚合物P2：
乙烯基氯-乙烯共聚物(Vinnapas V 8062)
聚合物P3：
47重量份的聚合物P1和3重量份的已用硅烷疏水改性的乙烯基氯-乙烯共聚物(Vinnapas A 7172)的混合物
聚合物P4：
具有Tg＝+20℃的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(Vinnapas 2012N)
表中的试验结果显示，当使用根据本发明的组合物时有效地防止了腐蚀(正的Δm)，而在比较组合物(无粉末＝比较实施例1，无粉末且无矿渣砂＝比较实施例2)的情况下试样的重量由于混凝土的腐蚀而降低。
表格：
Figure BPA00001347371400091

Claims (10)

1.一种耐酸水凝组合物，该组合物基于
a)矿渣砂，
b)一种或多种火山灰，
c)一种或多种填料，
d)一种或多种基于烯键式不饱和单体的聚合物，和
水。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，选自乙酸乙烯酯与乙烯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和一种或多种其它乙烯基酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和(甲基)丙烯酸酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和乙烯基氯的共聚物、乙烯基氯-乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸酯聚合物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物的一种或多种聚合物作为所述聚合物d)。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，已用有机硅化合物和/或脂肪酸(衍生物)疏水改性的聚合物作为所述聚合物d)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述聚合物d)为其水分散体的形式或为水再分散性聚合物粉末。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其特征在于，未疏水改性的聚合物的结合与疏水改性的聚合物一同存在。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其特征在于，按所述组合物的总干重量计，标准水泥DIN EN 197-1小于20重量％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物在涂覆建筑物中的用途。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物作为接缝砂浆的用途。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物作为修补砂浆的用途。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物作为粘合剂的用途。
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