CN101704945A - 混合型粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，该混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂包括以下组分及含量：聚酯树脂中酸/醇的摩尔比为1/1.05-1.20；其中各个醇的含量分别占总醇摩尔数的百分比为：新戊二醇10-90mol％；2甲基1，3丙二醇0-45mol％；乙二醇0-20mol％；二甘醇10-25mol％；其中各个酸的含量分别占总酸摩尔数的百分比为：对苯二甲酸80-100mol％；间苯二甲酸0-10mol％；己二酸0-10mol％；偏苯三酸酐占聚酯树脂总量的10-15wt％；复配的鎓盐类占聚酯树脂总量的0.1-1.0wt％，该聚酯树脂的通过偏苯三酸酐支化组分的量来调整聚酯树脂的官能度，所得的固化膜具有更好的表面外观，并实现了低温(160℃)固化，且涂膜低温固化率高，固化膜具有良好的耐溶剂性能，转印后的转印膜清晰逼真且易撕纸。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的提高，粉末涂装的应用越来越被人们喜爱，特别是美术纹理型粉末涂料，转印技术的出现，在美术纹理粉末的研究史上有里程碑的意义。转印分为热转印和水转印两类，水转印因设备昂贵，在粉末涂料行业中少用；热转印是根据转印纸上印刷油墨热升华转移到底材涂膜表面上，以达到仿木材或石材等的装饰效果。其中热转印粉末用树脂主要为聚酯树脂，而传统的聚酯树脂的涂膜的固化温度为180-200℃，且低温固化率较低，固化膜的耐溶剂性能差。
发明内容
本发明的目的是提供一种混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，该聚酯树脂的涂膜低温固化率高，固化膜具有良好的耐溶剂性能。
本发明的一种混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，包括以下组分及含量：
聚酯树脂中酸/醇的摩尔比为1/1.05-1.20；
其中各个醇的含量分别占总醇摩尔数的百分比为：
新戊二醇 10-90mol％；
2甲基1，3丙二醇 0-45mol％；
乙二醇 0-20mol％；
二甘醇 10-25mol％；
其中各个酸的含量分别占总酸摩尔数的百分比为：
对苯二甲酸 80-100mol％；
间苯二甲酸 0-10mol％；
己二酸 0-10mol％；
偏苯三酸酐占聚酯树脂总量的10-15wt％；
复配的鎓盐类占聚酯树脂总量的0.1-1.0wt％。
采用上述技术方案，本发明的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的通过偏苯三酸酐支化组分的量来调整聚酯树脂的官能度，这样所得的固化膜具有更好的表面外观，同时特殊的复配鎓盐类促进剂的应用实现了低温(160℃)固化，故本发明的聚酯树脂的涂膜低温固化率高，固化膜具有良好的耐溶剂性能，转印后的转印膜清晰逼真且易撕纸。
本发明的另一目的是提供一种上述混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，通过该方法制备的聚酯树脂的涂膜低温固化率高，固化膜具有良好的耐溶剂性能。
本发明的一种混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，将釜温升至100℃，投入乙二醇、二甘醇、2-甲基-1，3-丙二醇、新戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸，封釜后在氮气氛围内逐步升温进行反应，直至不再有馏出物生成为止，温度不超过245℃，直至反应物的酸值为5-20mgKOH/g；
b、真空工序：将上述反应物在温度为230-240℃、真空度为50mmHg时进行反应，直至反应物的酸值为1-10mgKOH/g；
c、酸化工序：将釜温降至230℃以下，加入偏苯三酸酐，再在温度为200-220℃时进行反应，直至反应物的酸值为55-85mgKOH/g；
d、真空工序：将上述反应物在温度为200-220℃、真空度约为50mmHg进行反应，直至反应物的酸值(Av)为50-80mgKOH/g；
e、添加促进剂工序：在上述反应物中加入复配的鎓盐类，混合温度为200-210℃之间，混合时间至少30分钟。
采用上述技术方案，本发明的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，通过制备工艺和工艺参数的配合，在酯化工序中根据酸/醇的摩尔比为1/1.05-1.20首先合成端羟基的线性聚酯树脂的预聚体，再通过两步真空工序及控制不同的反应温度，从而可使本发明的聚酯树脂获得均衡的反应速率，涂膜低温固化率高，固化膜具有良好的耐溶剂性能，同时在酸化工序中添加的偏苯三酸酐，可调节本发明的聚酯树脂的官能度，从而可使本发明的聚酯树脂所得的固化膜具有更好的表面外观，再添加特殊的复配鎓盐类作为促进剂，实现了低温(160℃)固化并且全面保证了固化膜的机械性能和耐化学品性能以及热转印性能。
具体实施方式
