CN101074349B - 光学功能性薄膜粘贴用粘着剂、光学功能性薄膜及其制备方法 - Google Patents

光学功能性薄膜粘贴用粘着剂、光学功能性薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了在偏振板，尤其是与视角增大薄膜等一体化形成的偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板的粘贴、相位差板和相位差板的粘贴以及相位差板和液晶玻璃盒的粘贴时，可以获得良好的耐久性的同时，随时间增加，粘着层不会发生起泡的现象，也不会发生亮度不均匀的现象，液晶显示器具有均一亮度的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂、光学功能性薄膜及其制备方法。本发明的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂含有粘着性树脂和平均粒径为0.1-20微米的微粒子，该粘着剂在23℃下的贮藏弹性率G’为0.3-15兆帕，且雾度为5％以上。

Description

光学功能性薄膜粘贴用粘着剂、光学功能性薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学功能性薄膜粘贴用粘着剂、光学功能性薄膜及其制备方法。
背景技术
液晶显示面板作为取代CRT的显示装置正在快速普及，对其的需求也在不断加大。液晶显示面板具有厚度薄、耗电少的优点，但是与CRT相比，存在亮度以及视角不够的缺点。因此，希望能通过使用背光灯并散射面板透过光来解决这些缺点。
作为一个例子，已经公开了通过在液晶玻璃盒中设置使无机微粒子分散在透明树脂中的光扩散粘着层来增大视角以及提高显示质量的方法(参考专利文献1的权利要求)。此外，还公开了在反射型液晶显示器中，也将在粘着剂中加入了用于光扩散的填料的扩散粘着层贴合在液晶面板上，以使透过的光实施扩散的液晶显示器，而且在扩散粘着层的两面设置了剥离片(参考专利文献2的权利要求)。
这些液晶显示面板虽然通过光的扩散来抑制亮度的不均匀，得到均一的亮度，但是，其存在耐久性差的问题。具体地说，在使用液晶面板时，随时间增加，光扩散粘着层中产生起泡现象，导致亮度不均匀。而且，通过粘着剂设置于液晶玻璃盒中的偏振板、以及为了改善视角特性而通过粘着剂设置于偏振板和液晶玻璃盒之间的相位差板随时间增加，会发生起皮、脱落等问题。此外，在扩散粘着层的两面设置了剥离片的情况下，从扩散粘着层将一面的剥离片剥离时，扩散粘着层会从另一面的剥离片上剥离(即所谓的分离)。
专利文献1：特开2001-133606号公报
专利文献2：特开平11-223712号公报
发明内容
本发明的目的是提供在光学功能性薄膜的粘贴，更具体的是偏振板，尤其是与视角增大薄膜等一体化形成的偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板的粘贴、相位差板之间互相的粘贴以及相位差板和液晶玻璃盒的粘贴时，可以获得良好的耐久性的同时，随时间增加，粘着层也不会发生起泡、亮度不均匀等的现象，液晶显示器具有均一的亮度的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂、光学功能性薄膜及其制备方法，以及不会发生所谓的分离现象的、光学功能性和薄膜的粘贴作业性优良的粘着片。
本发明的发明人为了解决上述问题而反复进行了深入的研究，结果发现含有粘着性树脂和微粒子、具有特定的贮藏弹性率(G’)以及雾度的粘着剂适合于实现上述目的。本发明是基于该发现完成的。
即、本发明如下所述：
(1)一种光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，该粘着剂含有粘着性树脂和平均粒径为0.1-20微米的微粒子，该粘着剂在23℃下的贮藏弹性率(G’)为0.3-15兆帕，且雾度为5％以上。
(2)根据上述(1)所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂在80℃下的贮藏弹性率(G’)为0.3兆帕以上。
(3)根据上述(2)所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂在80℃下的贮藏弹性率(G’)为0.3-10兆帕。
(4)根据上述(1)-(3)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂的凝胶分数为60％以上。
(5)根据上述(1)-(4)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述光学功能性薄膜为偏振板和/或相位差板，所述粘着剂用于偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板的粘贴、相位差板和相位差板的粘贴或相位差板和液晶玻璃盒的粘贴。
(6)根据上述(1)-(5)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着性树脂含有丙烯酸类共聚物(A)和活性能量线固化型化合物(B)，所述粘着剂是通过向在所述粘着性树脂中分散了所述微粒子的粘着性材料上照射活性能量线而制得的。
(7)根据上述(6)所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，成分B的活性能量线固化型化合物为分子量小于1000的多官能(甲基)丙烯酸酯类单体。
