JP7263764B2 - 粘着シート - Google Patents
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本開示の一実施形態である粘着シート(以下、本開示の粘着シートとする。)は、弾性発泡体層および上記弾性発泡体層の少なくとも一方の主面側に配置された粘着層を有し、上記粘着層が、酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体の架橋体を主成分として含み、前記アクリル系共重合体の架橋体が、ウレタン結合、および金属キレートと塩基性官能基との相互作用である金属キレート結合を有する。
なお、本開示の粘着シートにおける粘着層に上記ウレタン結合を有するか否かは、NMR(核磁気共鳴)装置、及びFT-IR(赤外分光)装置を用いて分析することにより判断する。
また、本開示の粘着シートにおける粘着層に上記金属キレートと塩基性官能基との相互作用である金属キレート結合を有するか否かは、NMR(核磁気共鳴)装置を用いて分析することにより判断する。
本開示における粘着層は、酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体の架橋体を主成分として含み、前記アクリル系共重合体の架橋体が、ウレタン結合、及び金属キレート結合を有する。ここで、主成分とは、上記粘着層の組成の中で含有量が最も多い成分をいう。
本開示におけるアクリル系共重合体は、酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有する。ここでアクリル系共重合体とは、共重合成分としてアクリル系モノマーを含む共重合体をいう。本開示においては、アクリル系モノマーとしては、アクリロイル基若しくはメタクリロイル基、又は、これらの基における水素原子が他の原子若しくは原子団に置き換わった基を有するモノマー又はそのようなモノマーの誘導体が好適に用いられる。
なお、(メタ)アクリルとは、アクリルまたはメタクリルのいずれか一方または双方を指し、(メタ)アクリレートとは、アクリレートまたはメタクリレートのいずれか一方または双方を指す。
本開示に用いられるアクリル系共重合体における上記酸性官能基含有モノマー単位の含有量は、0.5質量%以上5質量%以下が好ましい。
上記範囲より含有量が少ない場合は、充分な架橋構造を形成できず、粘着強度に問題が生じる可能性があり、上記範囲より含有量が多い場合は、分子内の凝集力が高くなり過ぎ、被着体表面への密着性に問題が生じる可能性があるからである。
上記塩基性官能基含有モノマーに含まれる塩基性官能基としては、一般に塩基性官能基とされるものであれば特に限定されるものではないが、窒素原子を有するアミノ基を基本構造とするアミド基、イミン基、イミド基、スクシンイミド基、マレイミド基、シアノ基等を挙げることができる。中でも、窒素原子と結合した水素原子が置換された第二級アミノ基もしくは第三級アミノ基を有する官能基を用いることが好ましく、中でも第三級アミノ基を有する官能基を用いることが好ましい。
塩基性官能基が第三級アミノ基(第三級アミン)である場合、アクリル系共重合体が架橋構造を形成した場合に、従来の架橋体の架橋構造では得られない高温雰囲気下や水中雰囲気下での高い保持力を維持しつつ、被着体表面への密着性が確実に向上し、タック発現によりPVC系材料に対し優れた接着性能を発現する。これは、塩基性官能基が第三級アミンである場合、イソシアネート系硬化剤との架橋反応等が生じず、また金属キレート系硬化剤とのキレート金属結合により、層内の凝集力が強くなり過ぎることなく、PVC系材料に対する密着性が大幅に低下するのを防止することができるためである。
本開示に用いられるアクリル系共重合体における上記塩基性官能基含有モノマー単位の含有量は、10質量%以上30質量%以下が好ましい。
上記範囲内であれば、高温雰囲気下や水中雰囲気下での高い接着保持力を確実に維持しつつ、タック発現(被着体表面への濡れ性発現)により、PVC系材料に対し優れた接着性能を確実に得ることができるからである。
本開示における粘着層は、主成分であるアクリル系共重合体の架橋体の他に、塩化ビニル-酢酸ビニル系共重合体をさらに含むものとすることができる。このような共重合体をさらに含むことにより、粘着層内の凝集力を向上させつつ、塩化ビニル成分によりPVC系材料との密着性(濡れ性)低下を確実に抑制することが可能であり、高温雰囲気下においても、より優れた接着性能を発現する。
本開示における塩化ビニル-酢酸ビニル系共重合体は塩化ビニルモノマー単位を75質量%以上90質量%以下含むことが好ましい。
酸性官能基を有するモノマー単位の含有量としては、特に限定されないが、0.5質量%以上2質量%以下とすることができる。
上記粘着層中の塩化ビニル-酢酸ビニル系共重合体の含有量が上記の範囲内にあることで、PVC系材料との密着性が一層向上し、高温雰囲気下においても、より優れた接着性能を発現する。
