JP2011128439A - 偏光板用粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル酸エステル単量体aと、カルボキシル基含有単量体bと、ジアルキル置換アクリルアミド単量体cとの共重合体Aと、ポリイソシアネート化合物d、金属キレート化合物eおよびエポキシ化合物fで構成される硬化剤Bとからなり、共重合体Aにおける単量体の使用割合が、単量体a〜cの合計を100質量%としたときに、単量体bが3〜10質量%、単量体cが1〜10質量%、および残りが単量体aであり、硬化剤Bにおける化合物の使用割合が、共重合体A100質量部当たり、化合物dが5〜20質量部、化合物eが0.1〜2質量部、化合物fが0.1〜5質量部である偏光板用粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
ズレ応力(N/m2)=荷重/接着面積=9.8N/0.025m×0.01m
ズレ速度(1/s)=ズレ量/時間/厚さ=ズレ量(m)/3600秒/0.000025m
粘性係数(Pa・s)=ズレ応力/ズレ速度
上記ムラ指数は、粘着剤層によって偏光板をパネルに貼り合わせた後、バックライトを点灯させ図1に示す1〜9の場所の明度を2次元色彩輝度計で測定した値より、以下の[式3]より算出する。本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層のムラ指数は、1.5以下であることが好ましい。該ムラ指数が1.5を超えると偏光板の光むらを十分に防ぐことができないので、好ましくない。
<共重合体溶液の調製>
[共重合体溶液1〜9]
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを導入して、この反応装置内の空気を窒素ガスに置換した。その後、この反応装置中に、ブチルアクリレート90部、メチルアクリレート10部、アクリル酸5部、N,N−ジメチルメタクリルアミド2部、アゾビスイソブチロニトリル0.1部および酢酸エチル120部を加えた。これを攪拌させながら、窒素ガス気流中において、60℃で8時間反応させ、重量平均分子量150万のアクリル共重合体の溶液を得た。さらに酢酸エチルで希釈して固形分15%の共重合体溶液1を得た。同様にして表1に記載のモノマー組成で共重合体溶液2〜9を得た。
MA:メチルアクリレート
EA:エチルアクリレート
PHEA:フェノキシエチルアクリレート
AAc:アクリル酸
MAAc:メタクリル酸
DMMA:N,N−ジメチルメタクリルアミド
AAEM:メタクリル酸アセトアセトキシエチル
[実施例1〜4、比較例1〜5]
共重合体溶液1の固形分100部に対して、コロネートL5部、アルミキレートA0.5部、JER807の2部と、KBM−803の0.1部を混合した溶液を実施例1の粘着剤組成物とした。該溶液をシリコーン樹脂コートされたPETフィルム上に塗布後、90℃で乾燥することによって溶媒を除去し、厚さ25μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を形成した面に、厚さ180μmの偏光板(EWV)を貼り合わせた後、23℃、50%RHの雰囲気で7日間養生することにより、実施例1の粘着剤組成物を用いた偏光板を作製した。該実施例1と同様にして表2に記載の成分を混合して実施例2〜4および比較例1〜5の粘着剤組成物および偏光板を得た。
タケネートD−120N:三井化学(株)製 水添キシレンジイソシアネート化合物
アルミキレートA:川研ファインケミカル(株)製 アルミニウムトリスアセチルアセトネート
チタンキレート:松本ファインケミカル(株)製 チタンアセチルアセトネート
アルミキレートD:アルミニウムモノアセチルアセテートビス(エチルアセトアセテート)
JER807:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量170、Mw350)
JERYX4000:ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量186、Mw354)
JER806:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量165、Mw350)
YH−300:脂肪族ポリグリシジルエーテル化合物(エポキシ当量145、Mw302)
KBM−803:信越化学工業(株)製 γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン
X−41−1810:信越化学工業(株)製 メチルメルカプト系アルコキシオリゴマー
X−41−1805:信越化学工業(株)製 メルカプト系アルコキシオリゴマー
KBM−403:信越化学工業(株)製 3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
延伸TAC:延伸トリアセチルセルロースフィルムを使用した偏光板
[耐久性試験]