(8)根据上述(7)所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，多官能(甲基)丙烯酸酯类单体具有环状结构。
(9)根据上述(8)所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，多官能(甲基)丙烯酸酯类单体具有异氰脲酸酯结构。
(10)根据上述(6)-(9)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，以质量比计，所述成分(A)和成分(B)的含量比为100∶1至100∶100。
(11)根据上述(6)-(10)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着性材料还含有作为成分(C)的交联剂。
(12)根据上述(6)-(11)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着性材料还含有作为成分(D)的硅烷偶联剂。
(13)根据上述(5)-(12)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述偏振板是偏振薄膜与视角增大薄膜一体而成的偏振板。
(14)根据上述(1)-(13)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂对无碱玻璃的粘着力为0.2N/25mm以上。
(15)根据上述(1)-(14)中任意一项所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，以70000秒后的偏离量计，所述粘着剂在80℃下的保持力为200微米以下。
(16)一种带有粘着剂的光学功能性薄膜，其特征在于，所述带有粘着剂的光学功能性薄膜在光学功能性薄膜上具有由上述(1)-(15)中任意一项所述的粘着剂形成的层。
(17)上述(16)所述的带有粘着剂的光学功能性薄膜的制备方法，其特征在于，在设置于剥离片的剥离层上的粘着性材料层上粘贴光学功能性薄膜后，从剥离片侧照射活性能量线。
(18)一种粘着片，该粘着片通过将上述(1)-(15)中任意一项所述的粘着剂夹持在两张剥离片之间，使所述粘着剂与两张剥离片的剥离层侧相接触而制成。
(19)一种光学功能性薄膜的制备方法，该方法是使用上述(18)所述的粘着片，将偏振板和相位差板进行粘贴。
通过使用本发明的粘着剂，在光学功能性薄膜的粘贴，更具体的是偏振板，尤其是与视角增大薄膜等一体化形成的偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板的粘贴、相位差板和相位差板的粘贴以及相位差板和液晶玻璃盒的粘贴时，可以获得良好的耐久性，同时，液晶显示器中可以获得均一的亮度。此外，随时间增加，粘着层也不会发生起泡的现象，也不会发生亮度不均匀的现象。因此，通过使用本发明的粘着剂，即使经过很长时间，液晶显示器也不会发生亮度不均匀，能保持均一的亮度。
附图说明
图1是LCD的结构示意图；
图2是LCD的结构示意图。
附图标记
1，2：液晶显示器
11，21：偏振板
12，22，25：粘着剂
13，23：玻璃(液晶玻璃盒)
24：相位差板
具体实施方式
本发明涉及光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，尤其涉及用于作为光学功能性薄膜的一种的偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板或相位差板和相位差板等的光学功能性薄膜之间的相互粘贴、以及作为光学功能性薄膜的一种的相位差板和液晶玻璃盒的粘贴的粘着剂。
首先，通过图1对液晶显示器(LCD)的在液晶玻璃盒上粘贴有偏振板的情况进行说明。
液晶玻璃盒13是将一般形成有取向层的两片透明电极基板的取向层作为内侧，设置成通过留出空间形成一定的间隔，将其周边密封，在该间隔中封装液晶材料的同时，分别通过粘着剂12，在上述两片透明电极基板上设置偏振板11。上述偏振板一般由偏振薄膜构成，上述偏振薄膜具有将光学各向同性薄膜，例如三醋酸纤维素(TAC)薄膜等粘贴在聚乙烯醇类偏振子的两面而成的三层结构，而且在该偏振板的单面上设置有以粘贴液晶玻璃盒等光学部件为目的的粘着剂层。本发明的粘着剂适合作为该粘着剂层的材料使用。
此外，如图2的模式图所示，通过粘着剂22和25将相位差板24设置在偏振板21和液晶玻璃盒23之间，以改善视角特性。本发明的粘着剂适合作为这里使用的粘着剂22以及25使用。
本发明的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂是以粘着性树脂和平均粒径为0.1-20微米的微粒子作为主要成分的粘着剂。
所述粘着性树脂优选含有丙烯酸类共聚物(A)和活性能量线固化型化合物(B)，所述粘着剂优选通过向在所述粘着性树脂中分散了所述微粒子的粘着性材料上照射活性能量线而制得。
作为成分(A)的丙烯酸类共聚物例如可以是(甲基)丙烯酸酯类共聚物。另外，本发明中，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者，其它类似的用语也相同。
所述(甲基)丙烯酸酯类共聚物优选使用具有可以通过各种交联方法进行交联的交联点的共聚物。对这种具有交联点的(甲基)丙烯酸酯类共聚物没有特别的限定，可以从以往的作为粘着剂的树脂成分常用的(甲基)丙烯酸酯类共聚物中任意选择使用。
