CN102131881B - 粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种压敏粘合剂，该压敏粘合剂在高温或高湿条件下具有优异的耐久性和可靠性，具有优异的粘合强度、可加工性和可移动性，并具有抑制漏光的性能；本发明还提供了一种制备上述压敏粘合剂的方法、一种包括上述压敏粘合剂的偏振片以及一种包括该偏振片的液晶显示器。

Description

粘合剂
对相关申请的交叉引用
本申请要求于2008年8月20日提交的韩国专利申请No.2008-0081317的优先权和权益，其公开内容在此全文引入作为参考。
技术领域
本发明涉及一种压敏粘合剂、一种制备该压敏粘合剂的方法、一种偏振片以及一种液晶显示器。
背景技术
偏振片是液晶显示器(LCD)中包括的光学元件。偏振片具有多层结构，该多层结构包括：碘化合物或沿预定方向排列的二向色偏振材料；和保护膜(例如，用于保护偏振膜或偏振元件的三乙酰纤维素(TAC))。另外，所述偏振片可以包括附加膜，如相位差片、宽视角补偿片和亮度增强膜等，以便提高其性能。
构成多层偏振片的每层膜由具有不同分子结构和组成的原料制成，从而表现出不同的物理性质。特别地，这些膜由于其收缩或膨胀性能的不同而在高温和/或高湿条件下缺乏尺寸稳定性。像这样，当偏振片通过压敏粘合剂固定时，TAC层和任何其它层在高温和/或高湿下经受应力集中。结果是，引起双折射，并发生漏光。
为了解决这些问题，已经公开了赋予粘合剂具有应力松弛特性的技术。特别地，已经公开了设计来使在外部应力下引起高蠕变和易变形的粘合剂的方法(例如韩国专利申请公开No.1998-079266，日本专利申请公开No.2002-047468等)。
但是，上述技术的缺陷在于粘合剂的可切割性或可加工性明显降低。当粘合剂的可切割性或可加工性降低时，当大量生产偏振片时发生例如粘合剂泄露或凹陷的故障，从而明显降低产量。
另一方面，已经尝试设计具有高硬度的粘合剂以使漏光最小化。
例如，日本专利申请公开No.2007-197659公开了一种技术，其中通过向含羧基的丙烯酸共聚物中加入多官能丙烯酸酯、异氰酸酯硬化剂和光引发剂来制备粘合剂组合物，然后通过UV固化该粘合剂组合物来制备粘合剂。日本专利申请公开No.2007-212995公开了一种技术，其中通过将含羟基的共聚物和含羧基的共聚物以预定比例混合并向该混合物中加入多官能丙烯酸酯、多官能异氰酸酯硬化剂和光引发剂来制备粘合剂组合物，然后通过UV固化该粘合剂组合物来制备粘合剂。
但是，在现有技术文献中公开的粘合剂的储能模量(G’)过分增加，从而大大降低了初期粘合力。因此，高温或高湿下的耐久性降低了。而且，当该粘合剂的储能模量控制得较低时，粘合剂的硬度变得不足，从而大量光泄漏。
发明内容
本发明提供了一种压敏粘合剂、一种制备该压敏粘合剂的方法、一种包括该压敏粘合剂的偏振片以及一种加入了该偏振片的液晶显示器。
本发明的一方面提供了一种压敏粘合剂，其包括硬区和软区，由此软区具有比硬区低的储能模量。所述硬区和软区图形化在单个平面内。
本发明的另一方面提供了一种制备压敏粘合剂的方法。该方法包括：第一步，将用于形成压敏粘合剂的涂布液(即压敏粘合剂组合物)涂覆在衬底上；和第二步，使第一步中涂覆在衬底上的压敏粘合剂组合物固化，从而形成硬区和软区的图形。
本发明还一方面提供了一种偏振片，该偏振片包括压敏粘合剂，其中所述压敏粘合剂在偏振膜或偏振元件的一表面或两表面上形成。
本发明的再一方面提供了一种液晶显示器，其包括液晶面板，其中偏振片粘合在液晶面板的一表面或两表面上。
附图说明
通过参考附图详细描述其示范性实施方案，本发明的上述和其它特征和优点对于本领域普通技术人员而言将变得更加清楚，其中：
图1是说明根据本发明示范性实施方案的压敏粘合剂的示意平面图。
图2和3是说明根据本发明示范性实施方案制备压敏粘合剂方法的示意图。
图4～9是说明根据本发明示范性实施方案的压敏粘合剂的示意平面图。
具体实施方式
本发明涉及一种压敏粘合剂，其包括硬区和软区，借此该软区具有比所述硬区低的储能模量，所述硬区和软区图形化在单个平面内。
下文，将更加详细地说明本发明的压敏粘合剂。
本发明的压敏粘合剂设计成以图形化状态在单个平面内包括硬区和软区。在此使用的术语“单个平面”意思是通过单一压敏粘合剂形成的连续平面。因此，术语“在单个平面内形成的硬区和软区的图形”是指，在单个压敏粘合剂平面内至少两个区域(一个区域的储能模量比另一个区域大)被图形化的情况。为此，通过组合至少两种具有相同储能模量的压敏粘合剂来形成硬区和软区图形的情况，被排除在本发明的定义“在单个平面内形成的硬区和软区的图形”外。如上所述，当使用至少两种压敏粘合剂形成图形时，如偏振片的光学元件的生产率显著降低，并且由于形成该图形的压敏粘合剂之间不同的物理性质而导致不能产生类似于单个平面的效果。例如，当该压敏粘合剂用于如偏振片的光学元件时，至少两种压敏粘合剂的接触处(界面部分)易受破损影响，并且由于该压敏粘合剂具有不同的收缩率和储能模量，容易产生耐久性方面的问题。另外，当使用至少两种压敏粘合剂时，它们的接触处(界面部分)具有高不均匀性，从而容易引起光传输均匀性方面的问题。
这里使用的术语“硬区”表示在压敏粘合剂内具有比另一区域(例如软区)更高储能模量的区域。在本发明中，例如，在30℃温度下所述硬区的储能模量可以为1MPa～50MPa，优选为1MPa～40MPa，更优选为1MPa～20MPa。通过将硬区的储能模量设定在此范围内，可以阻止粘合力或耐久性降低，同时抑制由偏振片伸长引起的尺寸改变。
此外，这里使用的术语“软区”表示在压敏粘合剂内具有比另一区域(例如硬区)更低储能模量的区域。例如，在30℃温度下所述软区的储能模量可以为0.01MPa～5.0MPa，优选为0.01MPa～0.1MPa，更优选为0.1MPa～1MPa。在本发明中，通过将软区的储能模量设定在此范围内，对于软区可以有效地支撑硬区，从而有效地抑制偏振片的收缩和膨胀，同时极好地保持了压敏粘合剂的可加工性和偏振片的产率。另外，当将软区的储能模量设定在此范围内时，可以防止由于压敏粘合剂整体储能模量过多增加而造成的耐久性和粘合性的降低。
另外，这里使用的术语“图形”表示在单个压敏粘合剂平面内硬区和软区具有预定形状的情况。本发明中，所述形状包括线状、四边形状、圆形状或椭圆形状以及不规则形状(即无固定形状)。
在一个实施方案中，所述硬区可以以线的形状图形化，优选以连续线的形状图形化。具体而言，如图1所示，本发明的压敏粘合剂1可包括以连续线的形状图形化的硬区1-1和软区1-2。
