TWI732861B - 無基材兩面黏著薄片 - Google Patents
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Abstract
一種無基材兩面黏著薄片,其係具有第一剝離薄膜、設置於前述第一剝離薄膜上之黏著劑層、及設置於前述黏著劑層上之第二剝離薄膜之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一剝離薄膜具有第一雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜之前述黏著劑層側之第一剝離層,前述第二剝離薄膜具有第二雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜之前述黏著劑層側之第二剝離層,前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度與前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度皆為19~50μm,前述無基材兩面黏著薄片之定向主軸之傾斜為-12度以上12度以下。
Description
本發明係關於無基材兩面黏著薄片。
過往已知有各種使物體間進行表面接著之黏著薄片,作為黏著薄片之一種,已知有無基材兩面黏著薄片。無基材兩面黏著薄片係在黏著劑層之兩面上層合剝離力之相對低之輕剝離薄片,與剝離力相對高之重剝離薄片而構成。無基材兩面黏著薄片係首先剝離輕剝離薄片,使已露出之黏著劑層之一面接著於物體表面,在此接著後,更剝離重剝離薄片,使已露出之黏著劑層之另一面接著於相異之物體表面,藉此而使物體間表面接著。
例如,專利文獻1已揭示將具有硬塗覆層之保護薄膜貼合於面板基材用之無基材兩面黏著薄片所使用之離型薄膜。該離型薄膜係為在定向角為12度以下且厚度50~150μm之聚酯薄膜基材之單面具有離型層之構成。
[專利文獻1]日本特開2015-199265號公報
作為無基材兩面黏著薄片之用途,如有偏光薄膜(偏光板)、相位差薄膜等之光學薄膜之貼合。在偏光板等之光學薄膜上貼合黏著劑時,黏著劑若有微小異物或傷痕等之缺陷時,該缺陷最終在顯示器中顯現成為能辨視之亮點。
因此,光學薄膜領域中,缺陷之檢査基準嚴格,且提升檢査之精度極為重要。在無基材兩面黏著薄片中,亦要求同樣之檢査基準及提升檢査精度。
例如,作為偏光板中之缺點檢査,一般係藉由正交尼寇稜鏡法來強調缺點而進行檢査。正交尼寇稜鏡(crossed Nicol)法係為在使2枚之偏光板使與其定向主軸正交直交之方式重疊而作成消光狀態時,若有缺點則此處會顯現變亮點,故藉此即使微小缺點仍能進行檢査者。
本發明係有鑑於此種實情所完成者,其目的在於提供一種依據正交尼寇稜鏡法之檢驗性優異之無基材兩面黏著薄片。
本發明者等為了解決上述課題經過精心探討 之結果,發現藉由將第一雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度,與第二雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度作成特定之範圍,且將定向主軸之傾斜作成特定之範圍,即可解決上述課題。
本發明係基於該知識見解而完成者。
即,本發明提供以下之[1]~[6]。
[1]一種無基材兩面黏著薄片,其係具有第一剝離薄膜、設置於前述第一剝離薄膜上之黏著劑層、及設置於前述黏著劑層上之第二剝離薄膜之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一剝離薄膜具有第一雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜之前述黏著劑層側之第一剝離層,前述第二剝離薄膜具有第二雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜之前述黏著劑層側之第二剝離層,前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度與前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度皆為19~50μm,前述無基材兩面黏著薄片之定向主軸之傾斜為-12度以上12度以下。
[2]如上述[1]之無基材兩面黏著薄片,其中前述黏著劑層之厚度為1~250μm。
[3]如上述[1]或[2]之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜與前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜皆為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。
[4]如上述[1]~[3]中任一項之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一剝離層及前述第二剝離層皆為由聚矽氧樹脂所形成之層。
[5]如上述[1]~[4]中任一項之無基材兩面黏著薄片, 其中霧度值為25%以下。
