CN101838390B - 一种聚芳醚腈树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚芳醚腈树脂的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为原料，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在催化剂和脱水剂作用下于反应釜中常压完成反应，溶液经稀释后向沉淀剂中加压喷雾沉淀，沉淀物与沉淀剂加热搅拌回流完成溶剂萃取后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经沸水洗涤后烘干获得本发明的聚芳醚腈树脂。本发明生产条件易于实现，生产过程安全环保，采用本发明方法制备的聚芳醚腈树脂纯度高、性能稳定，可应用于航空航天、电子、机械、医疗、化工等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及聚芳醚腈树脂的制备方法
背景技术
聚芳醚腈是一类侧链上具有腈基的热塑性聚合物，它是从二十世纪八十年代以来首先为国防军工和尖端技术的需求而发展起来的一类综合性能优异的结构型高分子材料，具有很高的耐热性、阻燃性、机械强度、防紫外线和抗蠕变性，可广泛应用于航空航天、电子封装、机械制造、汽车零件等领域，
聚芳醚腈在国内的研究起于20世纪80年代，主要集中在研究合成工艺和配方等方面。国内关于聚芳醚腈树脂的发明专利主要有：专利申请号为94113026.6的《一种聚芳醚腈及其制造方法》、200610038381.8的《聚芳醚腈的工业化生产方法》、200510038360.1的《聚芳醚腈高分子无卤阻燃剂的工业化生产方法》、200610021306.0的《一种含间苯链节的聚芳醚腈共聚物及其制备方法》、200810305720.3的《一种半晶型聚芳醚醚腈的工业化生产方法》。
这些专利描述的生产方法存在着三点不足：一是反应温度和反应压力较高(反应温度达到180～300℃，反应压力达到2～5MPa)；二是树脂纯化处理方法采用的是粉碎后煮沸处理，这种纯化方法由于部分无机盐粒子仍被包裹在树脂当中导致产品纯度较低，限制了树脂的应用范围；三是溶剂未采用精馏回收循环使用，造成原料成本增加和环境污染。
发明内容
本发明针对上述现有聚芳醚醚腈制备方法存在的三点不足之处，提供一种聚芳醚腈树脂的制备方法。该方法根据亲核取代原理设计原料配比，采用常压反应合成，反应稳定、易于控制；另外根据聚芳醚腈溶液的沉淀析出特性，采用溶液稀释后喷雾沉淀技术，使得在沉淀剂中析出的聚芳醚腈完全呈超细粉状，在解决产品纯化和溶剂萃取问题的同时不破坏聚芳醚腈树脂的高分子链，保证了产品的纯度与性能。采用本发明制备方法所制备的聚芳醚腈树脂纯度高、性能稳定，可应用于航空航天、电子、机械、医疗、化工等领域。
本发明技术方案如下：
一种聚芳醚腈树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：原料准备。
以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为主反应物，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，按照2，6-二氯苯甲腈∶芳香族二元酚∶催化剂∶N-甲基吡咯烷酮∶脱水剂＝1∶1∶(1.1～1.5)∶(6～8)∶(1.2～1.5)的摩尔比备料。其中芳香族二元酚采用对苯二酚、间苯二酚、酚酞、双酚A、联苯二酚、邻苯二酚、4，4-二羟基二苯砜或4，4-二羟基二苯甲酮中的一种或两种任意比例的混合物；催化剂采用无水碳酸钾或无水碳酸钠；脱水剂采用甲苯或二甲苯。
步骤2：聚合反应。
将步骤1所准备的原料投入到反应釜中，加热搅拌至130-160℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流脱水剂；脱水反应2-4小时后，将反应体系升温至180～200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊。
步骤3：纯化处理与溶剂回收。
将步骤2稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。
本发明所制备的聚芳醚腈树脂为热塑性树脂，经测试，其玻璃化转变温度在140～250℃，初始分解温度为450℃以上；树脂具有较高的力学强度，其拉伸强度在80～120MPa，拉伸模量在2.8～3.8GPa，弯曲强度在90～140MPa。
本发明具有如下优点：
1、本发明的聚芳醚腈树脂制备方法通过优化原料配比，解决了反应过程中反应物的溶解问题，实现了常压条件下一步加料反应，生产条件易于实现，生产过程易于控制。
2、在合成中采用直接亲核取代反应和甲苯或二甲苯脱水剂的双重作用获得高分子量的聚芳醚腈树脂，有效的克服了聚合过程中的副反应和副产物的发生。
3、本发明采用溶液稀释加压喷雾沉淀技术有效的解决了产品难纯化、溶剂难萃取回收的问题，使得产品纯度高，性能稳定，同时通过溶剂回收循环使用既降低了生产成本，又解决了环保污染问题。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明作出一些非实质性的改进和调整。
聚芳醚腈树脂新型制备方法实施例：
实施例1
按以下摩尔配比：2，6-二氯苯甲腈∶对苯二酚∶间苯二酚∶无水碳酸钾∶N-甲基吡咯烷酮∶甲苯＝1∶0.9∶0.1∶1.2∶6∶1.3称取原料投入到反应釜中，加热搅拌至140℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流甲苯；脱水反应2小时后，将反应体系升温至200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊。将稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。其性能见表1：