如图1所示，在所述压敏粘合剂的硬区和软区以线的形状图形化的情况下，所述硬区可以是连续的。此处，术语“连续”表示以线的形状图形化的硬区连续贯穿压敏粘合剂而没有间断。在这种情况下，所述硬区可以在平行或垂直于使用了该压敏粘合剂的偏振片的伸长轴的方向上连续地形成。当暴露于高温或高湿条件下时，该偏振片在其整个表面上沿着其伸长轴的方向收缩或膨胀。因此，当所述压敏粘合剂的硬区成形为连续的时，在上述条件下由偏振片的收缩或膨胀引起的漏光可以被有效地抑制。
当所述硬区具有如上所述的线状图形时，不特别限制线状图形的宽度和间隔，且可以根据预期目的控制它们。在本发明中，例如，考虑到生产率等，具有线状图形的硬区可以设置为宽度为90μm～1,000μm，间隔为50μm～1.0cm。另外，在本发明中，根据需要，可控制硬区的线状图形的宽度和间隔相互相等或相互不等。但是，所述硬区的线状图形的线的宽度和间隔不受这种结构的限制。
在本发明中，所述硬区的储能模量(G’硬)与软区的储能模量(G’软)之比(G’硬/G’软)可以是3～100，优选3～50，更优选3～30。在本发明中，当该比例小于3时，通过具有不同储能模量的压敏粘合剂图形化而获得的效果可能变得微不足道。当该比例大于100时，所述硬区和软区的储能模量之间的差异过大，从而所述压敏粘合剂的物理性质变得不均一，耐久性降低，或者由于折射率差异而可能产生雾度。
另外，在本发明中，相对于压敏粘合剂的整个面积，所述硬区可以占有10％～60％的面积比，优选15％～50％。此处，术语“压敏粘合剂的整个面积”表示由单一压敏粘合剂形成的单个平面的整个面积。在本发明中，当硬区占整个面积少于10％时，该压敏粘合剂的整体硬度可能太低，可加工性、可切割性和生产率可能降低，或者可能不能有效地抑制来自于偏振片伸长轴的应变，从而可能发生漏光。此外，当硬区占整个面积多于60％时，该压敏粘合剂的硬度可能太高，从而粘合力和耐久性可能降低。
在本发明中，包括如上所述硬区和软区图形的压敏粘合剂的凝胶含量可以由下面等式1表示，该凝胶含量可以为50％～99％，优选80％～99％，更优选90％～99％。
[等式1]
凝胶含量＝B/A×100
其中，A表示压敏粘合剂的重量，B表示压敏粘合剂不溶解部分干燥产物的重量，该干燥产物的重量是在室温下将压敏粘合剂浸入乙酸乙酯中72小时并干燥沉积物后测定的。
这里使用的术语“干燥产物的重量”表示沉积物不溶解成分的重量，在沉积过程后通过在合适条件下干燥沉积物来从中除去乙酸乙酯。此处，不特别限制除去乙酸乙酯的条件，只要沉积物中包含的乙酸乙酯可以完全除去即可。
在本发明中，当所述凝胶含量小于50％时，在高温或高湿条件下产生气泡，从而可能降低耐久性和可靠性。当所述凝胶含量大于99％时，在高温或高湿条件下可能发生剥离或起皱。
在本发明中，如上所述，不特别限制构成所述压敏粘合剂(其中所述硬区和软区以图形化状态被包括)的组分。在本发明中，例如，可以通过使包含丙烯酸类树脂(acrylresin)、多官能丙烯酸酯和光引发剂的压敏粘合剂组合物固化来制备压敏粘合剂。
在本发明中，所述压敏粘合剂组合物可以是可光固化的组合物。本发明中，可光固化的组合物是指一种通过照射辐射线而可以固化的组合物。其间，这里使用的术语“辐射线”表示通过影响压敏粘合剂组合物中包含的可聚合基团或聚合引发剂而能够引起固化反应的能量射线，其包括电磁射线和紫外(UV)线。在下文中，术语“紫外线”可以认为具有与“辐射线”相同的含义。
在本发明中，不特别限制上述丙烯酸类树脂的组成。例如，在本发明中，所述丙烯酸类树脂可以包括(甲基)丙烯酸酯单体的聚合物或包含(甲基)丙烯酸酯单体的单体混合物的聚合物。
不特别限制本发明可以使用的(甲基)丙烯酸酯单体的种类。例如，可以使用(甲基)丙烯酸烷基酯。在这种情况下，当包含在(甲基)丙烯酸酯单体中的烷基太长，则压敏粘合剂的内聚力可能降低，或者玻璃化转变温度Tg或粘合性的调节可能会困难。为此，优选使用具有1～14个碳原子烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。该单体的例子可以包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯以及(甲基)丙烯酸十四烷酯。在本发明中，可以使用选自这些单体中的一种或至少两种的混合物。
在本发明中，根据需要，所述丙烯酸类树脂可以具有可交联官能团。在这种情况下，构成该聚合物的单体混合物可以包括(甲基)丙烯酸酯单体和可交联单体。该可交联单体可以与多官能交联剂或硅烷偶联剂反应，这将在下文描述，从而起到在高温或高湿条件下改善物理性质如耐久性和内聚力的作用。
可用于本发明中的可交联单体的例子包括含羟基的单体、含羧基的单体和含氮单体。考虑到压敏粘合剂组合物中包含的交联剂的种类，可以适当选择并使用这些单体中的至少一种。首先，本发明优选使用但不限于这些可交联单体中的含羟基的单体。含羟基的单体的具体例子包括(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙二醇酯等。含羧基的单体的例子包括(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸酯、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸酯、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸酯、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸、马来酸酐等。含氮单体的例子包括(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺等。所述可交联单体不限于这些单体。在本发明中，可以使用选自这些单体中的一种或至少两种的混合物。
当本发明中的单体混合物包含上述可交联单体时，例如，该单体混合物可以包含80～99.8重量份的(甲基)丙烯酸酯单体和0.01～3重量份的可交联单体。
在所述单体混合物包含可交联单体的情况下，当(甲基)丙烯酸酯单体少于80重量份时，所述压敏粘合剂的初始粘合强度可能会降低。当(甲基)丙烯酸酯单体多于99.8重量份时，内聚力可能会降低，从而有可能将要有耐久性的问题。
另外，当所述单体混合物的可交联单体少于0.01重量份时，压敏粘合剂的耐久性和可靠性可能会降低。当所述单体混合物的可交联单体多于3重量份时，与交联剂和/或硅烷偶联剂的反应可能过度进行，从而粘性和/或剥离强度可能会降低。
另外，在本发明中，根据需要，由下面通式1表示的化合物可以额外共聚合在所述丙烯酸类树脂中。可以加入通式1的化合物来调节玻璃化转变温度并提供其它功能。
[通式1]