[6]如上述[1]~[5]中任一項之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一剝離薄膜與前述第二剝離薄膜之剝離力差為5mN/25mm以上。
根據本發明,可提供依據正交尼寇稜鏡法之檢驗性優異之無基材兩面黏著薄片。
1‧‧‧黏著劑層
2‧‧‧第一雙軸拉伸聚酯薄膜
3‧‧‧第一剝離層
4‧‧‧第二雙軸拉伸聚酯薄膜
5‧‧‧第二剝離層
10‧‧‧無基材兩面黏著薄片
11‧‧‧第一剝離薄膜
12‧‧‧第二剝離薄膜
[圖1]展示本發明之無基材兩面黏著薄片之一實施形態之剖面圖。
本發明之無基材兩面黏著薄片具有第一剝離薄膜、設置於該第一剝離薄膜上之黏著劑層、及設置於該黏著劑層上之第二剝離薄膜。又,第一剝離薄膜具有第一雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於該第一雙軸拉伸聚酯薄膜之黏著劑層側之第一剝離層,第二剝離薄膜具有第二雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於該第二雙軸拉伸聚酯薄膜之黏著劑層側之第二剝離層。
又,本發明之無基材兩面黏著薄片,其特徵為第一雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度與第二雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度皆為19~50μm,該無基材兩面黏著薄片之定向主軸之傾斜皆為-12度以上12度以下。
圖1為展示本發明之無基材兩面黏著薄片之一實施形態之剖面圖。圖1之無基材兩面黏著薄片10係在第一剝離薄膜11上設置黏著劑層1,且在該黏著劑層1上設置第二剝離薄膜12。第一剝離薄膜11係具有第一雙軸拉伸聚酯薄膜2,與設置於第一雙軸拉伸聚酯薄膜2之黏著劑層側之第一剝離層3,且該第一剝離層3係與黏著劑層1相接。又,第二剝離薄膜12具有第二雙軸拉伸聚酯薄膜4,與設置於第二雙軸拉伸聚酯薄膜4之黏著劑層側之第二剝離層5,且該第二剝離層5係與黏著劑層1相接。
本發明之無基材兩面黏著薄片之定向主軸之傾斜為-12度以上12度以下。
在此,「定向主軸之傾斜」係亦稱為定向角,意旨相對於薄片之寬度方向或縱方向之主軸之傾斜。定向主軸之傾斜在未滿-12度時,及超過12度時,皆會有在正交尼寇稜鏡法所得之檢査之際漏光變大,且在異物或傷痕等之缺陷檢測上造成妨礙之憂慮。
定向主軸之傾斜較佳為-10度以上10度以下,更佳為-8度以上8度以下。
(第一剝離薄膜、及第二剝離薄膜)
第一剝離薄膜具有第一雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於該第一雙軸拉伸聚酯薄膜上之第一剝離層。又,第二剝離薄膜具有第二雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於該第二雙軸拉伸聚酯薄膜上之第二剝離層。
本發明中,第一雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度與第二雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度皆為19~50μm。若未滿19μm,則會有在黏著劑層表面產生變形、凹凸、及歪曲等之凹痕之憂慮。又,作為剝離薄膜之勁度(stiffness)變弱,且變得難以操作。若超過50μm時,雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角變大,無法使在已製膜之雙軸拉伸聚酯薄膜之寬度方向上均勻地降低定向角,不僅對成本之影響為大,且會有使依據正交尼寇稜鏡法之檢驗性降低之憂慮。
第一雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度皆係以25~48μm為佳。
第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之定向主軸之傾斜(定向角)係調整成使、本發明之無基材兩面黏著薄片之定向主軸之傾斜(定向角)成為所欲之範圍內。
本發明中,定向角係定義成將與薄膜寬度方向為平行時設為0度,將相對於薄膜寬度方向為順時針之傾斜設為+,將逆時針之傾斜設為-。第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角皆為+時,第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角皆係作成0度 以上12度以下為佳,較佳作成0度以上10度以下,更佳作成0度以上8度以下之範圍,第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角皆為-時,第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角皆係以作成-12度以上0度以下為佳,較佳作成-10度以上0度以下,更佳作成-8度以上0度以下之範圍。又,第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角之符號為相異時,則定向角並無特別限定,例如,將第一雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角較佳作成-40度以上0度以下之範圍,將第二雙軸拉伸聚酯薄膜之定向角較佳作成0度以上40度以下之範圍。
