CN108084416A - 一种饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种饱和聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用低温和紫外光固化粉末涂料用饱和聚酯树脂及其制备方法。本发明聚酯树脂其原料及质量份为：多元醇25‑40份、芳香多元酸35‑45份、支化剂0‑2份、酸解剂0‑5份、酯化催化剂0.03‑0.5份、E‑12环氧树脂10‑35份、固化促进剂0‑1份、抗氧剂0.03‑1份；该聚酯树脂适用于低温和紫外光固化粉末涂料，具备合适的玻璃化转变温度。制备的粉末涂料机械性能和普通的聚酯树脂接近，由于采用低温和紫外光固化，流平等级好，具备节约能源的优势。

Description

一种饱和聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于树脂技术领域，具体涉及一种饱和聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
饱和聚酯粉末涂料是一种应用广泛的热固性涂料，目前已经占据粉末涂料总产量的约70％，其具有节约能源，环境友好，使用寿命长和性能优异等优势，广泛的应用于户外各种零部件表面的涂装。随着粉末涂料市场的扩张，其消耗的能源越来越多，因此市场上急需低温固化粉末涂料，以进一步的降低涂料的烘烤成本和能源消耗。
目前行业内实现低温固化的方式主要采用活性高的原材料与间苯二甲酸或者采用大量的助剂如固化促进剂等实现。如CN104448265B公开了一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂，其主要是通过采用大量固化促进剂来实现低温固化的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种饱和聚酯树脂及其制备方法。本发明聚酯树脂适用于低温和紫外光固化粉末涂料，该饱和聚酯树脂具备合适的玻璃化转变温度，制备的粉末涂料具有机械性能和普通的聚酯树脂接近，采用低温和紫外光固化，流平等级高。
本发明采用的技术方案是：
一种饱和聚酯树脂，其原料及质量份为：
多元醇25-40份、芳香多元酸35-45份、支化剂0-2份、酸解剂0-5份、酯化催化剂0.03-0.5份、E-12环氧树脂10-35份、固化促进剂0-1份、抗氧剂0.03-1份；
所述多元醇选自新戊二醇(NPG)、2-甲基-1，3丙二醇(MPDI)、乙基丁基丙二醇(BEPD)、1，4环己烷二甲醇(CHDM)、乙二醇(EG)、二乙二醇(DEG)中的一种或几种；
所述芳香多元酸选自苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)中的一种或两种；
所述支化剂选自三羟甲基丙烷(TMP)、三羟甲基乙烷(TME)中一种或两种；
所述酸解剂选自间苯二甲酸(IPA)、己二酸(ADA)、1，4环己烷二甲酸(CHDA)和富马酸(FCC)中的一种或几种；
所述酯化催化剂选自锡类催化剂、钛类催化剂中的一种或几种；
所述锡类催化剂选自单丁基氧化锡、二丁基锡、三丁基锡和草酸亚锡中的一种或者几种；
所述钛类催化剂自氧化钛/二氧化硅复合体系，钛酸正丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或者几种；
所述固化促进剂选自四乙基溴化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、三苯基乙基溴化膦中的一种或者几种；
所述抗氧剂选自受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或者几种；
所述受阻酚类抗氧剂选自抗氧剂1222、抗氧剂1076、抗氧剂1135、抗氧剂730中的一种或者几种；
所述亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂618中的一种或者几种。
一种饱和聚酯树脂的制备方法，步骤包括：
A、按饱和聚酯树脂原料质量份，将多元醇投入反应釜中，在惰性气氛下加热融化，然后将芳香多元酸、支化剂、酯化催化剂投入反应釜中，缓慢升温至230-255℃下进行酯化缩聚反应至中间产物酸值8-25mgKOH/g；所述升温的升温速率为1-2℃/h；
B、在225-250℃下加入酸解剂进行缩聚和封端至酸值达到10-30mgKOH/g，然后在230-240℃下真空缩聚成酸值为5-12mgKOH/g的饱和聚酯树脂中间体；所述真空的真空度在-0.098至-0.1MPa；