其中，R1、R2和R3各自独立地为氢或烷基，R4为被氰基或烷基取代或未取代的苯基、乙酰氧基(acetyloxy)或COR5。此处，R5为被烷基或烷氧基烷基取代或未取代的缩水甘油基烷氧基(glycidylalkyloxy)、缩水甘油基氧基(glycidyloxy)或氨基。
在通式1的R1～R5的定义中，烷基或烷氧基是具有1～8个碳原子的烷基或烷氧基，且优选甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基。
通式1单体的具体例子包括但不局限于以下单体中的一种或至少两种：含氮的单体，例如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺或N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺；苯乙烯类单体，例如苯乙烯或甲基苯乙烯；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯；和羧酸乙烯基酯，例如乙酸乙烯酯。在本发明的单体混合物包含通式1化合物的情况下，基于(甲基)丙烯酸酯单体的含量，优选该化合物的用量是20重量份或小于20重量份。当该化合物的含量超过20重量份时，压敏粘合剂的柔软性和/或剥离强度可能会降低。
当丙烯酸类树脂为(甲基)丙烯酸酯单体和/或由通式1表示的官能单体的聚合物时，该聚合物的重均分子量优选是500,000或更高。在具有上述组成的丙烯酸类树脂中，当重均分子量小于500,000时，由于内聚力降低在高温或高湿条件下产生气泡或发生剥离，从而耐久性和可靠性可能会降低。
当本发明的丙烯酸类树脂包含可交联单体作为单体组分时，丙烯酸类树脂的重均分子量优选是1,000,000或更高。当丙烯酸类树脂的重均分子量小于1,000,000时，压敏粘合剂的耐久性和可靠性可能会降低。
在本发明中，不特别限制丙烯酸类树脂重均分子量的上限。例如，考虑到所述压敏粘合剂的耐久性和可靠性或可涂覆性，所述丙烯酸类树脂的重均分子量可以适当控制在2,500,000或更小的范围内，但不限于此范围。
在本发明中，不特别限制制备包含上述组分的丙烯酸类树脂的方法。例如，可以使用常规的聚合方法，如溶液聚合法、光聚合法、本体聚合法、悬浮聚合法或乳液聚合法来制备所述丙烯酸类树脂。所述丙烯酸类树脂可以优选采用溶液聚合法制备。该溶液聚合法可以在50℃～140℃的温度下通过当每种单体已被均匀混合时加入引发剂来进行。在该方法中可使用的引发剂的例子包括偶氮引发剂(如偶氮二异丁腈或偶氮二环己腈(azobiscyclohexanecarbonitrile))和/或常规引发剂(如过氧化苯甲酰或过氧化乙酰)。该引发剂可以使用，但不限于选自这些引发剂中的一种或至少两种的混合物。
在本发明中，除上述丙烯酸类树脂外，所述压敏粘合剂组合物还可包含多官能丙烯酸酯。该多官能丙烯酸酯，例如可通过与光引发剂的反应而用来增强压敏粘合剂的储能模量，这将在下文描述。
不特别限制本发明可以使用的多官能丙烯酸酯的种类。在本发明中，所述多官能丙烯酸酯可以是但不限于：双官能丙烯酸酯，例如1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化的环己基二(甲基)丙烯酸酯(allylationcyclohexyldi(meth)acrylate)、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯或9，9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴；三官能丙烯酸酯，例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；四官能丙烯酸酯，例如二甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；五官能丙烯酸酯，例如丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯；以及六官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯(例如，异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)(例如日本KyoeishaChemicalCo.Ltd.提供的UA-306I，UA-306T等)。
在本发明中，可以使用选自上述多官能丙烯酸酯中的一种或至少两种的混合物。特别地，使用分子量小于1,000、两官能度(优选至少三官能度)的丙烯酸酯，从而可获得优异的耐久性。本发明的范围并不限于这种结构。
另外，在一个实施方案中，可以使用在其分子结构中具有环状结构的多官能丙烯酸酯。当使用这类丙烯酸酯时，所述压敏粘合剂可以较硬的状态形成，从而更有效地抑制漏光。在这种情况下，丙烯酸酯中包含的环状结构可以包括碳环或杂环结构和单环或多环结构中的任何一种。包含环状结构的多官能丙烯酸酯的具体例子包括但不局限于：具有异氰脲酸酯结构的化合物，例如三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯等；六官能丙烯酸酯，例如异氰酸酯改性的氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯(如异氰酸酯化合物与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)等。
在本发明的压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的丙烯酸类树脂，所述多官能丙烯酸酯可以5～40重量份的量被包含。当所述多官能丙烯酸酯的含量少于5重量份时，在高温条件下耐久性可能会降低，并且抑制漏光的性能可能降低。当多官能丙烯酸酯的含量多于40重量份时，高温下的耐久性可能会降低。
在本发明中，构成所述压敏粘合剂的组合物还可包括光引发剂。
本发明中可以使用的光引发剂的种类不特别限制，只要其可以通过辐射例如紫外线引发压敏粘合剂组合物的固化反应即可。所述光引发剂的例子包括安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲基氨基苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮、4，4’-二乙基氨基二苯甲酮、二环二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮(benzyldimethylketal)、苯乙酮二甲基缩酮(acetophenonedimethylketal)、对二甲基氨基苯甲酸酯(p-dimethylaminobenzoicacidester)、低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]以及2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦等。在本发明中，所述光引发剂可以是但不限于选自这些光引发剂中的一种或至少两种的混合物。