这种具有交联点的(甲基)丙烯酸酯类共聚物优选可举出酯部分的烷基的碳原子数为1-20的(甲基)丙烯酸酯、分子内具有交联性官能团的单体以及根据所需使用的其它单体的共聚物。这里，酯部分的烷基的碳原子数为1-20的(甲基)丙烯酸酯例如可以举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十四酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯等。这些共聚物可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
另外，在分子内具有交联性官能团的单体优选含有作为官能团的羟基、羧基、氨基、酰胺基中的至少一种，具体的例子可以举出(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯等的(甲基)丙烯酸羟基烷基酯；(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺等的丙烯酰胺类；(甲基)丙烯酸单甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸单乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸单甲基氨基丙酯、(甲基)丙烯酸单乙基氨基丙酯等的(甲基)丙烯酸单烷基氨基酯；丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、马来酸、衣康酸、柠康酸等的乙烯性不饱和羧酸等。这些单体可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
该粘着性材料中，对作为成分(A)使用的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的共聚方式没有特别的限定，可以是随机、嵌段、接枝共聚物中的任意一种。此外，共聚物的分子量以重均分子量计一般可以是50万以上。该重均分子量为50万以上时，其与被粘物的紧密性和粘结耐久性优良，不会发生起皮、脱落等现象。考虑到紧密性以及粘结耐久性，该重均分子量优选为60万至220万，更优选为70万至200万。
另外，所述重均分子量为通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定得到的聚苯乙烯换算值。
在该(甲基)丙烯酸酯类共聚物中，分子内具有交联性官能团的单体单元的含量优选为0.01-10质量％。该含量为0.01质量％以上时，通过后述的与交联剂的反应，交联充分，耐久性良好。另外，该含量为10质量％以下时，交联度较高，对液晶玻璃盒和相位差板的粘贴性不会降低。考虑到耐久性以及对液晶玻璃盒和相位差板的粘贴性等，该具有交联性官能团的单体单元的含量优选为0.05-7.0质量％，更优选为0.2-6.0质量％。
本发明中，该成分(A)的(甲基)丙烯酸酯类共聚物可以使用一种，也可以是两种以上组合使用。
该粘着性材料中，作为成分(B)使用的活性能量线固化型化合物优选可举出分子量小于1000的多官能(甲基)丙烯酸酯类单体。
该分子量小于1000的多官能(甲基)丙烯酸酯类单体例如可以举出1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸二(甲基)丙烯酸酯、羟基三甲基乙酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二环戊基酯、用己内酯改性的二(甲基)丙烯酸二环戊烯基酯、用环氧乙烷改性的磷酸二(甲基)丙烯酸酯、异腈脲酸二(丙烯酰氧乙基)酯、烯丙基化二(甲基)丙烯酸环己基酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、用环氧乙烷改性的氢化邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、用新戊二醇改性的三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸金刚烷酯、9，9-二[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴等的二官能型单体；三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、用丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、用环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、异腈脲酸三(丙烯酰氧乙基)酯等的三官能型单体；二丙三醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等的四官能型单体；用丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等的五官能型单体；二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、用己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等的六官能型单体等。
