CN105199086A - 一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的聚酯树脂，优化各原料的选择和配比，使制备得到的聚酯树脂有较高的玻璃化温度，在保证聚酯树脂涂料各种性能的同时，尽量提高树脂的贮存稳定性和耐烘烤性能。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法。
背景技术
随着粉末涂料行业的快速发展，与传统液体涂料相比，粉末涂料具有节能、环保、综合性能优异的特点。随着节能、环保理念的加强，特别是进入21世纪以来，由于其VOC排放几乎为零，环保要求更加驱动了它的迅速发展。节约能源、低污染的环保粉末涂料一直处于开发的重要地位。
随着科学技术的快速发展，未来将朝着环保性、安全性、节能型、利用率高和性能优异的方向研发。
燃气炉是国家标准节能型周期式作业炉，超节能结构，节能效果65％。但是，目前，现有技术中的粉末涂料耐烘烤不佳，满足不了市场需求。
开发一种功能性耐燃气炉聚酯树脂粉末涂料也将成为必然趋势。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，制备得到的聚酯树脂具有较高的玻璃化温度，适中的熔融粘度和很好的储存稳定性。
本发明提供的一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入配方量的对苯二甲酸、二元醇、支化剂、酯化催化剂封釜加热升温至170℃～180℃，然后以1～1.2℃/15min的升温速度升温至210～220℃，最后以2～3℃/15min的升温速度升温至245～248℃，维持2h，取样，样品透明无杂质，检测其酸值为9～12mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至180～220℃，加入配方量的抗氧剂亚磷酸三苯酯后投入配方量的间苯二甲酸和脂肪二元酸，然后升温至230～235℃，维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值为45～48mgKOH/g；
c、真空工序：降温至220-225℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空2.5～3.5h，取样检测其酸值为32～36mgKOH/g，粘度为5000～6000mPa.s。
d、添加助剂工序：将釜温降至180～200℃，投入配方量的固化促进剂和抗氧剂626，维持20～30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
所述的脂肪二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或几种。
所述的二元醇为乙二醇、新戊二醇中的一种或两种。
所述的支化剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇中的一种或几种。
所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种或两种。
所述的固化促进剂为四丁基氯化铵、乙基三苯基溴化磷的一种。
本发明提供的聚酯树脂，优化各原料的选择和配比，使制备得到的聚酯树脂有较高的玻璃化温度，配方中所用到的二元醇为新戊二醇和乙二醇，利用新戊二醇合成的聚酯产品具有优异的化学稳定性、耐候性、热稳定性和耐紫外线照射的性能，利用部分的乙二醇取代新戊二醇是为了降低粘度的同时节约生产成本。所用到的支化剂为三羟甲基丙烷，为一种三元醇，它具有提高树脂的坚固性、耐腐蚀性、密封性；对于水解及氧化有良好的稳定性。所用对苯二甲酸和间苯二甲酸一方面是为了增加合成树脂的贮存稳定性、耐水性和耐候性，另一方面也降低了树脂的活性，易于生产。对苯二甲酸和间苯二甲酸在耐水性和耐候性方面都优于邻苯二甲酸，总之在保证聚酯树脂涂料各种性能的同时，尽量提高树脂的贮存稳定性和耐烘烤性能。
具体实施方式
实施例1
一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3.62份、乙二醇0.17份和三羟甲基丙烷0.07份加热，加热温度为60～80℃，开启搅拌使其物料全部熔化，依次投入对苯二甲酸5.7份和单丁基氧化锡0.009份，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至釜温180℃后，然后以1℃/15min的升温速度升温至210℃，最后以2℃/15min的升温速度升温至245℃维持2h，取样样品透明无杂质，取样检测其酸值AV＝9.3mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至220℃，按配方量加入抗氧剂亚磷酸三苯酯0.01份后投入间苯二甲酸0.56份和己二酸0.41份封端，然后升温至230℃维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝47.1mgKOH/g；
c、真空工序：降温至220℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空3.0h，取样检测其酸值AV＝34.1mgKOH/g，粘度为黏度η＝5680mPa.s(200℃)。
d、添加助剂工序：将釜温降至190℃，按配方量投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.054份和抗氧剂6260.053份，维持30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例1所述的聚酯树脂为原料，具体配方，见下表1。
实施例2
一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3.75份、乙二醇0.19份和三羟甲基丙烷0.08份加热，加热温度为60～80℃，开启搅拌使其物料全部熔化，依次投入对苯二甲酸5.9份和单丁基氧化锡0.01份，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至釜温175℃后，然后以1.2℃/15min的升温速度升温至220℃，最后以3℃/15min的升温速度升温至248℃维持2h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝10.9mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至200℃，按配方量加入抗氧剂亚磷酸三苯酯0.011份后投入间苯二甲酸0.59份和己二酸0.45份封端，然后升温至235℃维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝47.3mgKOH/g；
c、真空工序：降温至225℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空3.0h，取样检测其酸值AV＝34.5mgKOH/g，粘度为黏度η＝5670mPa.s(200℃)。