在本发明的压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的丙烯酸类树脂，所述光引发剂可以0.01～5重量份的量被包含，或者相对于100重量份的多官能丙烯酸酯，所述光引发剂可以0.2～20重量份的量被包含。通过将光引发剂的含量控制在此范围内，可以顺利地进行该组合物的固化反应，并可以防止压敏粘合剂的物理性质由于反应后的残余组分而下降。
在本发明中，所述压敏粘合剂组合物还可根据需要包括多官能交联剂。当另外包括该多官能交联剂时，该压敏粘合剂可以具有互穿聚合物网络(IPN)。这里使用的术语“IPN结构”是指在压敏粘合剂固化体系中共存至少两种交联结构的状态。例如，当包含可交联官能团的丙烯酸类树脂用于本发明中，且多官能交联剂进一步被包含时，由丙烯酸类树脂和交联剂反应形成的交联结构(下文称为“第一交联结构”)，与由多官能丙烯酸酯和光引发剂形成的另一交联结构(下文称为“第二交联结构”)，可以在粘合剂中共存，从而可以实现IPN结构。在这种方式下，在压敏粘合剂中实现了IPN结构，且要与光学元件一起使用的压敏粘合剂所需要的总的物理性质，例如抑制漏光的特性和耐久性及可靠性，保持了优异的平衡。
不特别限制本发明可以使用的交联剂种类。例如，可以使用常规交联剂，如异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物以及金属螯合化合物。略微优选使用但不限于异氰酸酯化合物。换言之，在本发明中，根据丙烯酸类树脂中包含的可交联官能团的种类等，可以选择并使用本领域已知的常规交联剂而不受到限制。所述异氰酸酯化合物的具体例子包括但不限于：选自甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯和这些异氰酸酯之一与多元醇(例如三羟甲基丙烷)的反应产物中的至少一种。所述环氧化合物的具体例子包括但不局限于：选自乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N，N，N’，N’-四缩水甘油基乙二胺以及丙三醇二缩水甘油醚中的至少一种。所述氮丙啶化合物的具体例子包括但不限于：选自N，N’-甲苯-2，4-双(1-氮丙啶羰基化物)(N，N’-toluene-2，4-bis(1-aziridinecarboxide))、N，N’-二苯甲烷-4，4’-双(1-氮丙啶羰基化物)(N，N’diphenylmethane-4，4’-bis(1-aziridinecarboxide))、三亚乙基三聚氰胺、二间苯二酰-1-(2-甲基氮丙啶)和三-1-氮丙啶基膦氧化物中的至少一种。另外，金属螯合化合物的具体例子包括但不局限于：多价金属(如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁和/或钒)与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯配位的化合物。
在所述压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的丙烯酸类树脂，所述交联剂可以以0.01～10重量份(优选0.01～5重量份)的量被包含。当交联剂的含量少于0.01重量份时，压敏粘合剂的内聚力可能会降低。当交联剂的含量大于10重量份时，可能发生层间剥离或起皱，从而耐久性和可靠性可能会降低。
本发明的压敏粘合剂组合物除了以上提到的组分外还可包含硅烷偶联剂。该偶联剂用于增强压敏粘合剂与玻璃衬底之间的内聚性和粘合稳定性，从而提高耐热性和防潮性。另外，当所述压敏粘合剂在高温和/或高湿条件下长时间单独放置时，该偶联剂用于提高粘结可靠性。本发明可以使用的偶联剂的例子包括γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷(3-isocyanatopropyltriethoxysilane)、γ-乙酰乙酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三乙氧基硅烷、β-氰基乙酰基三甲氧基硅烷、β-氰基乙酰基三乙氧基硅烷或乙酰氧基乙酰基三甲氧基硅烷，可以使用其中之一或至少两种的混合物。本发明优选使用但是不局限于具有乙酰乙酸酯基或β-氰基乙酰基的硅烷偶联剂。在本发明的组合物中，相对于100重量份的丙烯酸类树脂，该硅烷偶联剂的含量为0.01～5重量份，并优选0.01～1重量份。当该偶联剂的含量小于0.01重量份时，粘合力提高的效果可能微不足道。当该偶联剂的含量超过5重量份时，耐久性和可靠性可能会降低。
另外，从调整粘合性能的观点看，相对于100重量份的丙烯酸类树脂，本发明的压敏粘合剂组合物可以进一步包括1～100重量份的增粘剂。不特别限制增粘剂的种类。例如，该增粘剂可以应用选自(氢化)烃类树脂、(氢化)松香树脂、(氢化)松香酯树脂、(氢化)萜烯树脂、(氢化)萜烯酚醛树脂、聚合松香树脂以及聚合松香酯树脂中的一种或至少两种的混合物。当该增粘剂的含量小于1重量份时，加入增粘剂的效果可能会微不足道。当增粘剂的含量超过100重量份时，提高商业实用性和/或内聚力的效果可能会降低。
另外，本发明的压敏粘合剂组合物可以进一步包含选自环氧树脂、交联剂、UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、消泡剂、表面活性剂和增塑剂中的至少一种添加剂至不影响本发明的效果的程度。
在本发明中，不特别限制使用包含如上所述组分的压敏粘合剂组合物制备压敏粘合剂的方法。
即，在本发明中，可以使用任一方法，只要通过在制备压敏粘合剂时改变照射的紫外线而可以形成硬区和软区图形即可。
例如，制备本发明压敏粘合剂的方法可以包括：第一步，将用于形成压敏粘合剂的涂布液(例如压敏粘合剂组合物)涂覆在衬底上；和第二步，使第一步中涂覆在衬底上的压敏粘合剂组合物固化，从而形成硬区和软区的图形，借此所述软区具有比所述硬区低的储能模量。
