CN103755940B - 一种应用于热敏基材粉末涂料聚酯树脂的制备方法及应用 - Google Patents
一种应用于热敏基材粉末涂料聚酯树脂的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，分为三个阶段，第一阶段为将配方量的醇投入反应釜，加热，待醇完全熔化，搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至170～180℃，再升温至245～250℃，维持反应，至反应物清澈；第二阶段为投入酸，维持温度在210～220，至反应物清澈，取样测酸值；第三阶段以真空度为-0.095—-0.097MPa抽真空1.5-2h，测酸值。本发明还公开了聚酯树脂在热敏基材粉末涂料上的应用。本发明制得的聚酯具有较好的硬度以及对基材良好的附着力，同时涂层外观和耐化学性能较好，达到了热敏基材的涂层要求，并且满足了热敏基材的平整性要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑材料的制备方法及其应用，具体为应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法及其应用，属于涂料工业领域。
背景技术
总所周知，粉末涂料具有高效、机械性能优异以及零可挥发性有机化合物排放的特点。但是目前的粉末涂料应用主要集中在金属基材领域，应用于热敏性基材（如工程木材，中密度纤维板）上的的粉末涂料有限，而热敏性基材大多应用于日光暴晒，高温等恶劣环境中，这就需要在其表面涂布的防护性涂料具有耐候性和优异的颜色稳定性。对于热敏性基材粉末涂料，优异的涂膜平整性和涂膜硬度，以及超低的固化温度是其必备性能。聚酯粉末涂料涂膜硬度要求较容易满足，利用环氧-聚酯粉末涂料体系，超低温固化也较容易满足。但是现有的粉末涂料体系却无法提供令人满意的平整涂膜，这主要是由于聚酯树脂较高的熔融粘度，尤其在低温条件下，无法充分流平，而涂膜的平整性对于应用于热敏基材的粉末涂料非常关键。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于解决上述背景技术中提到的问题，提供一种应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，以期实现制得的聚酯树脂应用于热敏基材粉末涂料时具有较好的平整性、耐候性、硬度以及良好的附着力。本发明还提供了聚酯树脂在热敏基材粉末涂料上的应用。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，所述方法分为三个阶段，具体步骤为：
（1）第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至170～180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245～250℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸值为10～15mgKOH/g；
（2）第二阶段：投入酸，维持温度在210～220℃，至反应物清澈，取样测酸值为79～85mgKOH/g；
（3）第三阶段：在200-210℃条件下，以真空度为-0.095～-0.097MPa抽真空1.5～2h，至反应完全，取样测酸值为68～76mgKOH/g，粘度为800～1500mPa.s。
所述聚酯树脂由多元醇和多元酸通过酯化、缩聚反应合成，酸分为2次投入，第一阶段已经开始酯化反应，第二阶段随着酸的投入进一步促进酯化反应的进行，第三阶段通过将反应器抽真空，将酯化反应生成的水进一步脱出，从而使酯化反应继续向正方向进行。
所述醇为二元醇和/或三元醇；所述二元醇的质量百分百为97-100%，所述三元醇的的质量百分百为0-3%。.