第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜之霧度皆係以12%以下為佳,以10%以下為較佳。藉由作成12%以下,而可將無基材兩面黏著薄片之霧度調整成所欲之值以下。
尚且,上述霧度係可使用霧度計(日本電色工業公司製、NDH-5000),藉由依據JIS K-7136之方法進行測量。
作為第一雙軸拉伸聚酯薄膜、及第二雙軸拉伸聚酯薄膜,可舉出例如,聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、聚苯二甲酸丁二酯薄膜、及聚萘二甲酸乙二酯薄膜等。
第一雙軸拉伸聚酯薄膜與第二雙軸拉伸聚酯薄膜係可為相同之薄膜,亦可為相異之薄膜。其中,從光學特性之觀點,以第一雙軸拉伸聚酯薄膜與第二雙軸拉伸聚酯薄膜 皆為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜為佳。
作為將聚酯薄膜予以雙軸拉伸之方法,可舉出例如,在長度方向上拉伸後在寬度方向上拉伸之方法、在寬度方向上延伸後在長度方向上拉伸之方法、組合複數次長度方向之拉伸、寬度方向之拉伸而進行之方法,或同時進行延伸之稱為同時雙軸拉伸之方法等公知之方法。
第一剝離層、及第二剝離層具有對剝離薄膜賦予剝離性之功能。第一剝離層、及第二剝離層係例如由包含離型劑之剝離層形成用組成物之硬化物所形成。
作為離型劑,並無特別限定,可舉出例如聚矽氧樹脂、醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、及長鏈烷基樹脂等,以使用聚矽氧樹脂進行形成為佳。
作為聚矽氧樹脂,可舉出如具有二甲基聚矽氧烷作為基本骨架之聚矽氧樹脂。又,作為聚矽氧樹脂,如有加成反應型、縮合反應型、紫外線硬化型、電子線硬化型等。其中,亦以加成反應型聚矽氧樹脂不僅反應性高且生產性優異,在與縮合反應型相比時,具有在製造後之剝離力之變化小,無硬化收縮等之優點,故可較佳使用。
作為上述加成反應型聚矽氧樹脂之具體例,可舉出如分子末端及/或側鏈具備2個以上乙烯基、烯丙基、丙烯基、己烯基等之碳數2~10之烯基之有機聚矽氧烷。在使用此種加成反應型聚矽氧樹脂之際,以併用交聯劑及觸媒為佳。
作為上述交聯劑,例如1分子中具有至少2 個鍵結於矽原子之氫原子之有機聚矽氧烷,具體地可舉出如二甲基氫矽氧基末端封鏈二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、三甲基矽氧基末端封鏈二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、三甲基矽氧基末端封鏈甲基氫聚矽氧烷、聚(氫半矽氧烷)等。
作為上述觸媒,可舉出微粒子狀鉑、吸附於碳粉末載體上之微粒子狀鉑、氯化鉑酸、醇變性氯化鉑酸、氯化鉑酸之烯烴錯合物、鈀、銠等之鉑屬金屬系化合物等。藉由使用此種觸媒,可使剝離層形成用組成物之硬化反應更效率地進行。
在使用聚矽氧樹脂作為離型劑時,以添加MQ樹脂等之剝離調整劑為佳。
又,剝離層形成用組成物中亦可適宜配合添加劑。作為添加劑,可舉出如染料、分散劑等。並且,為了將塗佈時之黏度作成適當範圍,剝離層形成用組成物中可適宜包含分散媒、或溶劑。
作為分散媒、或溶劑,可舉出如甲苯等之芳香族烴、乙酸乙酯等之脂肪酸酯、甲基乙基酮等之酮、己烷、庚烷等之脂肪族烴等之有機溶劑等。
剝離層形成用組成物中所包含之離型劑之含量並無特別限定,以0.3~10質量%為佳。
作為剝離層形成用組成物對於第一或第二雙軸拉伸聚酯薄膜之塗佈方法,可舉出例如,凹版塗佈法、棒塗法、噴霧塗佈法、旋轉塗佈法、氣刀塗佈法、輥塗 法、刮刀塗佈法、水平輥式塗法、及模具塗佈法等。此等之中,以凹版塗佈法及棒塗法為佳,以為棒塗法較佳。
又,作為剝離層形成用組成物之加熱‧乾燥方法,可舉出例如,以熱風乾燥爐等進行熱乾燥之方法等。乾燥溫度例如為50℃以上150℃以下。又,乾燥時間例如以10秒鐘~5分鐘為佳。
第一剝離層之厚度(乾燥時)、及第二剝離層之厚度(乾燥時)皆係以40nm~1μm為佳,皆以50nm~0.5μm為較佳,皆以60nm~0.3μm為更佳。藉由作成40nm以上,可抑制塗佈量偏擺所導致之剝離力不均,藉由作成1μm以下,可抑制黏貼(blocking)。
本發明中,第一剝離薄膜與第二剝離薄膜之剝離力差係以5mN/25mm以上為佳,較佳為10mN/25mm以上,更佳為20mN/25mm以上。藉由作成5mN/25mm以上,在將剝離薄膜予以剝離時,可讓黏著劑轉黏至已剝離之薄膜上之所謂剝離不良不易產生。
在第一剝離薄膜該當於重剝離側時,第一剝離薄膜對黏著劑層之剝離力係以30~300mN/25mm為佳,較佳為50~200mN/25mm,更佳為50~100mN/25mm。藉由作成上述範圍內,在剝離第一剝離薄膜時,可讓黏著劑轉黏至已剝離之第一剝離薄膜上之所謂剝離不良不易產生。
