JP2014227528A - 太陽電池保護シート用接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
CH2=C(R1)−CO−OZ (I)
式中、R1は水素原子、又はメチル基、Zは炭素数4〜25の炭化水素基を表す。
すなわち、本発明は、アセトアセトキシエチル基と(メタ)アクロイル基とを有するモノマーを、他のエチレン性不飽和モノマーと共重合してなるガラス転移温度(Tg)が−40℃以上、20℃以下であるアクリル共重合体(A)と、金属キレート化合物(B)とを含有してなることを特徴とする太陽電池保護シート用接着剤組成物に関する。
金属キレート化合物(B)は、アルミニムキレート化合物であることが好ましい。
本発明の太陽電池保護シート用接着剤組成物は、アセチルアセトン(C)をさらに含有することが好ましい。
さらに、エージング時間の短縮化により、エージング工程の加熱に必要な電力削減、環境負荷低減に寄与することもできるようになった。
アクリル共重合体(A)は、アセトアセトキシエチル基と(メタ)アクロイル基とを有するモノマーを、他のエチレン性不飽和モノマーと共重合してなるものであり、ガラス転移温度(Tg)が−40℃以上、20℃以下である。他のエチレン性不飽和モノマーは、アセトアセトキシエチル基を有しないエチレン性不飽和モノマーであり、後述するように、(メタ)アクロイル基を1個有するモノ(メタ)アクリレートがであることが好ましい。
例えば、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、アセトアセトキシプロピル(メタ)アクリレート、アセトアセトキシブチル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。特にアセトアセトキシエチル(メタ)アクリレートが好ましい。
これらは単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アクリル共重合体(A)を構成するアセトアセトキシエチル基と(メタ)アクロイル基とを有するモノマーの量を上記範囲とすることにより、架橋密度を適切な範囲に制御することができ、十分な接着力を発現できる。
前記モノ(メタ)アクリレートモノマーとしては、官能基を有しないもの、官能基を有するものが挙げられる。官能基としては水酸基、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基、リン酸基などが挙げられる。
前記モノ(メタ)アクリレートモノマーの他に、芳香族系モノマー、ビニルエステル系モノマー、ビニルエーテル系モノマー、2個以上の不飽和基を有するモノマーなどもアセトアセトキシエチル基を有しないエチレン性不飽和モノマーとして使用することができる。これらの他の共重合可能なモノマーは、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
さらには、(メタ)アクリル酸2,3−ジヒドロキシプロピルなどのような、3価以上のアルコールのモノ(メタ)アクリル酸エステルモノマーも、水酸基含有モノ(メタ)アクリレートモノマーとして利用可能である。
アクリル共重合体(A)のTgが上記範囲にあると、エージング前・後においての適切な接着力を発現できる。例えば、アセトアセトキシエチル基を有するアクリル共重合体(A)のTgが高すぎると、基材への濡れ性が不足し、又、架橋後の硬化塗膜が硬くなりすぎてエージング前後の接着力が大幅に悪化する傾向にある。一方、アクリル共重合体(A)のTgが低すぎると、エージング後、接着剤層が十分硬化しても、Tgの低さ故に接着剤層の凝集力不足が顕在化し、大きな接着力を確保することが難しくなる。さらに積層体を長時間高温高湿度下に置くと接着剤層の凝集力不足を原因とし、接着力が徐々に低下する。
アクリル共重合体(A)のガラス転移温度(Tg)は、試料約10mgをアルミニウムパンに量り採り、DSC装置にセットして液体窒素で−100℃まで冷却した後、10℃/minで昇温して得られたDSCチャートから求めた値である。
<FOX式>
1/Tg= Σ(Wi/Tgi)・・・(1)
式(1)中、Wiはポリマーを構成するモノマーiの質量分率を表し、Tgiはポリマーを構成するモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(絶対温度K)を表し、Tgは共重合体のガラス転移温度(絶対温度K)を表す。
単量体から形成され得るホモポリマーのTgの一例を以下に記す。
AEEM(アセトアセトキシエチルメタクリレート)・・・8℃
MA(メチルアクリレート)・・・6℃