在本发明中，不特别限制第一步中所使用的涂布液的制备方法。例如，该涂布液可以通过适当混合上述组分来制备，或者考虑到可涂覆性用合适的溶剂稀释上述组分来制备。
另外，在本发明的第一步中，不特别限制在其上涂覆涂布液的衬底的种类。例如，当本发明的压敏粘合剂要在偏振片上形成时，所述涂布液可以直接涂覆在该偏振片(例如偏振膜、偏振元件或保护膜)上，或者根据情况涂覆在可剥离衬底上。在本发明中，当将涂布液涂覆在可剥离衬底上时，通过下文描述的固化方法可以形成图形化的粘合剂，接着将以该方法形成的压敏粘合剂转移到偏振片上的工序可以另外进行。
同时，在本发明的第一步中，不特别限制如上所述将涂布液涂覆在衬底上的方法，该方法可以使用常规装置如刮条涂布机来进行。
另外，在第一步的涂布过程期间，从进行均匀涂布的观点看，优选控制压敏粘合剂组合物或涂布液中包含的多官能交联剂的官能团，以不引起交联反应。因此，该多官能交联剂可以在涂覆后固化并老化时形成交联结构，从而改善压敏粘合剂的内聚力，以及粘合剂的物理性质和可切割性。
另外，在本发明第一步中涂覆的涂布液被用于以下描述的固化过程之前，优选将泡沫产生成分如压敏粘合剂组合物或涂布液中包含的挥发性成分或反应残余物充分除去。该过程可以防止储能模量由于固化后压敏粘合剂太低的交联密度或分子量而引起的降低，并防止由于高温下玻璃衬底与压敏粘合剂层之间存在的气泡尺寸增大而造成在内部形成的散射。
本发明的第二步是使第一步中涂覆在衬底上的涂布液固化以形成硬区和软区图形的过程。在本发明中，不特别限制形成硬区和软区图形的方法。例如，考虑到要形成的图形，可以通过控制涂布液的固化程度来形成硬区和软区的图形。具体而言，当在固化过程期间引起涂布液固化程度的差异时，固化进行得比另一个区域更多的区域具有更高的储能模量，其形成硬区，反之，固化进行得比另一个区域更少的区域具有更低的储能模量，其形成软区。
另外，不特别限制控制本发明涂布液(即压敏粘合剂组合物)固化程度的方法。例如，当使用可光固化粘合剂组合物时，可以根据所需要的硬区和软区的图形，通过控制涂布液每一处的照射剂量和/或辐射时间来控制固化程度。详细地，当照射剂量或辐射时间增加时，压敏粘合剂的硬度可以增加而形成硬区。相反，当照射剂量或紫外线时间减少时，可以形成软区。另外，当紫外线的照射辐射强度为0时，压敏粘合剂的硬度控制在最低程度。
在本发明中，不特别限制基于紫外线照射的改变而控制固化程度的方法。
例如，在本发明中，可以通过如下方法引起紫外线照射的改变：使用激光处理装置或分节器(stepper)(即平板印刷装置)进行UV点照射的方法，使用UV截断掩模(UVcutoffmask)的方法，或者使用UV屏蔽掩模(UVshieldmask)的方法。
其中，所述UV点照射方法适于通过在UV点照射期间移动其上形成了涂布液的衬底(例如偏振片或可剥离膜)，或者通过在涂布液的平面上移动点照射的紫外线本身，来促使固化程度的不同。在该方法中，可以通过控制紫外线点照射的直径、衬底或紫外光源的路径、紫外线照射辐射强度或紫外线照射时间来促使固化程度的不同。这里，不特别限制可使用的紫外光源的类型。例如，所述紫外光源可以包括高压汞灯、低压汞灯、氢(重氢)灯、惰性气体放电灯(例如氙、氩、氦或氖)、氮激光器、准分子激光器(例如XeCl、XeF、KrF或KrCl)、氢激光器或卤素激光器。另外，本发明可使用的光源类型不限于以上提到的类型。因此，可以使用任一类型，只要它可以完成本发明的目的即可。同时，不特别限制点照射中所要求的紫外线的条件。例如，可以使用波长为400nm～10nm的紫外线。另外，上述步骤中所使用的紫外线可具有的照度为200mW/cm2～1,000mW/cm2。并且，上述步骤中所使用的紫外线可具有的辐射强度为50mJ/cm2～1,500mJ/cm2。但是，不特别限制紫外线的特性如照度或辐射强度，因此考虑到例如要形成图形所需要的储能模量，可以对紫外线的特性适当控制。
在使用UV截断掩模实现硬区和软区图形的情况下，所述第二步可包括通过UV截断掩模将紫外线照射到涂覆在衬底上的涂布液上。
图2是说明根据本发明实施方案的图形形成方法的示意图，特别是一种如下的方法：在衬底a(例如偏振片或可剥离膜)上所形成的涂布液b上层叠透明可剥离膜c，然后通过UV截断掩模d照射紫外线。
此处，所述“UV截断掩模”可以由能够截断紫外线的材料制成，即能够防止紫外线传输的材料。在本发明中，不特别限制所述UV截断掩模的材料。例如，可以适当应用本领域已知的常规原料。在本发明中，考虑到所需要的硬区图形，在UV截断掩模上可形成紫外线可以透过的图形，然后通过该UV截断掩模照射紫外线。在该方法中，沿着UV截断掩模d上所形成的图形，将紫外线照射到在衬底a上所形成的涂布液b上，从而可以增加紫外线照射区域涂布液的硬度。
在本发明中，不特别限制所照射的紫外线的特性。例如，可使用波长为400nm～10nm的紫外线。另外，该步骤中所使用的紫外线可具有200mW/cm2～1,000mW/cm2的照度，100mJ/cm2～1,500mJ/cm2的辐射强度。但是，不特别限制紫外线的特性如照度或辐射强度，因此考虑到例如要形成的所需图形的储能模量，可以对紫外线的特性适当控制。
在本发明中，当使用UV截断掩模形成图形时，在上述步骤(此后称为“步骤(1)”)之后，可以另外进行下面步骤(此后称为“步骤(2)”)：除去UV截断掩模，然后再在所述涂布液上照射紫外线。
在本发明中，从图形形成效率的观点看，优选控制步骤(2)中照射的紫外线的强度比步骤(1)中照射的紫外线强度较弱。详细地，通过步骤(1)中照射紫外线形成的硬区图形的硬度，不非常受步骤(2)中照射的紫外线影响。这样，即使在除去UV截断掩模后在步骤(2)中照射紫外线，也能够保持步骤(1)中所形成的硬区图形，而步骤(1)中没有照射到紫外线的另一区域(即软区)通过弱紫外线照射而固化，这样根据固化程度形成了图形。
因此，在本发明方法中，步骤(2)中可使用波长为400nm～10nm的紫外线，其照度可以控制在200mW/cm2～1,000mW/cm2的范围内。该紫外线的辐射强度可控制在400mJ/cm2或更低的范围内。但是，不特别限制紫外线的特性如照度或辐射强度，因此考虑到例如要形成图形所需要的储能模量，可以对紫外线的特性适当控制。
但是，上述照射紫外线的条件仅仅是本发明的举例说明。换言之，在本发明中，所照射紫外线的条件可以考虑要形成的图形而随意改变，并且根据情况在上述方法中该图形可以仅通过步骤(1)而不进行步骤(2)来形成。
另外，在本发明中，当使用UV屏蔽掩模实现硬区和软区图形时，所述第二步可以包括通过UV屏蔽掩模将紫外线照射到涂覆在衬底上的涂布液上。
图3是说明根据本发明另一实施方案的图形形成方法的示意图，特别是一种如下的方法，即在衬底a(例如偏振片或可剥离膜)上所形成的涂布液b上形成透明可剥离膜c，然后通过UV屏蔽掩模e照射紫外线。