又,在第二剝離薄膜該當於輕剝離側時,第二剝離薄膜對黏著劑層之剝離力係以10~200mN/25mm為佳,較佳為15~100mN/25mm,更佳為20~80mN/25mm。 藉由作成上述範圍內,即使壓低第一剝離薄膜之剝離力,仍可使第一剝離薄膜與第二剝離薄膜之剝離力差變大。
(黏著劑層)
黏著劑層係使用黏著劑所形成。作為黏著劑,可舉出如丙烯酸系、橡膠系、聚酯系、胺基甲酸酯系、聚矽氧系等。本發明中,作為黏著劑,尤其係以包含丙烯酸系黏著劑為佳,從耐久性之觀點,已包含(甲基)丙烯酸酯共聚物為佳。
尚且,作為黏著劑之形態,可舉出如溶劑型、乳夜型、無溶劑型等。
在黏著劑為溶劑型或乳夜型丙烯酸系黏著劑時,該黏著劑係可由賦予黏著性之主單體成分、賦予接著性或凝聚力之共單體成分、以含改良交聯點或接著性用之官能基之單體成分為主之聚合物或共聚物來構成。藉由包含此等各成分,可使取得之黏著劑層之凝聚力、接著力提升。
作為主單體成分,可舉出例如,丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸環己酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸甲氧基乙酯等之烷基之碳數為1~20之丙烯酸烷基酯,或甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸苄酯等之烷基碳數為1~20之甲基丙烯酸烷基酯等。
作為共單體成分,可舉出例如,丙烯酸甲 酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈等。
作為含官能基之單體成分,官能基係以包含羥基、羧基、胺基之至少一種為佳,具體例可舉出如(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯等之(甲基)丙烯酸羥基烷基酯;(甲基)丙烯酸單甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸單乙基胺基乙酯等之(甲基)丙烯酸單烷基胺基烷酯;丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸等之乙烯性不飽和羧酸等。
又,(甲基)丙烯酸酯共聚物之共聚合形態並無特別限制,可為無規、嵌段、接枝共聚物之任意一種。
作為(甲基)丙烯酸酯共聚物,以使用質量平均分子量為30萬以上者為佳,以使用40萬~200萬者為較佳,以使用50萬~180萬者為更佳。藉此,可使對於被黏著物之密著性或接著耐久性變得充分,能更有效地防止浮起或剝離等之發生。
尚且,本說明書中,質量平均分子量係藉由凝膠滲透層析(GPC)法所測量之以聚苯乙烯換算之值。
(甲基)丙烯酸酯共聚物中,源自含官能基之單體成分之單位含量係以0.01質量%以上10質量%以下為佳,以0.05質量%以上7.0質量%以下為較佳,以0.2質量%以上6.0質量%以下為更佳。含量在上述範圍內時,後述之藉由與交聯劑之反應而交聯變得充分。其結果 係黏著劑層變得成為柔軟性或接著耐久性更加優異者。
尚且,此種(甲基)丙烯酸酯共聚物係可使用1種,亦可組合2種以上使用。
作為用以調製溶劑型丙烯酸黏著劑組成物所使用之有機溶劑,可舉出如例如,甲苯、茬、t-丁醇、丙酮、甲基乙基酮、四氫呋喃、乙酸乙酯等。
溶劑型丙烯酸黏著劑組成物可為施予交聯處理之交聯型及不施予交聯處理之非交聯型之任一者,但以交聯型者為佳。在交聯型之黏著劑層形成用組成物之情況,可形成凝聚力更優異之黏著劑層。
作為交聯型之丙烯酸黏著劑組成物使用之交聯劑,可舉出如異氰酸酯化合物、環氧系化合物、金屬螯合物化合物、金屬烷氧化物、金屬鹽、胺化合物、胼化合物、醛化合物等。
又,本發明之無基材兩面黏著薄片中之黏著劑層係以無溶劑型之丙烯酸系黏著劑來形成時,可使用含有選自由在側鏈具有自由基聚合性不飽和雙鍵性基之(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)、(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)、及(甲基)丙烯酸酯單體(A3)之至少一種,與光聚合起始劑(B)之黏著劑層形成用組成物(i)。
從提高黏著劑層之強度或凝聚力之觀點,上述(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)及上述(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)所具有之自由基聚合性不飽和雙鍵性基之數係以2個以上為佳。
上述(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)係指具有(甲基)丙烯酸酯之聚合物構造,該聚合物構造之側鏈具有自由基聚合性不飽和雙鍵者。具體而言,較佳可舉出如對溶劑型丙烯酸系黏著劑組成物中揭示之主單體成分、溶劑型丙烯酸系黏著劑組成物中揭示之共單體成分、及具有持有活性氫之官能基之單體之共聚物中之上述持有活性氫之官能基,導入自由基聚合性不飽和雙鍵者。