MMA(メチルメタアクリレート)・・・105℃
EMA(エチルメタクリレート)・・・65℃
n−BA(n−ブチルアクリレート)・・・−48℃
n−BMA(n−ブチルメタクリレート)・・・20℃
AA(アクリル酸)・・・57℃
HEA(ヒドロキエチルアクリレート)・・・−15℃
金属キレート化合物(B)としては、多価金属に、アセチルアセトンやアセト酢酸エチル等が配位した化合物などが挙げられる。
多価金属としては、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウムなどが挙げられる。
これらのなかでも、アルミニウム、チタン、ジルコニウムのキレート化合物が好ましく用いられ、特にアルミニウムのキレート化合物が硬化後着色しにくいという点で太陽電池保護シート用接着剤組成物に好適である。
これら金属キレート化合物は単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、金属キレート化合物(B)は、前記アクリル重合体(A)中のアセトアセトキシエチル基と反応し、接着剤を硬化させる機能を担うので、「硬化剤」と称することもある。
前記当量比は、接着剤組成物中に含まれる結合子の数(モル数)を、接着剤組成物中に含まれるアセトアセトキシエチル基の数(モル数)にて除した値をいう。即ち、
当量比=接着剤組成物中に含まれる結合子の数(モル数)/接着剤組成物中に含まれるアセトアセトキシエチル基の数(モル数)。
前記当量比が小さ過ぎる、即ちアセトアセトキシエチル基の数に比して、結合子の数が相対的に少ないと、形成される接着剤層の架橋度が低くなって凝集力が小さくなり、接着力が低下するおそれがある。一方、前記当量比が大き過ぎる、即ちアセトアセトキシエチル基の数に比して、結合子の数が相対的に多いと、形成される接着剤層架橋度が高くなって凝集力が大きくなり、被着体への密着が低下したり、ポットライフが短くなったりするおそれがある。
接着剤組成物中に含まれる結合子の数(モル数)
=接着剤組成物中に含まれる金属キレート化合物(B)中の金属の量(モル数)×金属に結合している結合子の数
=[接着剤組成物中に含まれる金属キレート化合物(B)の量(g)×金属キレート化合物(B)に占める金属の比率/金属原子量]×金属に結合している結合子の数。
接着剤組成物中に含まれるアセトアセトキシエチル基の数(モル数)
=接着剤組成物中に含まれるアクリル共重合体(A)溶液の量(g)×前記アクリル共重合体(A)溶液の固形分(%)×アセトアセトキシエチル基当量(g/mol)。
前記アセトアセトキシエチル基当量(g/mol)とは、アセトアセトキシエチル基1モルを含む、アクリル共重合体(A)溶液の固形分重量(g)の意であり、以下のようにして求められる。
アセトアセトキシエチル基当量(g/mol)
=[共重合に使用したモノマーの合計量(g)+使用した重合開始剤量(g)]/[共重合に使用したアセトアセトキシエチル基を有するモノマーの量(g)/アセトアセトキシエチル基を有するモノマーの分子量]。
このようなカルボジイミドとしては日清紡績株式会社製のカルボジライトシリーズが挙げられる。その中でもカルボジライトV−01,03,05,07,09は有機溶剤との相溶性に優れており好ましい。
本発明で使用されるリン系やフェノール系の酸化防止剤、紫外線安定剤、金属不活性化剤は、アセトアセトキシエチル基含有エチレン性不飽和モノマーを含むアクリル共重合体(A)100重量部に対し0.05〜20重量部の範囲が好ましく、さらに好ましくは0.1〜1重量部である。添加量が0.05重量未満であると、十分な黄変抑制効果が得られない恐れがあり、20重量部よりも多いと、接着剤の接着力を大きく悪化させてしまう恐れがある。
太陽電池モジュールのうち、単純なものは、太陽電池素子の両面に充填剤、ガラス板を、順に積層した構成形態を呈する。ガラス板は、透明性、耐候性、耐擦傷性に優れることから、太陽の受光面側の封止シートとして、現在も一般的に用いられている。透明性を必要としない非受光面側においては、コストや安全性、加工性の面から、ガラス板以外の太陽電池裏面保護シート(以下裏面保護シート)が各社により開発され、ガラス板に置き換わりつつある。また近年では、受光面側においてもガラスから、コストやフレキシブル性の面から表面側に位置する表面保護シート(以下フロントシート)を構成する傾向も高まってきている。さらに、有機太陽電池の柔軟性や透明化を目的として、色差変化が少ない保護シートの利用も高まりつつある。これらを表面保護シート、裏面保護シートを含めて保護シートと呼ぶ。