本開示における粘着層は、主成分であるアクリル系共重合体の架橋体の他に、塩素化ポリオレフィンをさらに含んでもよい。塩素化ポリオレフィンを含有することで、粘着層内の凝集力を向上させつつ、被着体同成分を含有することで濡れ性(密着性)低下を抑制することが可能になり、高温雰囲気下にてより優れた接着性能を発現する。
上記粘着層中の塩素化ポリオレフィンの含有量が上記の範囲内にあることで、PVC系材料との密着性が一層向上し、高温雰囲気下においても、より優れた接着性能を発現する。
本開示における粘着層は、主成分であるアクリル系共重合体の架橋体の他に、酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体以外の、重量平均分子量5000以上100000以下の酸性官能基含有アクリル重合体を更に含んでもよい。
上記粘着層は、上述した酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体、および「B.粘着剤組成物」の項で説明するイソシアネート系硬化剤、ならびに金属キレート系硬化剤を少なくとも含む粘着剤組成物を架橋させてなるものである。上記粘着剤組成物については、「B.粘着剤組成物」の項で詳細に説明する。
本開示の粘着シートにおける弾性発泡体層は、粘着層を支持するとともに、粘着シートの被着体への追従性や衝撃吸収性を高める機能を有する。
本開示の粘着シートは、上記粘着層の弾性発泡体層に接する面と反対側の主面に剥離層を有することができる。上記剥離層としては、粘着シートの分野において汎用の材料を適宜選択して用いることができ、例えば、各種の樹脂フィルム類、紙類、布類、ゴムシート類、発泡体シート類、金属箔、これらの複合体(例えば、紙の両面にオレフィン系樹脂がラミネートされた積層構造のシート)等を適宜選択して用いることができる。上記剥離層は、表面にシリコーン系剥離処理剤、フッ素系剥離処理剤、長鎖アルキル系剥離処理剤等の剥離処理剤を含む剥離処理膜を有していてもよい。
本開示の粘着シートの剥離強度は、剥離速度50mm/min、剥離距離150mm、試験体幅10mmとして180°剥離試験(JIS Z0237準拠)にて測定可能である。
本開示の一実施形態である粘着剤組成物(以下、本開示の粘着剤組成物とする。)は、アクリル系共重合体、イソシアネート系硬化剤、および金属キレート系硬化剤を少なくとも含む。
本開示の粘着剤組成物は、酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体を主剤として含む。このアクリル系共重合体の詳細については、上記「A.粘着シート」の項で説明したため、ここでの説明は省略する。
本開示の粘着剤組成物は、ウレタン結合を形成可能な硬化剤、および金属キレート結合を形成可能な硬化剤を含む。上記粘着剤組成物は、加熱等のエネルギーを加えることで、酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体が有する官能基と、硬化剤との硬化反応が生じ、アクリル系共重合体の繰り返し単位に対し、ウレタン結合、および金属キレート結合を含む架橋結合を有するアクリル共系重合体の架橋体が形成される。ウレタン結合を形成する硬化剤として、イソシアネート系硬化剤、金属キレート結合を形成する硬化剤として、金属キレート系硬化剤が挙げられる。
本開示に用いられるイソシアネート系硬化剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリイソシアネート化合物、ポリイソシアネート化合物の3量体、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを反応させて得られるイソシアネート基を末端に有するウレタンプレポリマー、上記ウレタンプレポリマーの3量体等が挙げられる。
ポリイソシアネート化合物としては、例えば芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート等が挙げられ、具体的には2,4-トリレンジイソシアネート、2,5-トリレンジイソシアネート、1,3-キシリレンジイソシアネート、1,4-キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、3-メチルジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン-2,4’-ジイソシアネート、リジンジイソシアネート等が挙げられる。イソシアネート系硬化剤は、単独で使用してもよく、また、2種以上を併用して用いてもよい。
本開示における金属キレート系硬化剤としては、特に限定されないが、例えば、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロムおよびジルコニウムなどの多価金属と、アセチルアセトンまたはアセト酢酸エチルとの配位化合物が挙げられる。
本開示においては、中でも、水酸基やカルボキシル基との反応性の点から、アルミニウム、チタン系の金属キレートを使用することが好ましく、中でもアルミニウム系のキレート硬化剤を使用することが好ましい。
