CN101811696B - 一种石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法，由石墨烯和四氧化三钴组成，四氧化三钴负载在石墨烯纳米片上，石墨烯纳米片的质量分数为2％-95％wt，石墨烯纳米片的厚度为0.3～50纳米，四氧化三钴的粒径为1～200纳米，四氧化三钴为球状或片状。制备方法为：取氧化石墨烯溶液和二价钴盐、高分子表面活性剂混合。然后和加入氧化剂的碱溶液混合后搅拌或者超声0.2～5小时，转移到高温反应釜中，在100～250℃下退火3～30小时得到产物，经洗涤、干燥，即得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。四氧化三钴的尺寸可控。氧化石墨烯的还原与四氧化三钴的生成同时完成。

Description

一种石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料的方法，属于纳米无机材料技术领域。
背景技术：
石墨烯是由单层碳原子堆积而成的具有二维蜂窝状结构的一种新型碳材料，自2004年发现以来引起了人们的广泛重视。石墨烯具有优良的力学性能、电学性能，可以用来制备碳晶体管，同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为催化剂的载体材料，因而具有广阔的应用前景。
四氧化三钴属于过渡金属氧化物，对一氧化氮，一氧化碳等有毒有害气体具有高的氧化活性，因而可以用作催化剂材料和气敏材料。四氧化三钴具有高的电容值，可以用作超级电容器电极材料和锂离子电池负极材料。同时四氧化三钴还是一种很有用处的磁性材料。
Journal of Materials Chemistry(2008)10.1039/b809712g公开了一种氧化石墨片负载四氧化三钴的制备方法，其方法为将氧化石墨和硝酸钴分别溶入正己醇中，然后将两种溶液混合搅拌，随后加热到140摄氏度保持10小时。其载体材料为氧化石墨，属于绝缘体，导电性差；其四氧化三钴颗粒为球体，直径大于100纳米。
发明内容：
为了解决现有技术存在的载体导电性差、四氧化三钴的粒径较大的缺点，本发明提供了一种石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法，制备得到的材料导电性较好，四氧化三钴纳米颗粒尺寸可控。
本发明的技术方案为：一种石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料，由石墨烯和四氧化三钴组成，四氧化三钴负载在石墨烯纳米片上，石墨烯纳米片的质量分数为2％～95％wt，石墨烯纳米片的厚度为0.3～50纳米，四氧化三钴的粒径为1～200纳米，四氧化三钴为球状或片状。
制备所述的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的方法，具体步骤为：
第一步，取氧化石墨1质量份溶于100～100000质量份水中，加入0.01～40质量份二价钴盐，进行搅拌或者超声0.2～5小时；还可以加入0～10质量份高分子表面活性剂。所述的高分子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠中的任意一种。所述的二价钴盐为氯化钴、乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴、碳酸钴中的任意一种。
第二步，取0.1～10质量份碱溶于1～1000质量份水中，加入0.1～10质量份氧化剂，搅拌或者超声0.2～5小时；所述的氧化剂为双氧水、过氧化钠、过氧化钾、高氯酸钠、高氯酸钾、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、水合肼、氯酸钾、高锰酸钾、过硫酸钠、过硫酸钾中的任意一种。所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、乙酸钠、乙酸钾中的任意一种。
第三步，将第一步和第二步得到的两份溶液混合后搅拌或者超声0.2～5小时，转移到高温反应釜中，在100～250摄氏度下退火3～30小时得到产物，经洗涤、干燥，即得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。其中的石墨烯是由氧化石墨还原而成。
有益效果：
1.在导电的石墨烯片上负载四氧化三钴纳米颗粒，石墨烯纳米片的厚度是0.3～50纳米，四氧化三钴的粒径是1～200纳米，尺寸小，比表面积大，作为电极材料、催化剂等具有比较好的优势。由于四氧化三钴粒径是在纳米级别的，可以带来特异的光学特性，磁性也会增强。
2.氧化石墨烯的还原与四氧化三钴的生成是同时完成的；
3.本发明中四氧化三钴的尺寸在纳米量级，从数纳米到数百纳米可调，可以通过调整所使用的氧化剂的氧化性的强弱来控制得到的四氧化三钴的粒径尺寸；
4.本发明方法主要优点是导电性好、四氧化三钴粒径可控。
5.本发明所得复合材料可广泛用于储能器件的电极材料、气敏材料、催化剂以及磁性材料。
四、附图说明
图1是本发明中得到的石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料的X射线衍射结果。
图2是本发明中得到的石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料的能谱分析结果。
图3是本发明中得到的石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料的透射电子显微镜图。
图4是本发明中得到的石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料的高分辨透射电镜图。
图5是本发明中得到的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的电流电压曲线。
图6是本发明中得到的石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料的透射电子显微镜图。
图7是本发明中得到的石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料的高分辨透射电镜图。
五、具体实施方式
实施例1.
