CN102190786A - 一种消光聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及混合型低光粉末涂料用的一种消光聚酯树脂及其制备方法。本消光聚酯树脂按重量百分比包括如下组分：0.1～1.0％的固化催化剂、43～64％的二元酸、30～40％的二元醇、5～15％的酸化剂、0.1～1.0％的抗氧剂、0.05～0.15％的酯化催化剂；上述组分依次经过酯化工序、第一真空工序、酸化工序、第二真空工序和添加固化催化剂工序而制得消光聚酯树脂。本发明中的消光聚酯树脂在制造粉末涂料时对消光剂的类型选择性小，消光能力强，光泽稳定且易调整的优点；且使用本消光聚酯树脂制造的粉末涂料加工稳定性高，对烘烤温度敏感性低，重现性好，粉末涂料胶化时间长，具有传统聚酯树脂无法比拟的储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及混合型低光粉末涂料用的一种消光聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
随着粉末涂料行业的快速发展，半光和无光粉末涂料的用量超过了内外用粉末涂料总额的30％，这种低光涂料在装饰和建筑方面都有着广泛的应用。当前通过加入颜填料、不相容的蜡或者增塑剂、干混两种不同反应活性的聚酯树脂和化学不相容法四种主要是基于化学诱导非相容性原理给粉末涂料提供不同程度的消光，而这些消光方式都主要依赖大量昂贵的消光剂来实现，使得粉末涂料成本一直居高不下，并造成涂膜外观及机械性能的劣化。
发明内容
本发明的目的是提供一种消光聚酯树脂，使用本发明的消光聚酯树脂和双酚A型环氧树脂(E-12)、消光剂、颜填料及助剂等制备的粉末涂料具有一级的涂膜外观、优异消光效果和机械性能，还能大量降低各类消光剂的用量从而大幅降低粉末涂料的成本。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种消光聚酯树脂，其按重量百分比包括如下组分：
所述的固化催化剂是5～10的重量份的含苄基的季铵盐和0～5的重量份的含长碳链的季铵盐的混合物；
所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、1，4-环己烷二甲酸中的一种或几种的混合物；
所述的二元醇为乙二醇、二甘醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，4-环己烷二甲醇、新戊二醇中的一种或几种的混合物；
所述的酸化剂为偏苯三酸酐；
所述的抗氧剂剂为亚磷酸类型抗氧剂；
所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡。
本发明中的消光聚酯树脂还可以通过以下方式得以进一步实现：
所述的固化催化剂中带苄基的季铵盐为苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵中的一种或几种的混合物；所述的固化催化剂中的长碳链季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物。
所述的抗氧剂剂为亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、三异辛基亚磷酸中的一种或几种的混合物。
本发明的另一个目的是提供一种前述的消光聚酯树脂的制备方法，其包括如下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入二元醇加热熔化，加热温度为50～130℃，然后在搅拌下投入二元酸和酯化催化剂，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，直至无馏出物生成为止，加热温度为131～250℃，直至反应物的酸值为5～20mgKOH/g；
b、第一真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入抗氧剂，并在温度为230～240℃、真空度为50mmHg时进行反应，直至反应物的酸值为1～15mgKOH/g；
c、酸化工序：将釜温降至220～230℃，加入偏苯三酸酐，在温度为200～220℃时进行反应，直至反应物的酸值为35～85mgKOH/g；