多層構成の保護シートは、その多層構造により、さまざま性能を付与することができる。例えば、ポリエステルフィルムを用いることで絶縁性を、フッ素系フィルムを用いることで耐候性を、アルミニウム箔を用いることで水蒸気バリア性を付与することができる。
どのような保護シートを用いるかは、太陽電池モジュールが用いられる製品・用途によって、適宜選択され得る。
太陽電池保護シートを構成するシート状部材は特に限定されるものではなく、プラスチックフィルム、金属箔、前記プラスチックフィルムに金属酸化物もしくは非金属酸化物が蒸着されてなるもの等が挙げられる。
これらのプラスチックフィルムを支持体とし、アクリル系、フッ素系塗料がコーティングされてなるフィルムや、ポリフッ化ビニリデンやアクリル樹脂などが共押出しにより積層されてなる多層フィルムなどを使用することができる。さらに、ウレタン系接着剤層などを介して上記のプラスチックフィルムが複数積層されたシート状部材を用いても良い。
上記のプラスチックフィルムは、表面がコロナ放電、プラズマ処理、フレーム処理等の物理的処理や、フィルム表面を酸やアルカリなどで改質する化学的処理、フィルム表面に微細な凹凸をつけ、いわゆるシボ状態にするマット加工等などによって、易接着面とされているものを用いることができる。
本発明の太陽電池保護シートは、これら種々のシート状基材のうち少なくとも2つを、前述の本発明の接着剤組成物を用いて積層してなるものである。
数平均分子量の測定は、東ソー社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「HPC−8020」を用い、溶媒はテトラヒドロフランを用いた。数平均分子量は標準ポリスチレン換算で行った。カラムはSHODEXKF−806L2本、KF−804L1本、KF−8021本を用いた。流量は1.0ml/分として送液した。
ガラス転移温度(Tg)の測定は、セイコーインスツルメンツ社製DSC「RDC220」を用いて行った。下記手法で合成したカルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマーを含むアクリル共重合体(A)A−1〜A−16溶液を乾燥した試料、約10mgをアルミニウムパンに量り採り、DSC装置にセットして液体窒素で−100℃まで冷却した後、10℃/minで昇温して得られたDSCチャートからガラス転移温度を求めた。
AAE基当量(g/mol)とは、AAE基1モルを含む、アクリル共重合体(A)溶液の固形分重量(g)の意であり、表1に示すAAE基当量が以下のようにして求めた。
AAE基当量(g/mol)=[共重合に使用したモノマーの合計量(g)+使用した重合開始剤量(g)]/[共重合に使用したAAE基を有するモノマーの量(g)/AAE基を有するモノマーの分子量]
酸価は、試料0.2gを三角フラスコに取り、エタノール20mlに溶解した後に、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定して求めた。指示薬にはフェノールフタレインを用いた。
水酸基価は、試料約2gをピリジン約10mlに溶解した後、予め調整した無水酢酸/ピリジンの体積比が15/85である混合溶液5mlを加え、20時間放置した。その後、水1mlとエタノール10mlを加え、0.1Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定して求めた。指示薬にはフェノールフタレインを用いた。
COOH当量(g/mol)とは、カルボキシル基1モルを含む、アクリル共重合体(A)の固形分重量(g)の意であり、表1に示すCOOH当量は以下のようにして求めた。
COOH当量(g/mol)=[共重合に使用したモノマーの合計量(g)+使用した重合開始剤量(g)]/[共重合に使用したカルボキシル基を有するモノマーの量(g)/カルボキシル基を有するモノマーの分子量]
接着剤組成物中に含まれる結合子の数(モル数)を、接着剤組成物中に含まれるアセトアセトキシエチル基の数(モル数)にて除した値。
金属キレート化合物/アセトアセトキシエチル基の当量比は、次式より算出を行った。
金属キレート化合物/アセトアセトキシエチル基の当量比=(金属キレート化合物配合量×金属キレート化合物に占める金属の比率×金属に結合している結合子の数/金属原子量)/(主剤配合量×固形分/AAEM当量)
NCO/OHの当量比は、次式より算出を行った。
NCO/OHの当量比=(NCO配合量×NCO重量%×100)/(水酸基価/42/100/主剤配合量)
金属キレート化合物/COOHの当量比は、次式より算出を行った。
金属キレート化合物/COOHの当量比=(金属キレート化合物配合量×金属キレート化合物に占める金属の比率×金属に結合している結合子の数/金属原子量)/(主剤配合量×固形分/COOH当量)
