CN101724355A - 防水用双面粘合胶带 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种即使是胶带厚度薄也显示出与被粘物体的良好的粘合性，且防水功能优异的双面粘合胶带。在具有发泡体基材和粘合剂层的双面粘合胶带中，作为发泡体基材，通过使用25％压缩强度是40～160kPa、拉伸强度是300～1500N/cm2，即使是在粘合刚体彼此时，在双面粘合胶带与被粘物体之间也具有优异的紧贴性，可以实现有效地防止水浸入的防水性的双面粘合胶带。

Description

防水用双面粘合胶带
技术领域
本发明涉及一种以发泡体基材为中芯的防水性的双面粘合胶带。
背景技术
一直以来，电子手簿、手机、PHS、相机、音乐播放机等便携电子设备中，以信息显示部的保护面板和框体的贴合为代表，各种构件或模块的固定中一直使用双面粘合胶带。为了确保在市场中的竞争优越性，要求多样化的功能，其中之一是要求付与防水性的功能。
作为电子设备的零件固定用中使用的粘合胶带，例如公开了在-40～-15℃的温度区域中具有损耗角正切(tanδ)的极大值，对于特定的被粘物体的面粘接强度是19N/cm2以上的粘合剂层被设置在支承体两面的双面粘合薄片(参见专利文献1)。该双面粘合薄片通过具有特定的粘合剂层而具备优良的粘接力，具备不容易产生由物体落下时的冲击所导致的零件脱落这样的优异耐冲击性。然而，如保护面板与框体的粘接这样，在刚体之间的接合中，该双面粘合薄片由于在与被粘物体的接合面难以得到完全的密合，有稍有间隙就会产生浸水的情况。
作为密合性优异的双面粘接胶带，公开了具有以发泡体为基材，显示损耗角正切(tanδ)的极大值的温度是-25℃以下，在0℃的保持试验的保持时间是24小时以上的丙烯酸系粘合剂层的双面粘接胶带(参见专利文献2)。该双面粘接胶带对被粘物体的密合优异，构件彼此之间粘接之时可以适宜地接合构件之间。然而，仅是以发泡体为基材进行使用的情况下，很难抑制到构件与粘接剂层界面中有一点儿间隙的程度，该界面即使是一部分中有可以水浸入的间隙或浮标的话，那么由此水的侵入路径扩大，所以很难实现防水性。特别地，根据便携电子设备用途中伴随着近年来画面的大画面化的窄额缘化、还有薄型化的要求，需要较窄的胶带宽度和较薄的胶带厚度的情况下，很难付与充分的防水性。
专利文献1：日本特开2005-187513号公报
专利文献2：日本特开2005-281360号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明要解决的课题在于提供一种即使是胶带厚度薄也显示出与被粘物体的良好的粘接性，且防水功能优异的双面粘合胶带。
还有，上述课题之外还在于提供一种具有优异的耐冲击性，适用于便携电子设备用途的防水用双面粘合胶带。
解决问题的手段
本发明人等致力研究的结果，发现通过使用具有特定的柔软性和强度的发泡体基材作为基材，即使是刚体之间粘合时也可以实现双面粘合胶带与被粘物体之间的优异密合性，可以有效地防止水的浸渍，从而解决了上述课题。
也就是说本发明提供了一种防水用双面粘合胶带，该防水用双面粘合胶带是具有发泡体基材和粘合剂层的双面粘合胶带，所述发泡体基材的25％压缩强度是40～160kPa、拉伸强度是300～1500N/cm2。
发明效果
本发明的防水用双面粘合胶带显示出与被粘物体的适宜的密合性，可以有效地防止从密合间隙的水浸入，具有优异的防水功能。因此，即使在薄型化推进、框体内的容积限制严格、难以设置其他方法的水密封手段的便携电子设备等中也能够有效地付与防水功能。
附图说明
图1是表示防水性试验2用的试验片的概念图。
图2是从测定台6的底面侧观察以使丙烯酸板朝下载置的状态将防水性试验2用的试验片固定于コ字形测定台6(厚度5mm的铝制)的状态的概念图。
图3是表示给予落下冲击的操作的概念图。
符号说明
1    双面粘合胶带
2    丙烯酸板
3    ABS板
4    承受击芯的场所
5    落下冲击用击芯
6    コ字形测定台
具体实施方式
本发明的防水用双面粘合胶带具有发泡体基材和粘合剂层，所述发泡体基材的25％压缩强度是40～160kPa、拉伸强度是300～1500N/cm2。
(发泡体基材)
