CN101809177A - 电气电子部件用铜合金板材 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电气电子部件用铜合金板材，其含有1.5～4.0质量％的Ni、0.3～1.5质量％的Si，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其中，板的轧制直角方向的表面粗糙度的平均粗糙度Ra为0.3μm以下，最大高度Ry为3.0μm以下，且表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示上述表面粗糙度的曲线的平均值大的一侧(凸成分)。

Description

电气电子部件用铜合金板材
技术领域
本发明涉及铜合金板材。
背景技术
以往，作为电气电子设备用材料，除铁系材料以外，通常广泛使用导电性和导热性优异的磷青铜、红色黄铜(red brass)、黄铜等铜系材料。
近年来，对于电气电子设备的小型化、轻量化、以及随之而产生的高密度实装化的要求增加，因此对适合于上述电气电子设备的铜系材料的各种特性也提出了要求。作为主要的特性，可列举强度、导电性、耐应力松弛特性、弯曲加工性、冲压加工性、以及镀敷性和焊料润湿性等表面特性。
其中，在众多的析出型合金中，被称为科森铜镍硅合金(Corson alloy)(是在Cu中加入Ni和Si并形成由上述Ni和Si构成的析出物，从而使其得到强化的合金)的合金的强化能力非常高，几种市售的科森铜镍硅合金(例如，作为CDA(Copper Development Association)注册合金的CDA 70250)也正在被使用。
作为电子设备用铜合金，有对上述科森铜的表面粗糙度进行规定的公知的实例。
日本特开昭63-324782号公报与日本特开平11-124698号公报的特征在于：在使用引线框的半导体制造步骤中，在未对铜合金进行镀敷的情况下进行金导线等的连接。日本特开2000-288991号公报的用途是箔，是用于FPC(Flexible Printed Circuits：挠性印刷基板)的技术。另外，在日本特开2001-100581公报中，对中间步骤中的粗糙度进行了规定。此外，在日本特开平11-124698公报中，虽然对焊接性的提高进行了阐述，但并未公开具有何种程度的改善等的具体例子。并且，在引线框用途的情况下，还发现几个为了提高与树脂模具的密合性而对氧化膜密合性进行评价的例子。
然而，这些专利文献虽然对表面粗糙度的中心线平均粗糙度(Ra)、最大高度(Ry)等进行了规定，但并未记载表面粗糙度的凸成分和凹成分分别与镀敷性和焊料润湿性等表面特性的关系。
Cu-Ni-Si合金(科森合金)通过进行热处理，作为含有成分的Ni与Si以Ni-Si金属间化合物的形式析出，从而使其强度和导电率得以提高。然而，由于该热处理通常是在400～600℃的高温、以及长达0.5～5小时的长时间下进行的，因此材料表面附近的Si与热处理炉内的微量的氧结合而形成氧化硅化合物。
另外，固溶处理(有时也称为再结晶处理、均质化处理)由于在更高的温度下进行，因此表面附近的Si同样会发生氧化。
已知如果上述氧化硅化合物残存至最终产品中，则镀敷密合性以及焊料润湿性将会明显变差，因此，在形成最终产品之前，要进行用以除去表面附近的氧化硅化合物的步骤。
为了除去该氧化硅化合物，大多使用酸溶解(氢氟酸类溶液、稀硫酸+过氧化氢的混合酸液等)，另外，通常一边进行将卷材(coil)状的板浸渍且连续通过溶液浴中，一边除去上述氧化硅化合物。但是，为了使表面附着的氧化硅化合物充分除去，必须要延长浸渍时间，从成本以及酸溶液的管理方面考虑，一般来说，在进行酸溶解之后，利用被称为毛刷或抛光轮的材料物理性或机械性地除去附着在表面的氧化硅化合物。
当利用上述毛刷或抛光轮对进行了酸溶解之后的板表面进行摩擦时，会产生凹凸。因此，就科森合金而言，在制造的中间步骤中，会形成粗糙度较大(近似于粗糙)的表面。而且，可知当上述凹凸较大时，镀敷密合性以及焊料润湿性经常会变差。
发明内容