NCO/アセトアセトキシエチル基の当量比は、次式より算出を行った。
NCO/アセトアセトキシエチル基の当量比=(NCO配合量×NCO重量%×NCOの官能基数/NCO式量)/(主剤配合量×固形分/AAEM当量)
合成例1
コンデンサー、窒素導入管、滴下ロート、及び温度計を備えた4口フラスコに、酢酸エチル100重量部を仕込み、80℃に昇温し、n−ブチルアクリレート24重量部、n−ブチルメタクリレート72重量部、アセトアセトキシエチルメタクリレート4重量部、及びアゾビスイソブチルニトリル0.85重量部をあらかじめ混合したモノマー液を、滴下ロートより2時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間経過したら、アゾビスイソブチルニトリル0.085重量部を加え、さらに1時間反応させた、冷却後、酢酸エチルを加えてアクリル共重合体(A)溶液(固形分50%)を得た。
なお、前記アクリル共重合体(A−1)のAAE基当量(g/mol)は、(100+0.85+0.085)/(4/214)=5406であった。
重合開始剤アゾビスイソブチルニトリルの添加量により分子量を調節した以外は、合成例1と同様にして、表1に示す合成例2〜16のアセトアセトキシエチル基を有するアクリル共重合体(A−2)〜(A−16)溶液を得た。
なお、表1中の略語は、下記の通りである。
BA:n−ブチルアクリレート、MA:メチルアクリレート、BMA:n−ブチルメタクリレート、EMA:エチルメタアクリレート、MMA:メチルメタクレート、AAEM:アセトアセトキシエチルメタクリレート:AA:アクリル酸、IA:イタコン酸、HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
合成例1で得られたアセトアセトキシエチル基を有するアクリル共重合体(A−1)溶液100g(固形分:50g)に対し、硬化剤A:ALCH−TR(川研ファインケミカル(株)製、アルミニウムトリスエチルアセトナート)を1.9g、及びグリシジル基含有シランカップリング剤(「KBM−403」信越化学(株)製)を前記アクリル共重合体(A−1)と硬化剤Aとの合計100g(固形分)に対して3g加え、酢酸エチルで固形分が30%になるように調整し、接着剤組成物を得た。
接着剤組成物中に含まれるアセトアセトキシエチル基の数(モル数)は、(100×0.5)/5406となる。
一方、硬化剤Aの分子量は約414であり、硬化剤A中に占めるアルミニウムの比率は約6.5%なので、硬化剤A:1.9g中に占めるアルミニウムの比率は1.9×0.065であり、含まれるアルミニウムの量(g)は(1.9×0.065)/27となり、含まれる結合子の数(モル数)は((1.9×0.065)/27)×3 となる。
従って、当量比は、[((1.9×0.065)/27)×3]/[(100×0.5)/5400]=約1.5となる
実施例1と同様にして、表2に示す組成にて各接着剤組成物を得た。
アクリル系共重合体溶液と金属キレート化合物(B)等を表2に示す重量比で混合した後、25℃において混合後の粘度が混合初期粘度の2倍になるまでに要した時間を測定した。
◎ 実用上優れる:1日以上
○ 実用域:6時間以上、1日未満
△ 実用下限:2時間以上、6時間未満
表2に示す各接着剤組成物を剥離シート上に塗工・乾燥し、接着剤層上に別の剥離シートを重ね、40℃−1日間の硬化(エージング)を行い、接着剤層の厚さが約100μmのフィルム状積層体を得た。フィルム状積層体の重量(W0)を測定した後、この積層体から両面の剥離シートを剥がし、試験片とした。剥がした剥離シートの重量との差から試験片の重量(W1)を求めた。前記試験片をメッシュ状のアルミニウムシートでくるみ、3日間メチルエチルケトンに浸漬した。メチルエチルケトンに溶解した固形分の重量(W2)を求め、次式によりゲル分率を計算した。
ゲル分率(%)=((W1−W2)/W1)×100
◎ 実用上優れる:80%以上
○ 実用域:60以上、80%未満
△ 実用下限:40以上、60%未満
× 実用不可:40%未満
エージング後の前記積層体の外観を目視にて試験した。
○ 実用上優れる:透明
△ 実用域:やや着色している
× 実用不可:着色している
実施例1〜19、及び比較例1〜8の各接着剤組成物を用い、ポリエステルフィルム[東レ(株)製、ルミラーX−10S、厚み50μm]のコロナ処理面に、接着剤組成物を乾燥塗布量:4〜5g/m2となる量でドライラミネーターによって塗布した。そして、溶剤を揮散させた後、接着剤層に、もう一枚のポリエステルフィルム[東レ(株)製、ルミラーX−10S、厚み50μm]のコロナ処理面を重ね合わせた。その後、40℃−1日間の硬化(エージング)を行い、接着剤層を硬化させて、積層フィルム1を作製した。
