CN103724603A - 一种防腐粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯树脂,具体是涉及一种防腐粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。该聚酯树脂由如下重量百分比的原料经熔融缩聚反应制得:多元醇7.5~33.5%、芳香聚醚二醇5~50%、多元酸29~49%、酸化剂8.5~13.5%、抗氧剂0.1~1.0%、酯化催化剂0.05~0.15%、固化促进剂0~1.0%,酯化催化剂为单丁基氧化锡,芳香聚醚二醇为双酚A附加环氧乙烷或环氧丙烷的化合物。本发明的防腐粉末涂料用聚酯树脂富含芳基醚结构,其具备比酯键有更佳的耐腐蚀性能,采用α和β位烷基取代基的多元醇类以提高酯键抵抗裂解的能力。使通过该聚酯树脂制备的防腐粉末涂料具有卓越的耐腐蚀性能和耐化学品性能,同时还具有优秀的涂膜外观和力学性能,可以替代环氧型粉末涂料应用于防腐领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯树脂,具体是涉及一种以聚环氧化合物或是含β-羟烷基酰胺基的化合物为固化剂的防腐粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
使用聚酯树脂制得的各类热固性粉末涂料在耐候性、装饰性、施工性、贮存稳定性和价格等方面具有显著的优势,在家用电器、建筑材料、机械制造和室内外制品等各个领域得到广泛的应用。
但是,聚酯树脂常见的弱点是耐皂化性低,在防腐蚀保护方面还未能达到防腐粉末涂料的要求。同时,现有的防腐粉末涂料主要是以环氧型粉末涂料为主,其耐腐蚀、耐化学品性能优异,涂层外观和力学性能相对于聚酯型粉末涂料较差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的之一在于提供一种防腐粉末涂料用聚酯树脂,该聚酯树脂富含芳基醚结构,其具备比酯键有更佳的耐腐蚀性能,同时采用α和β位烷基取代基的多元醇类以提高酯键抵抗裂解的能力。从而使通过该聚酯树脂制备的防腐粉末涂料具有卓越的耐腐蚀性能和耐化学品性能,同时还具有优秀的涂膜外观和力学性能,可以替代环氧型粉末涂料应用于防腐领域。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:一种防腐粉末涂料用聚酯树脂,由如下重量百分比的原料经熔融缩聚反应值得:
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡;
所述芳香聚醚二醇为双酚A附加环氧乙烷或环氧丙烷的化合物。
优选的,所述双酚A附加环氧乙烷或环氧丙烷的化合物的结构式为:
式中,R为-C2H4-或-C3H6-,a+b为2~18。
优选的,所述抗氧剂为亚磷酸类型抗氧剂,比如为亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三异辛基酯中的一种或几种的混合物。
优选的,所述酸化剂为己二酸、环己烷基二甲酸、间苯二甲酸、偏苯三酸酐的一种或几种的混合物。
优选的,所述固化促进剂为叔胺、季胺盐或季膦盐。
叔胺如辛(十、十二、十四、十六、十八)烷基二甲基叔胺、双辛(十、十二、十四、十六、十八)烷基甲基叔胺、三辛(十、十二、十四、十六、十八)烷基叔胺等等。
季胺盐如四甲(乙、丙、丁、辛)基氯化铵或溴化铵、辛(壬、十、十二、十四、十六、十八)烷基三甲基氯化铵或溴化铵、双辛(壬、十、十二、十四、十六、十八)烷基二甲基氯化铵或溴化铵、三丙(丁、辛、壬、十、十二、十四、十六、十八)烷基甲基氯化铵或溴化铵、苯基三甲基氯化铵或溴化铵、羟乙基三甲基氯化铵或溴化铵等等。
季膦盐如三苯基甲(乙、丙、丁、辛、壬、十、十二、十四、十六)烷基氯化膦或溴化膦、四苯基氯化膦或溴化膦、四丁基氯化膦或溴化膦等等。
优选的,所述多元醇为二甘醇、新戊二醇、三甲基戊二醇、二乙基丙二醇、甲基丁基丙二醇、乙基丁基丙二醇、羟基新戊酸新戊二醇、环己烷基二甲醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物。
优选的,所述多元酸为环己烷基二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸的一种或几种的混合物。
本发明的另一目的在于提供一种防腐粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,步骤如下:
①、向反应容器中加入多元醇和芳香聚醚二醇,加热熔化且温度不超过140℃,在搅拌条件下,再加入多元酸和酯化催化剂,氮气保护下,逐步加热反应,温度不超过250℃,直至水馏出率达到90%以上时,加入抗氧剂,在温度为220~240℃、真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,合成酸值<10mgKOH/g的端羟基官能团的聚酯树脂;