作為具有持有活性氫之官能基之單體,可舉出例如,具有羥基、胺基、羧基等之官能基之單體。具體地可舉出如在溶劑型丙烯酸系黏著劑組成物中揭示之含官能基之單體之項目中例示之化合物。
依據常法藉由使上述各單體進行聚合,而作成共聚物。上述(甲基)丙烯酸酯之共聚物係可單獨使用1種,亦可組合2種以上使用。
上述共聚物中對持有活性氫之官能基導入自由基聚合性不飽和雙鍵性基係例如可藉由使具有自由基聚合性不飽和雙鍵及活性氫反應性基雙方之化合物進行加成反應而進行。作為上述活性氫反應性基,可舉出例如,異氰酸酯基、環氧丙基等。
作為具有自由基聚合性不飽和雙鍵及活性氫反應性基雙方之化合物,具體而言,較佳可舉出如丙烯醯氧基乙基異氰酸酯、丙烯醯氧基丙基異氰酸酯、甲基丙烯醯氧基乙基異氰酸酯、甲基丙烯醯氧基丙基異氰酸酯、烯丙基異氰酸酯、環氧丙基(甲基)丙烯酸酯等。
上述之加成反應係例如在溫度25~60℃下進行6~48小時程度為佳。又,上述加成反應中,因應必要使用二丁基錫二月桂酸酯等之有機錫化合物或取代胺化合物等作為觸媒亦為佳。
作為上述(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2),可舉出例如,胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物、環氧基(甲基)丙烯酸酯寡聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物、聚醚(甲基)丙烯酸酯寡聚物等之各種(甲基)丙烯酸酯系寡聚物等。其中,較佳可使用胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物係例如可藉由使聚醚聚醇或聚酯聚醇與聚異氰酸酯之反應而得之聚胺基甲酸酯寡聚物,再以與(甲基)丙烯酸之反應進行酯化而得。
(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)係單獨使用1種,亦可組合2種以上使用。又,亦可併用(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)及(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)。
上述(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)及上述(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)之重量平均分子量係分別為20,000以上,以25,000~80,000為佳,較佳為30,000~60,000。
尚且,重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析(GPC)法進行測量之以聚苯乙烯換算之值。
作為上述(甲基)丙烯酸酯單體(A3),較佳可例示如前述構成(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)之 單體,或具有2個以上如碳-碳雙鍵之反應性部位之多官能丙烯酸酯等。
作為上述多官能丙烯酸酯,具體地可舉出如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-已二醇二(甲基)丙烯酸酯、己內酯變性二環戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷變性磷酸二(甲基)丙烯酸酯等之2官能型;三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯等之3官能型;二丙三醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等之4官能型;丙酸變性二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等之5官能型;二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯變性二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等之6官能型等。
又,(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)或(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)係使用作為主原料,在黏著劑層形成用組成物(i)成為高黏度時,上述(甲基)丙烯酸酯單體(A3)亦可係為了使該黏著劑層形成用組成物(i)之黏度降低而提升塗佈性而添加。(甲基)丙烯酸酯單體(A3)係藉由紫外線照射而(甲基)丙烯酸酯單體(A3)彼此,或上述(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)及/或上述(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)形成交聯構造,故可提高取得之黏著劑層之凝聚力,且可有效地防止滲出等之問題產生。