然而，对于以往的引线框材料等而言，上述课题虽然并未成为问题，但近年来，高温多湿化条件下的耐环境性及与无铅焊料化相对应等的要求日益增强，根据上述各专利申请公开公报所公开的技术，并无法满足镀敷密合性以及焊料润湿性等特性。因此，鉴于上述的问题，本发明的课题在于提供一种铜合金，该铜合金即使在苛刻的使用环境下，其镀敷性、焊料润湿性也优异，因此适合于电气电子设备用的引线框、连接器、端子材料等。
本发明人等对适合于电气电子部件用途的铜合金进行了研究，并着眼于铜合金板的表面粗糙度，发现了如下的关系：当表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大的一侧(凸成分)时，材料的镀敷性以及焊料润湿性会提高，并进一步反复进行研究而完成了本发明。
即，本发明可获得表面性状优异的Cu-Ni-Si(科森铜)。
也就是说，根据本发明，可提供以下的技术方案：
(1)一种电气电子部件用铜合金板材，其含有1.5～4.0质量％的Ni、0.3～1.5质量％的Si，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其特征在于，板的轧制直角方向的表面粗糙度的平均粗糙度Ra为0.3μm以下，最大高度Ry为3.0μm以下，且表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示上述表面粗糙度的曲线的平均值大的一侧(凸成分)。
(2)一种电气电子部件用铜合金板材，其含有0.5～2.0质量％的Co、总计为1.5～4.0质量％的Ni和Co、0.3～1.5质量％的Si、余量由Cu和不可避免的杂质构成，其特征在于，板的轧制直角方向的表面粗糙度的平均粗糙度Ra为0.3μm以下，最大高度Ry为3.0μm以下，且表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示上述表面粗糙度的曲线的平均值大的一侧(凸成分)。
(3)上述(1)或(2)所述的电气电子部件用铜合金板材，其中，上述铜合金含有选自Sn、Zn、Cr和Mg中的至少一种，且其总含量为0.005～1.0质量％。
本发明的上述及其它特征及优点可适当参照附图并根据下述的记载而更加明确。
附图说明
图1是来自JIS(B0601)的摘选图。
图2是示出表面粗糙度的实例的粗糙度图。
图3是示出以其凹凸成分来对图2所示粗糙度图进行分析而得到的结果的曲线图。
具体实施方式
下面，详细地说明本发明的铜合金板材的优选实施方式。
首先，对本发明的铜合金材料中使用的铜合金组成进行说明。
Ni的含量为1.5～4.0质量％，优选为2.0～3.0质量％。Si的含量为0.3～1.5质量％，优选为0.4～0.7质量％。Ni和Si的质量比没有特别限制，但优选为3.5/1～5.0/1。
另外，铜合金板材的Ra为0.3μm以下，优选为0.2μm以下。这里，Ra越小越优选，其下限值没有特别限制，但通常为0.01μm以上。Ry为3.0μm以下，优选为2.0μm以下。Ry越小越优选，其下限值没有特别限制，但通常为0.1μm以上。
对于本发明的铜合金板材而言，将表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置控制在比表面粗糙度曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)高的一侧(凸成分)。本发明中所说的铜合金板材是指由轧制辊形成的轧制板，其厚度、宽度没有特别限制，另外，不仅是板状，还包括条形材料的情况。
在本发明的电气电子部件用铜合金材料的制造中，首先，按照通常的方法对利用常用的方法所制成的合金铸块进行固溶处理、热轧、冷轧，然后在优选为400～550℃进行优选为1～4小时的热处理。接着进行酸洗。该酸洗没有特别限制，当利用稀酸进行清洗时，浸渍时间通常为5～100秒，优选为10～30秒。
作为稀酸，例如可列举20％以下的稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸等，优选使用10％以下的上述稀酸。