C、降温至150-190℃下投入E-12环氧树脂后维持0.5-3h，然后投入固化促进剂、抗氧剂并维持5-30min之后放料，即制得饱和聚酯树脂；所述饱和聚酯树脂酸值为0-6mgKOH/g，环氧值为0.03-0.12mol/100g；制得的饱和聚酯树脂可用于低温和紫外光固化粉末涂料中。
本发明方法制备的饱和聚酯树脂为0-6mgKOH/g树脂，玻璃化转变温度为50-75℃，熔融粘度为10-7000mPa.s/200℃，数均分质量为2500-8000。本发明合成的饱和聚酯树脂具有合适的玻璃化转变温度、存储稳定性、树脂合成工艺简单和树脂成本低等优势，与阳离子引发剂一起制成的粉末涂层具有流平优，低温固化等优势。
具体实施方式
实施例1-5聚酯树脂的原料及质量见表1。
实施例1
聚酯树脂的制备方法步骤如下：
A、按聚酯树脂原料质量份，将多元醇投入反应釜中，在氮气气氛下加热融化，然后将芳香多元酸、支化剂、酯化催化剂投入反应釜中，升温至245℃下进行酯化缩聚反应至中间产物酸值6mgKOH/g；
B、在240℃下加入酸解剂进行缩聚和封端至酸值达到20mgKOH/g，然后在235℃下真空缩聚成酸值为9mgKOH/g的聚酯树脂中间体；所述真空的真空度为-0.9098MPa至-0.1MPa；
C、降温至170℃下投入E-12环氧树脂后维持2h，然后投入固化促进剂、抗氧剂并维持20min之后放料，即制得聚酯树脂；所述聚酯树脂酸值为2mgKOH/g，环氧值为0.05mol/100g。
制得的聚酯树脂可用于低温和紫外光固化粉末涂料中。
实施例2
聚酯树脂的制备方法步骤如下：
A、按聚酯树脂原料质量份，将多元醇投入反应釜中，在氮气气氛下加热融化，然后将芳香多元酸、支化剂、酯化催化剂投入反应釜中，升温至255℃下进行酯化缩聚反应至中间产物酸值6mgKOH/g；
B、在230℃下加入酸解剂进行缩聚和封端至酸值达到13mgKOH/g，然后在240℃下真空缩聚成酸值为5mgKOH/g的聚酯树脂中间体；所述真空的真空度为-0.9098MPa至-0.1MPa；
C、降温至190℃下投入E-12环氧树脂后维持1h，然后投入固化促进剂、抗氧剂并维持10min之后放料，即制得聚酯树脂；所述聚酯树脂酸值为3mgKOH/g，环氧值为0.05mol/100g。
实施例3
聚酯树脂的制备方法步骤如下：
A、按聚酯树脂原料质量份，将多元醇投入反应釜中，在氮气气氛下加热融化，然后将芳香多元酸、支化剂、酯化催化剂投入反应釜中，升温至235℃下进行酯化缩聚反应至中间产物酸值5mgKOH/g；
B、在235℃下加入酸解剂进行缩聚和封端至酸值达到16mgKOH/g，然后在230℃下真空缩聚成酸值为7mgKOH/g的聚酯树脂中间体；所述真空的真空度为-0.9098MPa至-0.1MPa；
C、降温至150℃下投入E-12环氧树脂后维持3h，然后投入固化促进剂、抗氧剂并维持30min之后放料，即制得聚酯树脂；所述聚酯树脂酸值为3mgKOH/g，环氧值为0.05mol/100g。
实施例4
聚酯树脂的制备方法步骤如下：
A、按聚酯树脂原料质量份，将多元醇投入反应釜中，在氮气气氛下加热融化，然后将芳香多元酸、支化剂、酯化催化剂投入反应釜中，升温至250℃下进行酯化缩聚反应至中间产物酸值4mgKOH/g；
B、在230℃下加入酸解剂进行缩聚和封端至酸值达到15mgKOH/g，然后在235℃下真空缩聚成酸值为7mgKOH/g的聚酯树脂中间体；所述真空的真空度为-0.9098MPa至-0.1MPa；
C、降温至160℃下投入E-12环氧树脂后维持1h，然后投入固化促进剂、抗氧剂并维持15min之后放料，即制得聚酯树脂；所述聚酯树脂酸值为3mgKOH/g，环氧值为0.05mol/100g。
实施例5
聚酯树脂的制备方法步骤如下：
A、按聚酯树脂原料质量份，将多元醇投入反应釜中，在氮气气氛下加热融化，然后将芳香多元酸、支化剂、酯化催化剂投入反应釜中，升温至250℃下进行酯化缩聚反应至中间产物酸值5mgKOH/g；
B、在240℃下加入酸解剂进行缩聚和封端至酸值达到16mgKOH/g，然后在235℃下真空缩聚成酸值为6mgKOH/g的聚酯树脂中间体；所述真空的真空度为-0.1MPa；
C、降温至160℃下投入E-12环氧树脂后维持1.5h，然后投入固化促进剂、抗氧剂并维持15min之后放料，即制得聚酯树脂；所述聚酯树脂酸值为3mgKOH/g，环氧值为0.05mol/100g。
实施例1-5制备的聚酯树脂的性能见表1。
表1.实施例1-5聚酯树脂组分和含量(g)以及制备的聚酯树脂的性能