d、添加助剂工序：将釜温降至200℃，按配方量投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.058份和抗氧剂6260.056份，维持30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例2所述的聚酯树脂为原料，具体配方，见下表1。
实施例3
一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3.43份、乙二醇0.14份和三羟甲基丙烷0.06份加热，加热温度为60～80℃，开启搅拌使其物料全部熔化，依次投入对苯二甲酸5.25份和单丁基氧化锡0.006份，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至釜温180℃后，然后以1℃/15min的升温速度升温至220℃，最后以2.5℃/15min的升温速度升温至248℃维持2.0h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝9.8mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至220℃，按配方量加入抗氧剂亚磷酸三苯酯0.01份后投入间苯二甲酸0.55份和己二酸0.40份封端，然后升温至235℃维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝46.6mgKOH/g；
c、真空工序：降温至224℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空3.0h，取样检测其酸值AV＝35.5mgKOH/g，粘度为黏度η＝5630mPa.s(200℃)。
d、添加助剂工序：将釜温降至200℃，按配方量投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.052份和抗氧剂6260.051份，维持30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例3所述的聚酯树脂为原料，具体配方，见下表1。
实施例4
a、酯化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3.85份、乙二醇0.17份和三羟甲基丙烷0.11份加热，加热温度为60～80℃，开启搅拌使其物料全部熔化，依次投入对苯二甲酸6.0份和单丁基氧化锡0.01份，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至釜温175℃后，然后以1.2℃/15min的升温速度升温至220℃，最后以3℃/15min的升温速度升温至248℃维持2.0h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝10.3mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至190℃，按配方量加入抗氧剂亚磷酸三苯酯0.01份后投入间苯二甲酸0.64份和己二酸0.47份封端，然后升温至235℃维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝47.6mgKOH/g；
c、真空工序：降温至220℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空3.0h，取样检测，酸值AV＝35.2mgKOH/g，粘度为黏度η＝5800mPa.s(200℃)。
d、添加助剂工序：将釜温降至190℃，按配方量投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.06份和抗氧剂6260.058份，维持30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例4所述的聚酯树脂为原料，具体配方，见下表1。
实施例5
一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3.73份、乙二醇0.16份和三羟甲基丙烷0.07份加热，加热温度为60～80℃，开启搅拌使其物料全部熔化，依次投入对苯二甲酸5.81份和单丁基氧化锡0.009份，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至釜温180℃后，然后以1.2℃/15min的升温速度升温至220℃，最后以3℃/15min的升温速度升温至246℃维持2.0h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝11.6mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至220℃，按配方量加入抗氧剂亚磷酸三苯酯0.012份后投入间苯二甲酸0.57份和己二酸0.43份封端，然后升温至235℃维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝47.8mgKOH/g；
c、真空工序：降温至225℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空3.0h，取样检测，酸值AV＝35.5mgKOH/g，粘度为黏度η＝5710mPa.s(200℃)。
d、添加助剂工序：将釜温降至200℃，按配方量投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.055份和抗氧剂6260.054份，维持30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例5所述的聚酯树脂为原料，具体配方，见下表1。
实施例6
一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇4.05份、乙二醇0.10份和三羟甲基丙烷0.10份加热，加热温度为60～80℃，开启搅拌使其物料全部熔化，依次投入对苯二甲酸6.1份和单丁基氧化锡0.015份，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至釜温180℃后，然后以1.2℃/15min的升温速度升温至220℃，最后以3℃/15min的升温速度升温至248℃维持2.0h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝10.1mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至220℃，按配方量加入抗氧剂亚磷酸三苯酯0.014份后投入间苯二甲酸0.63份和己二酸0.50份封端，然后升温至230℃维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝47.3mgKOH/g；