另外，还可以在上述热处理后对轧制板进行脱脂处理。该脱脂处理可通过将上述轧制板浸渍在各种清洗液中的方法来进行，所述清洗液为例如己烷、丙酮、甲苯等有机溶剂或氢氧化钠、氢氧化钙等碱的水溶液等。
通过上述酸洗和/或脱脂处理，可使本发明的目标的表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值处于比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大的一侧。
在本发明中，接着进行精轧，精轧的压下率没有特别限制，优选为40％以下，更优选为5～40％。
产品的粗糙度会受到轧制辊粗糙度的影响。轧制辊的粗糙度会转印至材料上，存在辊越大则轧制材料的粗糙度越大的倾向。然而，若减小辊的粗糙度，则前滑率(先進率)会变为负，导致在滑移的状态下进行轧制加工，因此会产生表面缺陷、或对退板(Sheet escape，板逃げ)等轧制操作性造成不良影响。
需要说明的是，能够利用最终的轧制来进行控制的粗糙度也存在极限，众所周知，当以相同粗糙度的辊进行轧制时，在最后轧制之前所提供的材料粗糙度越小，则压下量越大时粗糙度越小。
综合地对上述见解进行研究，发明人等发现，可通过改变板材的粗糙度的凹凸成分之比来改变镀敷性、焊料润湿性。也就是说，可知表面粗糙度以相当于其平均值的中心线为分界，均等地出现凹凸的各成分，通过有意地改变所述凹凸的各成分，可改变镀敷性、焊料润湿性。
在本发明中，作为目标产品的铜合金板材的粗糙度有时也会受到中途的冷轧或者精轧的辊的粗糙度的影响。因此，上述冷轧辊的表面粗糙度可控制为Ra＝0.2～0.6μm、Ry＝2～6μm，精轧辊的粗糙度可控制为Ra＝0.02～0.15μm、Ry＝0.2～1.5μm。
如上述所示，如果改变表面的氧化硅化合物的除去方法及轧制辊粗糙度，则能够改变板材的粗糙度的凹凸量，但无法高精度地控制板材的粗糙度的凹成分与凸成分之比。因此，上述专利文献仅停留在对表面粗糙度Ra和Ry等进行规定。
在本发明中，如果在最终轧制之前(精轧之前)将经过反复进行热处理与表面的酸洗处理的材料浸渍在稀酸(例如，10％的硫酸水溶液)中之后再进行精轧，则表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置会出现在比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大的一侧(凸成分)。另外，同样地，如果在最终轧制之前对材料进行脱脂(例如，将上述材料浸渍在己烷或以己烷为主的有机溶剂、或者是烃类清洗液中)然后再进行精轧，则同样地，表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置会出现在比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大的一侧(凸成分)。
出现上述现象的理由虽然还不确定，但推测是由于：在最终轧制之前，材料的表面附近的化学状态会对最终轧制后造成影响，因此表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置会出现在比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大的一侧(凸成分)。例如，推测在除去由酸洗前的热处理步骤所形成的氧化膜、由脱脂前的冷轧步骤所形成的加工变质层等表面层时会出现差异。因此，可认为通过酸洗或脱脂而被除去的厚度会稍有变化。
此外，还存在由精轧辊的粗糙度(辊的粗糙度也存在凸成分和凹成分)引起的部分。如果轧制辊的粗糙度中凸成分较多，则材料中的凹成分会增加，相反，如果轧制辊的凹成分较多，则材料中的凸成分会增加。也就是说，材料的粗糙度和粗糙度成分(凹凸成分)会因轧制辊粗糙度而产生变化。
其中，当最终产品的材料表面粗糙度的Ra为0.3μm以下、最大高度Ry为3.0μm以下时，当表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大的一侧(凸成分)时，可得到焊料润湿性、镀敷性优异的产品。