本发明中，这些多官能(甲基)丙烯酸酯类单体可以是单独使用，也可以是两种以上组合使用，但是这些单体中，优选含有骨架结构中具有环状结构的单体。环状结构可以是碳环结构或杂环结构，也可以是单元环或多元环结构。这种多官能(甲基)丙烯酸酯类单体例如可以是异腈脲酸二(丙烯酰氧乙基)酯、异腈脲酸三(丙烯酰氧乙基)酯等的具有异腈脲酸结构的单体、二羟甲基二环戊烷二丙烯酸酯、用环氧乙烷改性的氢化邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇丙烯酸酯、用新戊二醇改性的三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、二丙烯酸金刚烷酯等。
此外，可以使用活性能量线固化型丙烯酸酯类低聚物作为成分(B)。这种丙烯酸酯类低聚物例如可以是聚酯丙烯酸酯类、环氧丙烯酸酯类、聚氨酯丙烯酸酯类、聚醚丙烯酸酯类、聚丁二烯丙烯酸酯类、硅烷丙烯酸酯类等。
这里，聚酯丙烯酸酯类低聚物可以通过将由多元羧酸和多元醇缩合得到的两末端具有羟基的聚酯低聚物的羟基用(甲基)丙烯酸进行酯化而得到，或者通过将由在多元羧酸上加成环氧化物得到的低聚物的末端的羟基用(甲基)丙烯酸进行酯化而得到。环氧丙烯酸酯类低聚物可以通过在分子量相对较低的双酚型环氧树脂或酚醛型环氧树脂的环氧乙烷环上用(甲基)丙烯酸进行酯化反应而得到。此外，也可以使用将该环氧丙烯酸酯类低聚物用二羧酸酐进行部分改性得到的羧基改性型的环氧丙烯酸酯类低聚物。聚氨酯丙烯酸酯类低聚物可以通过将由聚醚多元醇或聚酯多元醇与异氰酸酯的反应得到的聚氨酯低聚物用(甲基)丙烯酸进行酯化而得到，多元醇丙烯酸酯类低聚物可以通过将聚醚多元醇的羟基用(甲基)丙烯酸进行酯化而得到。
上述丙烯酸酯类低聚物的重均分子量用GPC法测定得到的标准甲基丙烯酸聚甲酯的换算值表示，优选为50000以下，更优选为500-50000，进一步优选为3000-40000。
这些丙烯酸酯类低聚物可以是单独使用一种，也可以是两种以上组合使用。
本发明中，作为成分(B)也可以使用在侧链中引入了具有(甲基)丙烯酰基的基团的加合丙烯酸酯(adduct acrylate)类聚合物。这种加合丙烯酸酯类聚合物可以使用上述成分(A)的(甲基)丙烯酸酯类共聚物中所述的(甲基)丙烯酸酯与分子内具有交联性官能团的单体的共聚物，通过将该共聚物的交联性官能团的一部分与具有可与(甲基)丙烯酰基以及交联性官能团反应的基团的化合物进行反应而得到。以聚苯乙烯换算，该加合丙烯酸酯类聚合物的重均分子量一般为50万-200万。
本发明的成分(B)可以选自所述多官能丙烯酸酯类单体、丙烯酸酯类低聚物以及加合丙烯酸酯类聚合物中的一种或两种以上。
本发明中，从得到的粘着剂的性能方面来考虑，以质量比计，所述成分(A)的丙烯酸类共聚物和成分(B)的活性能量线固化型化合物的含量比优选为100∶1至100∶100，更优选为100∶5至100∶50，进一步优选为100∶10至100∶40。
本发明的粘着剂中使用的微粒子为了光的扩散而使用，具体地说，所述微粒子可以是二氧化硅、碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁、粘土、滑石、二氧化钛等的无机类白色颜料；丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯树脂、环氧树脂、硅树脂等有机类的透明或白色颜料等。选用丙烯酸类共聚物作为粘着性树脂时，硅树脂颗粒、环氧树脂颗粒、甲基丙烯酸聚甲酯颗粒相对丙烯酸类共聚物的分散性良好，能获得均一良好的光扩散性，因此优选。此外，微粒子优选光扩散性均一的球状微粒子。
该微粒子的平均粒径为0.1-20微米。平均粒径小于0.1微米时，光扩散性降低，本发明的液晶显示器无法得到亮度均一的效果。另外，平均粒径大于20微米时，对图像的对比度有不良影响，而且，平均粒径大于显示器图像的节距时，会发生晃眼。因此，该微粒子的平均粒径优选为1-10微米，更优选为0.5-10微米。
另外，所述微粒子的平均粒径为离心沉降光透过法测定得到的值。测定中使用离心式自动粒度分布测定装置(堀场制作所制“CAPA-700”)，测定用样品通过将由1.2g的微粒子和98.8g的异丙醇组成的混合物进行充分地搅拌而得到。
本发明的粘着剂中的所述微粒子的含量优选为1-40质量％。该含量为1质量％以上时，能得到亮度均一的效果，另外，微粒子的含量为40质量％以下时，能确保粘着剂的粘着力。
根据所需，本发明的粘着性材料还可以含有光聚合引发剂。该光聚合引发剂例如可以举出安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、乙酰苯、二甲氨基乙酰苯、2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯、2，2-二乙氧基-2-苯基乙酰苯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮、4，4’-二乙基氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮、乙酰苯基二甲基缩酮、对二甲基氨基安息香酸酯、低聚-[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦等。这些化合物可以单独使用一种，也可以两种以上组合使用。此外，相对100质量份的所述成分(B)，该光聚合引发剂的用量通常为0.2-20质量份。
此外，根据所需，本发明的粘着性材料中还可以含有作为成分(C)的交联剂。对于该交联剂没有特别的限定，可以在以往丙烯酸类粘着剂中作为交联剂常用的化合物中进行任意选择。这种交联剂例如可以是聚异氰酸酯化合物、环氧树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、二醛类、羟甲基聚合物、氮杂环丙烷类化合物、金属螯合物、烃氧基金属、金属盐等，优选为聚异氰酸酯化合物。