本发明使用的术语“UV屏蔽掩模”是指由对紫外线的屏蔽率为约40～95％、优选约50～90％的材料制成的掩模。在本发明中，不特别限制UV屏蔽掩模的材料。例如，可以适当应用本领域已知的常规材料。如图3所示，当在UV屏蔽掩模上形成预定图形，然后通过该UV屏蔽掩模照射紫外线时，该紫外线以全部的强度透过图形形成的那部分，从而照射到强紫外线。相反，仅有一些照射的紫外线透过图形不形成的那部分，从而照射到弱紫外线。因此，强照射紫外线的区域硬度高，而弱照射紫外线的区域硬度低。结果是，可形成硬区和软区图形。另外，在该步骤中，当适当控制UV照射条件(例如照射剂量和/或时间)或UV屏蔽掩模的屏蔽率时，可以有效地形成所需图形。
在本发明中，当使用UV屏蔽掩模形成图形时，可使用波长为10nm～400nm的紫外线。另外，该步骤中紫外线的照度可以是200mW/cm2～1,000mW/cm2。而且，该步骤中紫外线的辐射强度可以为200mJ/cm2～1,500mJ/cm2。但是，不特别限制紫外线的特性如照度或辐射强度，且考虑到例如要形成图形所需要的储能模量，可以对紫外线的特性适当控制。
但是，上述UV照射条件仅仅是本发明的举例说明。换言之，在本发明中，该UV照射条件可以考虑所需的图形或UV屏蔽掩模的屏蔽率而随意改变。
在本发明中，在每一个上述步骤之后，例如，根据需要可以适当进行将在可剥离衬底上形成的压敏粘合剂转移到偏振片上的工序。
另外，本发明涉及一种包括本发明压敏粘合剂的偏振片，该压敏粘合剂在偏振膜或偏振元件的一表面或两表面上形成。
在本发明中，不特别限制组成偏振片的偏振膜或偏振元件的类型。例如，该偏振膜或偏振元件可以是通过向聚乙烯醇树脂膜中加入偏振成分(比如碘或二向色染料)并拉伸该膜而制成的膜。这里可以使用的聚乙烯醇树脂的例子包括但不限于：聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的水解产物。在本发明中，对偏振膜或偏振元件的厚度没有限制，因此其以常规的厚度制成。
另外，所述偏振片可以具有多层结构，其中，在偏振膜或偏振元件的一表面或两表面上形成保护膜。该保护膜的例子包括但不限于纤维素膜(例如三乙酰纤维素(TAC))、聚碳酸酯膜、聚酯膜(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯膜)、聚醚砜膜和/或聚烯烃膜(例如聚乙烯膜、聚丙烯膜或具有环或降冰片烯结构的聚烯烃膜)。在本发明中，不特别限制保护膜的厚度，从而其可以以常规厚度形成。
除了在偏振膜或偏振元件上所形成的保护膜外，本发明的偏振片还可包括选自保护层、反射层、防眩层、相位差片、宽视角补偿膜和亮度增强膜中的至少一种功能层。
在本发明中，当如上所述在偏振片上形成压敏粘合剂时，优选考虑偏振膜或偏振元件伸长的方向，来设定压敏粘合剂的硬区和软区形成的方向。这是因为所述偏振片中包括的偏振膜或偏振元件在制备过程中沿一个方向伸长以便产生偏振性，因此该偏振片经受尺寸稳定性减小，特别是在伸长方向上。
因此，例如，如图4或图5所示，在压敏粘合剂4或5上以连续线的形状形成硬区4-1或5-1，该线形硬区4-1或5-1平行于偏振膜或偏振元件的伸长方向A形成。该压敏粘合剂4或5上所形成的线形硬区4-1或5-1可有效地抑制由偏振片收缩或膨胀导致的尺寸变化。
详细地，本发明的偏振片可包括偏振膜或偏振元件和在该偏振膜或偏振元件的一表面或两表面上形成的压敏粘合剂，且该压敏粘合剂的硬区可以线(优选连续线)的形状图形化，该线形硬区可平行于偏振膜或偏振元件伸长的方向形成。
另外，在本发明中，如图6或7所示，所述偏振片中包括的压敏粘合剂6或7的硬区6-1’或7-1’可以垂直于偏振膜或偏振元件的伸长方向A的线的形状图形化。如果必要，为了使通过形成硬区图形获得的效果最大化，如图8或9所示，本发明的压敏粘合剂8或9可包括平行于偏振膜或偏振元件伸长方向A的方向上形成的线形硬区8-1或9-1和垂直于偏振膜或偏振元件伸长方向A的方向上形成的线形硬区8-1’或9-1’两者。
详细地，本发明的偏振片可以包括偏振膜或偏振元件和在该偏振膜或偏振元件的一表面或两表面上形成的压敏粘合剂，且该压敏粘合剂的硬区可以线(优选连续线)的形状图形化，该线形硬区可垂直于偏振膜或偏振元件伸长的方向形成。
本发明还涉及一种液晶显示器(LCD)，其包括液晶面板，其中本发明的偏振片粘合在液晶盒(liquidcrystalcell)的一表面或两表面上。
不特别限制本发明LCD中包括的液晶面板的种类。例如，所述液晶面板可应用已知液晶面板的所有类型，其包括：无源矩阵型，例如扭曲向列(TN)型、超扭曲向列(STN)型、铁电(F)型或聚合物分散(PD)LCD型；有源矩阵型，例如二端子型和三端子型、面内转换(IPS)型和垂直排列(VA)型。此外，不特别限制LCD中包括的其它部件及其制造方法，从而可以通过采用相关领域的常规结构来应用而没有限制。
[实施例]
在下文中，将参考以下实施例和比较实施例，对本发明进行更详细的描述，但是本发明的范围不局限于这些实施例。
制备实施例1：丙烯酸类树脂A的制备
将100重量份丙烯酸正丁酯(n-BA)加入1L反应器中，该反应器中有氮气回流，并且安装有用于调节温度的冷却器。然后，加入120重量份乙酸乙酯(EAc)作为溶剂，而后用氮气吹洗该反应器60分钟以除去氧气。之后，该反应器保持在60℃温度下，加入0.05重量份偶氮二异丁氰(AIBN)作为反应引发剂，并反应8小时。反应完成后，用EAc稀释该反应产物(固含量：约15wt％)。从而，制备出重均分子量为1,850,000且分子量分布Mw/Mn为5.5的丙烯酸类树脂A。
制备实施例2：丙烯酸类树脂B的制备
丙烯酸类树脂B的重均分子量为1,910,000且分子量分布Mw/Mn为4.9，其通过与实施例1相同的方法制备，除了使用包含99重量份丙烯酸正丁酯(n-BA)和1重量份丙烯酸2-羟乙酯的单体混合物。
制备实施例3：压敏粘合剂组合物(涂布液)C的制备
相对于100重量份丙烯酸类树脂A，将15重量份作为多官能丙烯酸酯的三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯(三官能型，M315)和1.0重量份作为光引发剂的羟基环己基苯基甲酮(Irg184，由瑞士CibaSpecialtyChemicalCorp.提供)混合。从而，制得压敏粘合剂组合物C。
制备实施例4：压敏粘合剂组合物(涂布液)D的制备