本发明中使用的发泡体基材是25％压缩强度是40～160kPa、优选为50～140kPa、更优选为60～130kPa的发泡体基材。通过使用25％压缩强度在该范围的发泡体基材，具有与被粘物体的优异密合性，特别是即使对于有凹凸形状或粗糙面的被粘物体也适宜地追随而具有优异的密合性。另外，该压缩强度的发泡体基材由于具有适度的缓冲性，贴附时的压力集中在接合部从而容易押出存在于粘接界面的空气，因此能够实现即使在刚体之间的接合中也不产生进水的间隙的优异密合性。
本发明使用的发泡体基材的发泡结构采用独立气泡结构，从而能够有效地防止从发泡体基材的截面的浸水，因而优选。形成独立气泡结构的气泡形状没有特别的限定，而流动方向或宽度方向，或者该两者的平均气泡直径比发泡体的厚度方向的平均气泡直径长的形状的独立气泡由于具有适度的缓冲性，因而优选。
发泡体基材的厚度方向的平均气泡直径优选为1～100μm、更优选为10～50μm、发泡体基材的流动方向以及宽度方向的平均气泡直径优选为1.2～700μm、更优选为10～500μm、进一步优选为50～300μm。通过使平均气泡直径为该范围，从而即使在将双面胶带的宽度变窄的情况下也容易地形成独立气泡，能够适宜地截断从发泡体基材截面的浸水路径。
平均气泡直径的比率没有特别地限定，而发泡体基材的流动方向中的平均气泡直径相对于发泡体基材的厚度方向的平均气泡直径之比(流动方向的平均气泡直径/厚度方向的平均气泡直径)优选为1.2～15，更优选为3～8。另外，发泡体基材的宽度方向的平均气泡直径相对于发泡体基材厚度方向的平均气泡直径之比(宽度方向的平均气泡直径/厚度方向的平均气泡直径)优选为1.2～15，更优选为3～8。还有，流动方向以及宽度方向同时是上述范围则更为有优选。该比率为1.2以上时容易确保厚度方向的柔软性，因而提高了追随性。还有，为15倍以下时不易产生发泡体基材的流动方向和宽度方向的柔软性或拉伸强度的偏差。
再者，流动方向和宽度方向的平均气泡直径的比率，使流动方向为1的情况下优选为0.25～4倍，更优选为0.33～3倍。为上述比率范围时，不易产生发泡体基材的流动方向和宽度方向的柔软性或拉伸强度的偏差。
以如下要领测量发泡体基材的宽度方向和流动方向的平均气泡直径。首先，将发泡体基材在宽度方向、流动方向上都切断1cm。然后，使用扫描型电子显微镜(SEM)将切断的发泡体基材的切断面中央部分扩大50倍，之后，发泡体基材的切断面历经该基材厚度方向的全长收纳于照片中那样，将发泡体基材的宽度方向或流动方向的截面进行拍照。在取得的照片中，测量流动方向或宽度方向的扩大前的实际长度为2mm的切断面中存在的所有气泡直径，由该平均值计算出平均气泡直径。
以如下要领测量发泡体基材的厚度方向的平均气泡直径。首先，测量用SEM拍照的发泡体基材的厚度。然后，在与发泡体基材的流动方向的平均气泡直径测量相同的条件下进行SEM拍照。之后，在取得的照片中，目测数出发泡体基材的任意一处中存在的厚度方向的气泡数，通过如下算式计算出厚度方向的平均气泡直径。
厚度方向的平均气泡直径(μm)＝发泡体基材的厚度(μm)/气泡个数
对此，在任意3个地方进行测量，将其平均值作为厚度方向的平均气泡直径。
发泡体基材的发泡结构将压缩强度或拉伸强度调整为上述范围，容易实现与被粘物体的优异密合性，由此，其发泡倍率优选为2～5倍，更优选为2.4～4倍。
还有，关于25％压缩强度，切断为50mm见方块的试样叠加到厚度约10mm。用比试样面积大的板夹住试样，在23℃下以10mm/分的速度将试样压缩约2.5mm(原来厚度的25％)停止，测量经过20秒后的强度。
发泡体基材的压缩强度或拉伸强度根据使用基材的原材料或发泡结构可以适当调整。本发明中使用的发泡体基材的种类只要是具有上述压缩强度、拉伸强度没有特别的限制，可以使用由聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚聚合物、乙烯-醋酸乙烯共聚聚合物等组成的聚烯烃系发泡体，或者由聚氨酯系发泡体，丙烯酸系橡胶或其他弹性物等组成的橡胶系发泡体等，其中，容易制作对被粘物体的凹凸的追随性或缓冲吸收性等优异的薄发泡体基材，因此可以优选使用聚烯烃系发泡体。
发泡体基材的厚度可以根据使用的情况进行适宜的调整，为50～1200μm。电子设备的零件固定用，特别是小型，薄型的便携电子设备的情况下，由于需要薄的胶带厚度，因此基材厚度优选为50～250μm，更优选为75～150μm。