这里，聚异氰酸酯化合物可以是甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯等的芳香族聚异氰酸酯；1，6-己二异氰酸酯等的脂肪族聚异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯等的脂环式聚异氰酸酯等；以及这些化合物的缩二脲、异氰脲酸酯与乙二醇、丙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、蓖麻油等的低分子含活性氢的化合物的反应物的加合物等。
本发明中，所述交联剂可以单独使用一种，也可以两种以上组合使用。此外，所述交联剂的用量与交联剂的种类相关，但是，一般相对100质量份的所述成分(A)的丙烯酸类共聚物，所述交联剂的用量为0.01-20质量份，优选为0.1-10质量份。
根据所需，本发明的粘着性材料还可以含有作为成分(D)的硅烷偶联剂。在将偏振板等的光学功能性薄膜粘贴到液晶玻璃盒等上时，该硅烷偶联剂能增强粘着剂和液晶玻璃盒之间的紧密性。该硅烷偶联剂是分子内至少含有一个烷氧基甲硅烷基的有机硅化合物，其与粘着剂成分的相容性良好，且具有光透过性，实际中选用透明的物质较为合适。相对于100质量份的所述成分(A)的丙烯酸类共聚物，该硅烷偶联剂的用量优选为0.001-10质量份，更优选为0.005-5质量份。
所述硅烷偶联剂的具体例子可以举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等的含聚合性不饱和基团的硅化合物；3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等的具有环氧结构的硅化合物；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷等的含氨基的硅化合物；3-氯丙基三甲氧基硅烷等。这些化合物可以单独使用一种，也可以两种以上组合使用。
本发明的粘着剂中，在不影响本发明的目的的范围内，根据所需，所述丙烯酸类粘着剂还可以含有各种添加剂。例如，增粘剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、软化剂等。
本发明的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂是通过向如上所得的粘着性材料照射活性能量线而得到的。
活性能量线例如可以是紫外线或电子线等。所述紫外线可以通过高压水银灯、无电极灯、氙灯等得到。另外，电子线可以通过电子线加速器等得到。该活性能量线中，优选使用紫外线。另外，使用电子线时，无需添加光聚合引发剂，就能形成粘着剂。
为了得到下面所述的具有贮藏弹性率和对无碱玻璃的粘着力的粘着剂，相对于该粘着性材料的活性能力线照射量可以进行适当选择。在所述能量线为紫外线的情况下，发光强度优选为50-1000mW/cm2，光量优选为50-1000mJ/cm2，在所述能量线为电子线的情况下，优选为10-1000Krad的范围。
本发明的粘着剂在23℃下的贮藏弹性率(G’)为0.3-15兆帕。该贮藏弹性率(G’)为小于0.3兆帕时，粘着剂层中会发生起泡现象，产生亮度不均匀，偏振板和相位差板等的光学功能性薄膜随时间增加，会发生起皮、脱落等现象。另外，所述贮藏弹性率(G’)为大于15兆帕时，无法获得良好的粘结耐久性。从上述观点考虑，在23℃下的贮藏弹性率(G’)更优选为0.35-12兆帕，进一步优选为0.5-5兆帕。
此外，从耐久性的观点考虑，在80℃下的贮藏弹性率(G’)优选为0.3兆帕以上，更优选为0.3-10兆帕，进一步优选为0.4-3兆帕。
另外，所述贮藏弹性率(G’)为根据下述方法测定的值。
贮藏弹性率(G’)的测定方法
贮藏弹性率(G’)是在下述的条件下通过将厚度为30微米的粘着剂进行层叠，制成8毫米φ×3毫米厚的圆柱状的试验片，根据扭转切断法进行测定得到的。
测定装置：レオメトリツク社制动态粘弹性测定装置(DYNAMICANALYZER RDA II)
周波数：1Hz
温度：23℃，80℃
本发明的粘着剂的雾度为5％以上。雾度为5％以上时，图像的对比度以及辨认性良好。只要在能达到本发明的效果的范围内，对于雾度的上限值没有特别的限定，但是，从耐久性以及粘着物理性质的方面考虑，所述雾度优选为90％以下。从上述各方面考虑，所述雾度更优选为20-90％，进一步优选为30-75％的范围。在这里，所述雾度是根据JIS K7105测定得到的雾度。使用积分球式光线透过率测定装置，测定得到扩散透过率(Hd％)和全光线透过率(Ht％)，按下式进行计算。
雾度＝Hd/Ht×100
此外，本发明粘着剂的凝胶分数优选为60％以上。即、在用有机溶剂可提取程度的低分子量成分较少的情况下，在加热或温热的环境下起皮、脱落以及对被粘物的污染较少，凝胶分数为60％以上的粘着性材料的耐久性以及稳定性高。所述凝胶分数更优选为85％以上，进一步优选为90-99.9％。
通过使用本发明的光学功能性薄膜用粘着剂，将偏振板粘结到液晶玻璃盒或相位差板而制成的液晶显示器即使在高温高湿环境下也很难发生光漏，而且偏振板和液晶玻璃盒之间的粘结耐久性优良。
此外，本发明的光学功能性薄膜用粘着剂对无碱玻璃的粘着力优选为0.2N/25mm以上。该粘着力只要在0.2N/25mm以上，就能将偏振板等的光学功能性薄膜以足够的粘着力粘贴在液晶玻璃盒等上。所述粘着力更优选为1.0-50N/25mm。