上述之黏著劑層形成用組成物(i)藉由含有光聚合起始劑(B),可效率良好地使黏著劑層形成用組 成物(i)中之紫外線硬化性成分硬化,且可減少聚合硬化時間及紫外線之照射量。
作為光聚合起始劑(B),可舉出例如,安息香、安息香甲基醚、安息香乙基醚、安息香異丙基醚、苯乙酮、二甲基胺基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮、二苯甲酮、p-苯基二苯甲酮、4,4’-二乙基胺基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-甲基噻噸酮、2-乙基噻噸酮、苄基二甲基縮酮、苯乙酮二甲基縮酮、p-二甲基胺基安息香酸酯、2,4,6-三甲基苄醯基-二苯基-膦氧化物等。此等可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
黏著劑層形成用組成物(i)中所包含之光聚合起始劑(B)之含量係相對於(甲基)丙烯酸酯之聚合物(A1)、(甲基)丙烯酸酯寡聚物(A2)及(甲基)丙烯酸酯單體(A3)之合計100質量份,以0.01~10質量份為佳,以0.1~5質量份為較佳,以0.2~2質量份為更佳。
又,黏著劑層形成用組成物因應所欲亦可含有黏著劑所通常使用之各種添加劑,例如矽烷耦合劑、防帶電劑、黏著賦予劑、防氧化劑、紫外線吸收劑、光安定劑、軟化劑、填充劑、折射率調整劑、著色劑等。
黏著劑層之厚度在從生產性、成本之觀點,以1~250μm為佳,以5~200μm為較佳,以10~175μm為更佳。
又,在從將本發明之黏著劑層適用於光學薄膜之觀點,以在黏著劑層表面不產生橘皮(複數之微小凹凸)為佳。從此種觀點,黏著劑層之表面上從基準面到±0.2μm之範圍外之凹凸所佔之比例係以20%以下為佳。藉由作成上述範圍內,將黏著劑層貼附於被黏著物時,可有效地防止外觀不良發生。
尚且,黏著劑層之表面上從基準面到±0.2μm之範圍外之凹凸所佔之比例係可使用例如光干涉式表面形狀觀察裝置進行算出。具體而言,使用光干涉式表面形狀觀察裝置,以在VSI模式下以2.5倍率進行拼接(stitching)而得之4×4mm範圍之表面形狀圖像為基礎,在從基準面到±0.2μm之範圍外之部分,與±0.2μm之範圍內之部分下對圖像進行2值化處理。藉此,藉由算出從基準面到±0.2μm之範圍外之部分之凹凸所佔之面積比率而可取得。
本發明之無基材兩面黏著薄片之霧度係以25%以下為佳,較佳為20%以下,更佳為10%以下。上述霧度係可藉由使用霧度計(日本電色工業公司製、NDH-5000),藉由根據JIS K-7136之方法進行測量。
本發明之無基材兩面黏著薄片由於依據正交尼寇稜鏡法之檢驗性優異,故可適宜使用於偏光板等之光學薄膜。
(無基材兩面黏著薄片之製造方法)
作為無基材兩面黏著薄片之製造方法,並無特別限制,例如,首先準備在第一雙軸拉伸聚酯薄膜上已形成第一剝離層之第一剝離薄膜,與在第二雙軸拉伸聚酯薄膜上已形成第二剝離層之第二剝離薄膜。其次,在使用上述溶劑型黏著劑組成物時,以公知之方法在第一剝離薄膜之第一剝離層上塗佈該黏著劑組成物後,進行加熱、乾燥而形成塗膜。其次,藉由在該塗膜上貼合第二剝離薄膜之第二剝離層側之面,並進行熟成處理,而可取得無基材兩面黏著薄片。
尚且,作為黏著劑組成物之塗佈方法,可舉出例如,旋轉塗佈法、噴霧塗佈法、棒塗法、刮刀塗佈法、輥塗法、刀輥塗法、刮板塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等。
又,在使用上述無溶劑型黏著劑組成物時,以公知方法在第一剝離薄膜之第一剝離層上塗佈該黏著劑組成物後,照射紫外線、電子線等之活性能量線而形成黏著劑層。尚且,上述活性能量線之照射係可使上述黏著劑組成物半硬化,亦可使其充分硬化。其次,藉由在該黏著劑層上貼合第二剝離薄膜之第二剝離層側之面,而可取得無基材兩面黏著薄片。
以下,例舉實施例及比較例以具體地說明本發明。尚且,本發明係並非係受到實施例記載之形態所限 定者。
1.正交尼寇稜鏡檢驗性
使用2枚偏光板以偏光軸成為正交之方式挾持實施例及比較例中製作之無基材兩面黏著薄片(20cm×20cm),並設置於平板照明器(電通產業(股)製、商品名:HF-SL-A312LC、照度:26,000Lux、亮度:10,000cd)之上,根據下述基準以目視進行評價。
<評價基準>
G:充分成為正交尼寇稜鏡(暗視界),作為檢査程度為充分者
F:正交尼寇稜鏡不充分(漏光),作為檢査程度為不充分者
2.異物檢驗性
將實施例及比較例中製作之無基材兩面黏著薄片(20cm×20cm)之第二剝離薄膜(輕面剝離薄膜)予以剝離,在第二剝離薄膜與黏著劑層之間使具有20μm程度大小之黑色金屬粉(異物)混入50個程度後,再次貼合第二剝離薄膜。從第二剝離薄膜側,藉由目視觀察藉此取得之已混入異物之無基材兩面黏著薄片,根據下述基準評價已混入異物之檢測狀況。
<評價基準>
G:異物認知性為良好,作為光學用途之檢査程度為充分者
F:無法發現異物,作為光學用途為不適當之檢査程度
3.定向主軸之傾斜(定向角)