実施例および比較例における偏光板を、それぞれ200mm×300mmに断裁し、PETフィルムを剥離した後、ガラス基板上に貼り付け、オートクレーブ処理を行い、評価用サンプルを作製した。得られた評価用サンプルについて、それぞれ下記項目の試験を行った。
上記評価用サンプルを、80℃(DRY)の雰囲気下に250時間放置した後、発泡および剥れについて目視により確認した。評価基準は下記の通りである。
(2)60℃・90%RH
上記評価用サンプルを、60℃・90%RHの雰囲気下に250時間または500時間放置した後、発泡および剥れについて目視により確認した。評価基準は下記の通りである。
(1)発泡
○:偏光板に発泡が確認されない。
△:偏光板に発泡が僅かに確認された。
×:偏光板に発泡が確認された。
(2)剥れ
○:偏光板に剥れが確認されない。
△:偏光板に剥れが僅かに確認された。
×:偏光板に剥れが確認された。
架橋後の粘着剤皮膜25μmを固体剪断治具に挟み、(株)ユービーエム製Rheogel−E4000を用いて30℃の時の貯蔵弾性率(G´)を周波数1Hzで測定した。
架橋後の粘着剤皮膜を0.2g正確に秤量(W1)して酢酸エチル50mlに1日間浸漬した後、200メッシュの金網を秤量後(W2)、ろ過をして可溶分を抽出した。その後乾燥させて不溶部分の重量(W3)を求めた。これら測定値から以下の式を使いゲル分率(重量%)を算出した。
ゲル分率(重量%)=((W3−W2)/W1)×100
実施例および比較例の偏光板を、JIS Z−0237の保持力測定法に準じてズレ量を測定する。すなわち、吸収軸が偏光板長辺に対して90°になるように25mm×55mmに裁断して、接着面積が25mm×10mmになるようにガラス板に50℃中で5kg/cm2の圧力をかけ、18分間保持して貼り付けた試験試料を作製し、該試料を90℃の雰囲気中で9.8Nの荷重をつるし、1時間後のズレを測定する。次に、保持力測定法に準じて測定されたズレ量より以下の[式1]に従い粘着剤層の粘性係数を算出する。
[式1]
ズレ応力(N/m2)=荷重/接着面積=9.8N/0.025m×0.01m
ズレ速度(1/s)=ズレ量/時間/厚さ=ズレ量(m)/3600秒/0.000025m
粘性係数(Pa・s)=ズレ応力/ズレ速度
実施例および比較例の偏光板を、50℃に250時間放置後、上記と同様の方法で経時粘性係数(Pa・s)を算出する。この値を用いて、以下の[式2]より、粘性係数の経時での変化率を算出する。
実施例および比較例における偏光板を用いた80℃耐久試験後の同試料を2枚クロスニコルにして貼り合わせた後、8inch角および26inch角の試料を作成し、それぞれ液晶モニターのバックライト上に置き、図1の1〜9の明度を2次元色彩輝度計で測定し、下記[式3]により算出した。
Claims (7)
- (メタ)アクリル酸エステル単量体aと、カルボキシル基含有単量体bと、ジアルキル置換アクリルアミド単量体cとの共重合体Aと、ポリイソシアネート化合物d、金属キレート化合物eおよびエポキシ化合物fで構成される硬化剤Bとからなり、共重合体Aにおける単量体の使用割合が、単量体a〜cの合計を100質量%としたときに、単量体bが3〜10質量%、単量体cが1〜10質量%、および残りが単量体aであり、硬化剤Bにおける化合物の使用割合が、共重合体A100質量部当たり、化合物dが5〜20質量部、化合物eが0.1〜2質量部、化合物fが0.1〜5質量部であることを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。
- 前記エポキシ化合物fが、ビスフェノールF型化合物(化合物X)、脂肪族ポリグリシジルエーテル化合物(化合物Y)またはビフェニル型化合物(化合物Z)である請求項1に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 硬化後のゲル分率が90〜99%であり、かつ粘着剤層を形成した場合の30℃におけるその貯蔵弾性率が1.0×105〜107Paである請求項1または2に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記共重合体Aのガラス転移点温度(Tg)が−45℃以上である請求項1〜3の何れか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 形成される粘着剤層の90℃粘性係数が1.0×108〜5.0×108Pa・sであり、且つ前記粘性係数の経時での変化率が0〜50%である請求項1〜4の何れか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 粘着剤層を形成し偏光板に貼り合わせた後の、そのムラ指数が1.5以下である請求項1〜5の何れか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- シランカップリング剤を含む請求項1〜6の何れか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
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