此外，对聚碳酸酯的粘着力优选为5N/25mm以上。该粘着力只要在5N/25mm以上，偏振板就能以足够的粘着力粘贴在相位差板上。
另外，所述粘着力的测定方法将在后面详细叙述。
以70000秒后的偏离量计，本发明的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂在80℃下的保持力优选为200微米以下。该偏离量只要在200微米以下，则将偏振板等光学功能性薄膜粘贴在液晶玻璃盒等上后，经过长时间仍能保持良好的粘贴状态。该偏离量更优选为100微米以下。
另外，上述偏离量的测定(保持力的测定)方法将在后面详细叙述。
本发明的粘着剂用于光学功能性薄膜的粘贴，尤其适合用于偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板的粘贴、相位差板和相位差板的粘贴或相位差板和液晶玻璃盒等的粘贴。
更具体地说，所述粘着剂适合用于由偏振薄膜单独制成的偏振板，可以将该偏振板粘结于液晶玻璃盒等上，所述粘着剂尤其适用于一体形成了偏振薄膜和视角增大薄膜的偏振板，可以将该偏振板粘结到液晶玻璃盒等上。
所述偏振薄膜通过分别将三醋酸纤维素(TAC)薄膜粘贴在聚乙烯醇类偏振子的两面而形成。所述一体形成了偏振薄膜和视角增大薄膜的偏振板是通过在所述偏振板的单面上涂布由盘状液晶制成的视角增大功能层而形成的，或者是用粘着剂在所述偏振板的单面上粘贴视角增大薄膜而形成的。此时，粘着剂设置在所述视角增大功能层或视角增大薄膜侧。
另外，如图2所示，偏振板和液晶玻璃盒之间存在相位差板的情况下，也适合使用本发明的光学功能性薄膜用粘着剂。即、使用本发明的粘合剂将由偏振薄膜单独制成的偏振板和相位差板进行粘合，制备光学薄膜，且使用粘着剂将该光学薄膜的相位差板和液晶玻璃盒进行粘合。
这里，使用本发明的粘着剂将偏振板和相位差板进行粘合时，作为用于粘合相位差板和液晶玻璃盒的粘着剂，也可以使用本发明粘着剂以外的粘着剂，没有特别的限定，但是优选使用本发明的粘着剂。另外，本发明粘着剂以外的粘着剂例如可以是特开平11-131033公开的由丙烯酸类共聚物、交联剂以及硅烷化合物组成的粘着剂组合物等。
本发明还提供了在偏振板等的光学功能性薄膜上具有由上述本发明的粘着剂形成的层的带有粘着剂的光学功能性薄膜。具体以带有粘着剂的偏振板为例，如上所述，该偏振板可以是单独由偏振薄膜制成，但是在如图1所示的结构时，该偏振板优选由偏振薄膜和视角增大薄膜一体形成。
另外，由该粘着剂形成的层的厚度一般为5-100微米，优选为10-50微米，更优选为10-30微米。
该带有粘着剂的光学功能性薄膜的制备方法中，只要在偏振板等的光学功能性薄膜上设置由本发明的粘着剂形成的层即可，没有特别的限定，但是根据如下所示的本发明的方法可以高效地制备所需的带有粘着剂的光学功能性薄膜。
本发明的方法中，将偏振板等的光学功能性薄膜粘贴到在剥离片的剥离层上设置的粘着性材料层上后，用活性能量线从该剥离片侧进行照射，使所述粘着性材料层形成为由具有所述特定的性能的本发明粘着剂组成的层，得到本发明的带有粘着剂的光学功能性薄膜。
所述剥离片可以是在聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等的聚酯薄膜，聚丙烯或聚乙烯等的聚烯烃薄膜等的塑料薄膜上涂布硅树脂等的剥离剂，形成剥离层而得到的。该剥离片的厚度没有特别的限定，一般为20-150微米。
此外，对于粘着性材料以及活性能量线的照射条件，可以参照上述本发明的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂中所述的内容。
在剥离片上设置粘着性材料层的方法可以是，例如，在粘着性材料中加入溶剂，用棒涂布法、刮板涂布法、辊筒涂布法、刮刀涂布法、金属型涂布法、凹板涂布法等，将粘着性材料进行涂布形成涂膜，然后干燥。干燥的条件没有特别的限定，一般在50-150℃下干燥10秒至10分钟。所述溶剂例如可以举出甲苯、乙酸乙酯、丁酮等。
在如图2所示的结构时，偏振板由偏振薄膜单独制成的情况较多，由偏振板用粘着剂形成的层的厚度与上述相同。如图2所示的结构的带有粘着剂的偏振板的制备方法与上述方法相同，只要是可以通过在偏振板上设置由本发明的粘着剂形成的层而得到，并没有特别的限定。根据上述本发明的制备方法，可以进行高效地制备。
而且，在如图2所示的结构的情况下，所述偏振板用粘着剂(光学功能性薄膜粘贴用粘着剂)夹持在两张剥离片之间，使所述粘着剂与两张剥离片的剥离层侧相接触而制得粘着片，可以使用该粘着片将偏振板和相位差板进行粘合。这里，使用所述成分(B)作为粘着剂时，活性能量线可以在两张剥离片将粘着剂夹持后进行照射，也可以在一张剥离片上设置粘着性材料层，用活性能量线进行照射后，再用另一张剥离片进行夹持。另外，活性能量线的照射条件选择为能形成具有上述特定性能的由本发明的粘着剂形成的层的条件。
使用该两张剥离片中夹持的粘着剂制备本发明的光学薄膜时，一张剥离片被剥离后，可以按照通常的方法将其与偏振板或相位差板进行粘合。
实施例
下面通过实施例对本发明作更详细地说明，但是，本发明并不限定于这些实施例。
另外，实施例1-8以及比较例1-3得到的粘着剂的性能、带有粘着剂的偏振板的性能以及粘着片的性能按照以下方法进行测定。
(1)粘着剂的贮藏弹性率
根据说明书中所述的方法测定23℃以及80℃下的贮藏弹性率。
(2)粘着力(对无碱玻璃的粘着力)