使用位相差測量裝置(王子計測機器公司製、KOBRA-WR),觀察實施例及比較例所使用之雙軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜之定向,測量PET薄膜面內之主定向軸之方向相對於PET薄膜之寬度方向傾斜幾度並設成定向角。尚且,定向角係將與薄膜寬度方向為平行時設為0度,將相對於薄膜寬度方向為順時針之傾斜設為+,將逆時針之傾斜設為-。
4.霧度
使用霧度計(日本電色工業公司製、NDH-5000),藉由依據JIS K-7136之方法進行測量實施例及比較例中使用之雙軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜、以及實施例及比較例中製作之無基材兩面黏著薄片之霧度。
在具備攪拌機、溫度計、迴流冷卻器、滴下裝置及氮導入管之反應容器中放入丙烯酸n-丁酯95.0質量份、丙 烯酸2-羥基乙酯5.0質量份、乙酸乙酯200質量份、及2,2’-偶氮二異丁腈0.08質量份,將上述反應容器內之空氣以氮氣進行取代。在此氮環境下進行攪拌,且同時使反應溶液升溫至60℃,使其反應16小時後,冷卻至室溫。在此,對取得之溶液之一部分進行GPC測量,確認到生成質量平均分子量160萬之聚合物(A)。對於在上述聚合物(A)100質量份(固體成分)中已添加混合聚異氰酸酯系交聯劑(日本聚胺基甲酸酯工業(股)製、商品名:Coronate L)4質量份、及矽烷耦合劑(信越化學工業公司製、商品名:KBM-403)0.1質量份者,再添加作為溶劑之甲苯而將固體成分調整成15質量%,調製成溶劑型丙烯酸黏著劑之黏著劑組成物a。
混合2-乙基己基丙烯酸酯40質量份、異莰基丙烯酸酯20質量份、2-羥基乙基丙烯酸酯10質量份、胺基甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物30質量份、1-羥基環己基苯基酮1質量份、及3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷0.2質量份,而調製成無溶劑型丙烯酸黏著劑之黏著劑組成物b。
胺基甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物矽藉由以下操作進行合成。首先,對重量平均分子量3000之聚丙二醇100質量份添加六亞甲基二異氰酸酯4質量份,與二辛基錫二月桂酸酯0.02質量份,在80℃下攪拌6小時,而取得第1反應物。其次,從取得之第1反應物之IR光譜確認到異氰 酸酯基幾乎消失後,添加2-異氰酸根乙基丙烯酸酯1質量份,在80℃下攪拌3小時,而取得第2反應物。其次,從取得之第2反應物之IR光譜確認到異氰酸酯幾乎消失後,而取得重量平均分子量25,000之胺基甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物。
(實施例1)
1.剝離層形成用組成物(A)之調製
使含有具備乙烯基之有機聚矽氧烷及具備氫矽基之有機聚矽氧烷之聚矽氧樹脂溶液(東麗道康寧公司製、商品名:BY24-561、固體成分30質量%)以固體成分換算為30質量份,與具備乙烯基之MQ樹酯(東麗道康寧公司製、商品名:SD7292、固體成分71質量%)以固體成分換算為15質量份,在甲苯溶劑中稀釋混合成固體成分濃度成為1.0質量%。對此溶液添加鉑系觸媒(東麗道康寧公司製、商品名:SRX-212、固體成分100質量%)2質量份,而調製成剝離層形成用組成物(A)。
2.第一剝離薄膜之製作
準備厚度38μm、定向角6度、霧度10%之雙軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜。
其次,在雙軸拉伸PET薄膜(第一雙軸拉伸PET薄膜)之一面上,將上述取得之剝離層形成用組成物(A),以乾燥後之厚度成為0.1μm之方式,使用棒塗佈 器進行塗佈,在120℃乾燥1分鐘形成剝離層(第一剝離層),而取得第一剝離薄膜。
3.剝離層形成用組成物(B)之調製
使含有具備乙烯基之有機聚矽氧烷及具備氫矽基之有機聚矽氧烷之聚矽氧樹脂溶液(東麗道康寧公司製、商品名:BY24-561、固體成分30質量%)以固體成分換算為30質量份,在甲苯溶劑中稀釋混合成固體成分濃度成為1.0質量%。對此溶液添加鉑系觸媒(東麗道康寧公司製、商品名:SRX-212、固體成分100質量%)2質量份,而調製成剝離層形成用組成物(B)。
4.第二剝離薄膜之製作
準備厚度38μm、定向角6度、霧度10%之雙軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜。
其次,在雙軸拉伸PET薄膜(第二雙軸拉伸PET薄膜)之一面上,將上述取得之剝離層形成用組成物(B),以乾燥後之厚度成為0.1μm之方式,使用棒塗佈器進行塗佈,在120℃下乾燥1分鐘形成剝離層(第二剝離層),而取得第二剝離薄膜。
5.無基材兩面黏著薄片之製作
第一剝離薄膜之第一剝離層側之面上,將黏著劑組成物a以乾燥後之膜厚成為20μm之方式使用塗佈機進行塗 佈,在105℃下乾燥2分鐘。其後,貼合第二剝離薄膜之第二剝離層側之面,在23℃ 50RH下熟成1週而製成無基材兩面黏著薄片。
(實施例2)
1.第一剝離薄膜、及第二剝離薄膜之製作
與實施例1同樣地操作而製成第一剝離薄膜、及第二剝離薄膜。