相对于100重量份丙烯酸类树脂B，将0.5重量份作为多官能交联剂的TDI异氰酸酯交联剂(CoronateL，NipponPolyurethaneCo.Ltd.，日本)、15重量份作为多官能丙烯酸酯的三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯(三官能型，M315)和1.0重量份作为光引发剂的羟基环己基苯基甲酮(Irg184，由瑞士CibaSpecialtyChemicalCorp.提供)混合。从而，制得压敏粘合剂组合物D。
实施例1-7和对比实施例1和2
如下表1中所示，硬区和软区图形化的压敏粘合剂使用制备实施例3或4制备的压敏粘合剂组合物来制备。此处，所述硬区和软区的图形使用UV截断掩模或UV屏蔽掩模形成。下面将详细描述相应方法。在对比实施例2的情况中，在涂布液的整个表面上均匀照射紫外线，由此调节储能模量。没有采用形成图形的步骤。
使用UV截断掩模(方法A)
根据图2中所示的方法，使用UV截断掩模进行图形形成。详细地，将每个制备实施例制得的压敏粘合剂组合物涂覆在厚度为38μm(干燥后的厚度为23μm)的透明可剥离膜c(PET膜，MRF-38，从MitsubishiPolyesterFilmCo.Ltd.得到)上，然后在110℃炉内干燥3分钟。接着，将干燥的涂层b粘结到偏振片a上，然后通过具有图形的UV截断掩模d从可剥离膜c这一侧照射紫外线。
使UV截断掩模d与可剥离膜c最大程度接触，从而使可剥离膜c与UV截断掩模d之间的缝隙最小。该UV截断掩模d的图形以平行于偏振膜伸长方向的线的形状形成，如图4所示；或者，如图8所示，以平行和垂直于伸长方向的两个方向上形成。该图形的宽度设定为约100μm。
此外，首先通过UV截断掩模d照射紫外线(初始照射)，然后在除去UV截断掩模d后再次照射(第二照射)。在这种情况下，该紫外线以600mW/cm2的照度照射，同时仅按照如下改变辐射强度。
紫外线的初始照射
UV照射装置：高压汞灯
照度：600mW/cm2
辐射强度：200mJ/cm2，400mJ/cm2，800mJ/cm2，以及1,200mJ/cm2
紫外线的第二照射
UV照射装置：高压汞灯
照度：600mW/cm2
辐射强度：100mJ/cm2，200mJ/cm2，以及400mJ/cm2
使用UV屏蔽掩模(方法B)
根据图3中所示的方法，使用UV屏蔽掩模进行图形形成。详细地，将每个制备实施例制得的压敏粘合剂组合物涂覆在厚度为38μm(干燥后的厚度为23μm)的透明可剥离膜c(PET膜，MRF-38，由MitsubishiPolyesterFilmCo.Ltd.提供)上，然后在110℃炉内干燥3分钟。接着，将干燥的涂层b粘结到偏振片a上，然后通过具有图形的UV屏蔽掩模e从可剥离膜c这一侧照射紫外线。
使UV屏蔽掩模e与可剥离膜c最大程度接触，从而使可剥离膜c与UV屏蔽掩模e之间的缝隙最小。将UV屏蔽掩模e的图形以平行于偏振膜伸长方向的线的形状形成，如图4所示；或者，如图8所示，以平行和垂直于伸长方向的两个方向上形成。该图形的宽度设定为约100μm。没有形成图形部分的UV屏蔽率设定为约87.5％。当使用UV屏蔽掩模e时，UV照射条件如下。
UV照射条件
UV照射装置：高压汞灯
照度：600mW/cm2
辐射强度：800mJ/cm2
[表1]
对于每个实施例和对比实施例中制备的压敏粘合剂或偏振片，测量了它们的物理性质，如凝胶分数、粘合力、可移动性、耐久性和可靠性、光传输均匀性、储能模量等。
1.凝胶分数的测定
将所制备的压敏粘合剂在恒定温度湿度箱(23℃及60％相对湿度(R.H.))内放置约7天，然后取样0.3g该粘合剂，放入200目的不锈钢丝网内。然后，将该压敏粘合剂浸入EAc中，在室温暗室内存放3天(72小时)。之后，取出该丝网。分离出粘合剂中不溶解的部分，在70℃炉内干燥4小时，测量其重量(即干燥的不溶解部分的重量)。接着，使用下面的等式1测量其凝胶分数。
[等式1]
凝胶含量＝B/A×100
其中，A表示压敏粘合剂浸入EAc之前的重量(0.3g)，B表示浸入EAc后干燥的不溶解部分的重量。
2.粘合力和可移动性的评价
将所制得的偏振片切成25mm(宽)×100mm(长)的尺寸，由此制得试样。从该试样上除去可剥离膜，用层合机通过压敏粘合剂将该试样粘合到无碱玻璃上。随后，在高压釜(50℃及5atm)中将该试样压制约20分钟，然后在恒温恒湿条件(23℃及50％R.H.)下储存24小时。从而制得样品。之后，用质构仪(textureanalyzer)(StableMicroSystemLtd.，英国)在300mm/min的剥离速度及180°的剥离角度的条件下测量样品的粘合强度。由此，根据以下标准评价可移动性。
○：当1天后粘合强度为800gf/25mm或更低时。
△：当1天后粘合强度为1000gf/25mm或更高时。
×：当1天后粘合强度为2000gf/25mm或更高时。
3.耐久性和可靠性的评价
将所制得的偏振片切成180mm(宽)×250mm(长)的尺寸，由此制得试样。从该试样上除去可剥离膜，用层合机将该试样粘着到19-英寸市售面板上。随后，在高压釜(50℃及5atm)中将试样压制约20分钟，然后在恒温恒湿条件(23℃及50％R.H.)下储存24小时。从而制得样品。之后，为了评价所制得样品的耐湿热耐久性，将该样品在60℃及90％R.H.条件下放置500小时，然后评价其是否出现气泡或发生剥离(耐湿热条件)。此外，为了评价耐热耐久性，将该样品在90℃及105℃下放置500小时，然后评价其是否出现气泡或发生剥离(耐热条件)。所有样品就在评价它们的状态之前在室温下放置24小时后进行评价。评价耐湿热性和耐热性的标准如下。
○：既没有气泡也没有发生剥离时。
△：稍微产生气泡和/或发生剥离时。
×：大量产生气泡和/或发生剥离时。
4.光传输均匀性
通过在暗室内使用背光观察穿过偏振片是否有漏光的部分来评价光传输均匀性。详细地，将具有压敏粘合剂层的偏振片粘着到22-英寸监视器(产自LGPhilipsLCDCo.Ltd.)上，将其在恒温恒湿条件下存放1天并在80℃炉内放置200小时。然后，使用背光评价该监视器四个边缘周围的光传输均匀性。评价光传输均匀性的标准如下。
用裸眼几乎观察不到监视器四个边缘周围的光传输均匀性时。
○：用裸眼稍微观察到监视器四个边缘周围的光传输均匀性时。
△：用裸眼有些观察到监视器四个边缘周围的光传输均匀性时。
×：用裸眼显著观察到监视器四个边缘周围的光传输均匀性时。
6.粘合剂储能模量的测量
将涂覆在可剥离膜之间的压敏粘合剂切成15cm×25cm大小，并除去一片可剥离膜。然后，将该压敏粘合剂层压5次，直到其厚度为约1mm。随后，将该层压片切成直径为8mm的圆形，用玻璃压着，并放置整夜以提高各层间界面上的润湿性，以及除去层压期间产生的气泡。从而制得样品。接着，将该样品放置在平行板上，调整间隙。然后，在调整法向和扭矩的零点并核对法向力的稳定性后，测量储能模量。