从带有粘着剂的偏振板切出两个25mm宽、100mm长的样品，剥离剥离片(粘着剂层的厚度为25微米)，将其粘贴到无碱玻璃(コ一ニング社制1737)上，然后用栗原制作所制的高压釜，在0.5MPa、50℃的条件下加压20分钟。然后，在23℃、相对湿度为50％的环境下放置24小时，再在相同环境下，用拉力试验机(オリエンテツク社制テンシロン)，在300mm/min的剥离速度、180°的剥离角度下进行粘着力的测定。
(3)雾度
将带有粘着剂的薄膜的剥离层除去，根据JIS K7105，用积分球式光线透过率测定装置(日本电色工业株式会社制，NDH-2000)，测定扩散透过率(Hd％)和全光线透过率(Ht％)，按照下式计算。
雾度＝Hd/Ht×100
(4)凝胶分数
将厚度为25微米的粘着剂制成大小为80mm×80mm的样品，将其包裹在聚酯制的筛网(筛目大小为200)中，用精密天平称得粘着剂的重量，此时的重量记为M1。用索氏提取器将粘着剂浸渍在乙酸乙酯溶剂中，回流处理16小时。然后将粘着剂取出，在23℃、相对湿度为50％的环境下，风干24小时，再在80℃的烘箱中干燥12小时。用精密天平只称得干燥后的粘着剂的重量，此时的重量记为M2。用(M2/M1)×100％的值作为凝胶分数。
(5)带有粘着剂的偏振板的耐久性
将带有粘着剂的偏振板用裁剪装置(荻野精机制作所社制的高性能刀，PN1-600)裁剪成233mm×309mm的大小，然后将其粘贴在无碱玻璃(コ一ニング社制1737)上，然后用栗原制作所制的高压釜，在0.5MPa、50℃的条件下加压20分钟。然后将其置于下述各种耐久条件的环境下，20分钟后用10倍的放大镜进行观察，按照以下的评价标准进行耐久性的评价。
○：在四条边上，从外周端部至0.6mm以上的区域没有缺陷。
×：在四条边的任意一边上，从外周端部至0.6mm以上的区域存在起皮、脱落、起泡、裂纹等的0.1mm以上的粘着剂的外观异常的缺陷。
耐久条件：
80℃、90℃、60℃，相对湿度为90％
-30℃至70℃的各30分钟的热冲击实验，200个循环。
(6)保持力
从带有粘着剂的薄膜切出25mm宽、150mm长的样品，剥离到剥离片(粘着剂层的厚度为25微米)，将25mm×25mm(面积)粘贴到试验板上，然后从样品上用2千克的滚筒以300mm/min的速度进行一个来回的滚动，将粘着剂层压接到试验板上。然后，在23℃、相对湿度为50％的环境下放置2小时，用特开平11-23449号公报所述的保持力测定装置，在80℃的环境下，以1000g的负荷，测定70000秒后的偏离量。所述试验板可以将JIS-G-4305中规定的厚度为1.5-2.0mm的SUS-304钢板用JIS-R-6253中规定的第360号的耐水性研磨纸沿长度方向进行均匀研磨而得到。此外，保持力测定装置的测定传感器可以使用数字指示器(株式会社ミツトヨ制，DEGIMATIC INDICATOR)。
(7)分离性的评价
由长形的粘着片制备20个300mm宽、200mm长的卷状样品，将第二剥离片从粘着剂层以10m/min或30m/min的剥离速度进行剥离时，求出第一剥离片和粘着剂层之间发生了局部剥离现象的卷数(X)，然后根据下式求出分离发生率(％)。
分离发生率(％)＝X/20×100
实施例1-8以及比较例1-3
配制如表1所示成分(固体成分)的粘性材料(a)的乙酸乙酯溶液(固体含量为14质量％)，用刮板式涂布机将其涂布到作为剥离片的厚度为38微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯制剥离薄膜(リンテツク社制，SP-PET3811)的剥离层上，使其干燥后的厚度为25微米，然后在90℃下干燥处理1分钟，形成粘着性材料层。
然后，将所述一体形成了偏振薄膜和视角增大薄膜的偏振板的带有盘状液晶层的偏振薄膜的盘装液晶层与粘着性材料层接触而进行粘贴。粘贴后的30分钟后，从剥离薄膜侧按照下述条件照射紫外线(UV)，制成带有粘着剂的偏振板。另外，表1的硅树脂颗粒一栏中的()内的数值为粘着剂中的硅树脂颗粒的含量(质量％)。
UV照射条件：
フエ一ジヨン社制无电极灯，使用H真空管
亮度为600mW/cm2，光量为150mJ/cm2
UV亮度·光量计使用アイグラフイツクス社制(UVPF-36)。
此外，雾度和保持力测定中使用的带有粘着剂的薄膜按照以下所述进行制备。用刮板式涂布机将上述乙酸乙酯溶液涂布到厚度为100微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(东洋纺织社制，コスモシヤインA4100)上，使其干燥后的厚度为25微米，然后在90℃下干燥处理1分钟，形成粘着性材料层。然后，将作为剥离片的厚度为38微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯制剥离薄膜(リンテツク社制，SP-PET3811)的剥离层与上述粘着性材料层粘贴，粘贴后的30分钟后，从剥离薄膜侧在与上述相同的条件下照射紫外线，制备带有粘着剂的薄膜。
此外，粘着片按照如下所述制备。用刮板式涂布机将上述乙酸乙酯溶液涂布到厚度为38微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯剥离薄膜(リンテツク社制，SP-PET3811)的剥离层上，使其干燥后的厚度为25微米，然后在90℃下干燥处理1分钟，形成粘着性材料层。
然后，使用作为第二剥离片的厚度为38微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯制剥离薄膜(リンテツク社制，SP-PET3811)，将第二剥离片的剥离层与上述粘着性材料层粘贴，粘贴后的30分钟后，从第一剥离片侧在与上述相同的条件下照射紫外线，制备得到将所述粘着剂夹持在两张剥离片之间，使所述粘着剂与两张剥离片的剥离层侧相接触的长形的粘着片。