d、第二真空工序：将酸化工序得到的反应物在温度为200～220℃、真空度为50mmHg时进行反应，直至反应物的酸值为30～80mgKOH/g；
e、添加固化催化剂工序：向第二真空工序中得到的反应物中加入固化催化剂，混合温度为190～210℃，混合时间为30～60分钟。
本发明和现有技术相比具有以下有益效果：
1)、本发明中的消光聚酯树脂在制造粉末涂料时对消光剂的类型(如化学消光剂、物理消光剂等)选择性小，消光能力强，光泽稳定且易调整；
2)、使用本发明中的消光聚酯树脂制造的粉末涂料加工稳定性高，对烘烤温度敏感性低，重现性好；
3)使用本发明中的消光聚酯树脂制得的粉末涂料胶化时间长，具有传统聚酯树脂无法比拟的优异储存稳定性。
4)、本发明中的消光聚酯树脂不使用官能度≥3的多元醇来提供支化度，而是通过偏苯三酸酐支化组分来调整树脂的官能度，这样所得的固化膜平整光滑，丰满度高，质感好，具有一级的涂膜外观；固化膜交联密度高，机械性能优异，具有比传统聚酯树脂更高的硬度及抗刮伤性能。
具体实施方式
下述实施例中的百分含量，如无特别说明，均为重量百分含量。
下述实施例中的份数，如无特别说明，均为重量份数。
下面通过具体实施例来对本发明做进一步说明：
实施例1
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入17份新戊二醇、14份丙二醇、4份二甘醇，加热熔化且温度为80℃，然后在搅拌下，加入42份对苯二甲酸、11.8份间苯二甲酸和0.1份单丁基氧化锡，同时充入氮气进行反应保护，将物料逐步加热反应，最终使其温度保持在245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成为止，此时反应物的酸值为14.7mgKOH/g；
b、第一真空工序：向酯化工序得到的反应物中加入0.55份三异辛基亚磷酸抗氧剂，并在温度为230～240℃、真空度为50mmHg的条件下负压反应，此时反应物的酸值为11.2mgKOH/g；
c、酸化工序：随后降釜温至230℃，加入10份偏苯三酸酐酸化剂，在温度为200～220℃时进行反应，反应时间为60分钟，此时反应物的酸值为84.8mgKOH/g；
d、第二真空工序：将酸化工序得到的反应物在温度为200～220℃、真空度为50mmHg的条件下再次进行反应，此时反应物的酸值为75.6mgKOH/g；
e、添加固化催化剂工序：向第二真空工序中得到的反应物中加入0.41份苄基三甲基氯化铵和0.14份十二烷基三甲基溴化铵固化催化剂，混合温度为190～210℃之间，混合时间60分钟，即制成消光聚酯树脂。经检测其酸值为75.6mgKOH/g，粘度为2840mPa.s/200℃。
实施例2
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入22.3份新戊二醇、18份1，4-环己烷二甲醇，加热熔化且温度为100℃，然后在搅拌下，加入44.35份对苯二甲酸和0.05份单丁基氧化锡，同时充入氮气进行反应保护，将物料逐步加热反应，最终温度控制在240℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成为止，此时反应物的酸值为5.2mgKOH/g；
b、第一真空工序：向酯化工序得到的反应物中加入0.1份抗氧剂亚磷酸三丁酯，并在温度为230～240℃、真空度为50mmHg的条件下负压反应，此时反应物的酸值为1.1mgKOH/g；
c、酸化工序：随后降釜温至220℃，加入15.2份偏苯三酸酐酸化剂，在温度为200～220℃时进行反应，反应时间为60分钟，此时反应物的酸值为78mgKOH/g；
d、第二真空工序：将酸化工序得到的反应物在温度为200～220℃、真空度为50mmHg的条件下再次进行反应，此时反应物的酸值为69.8mgKOH/g；
e、添加固化催化剂工序：向第二真空工序中得到的反应物中加入0.5苄基三甲基溴化铵和0.5份十六烷基三甲基氯化铵固化催化剂，混合温度为190～210℃之间，混合时间为60分钟，即制成消光聚酯树脂。经检测其酸值为70mgKOH/g，粘度为2790mPa.s/200℃。
实施例3
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入30份新戊二醇、6份丙二醇，加热熔化且温度为140℃，然后在搅拌下，加入44.3份对苯二甲酸、11份1，4-环己烷二甲酸和0.12份单丁基氧化锡，同时充入氮气进行反应保护，将物料逐步加热反应，最终温度为245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成为止，此时反应物的酸值为12.6mgKOH/g；