②、降温至220℃以下,加入酸化剂,在温度不超过220℃的条件下进行反应至酸值达到40~80mgKOH/g,最后加入固化促进剂混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本发明的目的之三在于提供另一种防腐粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,步骤如下:
①、向反应容器中加入多元醇和芳香聚醚二醇,加热熔化且温度不超过140℃,在搅拌条件下,再加入多元酸和酯化催化剂,氮气保护下,逐步加热反应,温度不超过250℃,直至不再有馏出物生成为止,端羟基官能团的聚酯树脂的酸值≤10mgKOH/g;
②、降温至220℃以下,加入抗氧剂和酸化剂进行反应,逐步升温且不超过240℃,直到酸值达到30~50mgKOH/g,然后在温度为220~240℃、真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,直到酸值达到20~40mgKOH/g,再加入固化促进剂混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本发明的防腐粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法,与现有技术相比,其有益效果表现:
1)、本发明制备的防腐粉末涂料用聚酯树脂,酸值为20~80mgKOH/g,且富含芳基醚结构,其具备比酯键有更佳的耐腐蚀性能,同时采用α和β位烷基取代基的多元醇类以提高酯键抵抗裂解的能力。从而使通过该聚酯树脂制备的防腐粉末涂料具有卓越的耐腐蚀性能和耐化学品性能,同时还具有优秀的涂膜外观和力学性能,可以替代环氧型粉末涂料应用于防腐领域。
2)、本发明的制备方法,具有简单易操作、科学高效,原材料价廉、制备成本低等特点,极易于工业化的生产和防腐粉末涂料用聚酯树脂的商业化应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例来对本发明做进一步说明,所有原料均来自于市场或依现有技术制备。
实施例1
在合成反应容器中,投入14.6份三甲基戊二醇、10份二甘醇、8.4份新戊二醇、5份双酚A附加环氧乙烷的化合物(a+b=18)、0.5份三羟甲基丙烷,加热熔化且温度不超过140℃;然后在搅拌下,加入48.9份对苯二甲酸以及0.15份单丁基氧化锡酯化催化剂,同时充入氮气进行反应保护;将物料逐步加热反应,温度不超过250℃,并维持在此温度下继续进行反应,直到反应程度达到90%(水馏出率为90%)时,加入0.3份亚磷酸三苯酯,在温度220~240℃,真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,合成酸值<10mgKOH/g的端羟基官能团的聚酯树脂。
随后降温至220℃以下,加入11.6份偏苯三酸酐,在温度不超过220℃的条件下进行反应,直到达到所希望的酸值65~75mgKOH/g,最后加入0.5份十二烷基二甲基叔胺,在温度190~210℃混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本实施例制备的防腐粉末涂料用聚酯树脂,经检测其酸值为72mgKOH/g,粘度为3.5mPa.s/200℃,玻璃化温度(Tg)为56℃。
实施例2
在合成反应容器中,投入50份双酚A附加环氧丙烷的化合物(a+b=2)、4.5份新戊二醇、1.7份二乙基丙二醇、1.4份三羟甲基丙烷,加热熔化且温度不超过140℃;然后在搅拌下,加入22.7份对苯二甲酸、10份间苯二甲酸以及0.13份单丁基氧化锡酯化催化剂,同时充入氮气进行反应保护;将物料逐步加热反应,温度不超过245℃,并维持在此温度下继续进行反应,直到反应程度达到90%(水馏出率为90%)时,加入0.1份亚磷酸三丁酯,在温度220~240℃,真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,合成酸值<10mgKOH/g的端羟基官能团的聚酯树脂。
随后降温至220℃以下,加入8.5份偏苯三酸酐,在温度不超过220℃的条件下进行反应,直到达到所希望的酸值45~55mgKOH/g,最后加入1份羟乙基三甲基氯化铵,在温度190~210℃混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本实施例制备的防腐粉末涂料用聚酯树脂,经检测其酸值为50.7mgKOH/g,粘度为4.3mPa.s/200℃,玻璃化温度(Tg)为55℃。
实施例3
在合成反应容器中,投入16.3份双酚A附加环氧乙烷的化合物(a+b=10)、16份新戊二醇、14.2份甲基丁基丙二醇、0.03份三羟甲基丙烷,加热熔化且温度不超过140℃;然后在搅拌下,加入37.2份对苯二甲酸、2.6份间苯二甲酸以及0.11份单丁基氧化锡酯化催化剂,同时充入氮气进行反应保护;将物料逐步加热反应,温度不超过245℃,并维持在此温度下继续进行反应,直到不再有馏出物生成为止,端羟基官能团的聚酯树脂酸值≤10mgKOH/g。