用本发明实施例1-5制备的聚酯树脂对应的制备粉末涂料(A-E)。将实施例1-5制备的聚酯树脂分别与流平剂(GLP588)、钛白粉、硫酸钡、安息香和丙烯酸酯共聚物为主体的热固性粉末添加剂(701B)等按照表2中的比例称好后混匀，用螺杆挤出机熔融分别挤出、压片、破碎和过筛后制成细粉，随后外加阳离子引发剂(双(4-叔丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐)之后混匀即得到粉末涂料。随后将粉末涂料喷涂在经表面磷化处理之后的金属板面上，经140℃/10min加热之后采用紫外灯光照2min(UVB-313nm,能量密度0.75w/(m2·nm))固化后测试体系的各种性能，性能测试结果见表2所示。
表2.粉末涂料的原料组分及质量(g)以及用粉末涂料制成的涂层性能
从表中可以看到本发明所述粉末涂料由于在加热过程中不存在固化反应，随后光照之后迅速固化2min(UVB-313nm,能量密度0.75w/(m2·nm))，因此其流平和冲击性能非常好。

Claims (10)

1.一种饱和聚酯树脂，其原料及质量份为：多元醇25-40份、芳香多元酸35-45份、支化剂0-2份、酸解剂0-5份、酯化催化剂0.03-0.5份、E-12环氧树脂10-35份、固化促进剂0-1份、抗氧剂0.03-1份。
2.如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述多元醇选自新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、乙基丁基丙二醇、1，4环己烷二甲醇、乙二醇、二乙二醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述芳香多元酸选自苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或者两种。
4.如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述支化剂选自三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的一种或者两种。
5.如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述酸解剂选自间苯二甲酸、己二酸、1，4环己烷二甲酸、富马酸中的一种或者几种。
6.如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述酯化催化剂选自锡类催化剂、钛类催化剂中的一种或几种。
7.如权利要求6所述的聚酯树脂，其特征在于：所述锡类催化剂选自单丁基氧化锡、二丁基锡、三丁基锡和草酸亚锡中的一种或者几种；
所述钛类催化剂选自二氧化钛/二氧化硅复合体系，钛酸正丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或者几种。
8.如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述固化促进剂选自四乙基溴化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、三苯基乙基溴化膦中的一种或者几种。
9.如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述抗氧剂选自受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或者几种；
所述受阻酚类抗氧剂选自抗氧剂1222、抗氧剂1076、抗氧剂1135、抗氧剂730中的一种或者几种；
所述亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂618中的一种或者几种。
10.一种聚酯树脂的制备方法，步骤包括：
A、按聚酯树脂原料质量份，将多元醇投入反应釜中，在惰性气氛下加热融化，然后将芳香多元酸、支化剂、酯化催化剂投入反应釜中，缓慢升温至230-255℃下进行酯化缩聚反应至中间产物酸值8-25mgKOH/g；
B、在225-250℃下加入酸解剂进行缩聚和封端至酸值达到10-30mgKOH/g，然后在230-240℃下真空缩聚成酸值为5-12mgKOH/g的聚酯树脂中间体；所述真空的真空度在--0.098至-0.1MPa；
C、降温至150-190℃下投入E-12环氧树脂后维持0.5-3h，然后投入固化促进剂、抗氧剂并维持5-30min之后放料，即制得聚酯树脂；所述聚酯树脂酸值为0-6mgKOH/g，环氧值为0.03-0.12mol/100g；制得的聚酯树脂可用于低温和紫外光固化粉末涂料中。
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