另外，发泡体基材的拉伸强度为300～1500N/cm2，优选为500～1300N/cm2，更优选为700～1200N/cm2。切断强度为100～1000％，优选为300～700％。通过拉伸强度或切断为该范围的发泡体基材，即使是发泡的柔软的基材也能够防止双面粘合胶带的加工性恶化或脱落、贴附作业性的低下。
上述拉伸强度是，使用TENSILON拉伸试验机将标线长度为2cm、宽度为1cm的样品在23℃·50％RH的环境中，以拉伸速度为300mm/min的测量条件测量出的最大强度。
这样的发泡体基材可以举出交联聚烯烃系树脂发泡体，该交联聚烯烃系树脂发泡体是，将聚烯烃系树脂以及热分解型发泡剂供给到挤出机进行熔融混炼，将通过从挤出机挤出为薄片状而形成的发泡性聚烯烃系树脂薄片用电子射线交联后，通过发泡、延伸、薄壁化而得到的。聚烯烃系树脂可以使用现有公知的物质，优选含有40质量％以上的、使用具有4价过渡金属的芳环烯金属衍生物而得到的聚乙烯系树脂的物质。另外，可以使该发泡体发泡后，沿厚度方向将该发泡体切片，之后用热辊延伸并带皮而进行制造。
发泡体基材为了提高与粘合剂层或其他层的密合性，可以进行电晕处理、火焰处理、等离子处理、热风处理、臭氧·紫外线处理、易粘接处理剂的涂布等表面处理。表面处理通过使得基于浸润试剂的浸润指数为36mN/m以上，优选为40mN/m，可以取得与粘合剂的优良密合性。
[粘合剂层]
构成本发明的防水用双面粘合胶带的粘合剂层的粘合剂组合物，只要形成具有上述特性的粘合剂层即可，可以使用一般的用于双面粘合胶带的粘合剂组合物。作为该粘合剂组合物，可以优选使用丙烯酸系粘合剂组合物，该丙烯酸系粘合剂组合物是将单独以(甲基)丙烯酸酯或者(甲基)丙烯酸酯与其他的单体的共聚物构成的丙烯酸系共聚物作为基础聚合物，根据需要在其中配合增粘树脂或交联剂等添加剂而成的。
作为(甲基)丙烯酸酯，可以举出，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、正丁基(甲基)丙烯酸酯、异丁基(甲基)丙烯酸酯、叔丁基(甲基)丙烯酸酯、正辛基(甲基)丙烯酸酯、异辛基(甲基)丙烯酸酯、异壬基(甲基)丙烯酸酯、环己基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基甲基丙烯酸酯等单体，可以使用这些中的一种或两种以上。其中，烷基的碳原子数是1～8的(甲基)丙烯酸酯，特别是丙烯酸正丁酯易于确保与被粘物体的密合性，且凝聚力优异，因而优选。
丙烯酸系共聚物中的(甲基)丙烯酸酯的含有量，优选为构成丙烯酸系共聚物的单体成分中的80～98.5质量％，更优选为90～98.5质量％。
另外，本发明中使用的丙烯酸系共聚物，可以共聚高极性乙烯基单体，作为高极性乙烯基单体，可以举出具有羟基的单体、具有羧基的单体、具有酰胺基的单体等。
作为具有羟基的单体可以使用含有羟基的(甲基)丙烯酸酯，例如：2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羟丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羟己基(甲基)丙烯酸酯等。
作为具有羧基的单体，可以使用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、(甲基)丙烯酸二聚物、巴豆酸等，尤其是优选使用丙烯酸作为共聚成分。
另外，作为具有酰胺基的单体，可以举出N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、丙烯酰基吗啉、丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺等。
作为其他的高极性乙烯基单体，可以举出醋酸乙烯、环氧乙烷改性琥珀酸丙烯酸酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸等含有磺酸基的单体等。
高极性乙烯基单体的含有量，优选为构成丙烯酸系共聚物的单体成分中的1.5～20质量％，较优选为1.5～10质量％，更优选为2～8质量％。通过在该范围内含有，易于将粘合剂的凝聚力或保持力、粘接力调整在合适的范围内。