测量装置和条件
测量装置：具有强制对流炉的ARES-RDA，可从TAInstrumentsInc得到。
测量条件：
1)几何结构：8mm平行板
2)间隙：约1mm
3)测试类型：动态应变频率扫描
4)应变：10.0％
5)温度：30℃
6)初始频率：0.4rad/s，和
7)最终频率：100rad/s。
上述测量结果列于表2中。
[表2]
从表2的结果可以看出，本发明实施例1-7，在单个压敏粘合剂中形成硬区和软区图形，它们在高温或高湿条件下表现出优异的耐久性和可靠性，并保持优异的物理性质，如粘合力和可移动性。另外，当应用于22英寸的大尺寸监视器时，本发明的实施例1-7表现出优异的光传输均匀性。
相反，在对比实施例1的情况中，所述压敏粘合剂整个表面的储能模量比较低，由偏振片应变导致的收缩和膨胀没有被有效地抑制，以致漏光分布广，耐久性和可靠性非常弱。另外，在对比实施例2的情况中，所述压敏粘合剂整个表面的储能模量比较高，该压敏粘合剂的硬度增加，导致压敏粘合剂没有产生足够的粘合强度，其耐久性大大降低。
由上述结果可以证实，在相等地控制压敏粘合剂整个表面的储能模量状态下，即使通过调整储能模量，该压敏粘合剂也不能容易地产生优异的效果。
本发明的压敏粘合剂在高温或高湿条件下具有优异的耐久性和可靠性，以及优异的物理性质如粘性、可移动性和可加工性。另外，本发明的压敏粘合剂当应用于例如偏振片时，表现出对于由偏振元件收缩和膨胀导致的应变的高稳定性，从而当该压敏粘合剂用于大尺寸显示器时可有效防止漏光。因此，本发明提供了一种在高温或高湿条件下具有优异耐久性和可靠性、粘性、可加工性、可移动性并且具有抑制漏光性能的压敏粘合剂，一种制备上述压敏粘合剂的方法，具有该压敏粘合剂的偏振片以及具有该偏振片的液晶显示器。
虽然参考一些本发明示例性实施方案已对本发明进行了说明和描述，但本领域的技术人员要理解，在不偏离如所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种形式和细节的改变。

Claims (19)

1.一种偏振片，该偏振片在偏振膜或偏振元件的一表面或两表面上包括压敏粘合剂，其中所述压敏粘合剂包括硬区和软区，所述硬区的储能模量在30℃为1MPa～50MPa，所述软区具有比所述硬区低的储能模量，所述软区的储能模量在30℃为0.01MPa～5.0MPa，
其中所述硬区的储能模量G’硬与软区的储能模量G’软之比G’硬/G’软为3～100，
其中相对于所述压敏粘合剂的整个面积，所述硬区占有10％～60％的面积，
其中所述压敏粘合剂的凝胶含量为50％～99％，该凝胶含量由下面的等式1表示，
其中所述硬区和所述软区被图形化在单个平面内，
其中，所述压敏粘合剂中的硬区以线的形状图形化，该线形图形平行或垂直于所述偏振膜或偏振元件的伸长方向而形成，或者该线形图形包括平行于所述偏振膜或偏振元件的伸长方向所形成的图形和垂直于所述偏振膜或偏振元件的伸长方向所形成的图形，
[等式1]
凝胶含量＝B/A×100
其中，A表示压敏粘合剂的重量，B表示压敏粘合剂不溶解部分的重量，该不溶解部分的重量是在室温下将压敏粘合剂浸入乙酸乙酯中72小时并干燥沉积物后测定的。
2.根据权利要求1所述的偏振片，其中，所述硬区以连续线的形状图形化。
3.根据权利要求1所述的偏振片，其中，所述以线的形状图形化的硬区具有90μm～1,000μm的宽度。
4.根据权利要求1所述的偏振片，其中，所述压敏粘合剂包括互穿聚合物网络。
5.一种制备权利要求1所述的偏振片的方法，包括：
第一步，将用于形成压敏粘合剂的涂布液涂覆在衬底上；
第二步，通过使涂覆在衬底上的涂布液固化，来形成硬区和软区的图形，由此所述软区具有比硬区低的储能模量；和
第三步，将在衬底上形成的压敏粘合剂转移到偏振片上。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第二步包括进行紫外线点照射以形成图形。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述点照射的紫外线的照度为200mW/cm2～1,000mW/cm2。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述点照射的紫外线的辐射强度为50mJ/cm2～1,500mJ/cm2。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第二步包括将紫外线通过紫外线截断掩模照射到涂覆在衬底上的涂布液上。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述通过紫外线截断掩模照射的紫外线的照度为200mW/cm2～1,000mW/cm2。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述通过紫外线截断掩模照射的紫外线的辐射强度为100mJ/cm2～1,500mJ/cm2。
12.根据权利要求9所述的方法，进一步包括在除去紫外线截断掩模后将紫外线照射在涂布液上。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，在除去紫外线截断掩模后照射的紫外线的照度为200mW/cm2～1,000mW/cm2。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，在除去紫外线截断掩模后照射的紫外线的辐射强度为400mJ/cm2或小于400mJ/cm2。
15.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第二步包括将紫外线通过紫外线屏蔽掩模照射到涂覆在衬底上的涂布液上。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述紫外线屏蔽掩模的屏蔽率相对于紫外线为40％～95％。
17.根据权利要求15所述的方法，其中，所述紫外线的照度为200mW/cm2～1,000mW/cm2。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，所述紫外线的辐射强度为200mJ/cm2～1,500mJ/cm2。
19.一种液晶显示器，包括液晶面板，其中根据权利要求1所述的偏振片粘合在液晶盒的一表面或两表面上。
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