取氧化石墨0.5克加入2千克去离子水中搅拌0.5小时制备氧化石墨烯溶液，加入0.5克聚乙烯吡咯烷酮，搅拌1小时，然后加入2克六水合硝酸钴，搅拌1小时；
取0.5克氢氧化钠溶于200克去离子水中，加入1克双氧水，搅拌1小时；
将上述两份溶液混合后搅拌2小时，然后转移到高温反应釜中，在110摄氏度下退火10小时得到产物；产物经多次过滤洗涤或者离心洗涤后，干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
本实施例中所得到的石墨烯负载四氧化三钴复合材料样品，经各项仪器检测，其检测结果见附图中的图1、图2、图3和图4。
图1的衍射峰为四氧化三钴的峰。
图2是本发明中得到的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的能谱分析结果。说明复合材料是由碳、钴、氧组成。
图3是本发明中得到的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的透射电子显微镜图。可见四氧化三钴颗粒尺寸约5纳米。
图4是本发明中得到的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的高分辨透射电镜图。说明颗粒为四氧化三钴颗粒。
图5是本发明中得到的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的电流电压曲线。可见体系的电阻较小。
实施例2.
取氧化石墨0.05克加入1千克去离子水中搅拌2小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入2克六水合氯化钴，搅拌0.5小时；
取0.5克氢氧化钾溶于200克去离子水中，加入1克一水合肼，搅拌0.5小时；
将上述两份溶液混合后搅拌1小时，然后转移到高温反应釜中，在200摄氏度下退火5小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料，其中石墨烯纳米片的质量分数为7％，石墨烯纳米片的厚度为1纳米，四氧化三钴的粒径为100纳米。
本实施例中所得到的石墨烯负载四氧化三钴复合材料样品，其X射线衍射结果与能谱分析结果与实施例1相同。
图6是本发明中得到的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的透射电子显微镜图。可见四氧化三钴尺寸约100纳米。
图7是本发明中得到的石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的高分辨透射电镜结果。说明颗粒为四氧化三钴颗粒，同时可见石墨烯的条纹像，说明为石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料。
由以上两个实施例可以看出，通过改变氧化剂的氧化性的强弱可以控制得到的四氧化三钴的粒径尺寸。
实施例3.
取氧化石墨1克、十二烷基苯磺酸钠2克加入100克去离子水中搅拌4小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.5克乙酸钴，搅拌0.5小时；
取1克30％的氨水溶于500克去离子水中，加入1克氯酸钾，超声0.5小时；
将上述两份溶液混合后搅拌5小时，然后转移到高温反应釜中，在250摄氏度下退火15小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例4.
取氧化石墨0.01克、聚苯乙烯磺酸钠0.1克加入500克去离子水中搅拌4小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.5克硫酸钴，搅拌0.5小时；
取0.1克碳酸钠溶于500克去离子水中，加入0.1克硝酸钠，超声0.2小时；
将上述两份溶液混合后超声0.2小时，然后转移到高温反应釜中，在100摄氏度下退火30小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例5.
取氧化石墨0.2克、胆酸钠0.5克加入100克去离子水中超声1小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.5克碳酸钴，搅拌0.5小时；
取1克乙酸钾溶于500克去离子水中，加入1克高锰酸钾，超声0.5小时；
将上述两份溶液混合后搅拌5小时，然后转移到高温反应釜中，在150摄氏度下退火20小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例6.
取氧化石墨0.8克加入1000克去离子水中搅拌5小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.5克硫酸钴，搅拌0.5小时；
取0.1克碳酸钾溶于500克去离子水中，加入0.5克过硫酸钠，超声2小时；
将上述两份溶液混合后超声3小时，然后转移到高温反应釜中，在180摄氏度下退火25小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例7.