作为交联剂使用异氰酸酯系交联剂时，作为具有与其反应的官能团的乙烯基单体，优选含有羟基的乙烯基单体，尤其优选4-羟丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羟己基(甲基)丙烯酸酯。与异氰酸酯系交联剂反应的含有羟基的乙烯基单体的含有量，优选为构成丙烯酸系共聚物的单体成分的0.01～1.0质量％，尤其优选为0.03～0.3质量％。
丙烯酸系共聚物能够通过以溶液聚合法、块状聚合法、悬浊聚合法、乳液聚合法等公知的聚合方法共聚而取得，基于粘合剂的耐水性优选溶液聚合法或块状聚合法。聚合的引发方法可以任意选择如下方法：使用过氧化苯甲酰或月桂酰等过氧化物系、偶氮双异丁腈等的偶氮系的热聚合引发剂的热的引发方法，或使用苯乙酮系、苯偶姻醚系、苄基缩酮系、酰基膦氧化物系、苯偶姻系、二苯甲酮系的光聚合引发剂的紫外线照射的引发方法、或电子射线的方法。
就上述丙烯酸系共聚物的分子量而言，用凝胶渗透色谱(GPC)测定的标准聚苯乙烯换算的重均分子量是40～160万，优选为60～100万。
本发明中使用的丙烯酸系粘合剂组合物中，为了提高与被粘物体的密合性，优选使用增粘树脂。作为增粘树脂，可以举例出松香系、聚合松香系、聚合松香酯系、松香酚系、稳定化松香酯系、非均相松香酯系、加氢松香酯系、萜烯系、萜烯酚系、石油树脂系、(甲基)丙烯酸酯系树脂等。在乳液型粘合剂组合物中使用时，优选使用乳液型的增粘树脂。
尤其是优选非均相松香酯系增粘树脂、聚合松香酯系增粘树脂、松香酚系增粘树脂、加氢松香酯系增粘树脂、(甲基)丙烯酸酯系树脂。
增粘树脂的软化点没有特别的规定，是30～180℃，优选为70℃～140℃。另外，可以使用一种或两种以上的增粘树脂。通过配合软化点高的增粘树脂，可期望较高的粘接性能。
使用丙烯酸系共聚物与增粘树脂时的配合比，相对于丙烯酸系共聚物100重量份的增粘树脂的含有量优选为5～40重量份，优选为10～30重量份。通过使得两者的比率为该范围，易于确保与被粘物体的密合性。
在丙烯酸系粘合剂组合物中，为了提高粘合剂层的凝聚力，优选交联粘合剂。作为这种交联剂可以举出异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、金属螯合系交联剂、氮杂环丙烷系交联剂等。尤其是优选聚合完了后添加，使交联反应进行的类型的交联剂，优选富于与(甲基)丙烯酸系共聚物的反应性的异氰酸酯系交联剂以及环氧系交联剂。作为异氰酸酯系交联剂可以举出甲苯撑二异氰酸酯、1，5-二异氰酸萘酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、三羟甲基改性甲苯撑二异氰酸酯等。尤其优选3官能团的多异氰酸酯系化合物。作为3官能团的异氰酸酯系化合物，可以举出甲苯撑二异氰酸酯以及这些的三羟甲基丙烷加成物、三苯基甲烷异氰酸酯等。
作为交联度的指标，采用测量粘合剂层浸入甲苯24小时后的不溶物的凝胶率的值。凝胶率优选为25～70质量％。若是在较优选30～60质量％，更优选35～55质量％的范围内，凝聚性和粘接性均优良。
另外，凝胶率的测量根据以下进行。在剥离薄片上涂布粘合剂组合物以使干燥后的厚度为65μm，以100℃干燥5分钟，将在40℃老化两天的物质切下50mm见方块作为试样。然后，预先测量上述试样的甲苯浸渍前的重量(G1)，将在甲苯溶液中以23℃浸渍24小时后的试样的甲苯不溶解物通过用300目的金属网过滤来分离，测量以110℃干燥1小时后的残渣的重量(G2)，依照如下算式求出凝胶率。
凝胶率(质量％)＝(G2/G1)×100
作为添加剂，根据需要可以在粘合剂组合物中任意添加增塑剂、软化剂、抗氧化剂、玻璃或塑料制的纤维·小球·微珠·金属粉末等填充剂、颜料·染料等的着色剂、流平剂、增粘剂、疏水剂、消泡剂等公知的添加剂。
本发明的防水用双面粘合胶带中使用的粘合剂层，频率1Hz中的损耗角正切(tanδ)的峰值优选为-30℃～0℃，更优选为-20℃～-5℃。通过使粘合剂层的损耗角正切的峰值为该范围，从而易于付与常温下的与被粘物体的优良密合性。