本開示において用いられる金属キレート系硬化剤としては、例えば、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)、チタンアセチルアセトネート、チタンテトラ(アセチルアセトネート)、チタン(エチルアセトアセテート)等を挙げることができ、中でも、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)が好ましい。
本開示の粘着剤組成物は、塩化ビニル-酢酸ビニル系共重合体を含むものであることが好ましい。塩化ビニル-酢酸ビニル系共重合体の詳細、およびそれを含むことによる効果については、上記「A.粘着シート」の項で説明したため、ここでの説明は省略する。
本開示の粘着剤組成物は、塩素化ポリオレフィンを含むものであることが好ましい。塩素化ポリオレフィンの詳細、およびそれを含むことによる効果については、上記「A.粘着シート」の項で説明したため、ここでの説明は省略する。
本開示の粘着剤組成物は、重量平均分子量5000以上100000以下の酸性官能基含有アクリル重合体を含むものであることが好ましい。重量平均分子量5000以上100000以下の酸性官能基含有アクリル重合体の詳細、およびそれを含むことによる効果については、上記「A.粘着シート」の項で説明したため、ここでの説明は省略する。
本開示の粘着剤組成物は、レベリング剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、着色剤(顔料、染料等)、帯電防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤等の添加剤を含むことができる。これらの添加剤の配合量は、適宜設定することができる。
下記材料を表1に示す配合比で混合して、粘着剤組成物の塗工液を調製した。上記塗工液を、剥離処理がされた樹脂フィルム(剥離層)に塗工し、オーブンで乾燥して溶媒を除去して粘着層(乾燥後厚み:40μm)を得た。上記粘着層を、厚み1.2mmの両面粘着アクリルフォームテープ(スリーエム社製「Y-4180-12」)の一方の面に貼り合せて常温で一週間養生し、粘着層/アクリル系弾性発泡体層の積層構成を有する粘着シートを得た。なお、上記積層構成中「/」は積層界面を意味する。また、表2に、粘着剤組成物中の、アクリル系ポリマーAおよびB100質量部に対する、各成分の固形分濃度(質量部)を示す。
・アクリル系粘着主剤A
攪拌装置、還流冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えたフラスコに、窒素ガスを導入して、このフラスコ内の空気を窒素ガスに置換した。その後、n-ブチルアクリレート(BA)65質量部、メチルアクリレート(MA)19質量部、アクリル酸(AA)0.4質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)0.4質量部、N,N’-ジメチルアクリルアミド15質量部を入れ、これらを溶媒である酢酸エチルに溶解させた。その後、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1質量部を更に加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガス雰囲気下にて、60℃で8時間重合を行うことで、アクリル系ポリマーAを得た。得られたアクリル系ポリマーAの重量平均分子量(Mw)は130万であり、酸価1.87mgKOH/gであった。反応終了後、トルエン及び酢酸エチルの混合液にて希釈し、固形分濃度17質量%のアクリル系粘着主剤Aを調製した。
攪拌装置、還流冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えたフラスコに、窒素ガスを導入して、このフラスコ内の空気を窒素ガスに置換した。その後、n-ブチルアクリレート(BA)77質量部、メチルアクリレート(MA)22質量部、アクリル酸(AA)0.4質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)0.4質量部を入れ、これらを溶媒である酢酸エチルに溶解させた。その後、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1質量部を更に加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガス雰囲気下にて、60℃で8時間重合を行うことで、アクリル系ポリマーBを得た。得られたアクリル系ポリマーBの重量平均分子量(Mw)は135万であり、酸価1.87mgKOH/gであった。反応終了後、トルエン及び酢酸エチルの混合液にて希釈し、固形分濃度17質量%のアクリル系粘着主剤Bを調製した。
・イソシアネート系硬化剤A(三井化学社製「タケネートD-160N」、HDI系ポリイソシアネート、固形分:75質量%)
・金属キレート系硬化剤含有溶液A:(マツモトファインケミカル社製「オルガチックスAL-3100」、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート))をトルエン、及びアセチルアセトンで溶解した5質量%濃度溶液
・塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体含有溶液A:塩化ビニル-酢酸ビニル-ジカルボン酸共重合物(日信化学工業社製「ソルバインM5」、数平均分子量32000、Tg69℃、塩化ビニル:酢酸ビニル:ジカルボン酸=85:14:1(質量%))をメチルエチルケトン(MEK)で溶解した19質量%濃度溶液
・塩素化ポリオレフィン含有溶液A:無水マレイン酸変性型塩素化ポリオレフィン(日本製紙ケミカル社製「スーパークロン3228S」、塩素含有率28%)をトルエンで溶解した10質量%濃度溶液
・酸性官能基含有アクリル重合体含有溶液A:カルボキシル基含有アクリル共重合物(東亜合成社製「ARUFON UC-3000」、重量平均分子量10000、Tg65℃、酸価74mgKOH/g)を酢酸エチルで溶解した10質量%濃度溶液
実施例1~8および比較例1~3の粘着シートについて、下記の評価を行った。
<常態接着力>
粘着シートを、長さ100mm×幅10mmに切断し、粘着層側とは反対側の面を、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート基材(商品名「コスモシャインA4100」、東洋紡社製)に貼り合わせた。次に、該粘着シートの粘着層側の面を被着体Aに2kgローラーで片道圧着し、試験片とした。常温で24時間放置後、引張速度50mm/分で180度剥離強度を測定した。測定は、引張試験機(エー・アンド・デイ社製、製品名「RTG-1250」)を用い、測定雰囲気を温度23℃、湿度50%RHとした。各被着体における結果を下記表3に示す。
前記「常態接着力」と同様の方法で試験片を作製した。常温で24時間放置後、温度80℃雰囲気下に30分間静置し、温度80℃雰囲気下で引張速度50mm/分で180度剥離強度を測定した。測定は、引張試験機(エー・アンド・デイ社製、製品名「RTG-1250」)を用いた。各被着体における結果を下記表3に示す。
ジュラルミン板(ジェラルミンA2017、15mm×75mm)に、粘着シート(10mm×50mm)の粘着層側とは反対側の面を2kgローラーで片道圧着し、室温で24時間放置後、粘着シートの粘着層側の面を、被着体Aに2kgローラーで片道圧着して試験片とした。得られた試験片を室温で24時間放置後、図3(a)、(b)で示すように、試験片の端を強制的に2.0mm押し開き、温度40℃の恒温水槽中に100時間放置して、はがれの有無を確認した。はがれなかったものを「○」、はがれたものを「×」とした。なお、図3(a)、(b)は、温水浸漬耐久性試験の試験方法を説明する模式図であり、図3(a)は平面図、図3(b)は断面図である。また、図3(a)、(b)中の符号10は粘着シート、符号51はジェラルミン板、符号52は被着体、符号53はスペーサー、符号54はネジを示す。スペーサー53の厚さは粘着シート10の厚さと同じとした。各被着体における結果を下記表3に示す。
被着体Aには、軟質系塩化ビニルシート(ダイヤプラスフィルム社製「ヒシプレーンシート#XS051、厚さ3mm」の片面に、金属板(SUS板、SUS430J1L)を裏打ちした物を用い、軟質塩化ビニルシート側表面を被着面とした。
実施例1~8の粘着シートは、比較例1~3と比較して、常温接着力、高温接着力、温水浸漬耐久性が良好であった。実施例1~8の粘着層の組成と比較例1~3の粘着層の組成との対比から、この結果は、酸性官能基及び塩基性官能基を含むアクリル系共重合体、金属キレート系硬化剤、イソシアネート系硬化剤のいずれをも含むものによるものであると示唆された。
2 … 弾性発砲体層
3 … 粘着シート
Claims (4)
- 弾性発泡体層および前記弾性発泡体層の少なくとも一方の主面側に配置された粘着層を有し、
前記粘着層が、酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体の架橋体を主成分として含み、
前記アクリル系共重合体の架橋体が、ウレタン結合および金属キレートと塩基性官能基との相互作用である金属キレート結合を有し、
前記粘着層が、塩化ビニル-酢酸ビニル系共重合体をさらに含む、粘着シート。 - 前記アクリル系共重合体の架橋体は、前記アクリル系共重合体を硬化剤により架橋した硬化物であり、
前記硬化剤が、イソシアネート系硬化剤及び金属キレート系硬化剤である、請求項1に記載の粘着シート。 - 前記粘着層が、塩素化ポリオレフィンをさらに含む、請求項1または請求項2に記載の粘着シート。
- 前記粘着層が、前記酸性官能基含有モノマー単位と塩基性官能基含有モノマー単位とを有するアクリル系共重合体以外の、重量平均分子量5000以上100000以下の酸性官能基含有アクリル重合体をさらに含む、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の粘着シート。
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