随后降温至220℃以下,加入0.7份亚磷酸三异辛基酯、12.8份间苯二甲酸进行反应,再逐步升温且温度不超过240℃,直到达到所希望的酸值40~48mgKOH/g,然后在温度220~240℃,真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,直到达到所希望的酸值28~36mgKOH/g,最后加入0.1份十二烷基三苯基溴化膦混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本实施例制备的防腐粉末涂料用聚酯树脂,经检测其酸值为33.3mgKOH/g,粘度为4.1mPa.s/200℃,玻璃化温度(Tg)为62℃。
实施例4
在合成反应容器中,投入27.5份双酚A附加环氧丙烷的化合物(a+b=7)、15.4份新戊二醇、10.2份乙基丁基丙二醇,加热熔化且温度不超过140℃;然后在搅拌下,加入30.6份对苯二甲酸、4.7份间苯二甲酸以及0.09份单丁基氧化锡酯化催化剂,同时充入氮气进行反应保护;将物料逐步加热反应,温度不超过245℃,并维持在此温度下继续进行反应,直到不再有馏出物生成为止,端羟基官能团的聚酯树脂酸值≤10mgKOH/g。
随后降温至220℃以下,加入0.1份亚磷酸三苯酯、11.3份间苯二甲酸进行反应,再逐步升温且温度不超过240℃,直到达到所希望的酸值36~40mgKOH/g,然后在温度220~240℃,真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,直到达到所希望的酸值24~28mgKOH/g,最后加入0.1份乙基三苯基氯化膦混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本实施例制备的防腐粉末涂料用聚酯树脂,经检测其酸值为26.4mgKOH/g,粘度为4.7mPa.s/200℃,玻璃化温度(Tg)为62℃。
实施例5
在合成反应容器中,投入38.8份双酚A附加环氧丙烷的化合物(a+b=4)、10.7份新戊二醇、6.8份羟基新戊酸新戊二醇,加热熔化且温度不超过140℃;然后在搅拌下,加入23份对苯二甲酸、6.3份间苯二甲酸以及0.07份单丁基氧化锡酯化催化剂,同时充入氮气进行反应保护;将物料逐步加热反应,温度不超过240℃,并维持在此温度下继续进行反应,直到不再有馏出物生成为止,端羟基官能团的聚酯树脂酸值≤10mgKOH/g。
随后降温至220℃以下,加入1.0份亚磷酸三丁酯、13.3份环己烷二甲酸进行反应,再逐步升温且温度不超过240℃,直到达到所希望的酸值44~48mgKOH/g,然后在温度220~240℃,真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,直至酸值达到32~36mgKOH/g,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本实施例制备的防腐粉末涂料用聚酯树脂,经检测其酸值为34.1mgKOH/g,粘度为4.9mPa.s/200℃,玻璃化温度(Tg)为60℃。
实施例6
在合成反应容器中,投入27.5份双酚A附加环氧乙烷的化合物(a+b=14)、14.3份新戊二醇、13.3份环己烷二甲醇,加热熔化且温度不超过140℃;然后在搅拌下,加入24.4份对苯二甲酸、9.2份间苯二甲酸以及0.05份单丁基氧化锡酯化催化剂,同时充入氮气进行反应保护;将物料逐步加热反应,温度不超过240℃,并维持在此温度下继续进行反应,直到不再有馏出物生成为止,端羟基官能团的聚酯树脂酸值≤10mgKOH/g。
随后降温至220℃以下,加入0.5份亚磷酸三异辛基酯、10.7份己二酸进行反应,再逐步升温且温度不超过240℃,直到达到所希望的酸值32~36mgKOH/g,然后在温度220~240℃,真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,直至酸值达到20~24mgKOH/g,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
本实施例制备的防腐粉末涂料用聚酯树脂,经检测其酸值为22.6mgKOH/g,粘度为5.6mPa.s/200℃,玻璃化温度(Tg)为58℃。
防腐粉末涂料用聚酯树脂的性能通过在粉末涂料中的应用来体现,现将本发明合成的聚酯树脂分别与固化剂、钛白粉、流平剂(ResiflowP-67)、安息香按表1中的比例配制成粉末涂料预混合物。
表1粉末涂料的组成与固化条件(单位:克)
注:E-12为双酚A型环氧树脂;TGIC为异氰尿酸三缩水甘油酯;T105为β-羟烷基酰胺;SA2830为改性双氰胺;ResiflowP-67为流平剂。
表1中标有实施例的部分也即采用了本发明实施例中制得的聚酯树脂,如测试号1中的实施例1表格数值为317.5克,也即在测试号1的粉末涂料预混合物的配比中采用了本发明实施例1中制得的聚酯树脂317.5克,其余皆同。另外,表1中的对比例为现有防腐粉末涂料中使用最为广泛的环氧型粉末涂料的配比组成。