损耗角正切(tanδ)是利用通过由温度分散引起的动态粘弹性的测量所取得的储能模量(G’)、损耗弹性模量(G”)，由算式tanδ＝G”/G’求出的。通过由温度分散引起的动态粘弹性的测量，可以取得某频率中的损耗角正切(tanδ)的峰值。
动态粘弹性特性，可以通过适宜地选择在构成粘合剂的共聚物中使用的单体的种类和其比率、聚合引发剂的种类和其使用量、交联剂或增粘树脂的种类和使用量、聚合方法等而调整。
上述粘合剂层的动态粘弹性特性，由特定频率以及特定温度中的动态粘弹性波谱的损耗角正切、或者损耗角正切以及储能模量而规定，还有，由显示特定频率中的动态粘弹性波谱的损耗角正切的峰的温度，或损耗角正切的峰值而规定。在动态粘弹性的测量中，采用粘弹性试验机(レオメトリツクス公司制造、商品名：アレス2KSTD)，将试验片夹在作为该试验机的测量部的平行圆盘之间，以频率1Hz测量从-50℃到150℃的储能模量(G’)和损耗弹性模量(G”)。试验片形成厚度约2mm的粘合剂层，夹在平行圆盘之间进行测量。
本发明中使用的粘合剂层的厚度，基于即使做成薄型胶带的情况下也易于确保与被粘物体的密合性，单面的厚度优选为10～100μm，更优选为30～80μm。
[防水用双面粘合胶带]
本发明的双面胶带通过使用上述发泡体基材和粘合剂层，显示出与被粘物体适宜的密合性，能够有效地防止从密合间隙的水的浸入，具有优异的防水功能。
作为本发明的防水用双面粘合胶带的实施方式，将以发泡体基材为中芯，在该基材的两面设有粘合剂层的构成作为基本构成。基材和粘合剂层之间可以直接积层，也可以有其它层。这些方式可以根据使用用途适当地选择，在进一步付与胶带尺寸稳定性或拉伸强度时，可以设置聚酯薄膜等层压层，在付与胶带遮光性时可以设置遮光层，在确保光反射性时可以设置光反射层。在设置这些其它层时，使用防水性的层作为该其它层。
作为遮光层，方便使用由含有颜料等的着色剂的油墨形成的物质，由黑色油墨构成的层，由于遮光性优异被优选使用。作为反射层，可以方便使用由白色油墨形成的层。这些层的厚度优选为2～20μm，尤其优选4～6μm。通过使得厚度为该范围，不容易产生由油墨的固化收缩引起的基材的卷曲，胶带的加工性良好。
本发明的防水用双面胶带可以通过公知惯用的方法制造。例如，可以举出在发泡体基材上直接、或者在发泡体基上层叠的其它层的表面上，涂布丙烯酸系粘合剂组合物并使其干燥的直接印法，或者在剥离薄片上涂布丙烯酸系粘合剂组合物并使其干燥后，贴合在发泡体基材或其他层表面上的转印法。
本发明的防水用双面粘合胶带的厚度可以根据使用的方式适当地调整，为70～1400μm。电子设备的零件固定用，特别是小型、薄型便携电子设备的情况下，由于要求较薄的胶带厚度，优选为100～300μm，特别优选为150μm～250μm。通过使得胶带厚度为该厚度，对于薄型·小型便携电子设备也可以适宜地适用，另外可以实现优良的防水功能。
本发明的防水用双面粘合胶带由以下测量条件测量的面粘接强度1，优选为100～200N/4cm2，更优选为120～180N/4cm2。
上述面粘接强度1的测量条件如下。
1)以23℃，在厚度为2mm、5cm见方块的丙烯酸板上平行粘贴两片宽5mm长4cm的双面粘合胶带。
2)然后，在中心部设有直径1cm的孔、厚度2mm、10×15cm的长方形的平滑的ABS板上，粘贴通过1)做成的带有双面粘合胶带的丙烯酸板，以使得丙烯酸的中心与ABS板的中心一致，用2kg的辊反复1次加压之后在23℃下放置1小时作为试验片。
3)从试验片的ABS一侧穿过ABS板的孔，用安装有直径8mm的不锈钢制探针的拉伸试验机以10mm/分的条件按压丙烯酸板，测量丙烯酸板剥落的强度。
还有，本发明的防水用双面粘合胶带，由下述测量条件测量的面粘合强度2，优选为250～600mJ，优选为350～600mJ。
上述面粘接强度2的测量条件如下。
1)将双面粘合胶带切断为2cm见方块后粘贴在厚2mm、2cm见方块的丙烯酸板上。
2)将带有双面粘合胶带的丙烯酸板粘贴在中心部有直径1cm的孔、厚2mm、4cm见方块的聚酰胺板(添加40质量％玻璃纤维)上，以使得丙烯酸板的中心部与聚酰胺板的中心部一致，用2kg的辊反复1次加压之后23℃下放置24小时作为试验片。
3)将试验片以聚酰胺一侧朝上地设置在外形4cm见方块、长3cm、厚5mm的不锈钢制底座上。