b、第一真空工序：向酯化工序得到的反应物中加入0.8份三异辛基亚磷酸抗氧剂，并在温度为230～240℃、真空度为50mmHg的条件下负压反应，此时反应物的酸值为8.0mgKOH/g；
c、酸化工序：随后降釜温至230℃，加入7.5份偏苯三酸酐酸化剂，在温度为200～220℃时进行反应，反应时间为60分钟，此时反应物的酸值为65.5mgKOH/g；
d、第二真空工序：将酸化工序得到的反应物在温度为200～220℃、真空度为50mmHg的条件下再次进行反应，此时反应物的酸值为56.2mgKOH/g；
e、添加固化催化剂工序：向第二真空工序中得到的反应物中加入0.27份苄基三乙基氯化铵0.03份十四烷基三甲基氯化铵固化催化剂，混合温度为190～210℃之间，混合时间为30分钟，即制成消光聚酯树脂。经检测其酸值为56.3mgKOH/g，粘度为3.77mPa.s/200℃。
实施例4
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入28份新戊二醇、3.5份二甘醇、5.5份乙二醇，加热熔化且温度为120℃，然后在搅拌下，加入47份对苯二甲酸、5份己二酸和0.08份单丁基氧化锡，同时充入氮气进行反应保护，将物料逐步加热反应，最终温度控制在245℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成为止，此时反应物的酸值为8mgKOH/g；
b、第一真空工序：向酯化工序得到的反应物中加入0.2份抗氧剂亚磷酸三苯酯，并在温度为230～240℃、真空度为50mmHg的条件下负压反应，此时反应物的酸值为4.4mgKOH/g；
c、酸化工序：随后降釜温至225℃，加入12份偏苯三酸酐酸化剂，在温度为200～220℃时进行反应，反应时间为60分钟，此时反应物的酸值为58.9mgKOH/g；
d、第二真空工序：将酸化工序得到的反应物在温度为200-220℃、真空度为50mmHg的条件下再次进行反应，此时反应物的酸值为49.6mgKOH/g；
e、添加固化催化剂工序：向第二真空工序中得到的反应物中加入0.32份苄基三乙基溴化铵0.48份十八烷基三甲基溴化铵固化催化剂，混合温度为190～210℃之间，混合时间为60分钟，即制成消光聚酯树脂。经检测其酸值为49.9mgKOH/g，粘度为3650mPa.s/200℃。
实施例5
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入15份新戊二醇、15份乙二醇，加热熔化且温度为50℃，然后在搅拌下，加入44.75份对苯二甲酸、19份癸二酸和0.15份单丁基氧化锡，同时充入氮气进行反应保护，将物料逐步加热反应，最终温度控制在250℃，并维持在此温度下继续进行反应，直到不再有馏出物生成为止，此时反应物的酸值为20mgKOH/g；
b、第一真空工序：向酯化工序得到的反应物中加入1.0份亚磷酸三苯酯抗氧剂，并在温度为230～240℃、真空度约为50mmHg的条件下负压反应，此时反应物的酸值为15mgKOH/g；
c、酸化工序：随后降釜温至230℃，加入5份偏苯三酸酐酸化剂，在温度为200～220℃时进行反应，反应时间为60分钟，此时反应物的酸值为36.5mgKOH/g；
d、第二真空工序：将酸化工序得到的反应物在温度为200～220℃、真空度为50mmHg的条件下再次进行反应，此时反应物的酸值为30.8mgKOH/g；
e、添加固化催化剂工序：向第二真空工序中得到的反应物中加入0.1份苄基三丁基氯化铵固化催化剂，混合温度为190～210℃之间，混合时间为30分钟，即制成消光聚酯树脂。经检测其酸值为30.6mgKOH/g，粘度为4700mPa.s/200℃。
本发明的消光聚酯树脂的性能通过在粉末涂料中的应用来体现。在粉末涂料中本发明的消光聚酯树脂一般占150～450％，固化剂为双酚A型环氧树脂E-12，消光剂为物理消光剂或化学消光剂，其余为颜料、填料和常规添加剂。
将以上制备的消光聚酯树脂在它们合成之后浇注到金属容器中并在冷却后粉碎成＜10mm的颗粒，与表1的其他粉末涂料组合物一起配制成粉末涂料的预混合物。
表1：用消光聚酯树脂制备的粉末涂料(单位：克)