将由表1中配比得到的各预混合物在混合机中混合均匀,通过双螺杆挤出机熔融挤出,并对挤出物进行粉碎、过筛,即制得粉末涂料。随后粉末涂料采用高压静电喷涂法喷涂在经表面处理的磷化钢板上,并按表1中的固化条件进行热固化成膜,然后选择膜厚80~100微米的样板进行各项性能的测试,性能测试结果如表2所示。
流平为PCI等级,1-10级,1为差,10为优异;
光泽、硬度、附着力、冲击、弯曲、杯突、耐酸性、耐碱性、耐沸水、耐湿热、耐盐雾按国家化工行业标准《热固性粉末涂料》HG/T2006-2006的要求进行检测。
耐溶剂:测试溶剂为10%甲乙酮和90%二甲苯的混合液,将浸透(饱和)溶剂的布垫在一恒定的力下对涂膜进行擦拭,涂膜未出现起泡、变色、失光的擦拭次数。
表2粉末涂料的涂层性能测试
通过表2的检测结果可知,本发明中的聚酯树脂制备的粉末涂层具有卓越的防腐蚀性能和耐化学品性能,同时还具有优秀的涂膜外观和力学性能,其综合性能完全达到或是超过了目前使用最为广泛的环氧型粉末涂料的性能要求,可广泛应用于家用设备、金属家具、建筑装配件、汽车配件、农机设备、电器、散热器和热水器等表面的防腐蚀保护,它将成为现有防腐粉末涂料的最佳替代物。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
3.根据权利要求1所述的防腐粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于:所述抗氧剂为亚磷酸类型抗氧剂。
4.根据权利要求1所述的防腐粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于:所述酸化剂为己二酸、环己烷基二甲酸、间苯二甲酸、偏苯三酸酐的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的防腐粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于:所述固化促进剂为叔胺、季胺盐或季膦盐。
6.根据权利要求1所述的防腐粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于:所述多元醇为二甘醇、新戊二醇、三甲基戊二醇、二乙基丙二醇、甲基丁基丙二醇、乙基丁基丙二醇、羟基新戊酸新戊二醇、环己烷基二甲醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的防腐粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于:所述多元酸为环己烷基二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸的一种或几种的混合物。
8.一种防腐粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征在于:本聚酯树脂由如下重量百分比的原料经熔融缩聚反应制得:
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡;
所述芳香聚醚二醇为双酚A附加环氧乙烷或环氧丙烷的化合物;
制备方法步骤如下:
①、向反应容器中加入多元醇和芳香聚醚二醇,加热熔化且温度不超过140℃,在搅拌条件下,再加入多元酸和酯化催化剂,氮气保护下,逐步加热反应,温度不超过250℃,直至水馏出率达到90%以上时,加入抗氧剂,在温度为220~240℃、真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,合成酸值<10mgKOH/g的端羟基官能团的聚酯树脂;
②、降温至220℃以下,加入酸化剂,在温度不超过220℃的条件下进行反应至酸值达到40~80mgKOH/g,最后加入固化促进剂混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
9.一种防腐粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征在于:本聚酯树脂由如下重量百分比的原料经熔融缩聚反应值得:
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡;
所述芳香聚醚二醇为双酚A附加环氧乙烷或环氧丙烷的化合物;
制备方法步骤如下:
①、向反应容器中加入多元醇和芳香聚醚二醇,加热熔化且温度不超过140℃,在搅拌条件下,再加入多元酸和酯化催化剂,氮气保护下,逐步加热反应,温度不超过250℃,直至不再有馏出物生成为止,端羟基官能团的聚酯树脂的酸值≤10mgKOH/g;
②、降温至220℃以下,加入抗氧剂和酸化剂进行反应,逐步升温且不超过240℃,直到酸值达到30~50mgKOH/g,然后在温度为220~240℃、真空度<75mmHg的条件下进行真空缩聚,直到酸值达到20~40mgKOH/g,再加入固化促进剂混合均匀,即制得防腐粉末涂料用聚酯树脂。
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