本发明的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，其中聚酯树脂中酸/醇的摩尔比为1/1.05-1.20，也就是在酯化工序中的对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸与新戊二醇、2甲基1，3丙二醇、乙二醇和二甘醇的摩尔比为1/1.05-1.20；其中所述的酸为二元酸，二元酸为具有8-16个碳原子的芳族二羧酸或具有4-22个碳原子的脂族二羧酸或8-16个碳原子的脂环族二羧酸；所述的醇为二元醇，二元醇具体为具有4-12个碳原子的支化脂族二醇或具有2-22个碳原子的线性脂族二醇或6-16个碳原子的脂环族二醇；其中所述的复配的鎓盐类是长碳链的季铵盐类/季膦盐类，且长碳链的季铵盐类/季膦盐类的重量比为5-9/1-5；所述的长碳链的季铵盐类为十二烷基三甲基氯化铵或溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵或溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或溴化铵；所述的季膦盐类为乙基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、甲基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、丙基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、丁基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、苄基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、十二烷基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、十四烷基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦；在本发明中优选长碳链的季铵盐类/季膦盐类为十六烷基三甲基溴化铵/乙基三苯基溴化膦，且十六烷基三甲基氯化铵/乙基三苯基溴化膦的重量比为8/2。
本发明的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，是首先将原料通过酯化工序合成端羟基线性聚酯树脂，再通过偏苯三酸酐进行酸化并提供聚酯树脂一定的官能度，从而使本发明的聚酯树脂所得的固化膜具有更好的表面外观，再通过两步真空工序控制不同的反应温度，使聚酯树脂获得均衡的反应速率，涂膜低温固化率高，固化膜拥有良好的耐溶剂性能，同时加入上述特殊的复配鎓盐类促进剂，实现了低温(160℃)固化并且全面保证了固化膜的机械性能和耐化学品性能以及热转印性能，在制备聚酯树脂时，一般在酯化工序中同时还加入单丁基氧化锡作为催化剂加速反应的进程，所述的单丁基氧化锡的占聚酯树脂总量的0.1％.
实施例1
a、酯化工序：在合成反应容器中，将釜温升至100℃，投入10.81mol的乙二醇，10.75mol的二甘醇，10.78mol的2-甲基-1，3-丙二醇，21.54mol的新戊二醇，44.28mol的对苯二甲酸，2.35mol的间苯二甲酸，2.33mol的己二酸，0.07mol的单丁基氧化锡，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行反应保护，将物料温度逐步加热到245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成，反应釜顶温降至75℃时进行取样分析，端羟基的线性聚酯树脂预聚体的酸值为12.8mgKOH/g；反应物中酸/醇的摩尔比为1/1.10；
b、真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg、温度为240℃的条件下负压反应，直至酸值为3.5mgKOH/g；
c、酸化工序：降釜温至230℃，投入9.64mol的偏苯三酸酐进行反应，反应温度为200-220℃，反应时间为60分钟，酸值为80.2mgKOH/g；
d、真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg、温度为200-220℃的条件下负压反应，直至酸值为74.6mgKOH/g；
e、添加促进剂工序：在上述反应物中添加0.21mol的复配促进剂其中复配促进剂为十六烷基三甲基氯化铵/乙基三苯基溴化膦＝8/2，在200℃混合30分钟后放料。
所制得的聚酯树脂的酸值(Av)为74.6mgKOH/g，粘度为2580mPa.s/200℃，软化点为108℃，玻璃化温度(Tg)为56℃。
实施例2
a、酯化工序：在合成反应容器中，将釜温升至100℃，投入8.06mol的乙二醇，8.02mol的二甘醇，21.67mol的2-甲基-1，3-丙二醇，16.15mol的新戊二醇，44.28mol的对苯二甲酸，2.35mol的间苯二甲酸，2.33mol的己二酸，0.06mol的单丁基氧化锡，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行反应保护，将物料温度逐步加热到245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成，反应釜顶温降至75℃时进行取样分析，端羟基的线性聚酯树脂预聚体的酸值为13.1mgKOH/g，反应物中酸/醇的摩尔比为1/1.10；