c、真空工序：降温至225℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空3.0h，取样检测，酸值AV＝34.9mgKOH/g，粘度为黏度η＝5830mPa.s(200℃)。
d、添加助剂工序：将釜温降至200℃，按配方量投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.063份和抗氧剂6260.060份，维持30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例6所述的聚酯树脂为原料，具体配方，见下表1。
本发明实施例1-6制备的聚酯树脂的性能通过在粉末涂料中的应用来体现。在粉末涂料中所用固化剂为环氧树脂(E-12)，其颜料为钛白粉(四川龙蟒)、填料为超细钡(青岛东风)、流平剂、安息香、润湿促进剂701B均属(南海化学)。粉末涂料的配方如下表1粉末涂料的制备流程如下：
配样：按上述配方准确称样。
预混合：在干净的塑料袋里充分摇匀。
挤出压片：在烟台凌宇双螺杆实验挤出机(SLJ-40)中以螺杆转速为30rpm挤出并压片。
制粉：片料在咖啡研磨机中研磨，200目筛网过筛。
喷涂：分别在40千伏的手动静电喷枪下喷涂，喷涂材质为铁板。
烧烤：将烘箱设定180℃烧烤10min
表1
| 配方 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 1 | 420 | / | / | / | / | / |
| 2 | / | 420 | / | / | / | / |
| 3 | / | / | 420 | / | / | / |
| 4 | / | / | / | 420 | / | / |
| 5 | / | / | / | / | 420 | / |
| 6 | 420 | |||||
| 固化剂 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 |
| 超细钡 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 |
| 钛白粉 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
| 流平剂 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 安息香 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 701B | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
表1中的序号是本发明是合成的聚酯树脂的实施例标号，上述质量单位均为：克。
性能测试结果如表2所示
表2
| 检测相目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 流平等级 | 一级 | 一级 | 一级 | 二级 | 一级 | 二级 |
| 冲击50Kgf.cm | 95++ | 93++ | 88++ | 98++ | 86++ | 100++ |
| 60°光泽％ | 95.1 | 95.3 | 95.7 | 96.3 | 96.1 | 95.9 |
| 200℃胶化时间 | 166秒 | 160秒 | 180秒 | 150秒 | 170秒 | 140秒 |
| 弯折 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
| 附着力 | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 |
由表1、2可知，本发明方法制备的聚酯树脂制成的样板有很好的涂膜外观，流平好，机械性能优异，弯折和附着力都附合要求。
本发明实施例1-6制备的聚酯树脂的性能已经地表1、2中体现。下面我们再做一次耐燃气炉烘烤实验，具体方法如下：
1、提前将烘箱温度设定185℃(设定185℃是因为开烘箱门会有一定的热量损失，为了减少温差)，用细铁丝弯成S形挂在烘箱的的上面使其悬着，关闭烘箱门使其烘箱温度升至设定值。
2、用电子天秤称(精确到0.0001g)称取2.5g的亚硝酸钠放入25ml的小烧杯中。
3、用电子天秤称(精确到0.0001g)称取1.75g的自来水，用胶头滴管再取0.75g的乙酸酐溶液，用玻璃棒搅拌使其混合均匀。
4、将喷涂好的样板挂在烘箱的铁钩上，关闭烘箱门用秒表开始计时1min后将乙酸酐水溶液倒入装有亚硝酸钠的烧杯中，快速放入烘箱中样板的正下面，关闭烘箱门，将烘箱温度调到180℃开始计时，烘烤9min后取出样板。
5、用色差仪测，与常规烘烤的样板进行性能测试对比
性能测试结果如表3所示
表3
从表3的测试结果可以看出色差颜色已快接近标准样板的颜色，耐烘烤性能良好，适合做燃气炉的应用。应用前景十分广阔。
Claims (6)
1.一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入配方量的对苯二甲酸、二元醇、支化剂、酯化催化剂封釜加热升温至170℃～180℃，然后以1～1.2℃/15min的升温速度升温至210～220℃，最后以2～3℃/15min的升温速度升温至245～248℃，维持2h，取样，样品透明无杂质，检测其酸值为9～12mgKOH/g；
b、酸化工序：将釜温降至180～220℃，加入配方量的抗氧剂亚磷酸三苯酯后投入配方量的间苯二甲酸和脂肪二元酸，然后升温至230～235℃，维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值为45～48mgKOH/g；
c、真空工序：降温至220-225℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空2.5～3.5h，取样检测其酸值为32～36mgKOH/g，粘度为5000～6000mPa.s。
d、添加助剂工序：将釜温降至180～200℃，投入配方量的固化促进剂和抗氧剂626，维持20～30min，抽真空10min后，停搅拌放料。
2.根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的脂肪二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇、新戊二醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的支化剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的固化促进剂为四丁基氯化铵、乙基三苯基溴化磷的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151230 |