所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇还包括乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇以及2-乙基-2-丁基-1,3丙二醇中的至少一种。
所述三元醇为三羟甲基丙烷。
所述第一阶段投入的酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸。
所述第二阶段投入的酸包括己二酸、偏苯三酸酐和均苯四甲酸酐中的至少一种。
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
一种聚酯树脂在热敏基材粉末涂料上的应用，所述应用步骤为：将聚酯树脂、固化剂、流平剂、钛白粉、助剂、增光剂、蜡、边缘覆盖剂、固化促进剂按配方比例均匀混合，再通过双螺杆挤出机挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于热敏基材上。
所述流平剂为德国德信利化学有限公司的PV88；所述助剂为安息香；所述增光剂为宁波南海化学有限公司的701；所述蜡为六安捷通达股份有限公司的改性PE蜡；所述边缘覆盖剂为德固赛化学有限公司的超细气象二氧化硅。
所述固化剂为环氧树脂；所述环氧树脂的环氧当量500-600。
所述固化促进剂为铵盐或磷盐，如四丁基氯化铵，乙基三苯基溴化磷。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：本发明制得的聚酯应用于热敏基材粉末涂料时，具有较好的硬度以及对基材良好的附着力，同时涂层外观和耐化学性能较好，达到了热敏基材的涂层要求，并且满足了热敏基材的平整性要求。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110℃，待醇完全熔化，以130r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至170℃，以5℃/30min的升温速度升温至245℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸值；
第二阶段：投入酸，维持温度在210℃，至反应物清澈，取样测酸值；
第三阶段：在200℃条件下，以真空度为-0.095MPa抽真空1.5h，至反应完全，取样测酸值，粘度。
实施例2
聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至115℃，待醇完全熔化，以135r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至172℃，以5℃/30min的升温速度升温至246℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸值；
第二阶段：投入酸，维持温度在212℃，至反应物清澈，取样测酸值；
第三阶段：在202℃条件下，以真空度为-0.095MPa抽真空1.6h，至反应完全，取样测酸值，粘度。
实施例3
聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至120℃，待醇完全熔化，以140r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至175℃，以5℃/30min的升温速度升温至247℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸值；
第二阶段：投入酸，维持温度在215℃，至反应物清澈，取样测酸值；
第三阶段：在204℃条件下，以真空度为-0.096MPa抽真空1.8h，至反应完全，取样测酸值，粘度。
实施例4
聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至122℃，待醇完全熔化，以145r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至178℃，以5℃/30min的升温速度升温至248℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸值；
第二阶段：投入酸，维持温度在218℃，至反应物清澈，取样测酸值；
第三阶段：在208℃条件下，以真空度为0.097MPa抽真空1.8h，至反应完全，取样测酸值，粘度。
实施例5
聚酯树脂的制备：
第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至125℃，待醇完全熔化，以150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至250℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸值；
第二阶段：投入酸，维持温度在220℃，至反应物清澈，取样测酸值；
第三阶段：在210℃条件下，以真空度为-0.097MPa抽真空2h，至反应完全，取样测酸值，粘度。
实施例1～5酸、醇、酯化催化剂的投入量见表1。
表1各物质投入量（单位:g）
测试实施例1～5制得的聚酯树脂A～E的性能，指标如表2所示，其中粘度反映了涂层的流平效果好，玻璃化温度反映了粉末涂料的储存稳定性高，软化点反映了树脂的可加工性。
表2
实施例6
将按照实施例1～5方法制得的聚酯树脂A～E分别应用在热敏基材粉末涂料上。应用方法为：将聚酯树脂、固化剂环氧树脂、流平剂PV88、钛白粉、助剂安息香、增光剂、蜡、边缘覆盖剂、固化促进剂按配方比例均匀混合，再通过双螺杆挤出机挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于热敏基材（中密度纤维板）上。为了便于比较树脂的性能，实施例1～5树脂含量保持一致，各组分配比见表3。
表3各组分配比(单位：g)
将组1～5制得的涂层按照国标进行性能测试。胶化时间根据GB/T16995-1997测试，光泽根据GB/T9754-2007测试，测试结果见表4。
表4
从测试结果可以看出，应用于热敏材料中密度纤维板的粉末涂料具有较好的硬度以及对基材良好的附着力，同时涂层外观（光泽度高）和耐化学性能（MEK擦拭/通过次数）较好，达到了中密度纤维板的涂层要求。更重要的是，该涂层的平整性较好，满足了热敏基材的平整性要求。
Claims (2)
1.一种应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述方法分为三个阶段，具体步骤为：
(1)第一阶段：将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至170～180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245～250℃，维持反应，至反应物清澈，取样测试样品酸值为10～15mgKOH/g；
(2)第二阶段：投入酸，维持温度在210～220℃，至反应物清澈，取样测酸值为79～85mgKOH/g；
(3)第三阶段：在200-210℃条件下，以真空度为-0.095～-0.097MPa抽真空1.5～2h，至反应完全，取样测酸值为68～76mgKOH/g，粘度为800～1500mPa·s；
所述醇为二元醇和/或三元醇；所述二元醇的质量百分比为97-100％，所述三元醇的的质量百分比为0-3％；
所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇还包括乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇以及2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的至少一种；
所述三元醇为三羟甲基丙烷；
所述第一阶段投入的酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；
所述第二阶段投入的酸包括己二酸、偏苯三酸酐和均苯四甲酸酐中的至少一种。
2.如权利要求1所述的应用于热敏基材粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
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