表1聚芳醚腈树脂性能
实施2
按以下摩尔配比：2，6-二氯苯甲腈∶联苯二酚∶无水碳酸钾∶N-甲基吡咯烷酮∶甲苯＝1∶1∶1.3∶7∶1.4称取原料投入到反应釜中，加热搅拌至150℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流甲苯；脱水反应3小时后，将反应体系升温至200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊。将稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。其性能见表2：
表2聚芳醚腈树脂性能
实施3
按以下摩尔配比：2，6-二氯苯甲腈∶双酚A∶无水碳酸钾∶N-甲基吡咯烷酮∶甲苯＝1∶1∶1.2∶6∶1.3称取原料投入到反应釜中，加热搅拌至140℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流甲苯；脱水反应3小时后，将反应体系升温至200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊。将稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。其性能见表3：
表3聚芳醚腈树脂性能
实施4
按以下摩尔配比：2，6-二氯苯甲腈∶间苯二酚∶无水碳酸钾∶N-甲基吡咯烷酮∶甲苯＝1∶1∶1.3∶7∶1.3称取原料投入到反应釜中，加热搅拌至150℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流甲苯；脱水反应3小时后，将反应体系升温至200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊。将稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。其性能见表4：
表4聚芳醚腈树脂性能
实施5
按以下摩尔配比：2，6-二氯苯甲腈∶酚酞∶邻苯二酚∶无水碳酸钾∶N-甲基吡咯烷酮∶甲苯＝1∶0.8∶0.2∶1.2∶6∶1.3称取原料投入到反应釜中，加热搅拌至150℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流甲苯；脱水反应2小时后，将反应体系升温至200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊。将稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。其性能见表5：
表5聚芳醚腈树脂性能
实施6
按以下摩尔配比：2，6-二氯苯甲腈∶4，4-二羟基二苯砜∶无水碳酸钾∶N-甲基吡咯烷酮∶甲苯＝1∶0.9∶0.1∶1.3∶7∶1.3称取原料投入到反应釜中，加热搅拌至150℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流甲苯；脱水反应3小时后，将反应体系升温至200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊。将稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。其性能见表6：
表6聚芳醚腈树脂性能
Claims (4)
1.一种聚芳醚腈树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：原料准备；
以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为主反应物，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，按照2，6-二氯苯甲腈∶芳香族二元酚∶催化剂∶N-甲基吡咯烷酮∶脱水剂＝1∶1∶(1.1～1.5)∶(6～8)∶(1.2～1.5)的摩尔比备料；
步骤2：聚合反应；
将步骤1所准备的原料投入到反应釜中，加热搅拌至130-160℃脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水、并回流脱水剂；脱水反应2-4小时后，将反应体系升温至180～200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时向反应釜中注入的N-甲基吡咯烷酮溶剂稀释溶液至溶液粘度小于2000厘泊；
步骤3：纯化处理与溶剂回收；
将步骤2稀释后的溶液体系以加压喷雾的方式喷入装有沉淀剂的沉淀釜，然后加热搅拌、充分回流后经离心机固液分离，分离出的液体输送至精馏塔中精馏回收溶剂以便循环使用；分离出的固体先采用酸性沸水洗涤、过滤，再采用中性沸水洗涤、过滤，最后干燥处理后得到最终的聚芳醚腈树脂。
2.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元酚采用对苯二酚、间苯二酚、酚酞、双酚A、联苯二酚、邻苯二酚、4，4-二羟基二苯砜或4，4-二羟基二苯甲酮中的一种或两种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂采用无水碳酸钾或无水碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂的制备方法，其特征在于，所述脱水剂采用甲苯或二甲苯。
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