b、真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg、温度为240℃的条件下负压反应，直至酸值为3.2mgKOH/g；
c、酸化工序：降釜温至230℃，投入6.77mol的偏苯三酸酐进行反应，反应温度为200-220℃，反应时间为60分钟，酸值为60.5mgKOH/g；
d、真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg、温度为200-220℃的条件下负压反应，直至酸值为54.4mgKOH/g。
e、添加促进剂工序：在上述反应物中添加0.24mol的复配促进剂，其中复配促进剂为十六烷基三甲基氯化铵/乙基三苯基溴化膦＝8/2，在200℃混合30分钟后放料。
所制得的聚酯树脂酸值(Av)为54.4mgKOH/g，粘度为3320mPa.s/200℃，软化点为107℃，玻璃化温度(Tg)为56℃
实施例3：
(a)酯化工序：在合成反应容器中，将釜温升至100℃，依次投入15.38mol的二甘醇，46.06mol的新戊二醇，51.20mol的对苯二甲酸，0.07mol的单丁基氧化锡，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行反应保护，将物料温度逐步加热到245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成，反应釜顶温降至75℃时进行取样分析，端羟基的线性聚酯树脂预聚体的酸值为5.4mgKOH/g；反应物中酸/醇的摩尔比为1/1.20；
(b)真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg以及温度为230℃的条件下负压反应，直至酸值为1.0mgKOH/g；
(c)酸化工序：降釜温至225℃，投入10.42mol的偏苯三酸酐，反应温度为200-220℃，反应时间为60分钟，酸值为76.7mgKOH/g；
(d)真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg以及温度为200-220℃的条件下负压反应，直至酸值为70.3mgKOH/g；
(e)添加促进剂工序：在上述反应物中添加0.41mol的复配促进剂，其中复配的促进剂为十六烷基三甲基溴化铵/丁基三苯基溴化膦＝9/1，在200℃混合30分钟后放料；
所制得的聚酯树脂酸值(Av)为70.3mgKOH/g，粘度3080mPa.s/200℃，软化点109℃，玻璃化温度(Tg)57℃。
实施例4：
(a)酯化工序：在合成反应容器中，将釜温升至100℃，依次投入5.48mol的乙二醇，5.38mol的二甘醇，5.33mol的2-甲基-1，3-丙二醇，37.79mol的新戊二醇，40.96mol的对苯二甲酸，5.12mol的间苯二甲酸，5.14mol的己二酸，0.08mol的单丁基氧化锡，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行反应保护，将物料温度逐步加热到245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成，反应釜顶温降至75℃时进行取样分析，端羟基的线性聚酯树脂预聚体的酸值为19.9mgKOH/g；反应物中酸/醇的摩尔比为1/1.05；
(b)真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg以及温度为240℃的条件下负压反应，直至酸值为9.4mgKOH/g；
(c)酸化工序：降釜温至230℃，投入8.33mol的偏苯三酸酐，反应温度为200-220℃，反应时间为60分钟，酸值为69.0mgKOH/g；
(d)真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg以及温度为200-220℃的条件下负压反应，直至酸值为63.1mgKOH/g；
(e)添加促进剂工序：在上述反应物中添加0.06mol的复配促进剂，其中复配的促进剂为十八烷基三甲基氯化铵/乙基三苯基溴化膦＝5/5，在200℃混合30分钟后放料；
所制得的聚酯树脂酸值(Av)为63.1mgKOH/g，粘度2890mPa.s/200℃，软化点108℃，玻璃化温度(Tg)54℃。
对比例1
a-b工序与实施例1相同；
c、酸化工序：降釜温至230℃，投入8.85mol的偏苯三酸酐，反应温度为220℃，反应时间为60分钟，酸值(Av)为74.8mgKOH/g；
d、添加促进剂工序：在上述反应物中添加0.21mol的复配促进剂，其中复配促进剂为十六烷基三甲基溴化铵/乙基三苯基溴化膦＝8/2，在200℃混合30分钟后放料；
所制得的聚酯树脂的酸值(Av)为74.8mgKOH/g，粘度为2140mPa.s/200℃，软化点为107℃，玻璃化温度为(Tg)53℃.