材料的表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大，是指粗糙度曲线(截面曲线)与由“滤波波纹度曲线”而获得的“平均线”相比，凸成分增多，或凹成分减少。
焊料润湿性是用于研究熔融的焊料将材料表面润湿所需的时间以及此时的负荷的变化的试验，但对于科森合金这样的在合金成分中含有Si的合金而言，在凹部分中不易发生焊料的填入，焊料润湿性差。因此，若减少凹成分，则能够提高焊料润湿性。
另一方面，于进行电镀时有时会发生如下的不良情形：在进行镀敷时所产生的氢被凹部分所捕获，导致无法对该部分进行镀敷；或在凹部分的周围产生电流集中，结果产生镀敷凸起物(コブ)。推测若减少凹成分，则可降低上述不良发生率，从而能够提高镀敷性。
当材料表面的凹成分较少，且表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示表面粗糙度的曲线的平均值(频数分布曲线中的零的位置)大的一侧(凸成分)时，材料的焊料润湿性以及镀敷性会提高。
另外，在本发明中，上述Cu-Ni-Si合金还可以含有选自Sn、Zn、Cr和Mg中的至少一种添加成分，且其总含量为0.005～1.0质量％，优选为0.05～0.5质量％。这是由于，这些添加成分具有提高产品的强度、导电率、以及应力松弛特性(抗蠕变特性)、弯曲加工性、焊料密合性等的效果，且不会损害相对于科森合金的本发明的效果。
就强度而言，除了强化作为本合金系的特征的Ni与Si的化合物的析出以外，还可以通过Sn、Zn、Mg固溶来加以强化。
此外，与无添加的材料相比，通过Sn、Zn、Mg的固溶可提高应力松弛特性(抗蠕变特性)。
此外，对于弯曲加上性而言，如果使结晶粒径变细，则可提高加上性，而添加Cr会发挥使晶粒微细化的效果。
需要说明的是，Zn对于提高焊料密合性是有效的，Zn在焊料与Cu母相的界面发生偏析，从而具有抑制因焊料与母相的经时变化所致的生成空隙的效果。
然而，若Sn、Zn、Cr、Mg过多，则会阻碍导电性，因此优选将上述Sn、Zn、Cr、Mg的总添加量控制为1.0质量％以下，且为了发挥上述效果，上述Sn、Zn、Cr、Mg的添加量可以为0.005质量％以上。
此外，用Co来代替上述Ni与Si的化合物的一部分而制成Ni-Co-Si化合物，则有助于提高强度。此时，优选添加的Co的含量为0.5～2.0质量％，且Co的含量与Ni的含量总计为1.5～4.0质量％。
表面粗糙度的测定是按照日本工业规格(JIS)的表面粗糙度的定义和表示(B0601-2001)来进行测定。与求出Ra和Rt、Ry的方法相同，其关键之一在于求出平均线。根据上述JIS，可根据“滤波波纹度曲线”来求出平均线，将出现在该平均线之上的成分称为凸成分，将出现在该平均线之下的成分称为凹成分。具体地，示出引用了上述JIS的图1(a)的图1。在该图中，粗糙度曲线中位于平均线之上的部分为凸成分，位于平均线之下的部分为凹成分。
在此次测定中，对材料的轧制垂直方向的表面粗糙度进行了测定，标准长度为4mm，因此截止值设为0.8mm(基于上述JIS标准)、扫描速度设为0.1mm/sec。由于使用小阪研究所株式会社制造的表面粗糙度测定机(Surfcorder SE3500)进行测定，因此当测定长度为4mm时，测定数据为7500点。将该数据分类为处于平均线之上(正)的成分、以及处于平均线之下(负)的成分，绘制出频数分布，并进行评价。
一般而言，平均线是表示凸成分与凹成分的平均的线，但当以上述条件进行测定时，存在平均线无法达到频数分布的峰值的材料。图2示出在各种条件下作出的材料的粗糙度图((1)、(2)、(3)、(4))。若从该图分出凸成分与凹成分，并以纵轴为其频数(％)、以横轴为粗糙度(μm)重新绘制，则形成图3。在该绘图中，当由横轴的粗糙度0μm处引一直线时，存在频数的峰值处于凹成分(负值一侧)的材料、频数的峰值处于凸成分(正值一侧)的材料、以及频率的峰值大致为0的材料。