对粘着剂的性能、带有粘着剂的偏振板的性能以及粘着片的性能的评价结果如表2所示。
表1
Figure G200710097376920070523D000211
注：
1)丙烯酸类共聚物：按照常规方法，将丙烯酸丁酯以及丙烯酸以95∶5的质量比进行聚合而得到的重均分子量为180万的共聚物。
2)多官能丙烯酸酯类单体：异腈脲酸三(丙烯酰氧乙基)酯，分子量为423，三官能型(东亚合成社制，商品名为アロニツクスM-315)。
3)光聚合引发剂：二苯甲酮和1-羟基环己基苯基酮的质量比为1∶1的混合物，チバ·スペシヤルテイ·ケミカルズ社制的イルガキユウア500。
4)异氰酸酯类交联剂：用三羟甲基丙烷改性的甲苯二异氰酸酯(日本聚氨酯社制的コロネ一トL)。
5)硅烷偶联剂：3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业社制的KBM-403)。
6)硅树脂颗粒：圆球状硅树脂微粒子(GE东芝硅树脂社制的トスパ一ル145，平均粒径为4.5μm)。
表2
7)可以看到有粘看剂残留。
根据本发明的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，在光学功能性薄膜的粘贴，更具体的是偏振板，尤其是与视角增大薄膜等一体化形成的偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板的粘贴、相位差板和相位差板的粘贴以及相位差板和液晶玻璃盒的粘贴时，可以获得良好的耐久性，同时，液晶显示器中可以获得均一的亮度。此外，随时间增加，粘着层不会发生起泡的现象，也不会发生亮度不均匀的现象。因此，通过使用本发明的粘着剂，即使经过很长时间，液晶显示器也不会发生亮度不均匀，能保持均一的亮度。另外，本发明用两张剥离片夹持粘着剂得到的粘着片不会发生所谓的分离现象，具有优良的光学功能性薄膜的粘贴作业性。

Claims (16)

1.一种光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，该粘着剂含有粘着性树脂和平均粒径为0.1-20微米的微粒子，该粘着剂在23℃下的贮藏弹性率G’为0.3-15兆帕，且雾度为5％以上，所述粘着性树脂含有丙烯酸类共聚物A和活性能量线固化型化合物B，所述成分B的活性能量线固化型化合物为分子量小于1000的多官能(甲基)丙烯酸酯类单体，所述粘着剂是通过向在所述粘着性树脂中分散了所述微粒子的粘着性材料上照射活性能量线而制得的，以质量比计，所述成分A和成分B的含量比为100∶1至100∶100。
2.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂在80℃下的贮藏弹性率G’为0.3兆帕以上。
3.根据权利要求2所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂在80℃下的贮藏弹性率G’为0.3-10兆帕。
4.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂的凝胶分数为60％以上。
5.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述光学功能性薄膜为偏振板和/或相位差板，所述粘着剂用于偏振板和液晶玻璃盒的粘贴、偏振板和相位差板的粘贴、相位差板和相位差板的粘贴或相位差板和液晶玻璃盒的粘贴。
6.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，多官能(甲基)丙烯酸酯类单体具有环状结构。
7.根据权利要求6所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，多官能(甲基)丙烯酸酯类单体具有异氰脲酸酯结构。
8.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着性材料还含有作为成分C的交联剂。
9.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着性材料还含有作为成分D的硅烷偶联剂。
10.根据权利要求5所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述偏振板是偏振薄膜与视角增大薄膜一体而成的偏振板。
11.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，所述粘着剂对无碱玻璃的粘着力为0.2N/25mm以上。
12.根据权利要求1所述的光学功能性薄膜粘贴用粘着剂，其中，以70000秒后的偏离量计，所述粘着剂在80℃下的保持力为200微米以下。
13.一种带有粘着剂的光学功能性薄膜，其特征在于，所述带有粘着剂的光学功能性薄膜在光学功能性薄膜上具有由权利要求1-12中任意一项所述的粘着剂形成的层。
14.一种权利要求13所述的带有粘着剂的光学功能性薄膜的制备方法，其特征在于，在设置于剥离片的剥离层上的粘着性材料层上粘贴光学功能性薄膜后，从剥离片侧照射活性能量线。
15.一种粘着片，该粘着片通过将权利要求1-12中任意一项所述的粘着剂夹持在两张剥离片之间，使所述粘着剂与两张剥离片的剥离层侧相接触而制成。
16.一种光学功能性薄膜的制备方法，该方法是使用权利要求15所述的粘着片，将偏振板和相位差板进行粘贴。
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