2.無基材兩面黏著薄片之製作
在第一剝離薄膜之第一剝離層側之面上,將黏著劑組成物b以膜厚成為125μm之方式使用塗佈機進行塗佈而形成塗佈層。其次,在下述條件下,從取得之塗佈層之露出面側照射紫外線,使塗佈層預備硬化而作成預備硬化塗佈層。
‧燈:高壓水銀燈
‧累積光量(波長365nm):40mJ/cm2
其次,對取得之預備硬化塗佈層之露出面,貼合第二剝離薄膜之第二剝離層側之面。其後,對在第二剝離薄膜受到層合之狀態之預備硬化塗佈層,在下述條件下,從第二剝離薄膜之雙軸拉伸PET薄膜側照射紫外線,使預備硬化塗佈層主硬化而作成膜厚125μm之黏著 劑層,進而取得第一剝離薄膜/黏著劑層/第二剝離薄膜之層構成之無基材兩面黏著薄片。
‧燈:高壓水銀燈
‧累積光量(波長365nm):1200mJ/cm2
(實施例3)
除了將第一雙軸拉伸PET薄膜之厚度作成50μm以外,其他係與實施例1同樣地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(實施例4)
除了將第二雙軸拉伸PET薄膜之厚度作成25μm以外,其他係與實施例1同樣地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(實施例5)
除了將第一雙軸拉伸PET薄膜、及第二雙軸拉伸PET薄膜之霧度皆作成3%以外,其他係與實施例1同樣地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(實施例6)
除了將第一雙軸拉伸PET薄膜之定向角作成12度, 將第二雙軸拉伸PET薄膜之定向角作成0度以外,其他係與實施例1同樣地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(實施例7)
除了將第一雙軸拉伸PET薄膜、及第二雙軸拉伸PET薄膜之定向角皆作成0度以外,其他係與實施例1同樣地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(實施例8)
除了將第一雙軸拉伸PET薄膜之定向角作成36度,將第二雙軸拉伸PET薄膜之定向角作成-12度以外,其他係與實施例1同樣地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(比較例1)
除了將第一雙軸拉伸PET薄膜之定向角作成-12度,將第二雙軸拉伸PET薄膜之定向角作成-18度以外,其他係與實施例1同樣地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(比較例2)
除了將第一雙軸拉伸PET薄膜及第二雙軸拉伸PET薄膜之定向角皆作成15度以外,其他係與實施例1同樣 地進行操作而取得無基材兩面黏著薄片。
(結果之總結)
使用本發明之無基材兩面黏著薄片之實施例1~8在正交尼寇稜鏡檢驗性、及異物檢驗性上皆為優異。
1‧‧‧黏著劑層
2‧‧‧第一雙軸拉伸聚酯薄膜
3‧‧‧第一剝離層
4‧‧‧第二雙軸拉伸聚酯薄膜
5‧‧‧第二剝離層
10‧‧‧無基材兩面黏著薄片
11‧‧‧第一剝離薄膜
12‧‧‧第二剝離薄膜
Claims (6)
- 一種無基材兩面黏著薄片,其係具有第一剝離薄膜、設置於前述第一剝離薄膜上之黏著劑層、及設置於前述黏著劑層上之第二剝離薄膜之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一剝離薄膜具有第一雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜之前述黏著劑層側之第一剝離層,前述第二剝離薄膜具有第二雙軸拉伸聚酯薄膜,與設置於前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜之前述黏著劑層側之第二剝離層,前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度與前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜之厚度皆為19~50μm,相對於前述無基材兩面黏著薄片之寬度方向之定向主軸之傾斜為-12度以上12度以下。
- 如請求項1之無基材兩面黏著薄片,其中前述黏著劑層之厚度為1~250μm。
- 如請求項1或2之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一雙軸拉伸聚酯薄膜與前述第二雙軸拉伸聚酯薄膜皆為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。
- 如請求項1或2之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一剝離層及前述第二剝離層皆為由聚矽氧樹脂所形成之層。
- 如請求項1或2之無基材兩面黏著薄片,其中霧 度值為25%以下。
- 如請求項1或2之無基材兩面黏著薄片,其中前述第一剝離薄膜與前述第二剝離薄膜之剝離力差為5mN/25mm以上。
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