本发明人等注意到上述图3中的材料(1)(峰值处于凸成分侧)的焊料润湿性、镀敷性优异，从而完成本发明。
根据本发明，通过在Cu-Ni-Si合金中进一步添加Sn、Zn、Cr、Mg以及Co，可以提供强度、导电率、应力松弛特性(抗蠕变特性)、弯曲加工性、焊料密合性等优异的适于电气电子设备用途的铜合金。
实施例
接着，基于实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
(实施例1)
利用高频熔炉将含有表1所示成分且余量由Cu和不可避免的杂质构成的合金进行熔解，然后以10～30℃/秒的冷却速度对该熔解后的合金进行铸造，得到厚度为30mm、宽度为100mm、长度为150mm的铸块。
在930～970℃的温度下对得到的铸块保持0.5～1.0小时后，进行热轧，制作板厚t＝12mm的热轧板，将该热轧板的两面各自削薄1mm，使t＝10mm，接着通过冷轧，精加工成t＝0.3mm。
接着，在组A中，在425～500℃下进行1～4小时的热处理，然后分成(1)对表面进行了酸洗的材料、(2)经脱脂的材料、以及(3)未经任何处理的材料，然后，进行精轧而制作材料。需要说明的是，(1)使用10％的硫酸水溶液、(2)使用己烷，两者的浸渍时间均为10～30秒钟。
此外，在组B中，在850～950℃对t＝0.3mm的板材进行10～30秒钟的熔体化热处理，处理之后立即进行水淬，与组A同样地在425～500℃下进行1～4小时的热处理，然后分类为(1)、(2)、(3)，然后进行精轧(辊表面的粗糙度在群组A中为Ra＝0.03μm、Ry＝0.3μm；而在组B中，Ra＝0.06μm、Ry＝0.71μm)来制作材料。
最后，精轧的辊使用相同的辊，在精加工率为10％、20％、30％等条件下进行精轧，并根据需要，在300～450℃下进行低温退火，对特性进行测试。
对上述供测试的材料进行下述特性研究。
a.粗糙度
进行材料的轧制垂直方向的测定。测定按照JIS-B0601(2001)来进行。测定距离为4mm，且截止值设为0.8mm(基于上述JIS标准)、扫描速度设为0.1mm/sec。测量使用小阪研究所株式会社制造的表面粗糙度测定机(Surfcorder SE3500)来进行。测定反复进行3次，求出Ra、Ry的平均值。另外，对于凸成分与凹成分也进行3次测定，制作图3所示的图，确认并判断峰值处于粗糙度为0μm的线之上(正)的成分、或者处于该线之下(负)的成分。若3次测定存在差异时，例如，2次测定的峰值处于粗糙度为0μm的线之上(正)的成分侧，则判断为凸成分较高。
b.焊料润湿性
按照JIS-C0053(1996)来进行。使用力世科(RHESCA)株式会社制造的可焊性测试仪(Solder Checker)(SAT-5000)，在浸渍深度为5mm、浸渍速度为25mm/sec、浸渍时间为10秒钟的条件下进行测定。按照下面的4个等级来进行评价：弧面状沾锡试验(meniscograph)的零交叉时间(zero cross time)低于3秒钟时，评价结果为◎；零交叉时间为3秒钟以上、且低于6秒钟时，评价结果为○；零交叉时间为6秒钟以上、且低于9秒钟时，评价结果为△；零交叉时间为9秒钟以上时，评价结果为×。
c.镀敷性
进行厚度为1μm的镀银并进行评价。前处理如下进行：用丙酮进行脱脂后，在60℃的10％的氢氧化钠水溶液中以电流密度为2.5A/dm2进行30秒钟的阴极电解脱脂，然后在稀硫酸(10％)中进行30秒钟的酸洗处理，然后在20×50mm的面积上进行镀敷。镀银是在含有55g/l的氰化银钾、75g/l的氰化钾、10g/l的氢氧化钾和25g/l的碳酸钾的镀敷液中，在室温下、电流密度1.0A/dm2的条件下进行。镀敷后，利用放大倍数为×50倍的光学显微镜观察镀敷表面的不良情形来进行评价。观察是在10×10mm的镀敷面上任选3处(不包括镀敷试验片的端部)进行观察，计算镀敷凸起物(直径为5μm以上)及未镀敷的部位(缺陷)的个数，将3处所发现的缺陷个数相加作为评价结果。评价基准如下：3处的总计缺陷个数为0～5个时，评价为○；3处的总计缺陷个数为6～20个时，评价为△；3处的总计缺陷个数为21个以上时，评价为×。
