CN103755931B - 一种卷材聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷材聚酯树脂的制备方法，分为三个阶段，第一阶段为将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245～250℃；第二阶段为降温至210～220℃，投入二次酸，升温至235～240℃；第三阶段为降温至220～230℃抽真空。本发明还公开了所制卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用；本发明卷材聚酯树脂流平效果好，储存稳定性高，具有优良的抗弯折性和附着力，同时也具有较好的耐冲击，流平性，耐候性，能很好地运用于卷材粉末涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑材料的制备方法及应用，具体为卷材聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用，属于涂料工业领域。
背景技术
粉末涂料近年来快速发展，越来越多的新型粉末涂料应用领域出现，对粉末涂料性能提出了更高的、更细节化的要求，卷材粉末涂料就是其中之一。卷材涂料由于其特殊性，对于涂料性能有特殊要求，如耐候性，耐化学腐蚀性，耐沸水性，硬度以及抗弯折性。其中抗弯折性、良好的附着力是非常重要的性能。目前普通的聚酯粉末涂料难以达到卷材涂料对抗弯折性的要求.
发明内容
发明目的：本发明的目的在于解决上述背景技术中提到的问题，提供一种卷材聚酯树脂的制备方法，本发明还提供了卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，以期实现制得的粉末涂料具有良好的耐候性，耐化学腐蚀性，耐沸水性，硬度，良好的附着力以及抗弯折性，满足卷材涂料的性能要求。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种卷材聚酯树脂的制备方法，所述方法分为三个阶段，具体步骤为：
（1）第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245～250℃，维持酸值小于10mgKOH/g；
（2）第二阶段：降温至210～220℃，投入酸，升温至235～240℃，维持酸值为44～48mgKOH/g；
（3）第三阶段：降温至220～230℃抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，维持酸值为31～35mgKOH/g。
所述卷材聚酯树脂由多元醇和多元酸通过酯化、缩聚反应合成，酸分为二次投入，第一阶段已经开始酯化反应，第二阶段随着酸的投入进一步促进酯化反应的进行，一般在第二阶段仅投入已二酸，本发明投入间苯二甲酸和己二酸，控制聚酯合适的玻璃化温度；第三阶段通过将反应器抽真空，将酯化反应生成的水进一步脱出，从而使酯化反应继续向正方向进行。
所述醇包括如下质量百分比的组份：98%～100%的二元醇，0～2%的三元醇。.所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇还包括1,6-己二醇，1,4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3丙二醇或环己烷二甲醇中的至少一种；所述三元醇为三羟甲基丙烷。
所述第一阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份：90%～100%的对苯二甲酸和0～10%的环己烷二甲酸；所述第二阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份：75%～85%的间苯二甲酸和15～25%的己二酸。
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为500～560:360～400:1:120～160。
卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，具体步骤为：将卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合，再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。
所述固化剂为常州市牛塘化工厂有限公司的TGIC（三环氧丙基异氰尿酸酯）；所述流平剂为德国德信利化学有限公司的PV88；所述颜料或填料为硫酸钡；所述助剂为安息香。
所述卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为180～190:12～16:2～4:80～90:45～55:1:1～11。
所述挤出装置为双螺杆挤出机。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：本发明卷材聚酯树脂流平效果好，储存稳定性高，具有优良的抗弯折性和附着力，同时也具有较好的耐冲击，流平性，耐候性，能很好地运用于卷材粉末涂料。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
卷材聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110℃，待醇完全熔化，以130r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245℃，维持酸值5mgKOH/g；
第二阶段：降温至210℃，投入酸，升温至235℃，维持酸值为44mgKOH/g；
第三阶段：降温至220℃抽真空，真空度为-0.09MPa，维持酸值为31mgKOH/g。
实施例2
卷材聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至125℃，待醇完全熔化，以150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至250℃，维持酸值小于9mgKOH/g；
第二阶段：降温至220℃，投入酸，升温至240℃，维持酸值为48mgKOH/g；
第三阶段：降温至230℃抽真空，真空度为0.1MPa，维持酸值为35mgKOH/g。
实施例3
卷材聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至115℃，待醇完全熔化，以140r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至248℃，维持酸值7mgKOH/g；
第二阶段：降温至215℃，投入酸，升温至237℃，维持酸值为46mgKOH/g；
第三阶段：降温至225℃抽真空，真空度为-0.095MPa，维持酸值为33mgKOH/g。