对比例2
a、酯化工序：在合成反应容器中，将釜温升至100℃，依次投入10.48mol的乙二醇，10.38mol的二甘醇，10.84mol的2-甲基-1，3-丙二醇，21.63mol的新戊二醇，0.36mol的三羟甲基丙烷，44.28mol的对苯二甲酸，2.35mol的间苯二甲酸，2.33mol的己二酸，0.07mol的单丁基氧化锡，投完料后封釜升温，同时充入氮气进行反应保护，将物料温度逐步加热到245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成，反应釜顶温降至75℃时进行取样分析，端羟基的聚酯树脂预聚体的酸值为13.0mgKOH/g，反应物中酸/醇的摩尔比为1/1.10；
b、真空工序：将上述反应物在真空度约为50mmHg、温度为240℃的条件下负压反应，直至酸值为3.1mgKOH/g；
c、酸化工序：降釜温至230℃，投入8.85mol的偏苯三酸酐，反应温度为200℃，反应时间为60分钟，酸值为74.4mgKOH/g；
d、添加促进剂工序：在上述反应物中添加0.21mol的复配促进剂，其中复配促进剂为十六烷基三甲基溴化铵/乙基三苯基溴化膦＝8/2，在200℃混合30分钟后放料；
所制得的聚酯树脂的酸值(Av)为74.4mgKOH/g，粘度为2470mPa.s/200℃，软化点为108℃，玻璃化温度(Tg)为56℃。
本发明制备的聚酯树脂的性能通过在混合型热转印粉末涂料中的应用来体现，本发明的聚酯树脂在粉末涂料中的重量百分比为25-50％，同时还加入一定量的环氧树脂E-12作为固化剂，其余为颜填料和加工助剂，助剂如流平剂、湿润剂、消泡剂等；其中固化剂环氧树脂E-12的加入量与本发明的聚酯树脂的酸值相关，详见表1。
表1：聚酯树脂酸值与所用固化剂E-12比例的关系：
| 聚酯树脂的酸值(mgKOH/g) | 聚酯树脂/环氧树脂E-12(重量百分比) |
| 70-80 | 50/50 |
| 58-68 | 55/45 |
| 50-58 | 60/40 |
将制备粉末涂料的上述各个组分预混合均匀，用Φ30双螺杆挤出机熔融挤出、粉碎、过筛制成粉末涂料；粉末涂料采用高压静电喷涂法喷涂在经表面处理(磷化)的金属板上，经160℃10min固化成膜，然后进行各种性能测试，性能测试结果如表2所示。
流平为PCI等级，1-10级，1＝差，10＝优异；
冲击按GB/T1732-1993的标准进行检测；
硬度按ISO15184：1998的标准进行检测；
耐溶剂：测试溶剂为10％甲乙酮和90％二甲苯的混合液，将浸透(饱和)溶剂的布垫在一恒定的力下对固化膜进行擦拭，擦拭的次数大于100次表示完全固化为1级，25-100次表示部份固化为2级，小于25次表示固化不足为3级。
转印性能：
将专用的热转印用胶水均匀涂布在测试样板上，然后将专用的热转印纸覆盖并用棉团擦拭平整，稍晾干后放进烘箱进行热转印，热转印温度为160℃，时间为20min。出烘箱后进行撕纸测试，然后再将测试样板放入烘箱进行退胶处理，退胶温度为140℃，时间为20min，出烘箱后再对测试样板表面进行观察，并判断热转印纸在转印的涂膜表面的残留状态。
转印性能等级，1-5级：
1级：易撕纸，转印涂膜表面干净；
2级：易撕纸，转印涂膜表面少量残留转印纸屑；
3级：易撕纸，转印涂膜表面大量残留转印纸屑；
4级：难撕纸，转印涂膜表面大量残留转印纸屑；
5级：转印纸撕不下来。
所述的热转印纸及胶水，由吉荣公司生产。
表2：本发明的聚酯树脂制备的混合型热转印粉末涂料的性能测试
通过上述检测结果和表2可知，本发明方法制备的聚酯树脂特别适用于低温(160℃)固化的混合型热转印粉末涂料，所获得的固化膜具有非常好的流平性能，同时还具有适中的玻璃化温度，转印时涂膜不会软化而影响撕纸，并且在转印时涂膜也不会太脆而引起常规使用中底材的损坏，转印后清晰逼真、易撕纸；本发明的聚酯树脂所制备的粉末涂料涂膜同时还具有适中的硬度，对转印的附着力与渗透力非常好，且有较好的抗划伤性、热稳定性和耐溶剂性能，能满足转印后再处理的需求，特别是在涂装工件内镶有热敏保温、隔音材料存在下有着更好的应用。
Claims (8)
1.一种混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，包括以下组分及含量：
聚酯树脂中酸/醇的摩尔比为1/1.05-1.20；