4)通过聚酰胺一侧的孔在丙烯酸板上，将前端具有直径5mm、长1cm的突起的重100g的黄铜制圆锥，从高10cm以10cm的间隔连续落下(每阶段三次)，测量确认试验片上胶带的剥落或破坏时的高度。
5)由测量结果计算出落下能量mJ(＝9.8×高度(m)×100g)。
本发明的防水用双面粘合胶带显示出与被粘物体适宜的密合性，能够有效地防止从密合间隙的水的浸入，具有优异的防水功能。因此，即使在薄型化推进，框体内的容积限制严格，很难设置其他途径的水密封构件的便携电子设备中，也能够有效地付与防水功能。作为具体的使用方式，例如电子手薄、手机、PHS、相机、音乐播放机等便携电子设备中，可以适用于信息显示部的保护面板与框体的贴合、框体之间的贴合、框体与片状数字键或触摸面板等输入装置的贴合、框体与装饰用片的贴合、其他各种构件或模块的固定等。
实施例
(粘合剂溶液A的调制)
在具备搅拌机、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗以及氮气导入口的反应容器中，将丁基丙烯酸酯96.4重量份、丙烯酸3.5重量份、2-羟乙基丙烯酸酯0.1重量份、作为聚合引发剂的2，2’-偶氮双异丁腈0.1重量份溶解于由乙酸乙酯100重量份组成的溶剂中，以70℃聚合12小时，得到重均分子量为80万(聚苯乙烯换算)的丙烯酸系共聚物。然后，相对于丙烯酸系共聚物100重量份，添加荒川化学社制造的ペンセルD135(聚合松香的季戊四醇酯)10重量份和荒川化学社制造的超级酯(ス一パ一エステル)A100(非均相松香的甘油酯)10重量份，并加入乙酸乙酯进行均匀混合，获得不挥发成分40％的粘合剂溶液A。
(粘合剂溶液B的调制)
在具备搅拌机、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗以及氮气导入口的反应容器中，将丁基丙烯酸酯44.9重量份、2-乙基己基丙烯酸酯50重量份、丙烯酸2重量份、醋酸乙烯3重量份、4-羟丁基丙烯酸酯0.1重量份、作为聚合引发剂的2，2’-偶氮双异丁腈0.1重量份溶解于由乙酸乙酯100重量份组成的溶剂中，以70℃聚合12小时，得到重均分子量为70万(聚苯乙烯换算)的丙烯酸系共聚物。然后，相对于丙烯酸系共聚物100重量份，添加荒川化学社制造的ペンセルD135(聚合松香的季戊四醇酯)10重量份，并加入乙酸乙酯进行均匀混合，获得不挥发成分45％的粘合剂溶液B。
[实施例1]
(双面粘合胶带的调制)
相对于上述粘合剂溶液A100重量份，添加1.1重量份的日本聚氨酯公司制造的“コロネ一トL-45”(异氰酸酯系交联剂，固体成分45％)，搅拌15分钟后，以干燥后的厚度为50μm的方式，涂布在剥离处理过的厚度75μm的PET膜上，在80℃下干燥3分钟，形成粘合剂层。
接着，在黑色聚烯烃系发泡体(厚度：100μm，发泡倍率3倍，25％压缩强度：70kPa，拉伸强度：1010N/cm2，通过电晕处理使表面的浸润指数为60mN/m)的两面，各贴合一片所述粘合剂层之后，以线压5kg/cm的辊进行层压。然后，在40℃下熟成48小时，得到厚度200μm的双面粘合胶带。
[实施例2～8，比较例1，2]
使用表1～3记载的发泡体基材，代替黑色聚烯烃系发泡体，除此以外，用与实施例1同样的方法，得到双面粘合胶带。
[实施例9]
使用粘合剂溶液B来代替粘合剂溶液A，除此以外，用与实施例1同样的方法得到双面粘合胶带。
[比较例3]
在具备搅拌机、回流冷凝器、温度计和氮气导入口的不锈钢制反应容器中，混合丙烯酸2-乙基己酯90重量份、丙烯酸10重量份、チバスペシヤリテイケミカル公司制造的“ダロキユア1173”0.2重量份，然后，用荧光化学灯照射紫外线，得到聚合率5质量％的丙烯酸树脂浆。相对于该丙烯酸树脂浆100重量份，添加聚丙二醇二丙烯酸酯(新中村化学公司制造的“APG700”)0.3重量份、BASF公司制造的“ルシリンTPO”0.1重量份、玻璃微球(富士シリシア公司制造的“H-40”，密度0.4g/cm3，平均粒径50μm)8.55重量份，并均匀地混合，进行真空脱泡来制备活性能线固化性组合物。
以紫外线固化后的厚度为200μm的方式，将该组合物涂布在剥离处理过的厚度75μm的PET膜上，贴合剥离处理过的厚度75μm的PET膜之后，使用荧光化学灯(波长300～400nm，350nm中心)，以单侧的照射强度为0.32mW/cm2，从两侧照射紫外线6分钟，得到厚度200μm的双面粘合胶带。