实施例4
卷材聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至120℃，待醇完全熔化，以135r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245℃，维持酸值8mgKOH/g；
第二阶段：降温至218℃，投入酸，升温至236℃，维持酸值为45mgKOH/g；
第三阶段：降温至227℃抽真空，真空度为-0.09MPa，维持酸值为32mgKOH/g。
实施例5
卷材聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至122℃，待醇完全熔化，以145r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至248℃，维持酸值6mgKOH/g；
第二阶段：降温至216℃，投入酸，升温至238℃，维持酸值为47mgKOH/g；
第三阶段：降温至222℃抽真空，真空度为-0.1MPa，维持酸值为34mgKOH/g。
实施例1～5酸、醇、酯化催化剂的投入量见表1。
表1各物质投入量（单位:g）
测试实施例1～5制得的卷材聚酯树脂A～E的性能，指标如表2所示，其中粘度反映了涂层的流平效果好，玻璃化温度反映了粉末涂料的储存稳定性高。本发明实施例1～5的指标达到了相对平衡。
表2
实施例6
将按照实施例1～5方法制得的卷材聚酯树脂A～E分别应用在粉末涂料上。应用方法为：将卷材聚酯树脂、固化剂TGIC、流平剂PV88、颜料或填料硫酸钡、钛白粉、助剂安息香、增光剂按配方比例均匀混合，再通过双螺杆挤出机挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。为了便于比较树脂的性能，实施例1～5树脂含量保持一致，各组分配比见表3。
表3各组分配比(单位：g)
| 组别 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 树脂A | 558 | — | — | — | — |
| 树脂B | — | 558 | — | — | — |
| 树脂C | — | — | 558 | — | — |
| 树脂D | — | — | — | 558 | — |
| 树脂E | — | — | — | — | 558 |
| 固化剂 | 42 | 42 | 42 | 42 | 42 |
| 硫酸钡 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 |
| 钛白粉 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
| 流平剂 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 助剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 增光剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
将组1～5制得的涂层按照国标进行性能测试。胶化时间根据GB/T16995-1997测试，光泽根据GB/T9754-2007测试，冲击根据GB/T1732-1993测试，附着力根据GB/T9286-1998测试，弯折根据GB/T6742-2007测试。保光率测试条件：240h/340灯管。
测试结果见表4。
表4
其中附着力等级：0-优，1-良，2-中，3-可，4-差，5-劣，保光率体现了耐候性，实验结果显示，本发明所制备的聚酯涂料抗弯折性良好，能很好的运用于卷材涂料行业。同时，也表现出了较好的其他性能，如附着力，冲击，流平，耐候等。
Claims (4)
1.一种卷材聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述方法分为三个阶段，具体步骤为：
(1)第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245～250℃，维持酸值小于10mgKOH/g；
(2)第二阶段：降温至210～220℃，投入酸，升温至235～240℃，维持酸值为44～48mgKOH/g；
(3)第三阶段：降温至220～230℃抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，维持酸值为31～35mgKOH/g；
所述醇包括如下质量百分比的组份：98％～100％的二元醇，0～2％的三元醇；
所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇还包括1,6-己二醇，1,4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇或环己烷二甲醇中的至少一种；所述三元醇为三羟甲基丙烷；
所述第一阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份：90％～100％的对苯二甲酸和0～10％的环己烷二甲酸；所述第二阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份：75％～85％的间苯二甲酸和15～25％的己二酸；
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡；
所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为500～560:360～400:1:120～160。
2.权利要求1所述方法制备的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于：具体步骤为：将卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合，再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上；所述固化剂为TGIC；所述流平剂为PV88；所述填料为硫酸钡；所述助剂为安息香。
3.如权利要求2所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于：所述卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为180～190:12～16:2～4:80～90:45～55:1:1～11。
4.如权利要求2所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于：所述挤出装置为双螺杆挤出机。
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