実施例1及び比較例1の各接着剤組成物について、エージングを40℃−3日間とした以外は積層フィルム1の場合と同様の構成の積層フィルム2を作製した。
実施例1〜4、及び比較例1〜3の接着剤組成物を用い、前述の積層フィルム1の作製法に準じ、[コロナ処理ポリエステルフィルム/接着剤層/アルミホイル]からなる構成の積層フィルム3を作製した。
実施例1〜4、及び比較例1〜3の接着剤組成物を用い、前述の積層フィルム1の作製法に準じ、シリカ蒸着ポリエステルフィルムの蒸着層が接着剤層に接するようにして、[コロナ処理ポリエステルフィルム/接着剤層/シリカ蒸着ポリエステルフィルム]からなる構成の積層フィルム4を作製した。
実施例1〜4、及び比較例1〜3の接着剤組成物を用い、前述の積層フィルム1の作製法に準じ、ETFEフィルム(エチレン−テトラフロロエチレン)のコロナ処理層が接着剤層に接するようにして、[コロナ処理ポリエステルフィルム/接着剤層/ETFEフィルム]からなる構成の積層フィルム5を作製した。
積層フィルム1〜5についてエージング前・後の接着強度、耐湿熱性試験後の接着強度を以下に示す方法にて求めた。
エージング前・後の前記積層フィルムをそれぞれ200mm×15mmの大きさに切断し、25℃、湿度65%の環境下で6時間静置後、ASTM−D1876−61の試験法に準じ、引張り試験機を用いて、25℃、湿度65%の環境下で、荷重速度300mm/分でT型剥離試験をおこなった。剥離強度(N/15mm巾)を5個の試験片の平均値で示す。
エージング後の前記積層フィルムから作成した試験片を、85℃、湿度85%の環境下で1000時間、2000時間、3000時間それぞれ静置し、25℃、湿度65%の環境下で6時間静置後、同様に接着強度を測定した。
[エージング前の接着強度]
◎ 実用上優れる:4N以上
○ 実用域:3N以上、4N未満
△ 実用下限:1N以上、3N未満
× 実用不可:1N未満
[エージング後の接着強度]、[耐湿熱性試験後の接着強度]
◎ 実用上優れる:5N以上
○ 実用域:4N以上、5N未満
△ 実用下限:2N以上、4N未満
× 実用不可:2N未満
一方、アセトアセトキシエチル基を有さず、水酸基を有するアクリル共重合体に対し、イソシアネート化合物を配合した比較例1の接着剤組成物は、40℃、3日間エージングすれば耐湿熱性試験後も十分な接着性能を発揮できる。しかし、エージング条件を40℃、1日間と短縮すると、硬化が不十分となり、ゲル分率が低く、耐湿熱性試験により接着力が低下してしまう。
また、表3、5〜7に示されるように、実施例の接着剤組成物を用い種々のシート状部材を貼り合わせた積層フィルムは、耐湿熱性試験後の接着力に優れ、長期にわたり接着強度を維持することができた。
即ち、本発明の接着剤組成物は、エージング時間を短縮しても優れた接着力を発揮し、その接着力を長期にわたり維持することができるものである。
Claims (7)
- アセトアセトキシエチル基と(メタ)アクロイル基とを有するモノマーを、他のエチレン性不飽和モノマーと共重合してなるガラス転移温度(Tg)が−40℃以上、20℃以下であるアクリル共重合体(A)と、金属キレート化合物(B)とを含有してなる太陽電池保護シート用接着剤組成物。
- アクリル共重合体(A)を構成するモノマー100重量%中、アセトアセトキシエチル基と(メタ)アクロイル基とを有するモノマーの含有量が0.01〜20重量%であることを特徴とする請求項1記載の太陽電池保護シート用接着剤組成物。
- アクリル共重合体(A)の数平均分子量が10,000〜200,000であることを特徴とする請求項1または2記載の太陽電池保護シート用接着剤組成物。
- アクリル共重合体(A)に含有されるアセトアセトキシエチル基と、金属キレート化合物(B)中の結合子との当量比が0.1〜5であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項に記載の太陽電池保護シート用接着剤組成物。
- 金属キレート化合物(B)がアルミニムキレート化合物であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項に記載の太陽電池保護シート用接着剤組成物。
- アセチルアセトン(C)をさらに含有することを特徴とする請求項1〜5いずれか1項に記載の太陽電池保護シート用接着剤組成物。
- 請求項1〜5いずれか1項に記載の太陽電池保護シート用接着剤組成物を用いてなる太陽電池保護シート。
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