[比较例4]
在具备搅拌机、回流冷凝器、温度计和氮气导入口的不锈钢制反应容器中，混合丙烯酸异辛酯90重量份、丙烯酸10重量份、チバスペシヤリテイケミカル公司制造的“イルガキユア651”0.2重量份，然后，用荧光化学灯照射紫外线，得到聚合率5质量％的丙烯酸树脂浆。相对于该丙烯酸树脂浆100重量份，添加1，6-己二醇二丙烯酸酯0.3重量份、チバスペシヤリテイケミカル公司制造的“イルガキユア651”0.1重量份、玻璃微球(富士シリシア公司制造的“H-40”，密度0.4g/cm3，平均粒径50μm)8.55重量份、氟系表面活性剂(大金工业公司制造“TG-656”)0.2重量份，并均匀地混合，进行真空脱泡。将该混合物供给于振动式搅拌混合机，以约15％体积％混合分散氮气，得到包含有平均直径400μm以下的微细的气泡的涂布液。
以紫外线固化后的厚度为200μm的方式，将该涂布液涂布在剥离处理过的厚度75μm的PET膜上，贴合剥离处理过的厚度75μm的PET膜之后，使用荧光化学灯(波长300～400nm，350nm中心)，以单侧的照射强度为0.32mW/cm2，从两侧照射紫外线6分钟，得到厚度200μm的双面粘合胶带。
对于上述实施例和比较例中使用的发泡体基材、上述实施例和比较例中得到的双面粘合胶带，进行如下评价。得到的结果示于表1～3中。
[发泡体基材的流动方向以及宽度方向的平均气泡直径]
将发泡体基材在宽度方向和流动方向上都切割成1cm，用扫描电子显微镜(SEM)(日立制作所制造，S-2380N)将切割好的发泡体基材的切割面中央部分放大至50倍，然后，以发泡体基材的切割面历经其基材厚度方向的全长收纳于照片的方式，对发泡体基材的宽度方向或流动方向的截面进行拍照。就得到的照片而言，对流动方向或宽度方向的放大前的实际长度为2mm的切割面中存在的气泡直径全部进行测定，由其平均值算出平均气泡直径。
[发泡体基材的厚度方向的平均气泡直径]
对用SEM拍照的发泡体基材的厚度进行测定，用与发泡体基材的流动方向的平均气泡直径的测定相同的条件进行SEM拍照。就得到的照片而言，以目视数出发泡体基材的任意之处中存在的厚度方向的气泡数，通过以下式子，算出厚度方向的平均气泡直径。
厚度方向的平均气泡直径(μm)＝发泡体基材的厚度(μm)/气泡的个数
在任意3处对其进行测定，将其平均值作为厚度方向的平均气泡直径。
[双面粘合胶带厚度]
从双面粘合胶带剥离剥离膜后，用尾崎制作所制造的ダイヤルシクネスゲ一ジG型进行测定。
[双面粘合胶带的拉伸强度]
将加工成标线间隔2cm(聚烯烃系发泡体的流动方向)、宽1cm的试验片的双面粘接板(剥离剥离膜)以拉伸速度300mm/分钟进行切割，测定其此时的强度。
[面粘接强度1]
1)在23℃下，向厚度2mm且5cm见方的丙烯酸板(三菱丽阳(株)AcryliteMR200“商品名”，色调：透明)平行地贴附2片宽5mm长4cm的双面粘合胶带。
2)接着，向中心部具有直径1cm的孔的厚度2mm、10×15cm的长方形的ABS板(タキロン公司制造，色调：自然色，无褶皱)，以丙烯酸板的中心与ABS板的中心一致的方式贴附由1)制作的带有双面粘合胶带的丙烯酸板，用2kg辊往复1次加压后，在23℃放置1小时来作为试验片。
3)从试验片的ABS侧穿过ABS板的孔，用安装了直径8mm的不锈钢制探针的拉伸试验机，以10mm/分钟的条件按压丙烯酸板，测定剥离丙烯酸板的强度。
[面粘接强度2]
1)将双面粘合胶带切割成2cm见方后，贴附于厚度2mm、2cm见方的丙烯酸板。
2)在中心部具有直径1cm的孔的厚度2mm、4cm见方的聚酰胺板(三井化学(株)レニ一“商标名”，添加40wt％玻璃纤维)上，以丙烯酸板的中心部与聚酰胺板的中心部一致的方式贴附带有双面粘合胶带的丙烯酸板，用2kg辊往复1次加压后，在23℃放置24小时来作为试验片。
3)将试验片以聚酰胺侧朝上的方式设置在外形4cm见方、长度3cm、厚度5mm的不锈钢制的底座上。
4)穿过聚酰胺侧的孔，使顶端具有直径5mm、长度1cm的突起的重100g的黄铜制圆锥从高度10cm以10cm的间隔连续落在丙烯酸板(1个阶段3次)，测定可确认出试验片上有胶带剥离或破坏时的高度。
5)从测定结果算出落下能量mJ(＝9.8×高度(m)×100g)。