其中各个醇的含量分别占总醇摩尔数的百分比为：
新戊二醇 10-90mol％；
2甲基1，3丙二醇 0-45mol％；
乙二醇 0-20mol％；
二甘醇 10-25mol％；
其中各个酸的含量分别占总酸摩尔数的百分比为：
对苯二甲酸 80-100mol％；
间苯二甲酸 0-10mol％；
己二酸 0-10mol％；
偏苯三酸酐占聚酯树脂总量的10-15wt％；
复配的鎓盐类占聚酯树脂总量的0.1-1.0wt％。
2.根据权利要求1所述的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于：所述的复配的鎓盐类是长碳链的季铵盐类/季膦盐类，且长碳链的季铵盐类/季膦盐类的重量比为5-9/1-5。
3.根据权利要求2所述的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于：所述的长碳链的季铵盐类为十二烷基三甲基氯化铵或溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵或溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或溴化铵。
4.根据权利要求2所述的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于：所述的季膦盐类为甲基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、乙基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、丙基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、丁基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、苄基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、十二烷基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦、十四烷基三苯基溴化膦或氯化磷或碘化膦。
5.根据权利要求3或4所述的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于：所述的长碳链的季铵盐类/季膦盐类为十六烷基三甲基溴化铵/乙基三苯基溴化膦，且十六烷基三甲基氯化铵/乙基三苯基溴化膦的重量比为8/2。
6.制备权利要求1所述的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的方法，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，将釜温升至100℃，投入乙二醇、二甘醇、2-甲基-1，3-丙二醇、新戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸，封釜后在氮气氛围内逐步升温进行反应，直至不再有馏出物生成为止，温度不超过245℃，反应物的酸值为5-20mgKOH/g；
b、真空工序：将上述反应物在温度为230-245℃、真空度为50mmHg时进行反应，直至反应物的酸值为1-10mgKOH/g；
c、酸化工序：将釜温降至230℃以下，加入偏苯三酸酐，再在温度为200-220℃时进行反应，直至反应物的酸值为55-85mgKOH/g；
d、真空工序：将上述反应物在温度为200-220℃、真空度约为50mmHg进行反应，直至反应物的酸值(Av)为50-80mgKOH/g；
e、添加促进剂工序：在上述反应物中加入复配的鎓盐类，混合温度为200-210℃之间，混合时间至少30分钟。
7.根据权利要求6所述的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的酯化工序中加入单丁基氧化锡。
8.根据权利要求7所述的混合型热转印粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的单丁基氧化锡占聚酯树脂总量的0.1％。
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