[表1]
表1制作的材料的成分(质量％)
  Ni   Si   Sn   Zn   Mg   Cr   Co   Cu
  1   2.3   0.55   0.15   0.5   0.1   ---   ---   余量
  2   2.3   0.65   0.1   0.5   0.1   0.15   ---   余量
  3   2.8   0.7   ---   ---   0.12   ---   ---   余量
  4   3.0   0.8   ---   ---   0.1   ---   ---   余量
  5   3.25   0.8   0.1   0.1   0.1   ---   ---   余量
  6   3.5   0.85   0.15   0.05   ---   ---   ---   余量
  7   3.75   0.88   0.5   0.1   0.05   ---   ---   余量
  8   3.75   0.9   0.15   0.1   0.05   0.1   ---   余量
  9   3.75   0.9   0.2   0.5   ---   0.15   ---   余量
  10   3.9   0.9   0.1   0.5   0.15   ---   ---   余量
  11   2.5   0.58   ---   ---   ---   ---   ---   余量
  12   1.5   0.6   ---   ---   ---   ---   1.1   余量
  13   2.0   0.55   ---   ---   ---   ---   0.5   余量
  14   2.1   0.65   0.15   0.5   ---   0.2   0.8   余量
  15   2.4   0.7   0.07   0.5   0.15   ---   1.0   余量
[表2-1]
Figure GPA00001077282400111
表2-2(表2-1续)
Figure GPA00001077282400121
工业实用性
本发明的铜合金板材适用于电气电子设备用的引线框、连接器、端子材料等，还适用于汽车车载用等的连接器及端子材料、继电器、开关等的电气电子部件。
通过实施方式对本发明进行了说明，但只要没有特别指定，则并不是在说明的哪个细节中对本发明进行限定，在不违反所附的权利要求书所示的发明的精神和范围的情况下，应作宽的解释。
本申请主张2007年10月3日在日本提出专利申请的特愿2007-260397的优先权，在此作为参照将其内容作为本说明书记载的一部分引入到本发明中。

Claims (3)

1.一种电气电子部件用铜合金板材，其含有1.5～4.0质量％的Ni、0.3～1.5质量％的Si，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其中，板的轧制直角方向的表面粗糙度的平均粗糙度Ra为0.3μm以下，最大高度Ry为3.0μm以下，且表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示上述表面粗糙度的曲线的平均值大的一侧(凸成分)。
2.一种电气电子部件用铜合金板材，其含有0.5～2.0质量％的Co、总计为1.5～4.0质量％的Ni和Co、0.3～1.5质量％的Si、余量由Cu和不可避免的杂质构成，其中，板的轧制直角方向的表面粗糙度的平均粗糙度Ra为0.3μm以下，最大高度Ry为3.0μm以下，且表示表面粗糙度的凹凸成分的频数分布曲线中的峰值位置处于比表示上述表面粗糙度的曲线的平均值大的一侧(凸成分)。
3.权利要求1或2所述的电气电子部件用铜合金板材，其中，上述铜合金含有选自Sn、Zn、Cr和Mg中的至少一种，且其总含量为0.005～1.0质量％。
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