表1中标有实施例的部分也即采用了本发明实施例中制得的消光聚酯树脂，如测试号1中的实施例1表格数值为300克，也即在测试号1的配比中采用了本发明实施例1中制得的消光聚酯树脂300克，其余皆同。
表1中YJ4500酸值为75.2mgKOH/g，SL6058酸值为50.4mgKOH/g，均为三利公司传统聚酯树脂；SA2165D为物理消光剂，捷通达公司生产；MatteX-6为化学消光剂，泽和公司生产。
将由表1中配比得到的预混合物在混合机中混合均匀，通过Φ35双螺杆挤出机熔融挤出，二区的温度分布为90～120℃；冷却的挤出物进行粉碎并过筛制成粉末涂料；随后粉末涂料采用高压静电喷涂法喷涂在经表面处理的磷化样板上，经190℃和15min的烘箱热烘烤固化，然后进行各项性能的测试，性能测试结果如表2所示。
光泽按GB/T9754的标准进行检测；
流平为PCI等级，1-10级，1＝差，10＝优异；
硬度按GB/T6739的标准进行检测；
冲击按GB/T1732的标准进行检测。
表2：粉末涂料的涂层性能测试
由表1、2可知，本发明方法制备的消光聚酯树脂特别适用于低光粉末涂料的制造，本发明中的消光聚酯树脂和2％的物理消光剂(如SA2165D)或化学消光剂(如MatteX-6)组合均可制得光泽≤15％的哑光粉末涂层，比采用传统聚酯树脂制得的粉末涂层光泽低76％以上；所制得的粉末涂料固化膜平整细腻，具有一级的涂膜外观；固化膜交联密度高，机械性能优异，具有比传统聚酯树脂更高的硬度及抗刮伤性能。
Claims (4)
1.一种消光聚酯树脂，其按重量百分比包括如下组分：
所述的固化催化剂是5～10的重量份的含苄基的季铵盐和0～5的重量份的含长碳链的季铵盐的混合物；
所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、1，4-环己烷二甲酸中的一种或几种的混合物；
所述的二元醇为乙二醇、二甘醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，4-环己烷二甲醇、新戊二醇中的一种或几种的混合物；
所述的酸化剂为偏苯三酸酐；
所述的抗氧剂剂为亚磷酸类型抗氧剂；
所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡。
2.根据权利要求1所述的消光聚酯树脂，其特征在于：所述的固化催化剂中带苄基的季铵盐为苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵中的一种或几种的混合物；所述的固化催化剂中的长碳链季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的消光聚酯树脂，其特征在于：所述的抗氧剂剂为亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、三异辛基亚磷酸中的一种或几种的混合物。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的消光聚酯树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入二元醇加热熔化，加热温度为50～130℃，然后在搅拌下投入二元酸和酯化催化剂，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，直至无馏出物生成为止，加热温度为131～250℃，直至反应物的酸值为5～20mgKOH/g；
b、第一真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入抗氧剂，并在温度为230～240℃、真空度为50mmHg时进行反应，直至反应物的酸值为1～15mgKOH/g；
c、酸化工序：将釜温降至220～230℃，加入偏苯三酸酐，在温度为200～220℃时进行反应，直至反应物的酸值为35～85mgKOH/g；
d、第二真空工序：将酸化工序得到的反应物在温度为200～220℃、真空度为50mmHg时进行反应，直至反应物的酸值为30～80mgKOH/g；
e、添加固化催化剂工序：向第二真空工序得到的反应物中加入固化催化剂，混合温度为190～210℃，混合时间为30～60分钟，即制成消光聚酯树脂。
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