[防水性试验1]
1)将双面粘合胶带制成外形65mm×45mm、宽2mm的框架状样品，贴附在厚2mm、外形65mm×45mm的丙烯酸板后，再贴附于厚2mm、外形65mm×45mm的ABS板，用2kg辊往复加压1次后，在23℃放置24小时来作为试验片。
2)将试验片在23℃的5质量％表面活性剂溶液(用自来水稀释P&G公司制造的ジヨイ来制成)浸渍10分钟后，取出试验片，实施30个循环的放置10分钟的工序，然后，评价在再次浸渍于溶液时有无浸水进入框架内。
○：无浸水    ×：有浸水
[防水性试验2]
1)将双面粘合胶带制成外形65mm×45mm、宽2mm的框架状样品，贴附在厚2mm、外形65mm×45mm的丙烯酸板后，再贴附于厚2mm、外形150mm×100mm的长方形的ABS板的中央部(图1)。用2kg辊往复加压1次后，在23℃放置24小时来作为试验片。
2)在杜邦式冲击试验机(テスタ一产业株式会社制造)的底座上，设置长度150mm、宽100mm、高度45mm的コ字形测定台(厚度5mm的铝制造)，在其上以试验片、丙烯酸板侧朝下的方式载放(图2)。从ABS板侧使直径25mm、质量300g的不锈钢制的击芯从高度50cm位置落下，向ABS板的中心部分以10秒间隔施加5次冲击(图3)。当给予冲击而丙烯酸板脱落时，就此结束试验。
3)将给予冲击的试验片在23℃的5质量％表面活性剂溶液(用自来水稀释P&G公司制造的ジヨイ来制成)浸渍10分钟后，取出试验片，实施30个循环的放置10分钟的工序，然后，评价在再次浸渍于溶液时有无浸水进入框架内。
◎：无浸水，发泡体的外观没有变化；○：无浸水，但在发泡体层的一部分上确认出有微小的裂痕；×：有浸水，或者在落下冲击阶段丙烯酸板脱落。
表1
Figure G2009101282979D0000161
表2
Figure G2009101282979D0000171
表3
Figure G2009101282979D0000181
如上述实施例1～9所示可知，本发明的防水用双面粘合胶带，具有与被粘物优异的密合性和防水性。另一方面，比较例1的双面粘合胶带的面粘接强度2低，由于落下冲击时发泡体开裂使得不能耐受防水性试验2。另外，比较例2～4的双面粘合胶带被发现在防水性试验1中有浸水，不能实现防水性。另外，比较例3～4的双面粘合胶带在防水性试验2的落下冲击时也产生胶带的脱落。

Claims (8)

1.一种防水用双面粘合胶带，其是具有发泡体基材和粘合剂层的双面粘合胶带，其特征在于，
所述发泡体基材的25％压缩强度是40～160kPa、拉伸强度是300～1500N/cm2。
2.根据权利要求1所述的防水用双面粘合胶带，其中，所述发泡体基材的厚度方向的平均气泡直径是1～100μm，流动方向以及宽度方向的平均气泡直径是1.2～700μm。
3.根据权利要求1或2所述的防水用双面粘合胶带，其中，所述发泡体基材的流动方向的平均气泡直径相对于厚度方向的平均气泡直径之比是1.2～15。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的防水用双面粘合胶带，其中，所述发泡体基材的宽度方向的平均气泡直径相对于厚度方向的平均气泡直径之比是1.2～15。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的防水用双面粘合胶带，其中，所述发泡体基材是聚烯烃系的发泡体基材。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的防水用双面粘合胶带，其中，所述发泡体基材的发泡倍率是2～5倍。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的防水用双面粘合胶带，其中，所述粘合剂层包含丙烯酸系共聚物以及增粘树脂，增粘树脂相对于丙烯酸系共聚物100重量份的含量是5～40重量份。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的防水用双面粘合胶带，其中，所述粘合剂层的凝胶率是25～70％。
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