取氧化石墨0.3克、十二烷基磺酸钠1.2克加入750克去离子水中搅拌4小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.8克乙酸钴，搅拌1.5小时；
取0.5克乙酸钠溶于900克去离子水中，加入0.6克过氧化钠，超声1.5小时；
将上述两份溶液混合后超声0.4小时，然后转移到高温反应釜中，在130摄氏度下退火10小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例8.
取氧化石墨0.7克加入1250克去离子水中超声3小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入1.2克硫酸钴，搅拌2小时；
取0.5克氢氧化钠溶于1000克去离子水中，加入1克高氯酸钾，超声1.5小时；
将上述两份溶液混合后搅拌0.5小时，然后转移到高温反应釜中，在170摄氏度下退火14小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例9.
取氧化石墨0.25克、十二烷基硫酸钠0.5克加入800克去离子水中搅拌5小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.5克硝酸钴，搅拌0.5小时；
取0.4克碳酸钠溶于800克去离子水中，加入0.25克硝酸铵，搅拌0.2小时；
将上述两份溶液混合后搅拌0.5小时，然后转移到高温反应釜中，在110摄氏度下退火25小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例10.
取氧化石墨0.04克加入500克去离子水中搅拌4小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.5克硫酸钴，搅拌0.5小时；
取0.1克碳酸钠溶于500克去离子水中，加入0.5克亚硝酸钠，超声1小时；
将上述两份溶液混合后超声1小时，然后转移到高温反应釜中，在190摄氏度下退火12小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例11.
取氧化石墨0.1克加入500克去离子水中超声2小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.6克硫酸钴，搅拌1小时；
取0.2克乙酸钠溶于500克去离子水中，加入0.6克过硫酸钾，超声0.3小时；
将上述两份溶液混合后超声0.8小时，然后转移到高温反应釜中，在220摄氏度下退火5小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例12.
取氧化石墨0.04克加入800克去离子水中搅拌4小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.6克硫酸钴，搅拌0.5小时；
取0.1克碳酸钠溶于400克去离子水中，加入0.4克高氯酸钠，超声1小时；
将上述两份溶液混合后搅拌1小时，然后转移到高温反应釜中，在140摄氏度下退火12小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例13.
取氧化石墨0.8克加入1500克去离子水中搅拌5小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入2克硫酸钴，搅拌0.5小时；
取1克氢氧化钾溶于500克去离子水中，加入3克硝酸钾，超声1小时；
将上述两份溶液混合后超声1小时，然后转移到高温反应釜中，在240摄氏度下退火4小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。
实施例14.
取氧化石墨0.2克、胆酸钠0.1克加入500克去离子水中超声1.5小时制备氧化石墨烯溶液，然后加入0.4克碳酸钴，搅拌0.5小时；
取0.8克乙酸钾溶于800克去离子水中，加入1克过氧化钾，超声0.5小时；
将上述两份溶液混合后搅拌1小时，然后转移到高温反应釜中，在160摄氏度下退火14小时；产物经过滤、洗涤、干燥，得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料。

Claims (4)

1.一种制备石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步，取氧化石墨1质量份溶于100～100000质量份水中，加入0.01～40质量份二价钴盐，进行搅拌或者超声0.2～5小时；
第二步，取0.1～10质量份碱性物质溶于1～1000份质量水中，加入0.1～10质量份氧化剂，搅拌或者超声0.2～5小时；所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、乙酸钠、乙酸钾中的任意一种；
第三步，将第一步和第二步得到的两份溶液混合后搅拌或者超声0.2～5小时，转移到高温反应釜中，在100～250摄氏度下退火3～30小时得到产物，经洗涤、干燥，即得石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料；该石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料由石墨烯和四氧化三钴组成，四氧化三钴负载在石墨烯纳米片上，石墨烯纳米片的质量分数为2％～95％wt，石墨烯纳米片的厚度为0.3～50纳米，四氧化三钴的粒径为1～200纳米，四氧化三钴为球状或片状。
2.如权利要求1所述制备石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的方法，其特征在于，第一步的溶液中还加入0～10质量份表面活性剂，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠中的任意一种。
3.如权利要求1所述制备石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的二价钴盐为氯化钴、乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴、碳酸钴中的任意一种。
4.如权利要求1所述制备石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的氧化剂为双氧水、过氧化钠、过氧化钾、高氯酸钠、高氯酸钾、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、水合肼、氯酸钾、高锰酸钾、过硫酸钠、过硫酸钾中的任意一种。
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