CN107868235A - 一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂，所述聚酯树脂具有端羧基和端羟基两种官能团，其酸值为20～45mgKOH/g，羟值为15～45mgKOH/g，200℃粘度为2600～5200mPa·s，数均分子量为3000～4500，玻璃化转变温度为61～69℃，其主要由以下摩尔百分含量的组分经熔融聚合而成：二元醇44～55mol％、二元酸40～46mol％、支化剂0.1～3.0mol％、酸解剂4～15mol％、酯化催化剂0.01～0.10mol％。该聚酯树脂在流平性能、机械性能、耐候性能、耐水煮性能、耐热性能、耐溶剂性能及热转印性能等方面拥有突出的综合性能。还公开了上述粉末涂料用双官能团聚酯树脂的制备方法。

Description

一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯树脂技术领域，具体涉及一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
粉末涂料以其高效、无污染及节省能源等优点被广泛应用于家电、汽车、办公用具、钢材和建筑等领域。目前，粉末涂料用聚酯树脂划分为端羧基聚酯树脂和端羟基聚酯树脂。端羧基聚酯树脂使用TGIC、T-105及环氧等固化，端羟基聚酯树脂使用封闭异氰酸酯固化。两种体系的聚酯树脂各具优势，端羧基聚酯树脂与固化剂固化成膜后综合性能较为平衡，价格较低，适用面广；而端羟基聚酯树脂在使用异氰酸酯固化后具有极佳的流平性、耐溶剂性和耐候性等突出性能，但受制于价格等因素的影响，目前市场上使用的聚酯树脂主要还是端羧基聚酯树脂。
然而，随着人们生活水平的提高，对涂层的综合性能要求也越来越高，而单独端羧基聚酯树脂或端羟基聚酯都或多或少存在部分性能缺陷。为此如何突破技术瓶颈，开发综合性能优异的聚酯树脂就显得尤为重要。
CN 106633012 A公开了一种热转印粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，提出该聚酯树脂在具有更好流平和机械性能的同时，具有更好的热转印效果，但是由于其酸解剂全部使用偏苯三酸酐，耐候性不好，不适用于户外转印产品。
CN 106046336 A公开了一种具有羟基酸封端的水溶性聚酯树脂及其制备方法，其采用聚酯端羧基预聚物与封端剂羟基酸类单体进行封端获得水溶性聚酯树脂。但由于其工艺较为复杂、不易控制，且其主要针对的是水性聚酯树脂方面，不适用于粉末涂料领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂，该聚酯树脂在流平性能、机械性能、耐候性能、耐水煮性能、耐热性能、耐溶剂性能及热转印性能等方面拥有突出的综合性能。
本发明的目的还在于提供上述粉末涂料用双官能团聚酯树脂的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂，所述聚酯树脂具有端羧基和端羟基两种官能团，其酸值为20～45mgKOH/g，羟值为15～45mgKOH/g，200℃粘度为2600～5200mPa·s，数均分子量为3000～4500，玻璃化转变温度为61～69℃，其主要由以下摩尔百分含量的组分经熔融聚合而成：二元醇44～55mol％、二元酸40～46mol％、支化剂0.1～3.0mol％、酸解剂4～15mol％、酯化催化剂0.01～0.10mol％。在该粉末涂料用双官能团聚酯树脂的各组分中：
所述的二元醇和所述的支化剂的总摩尔量与二元酸的摩尔量比优选为1.0～1.25：1。
所述的二元酸和所述的酸解剂的总摩尔量与所述的二元醇和所述的支化剂的总摩尔量比优选为0.8～1.2：1。
本发明通过控制酸与醇的摩尔量比，以及采用合适的合成工艺，获得了同时具有端羧基和端羟基两种官能团的聚酯树脂，利用双官能团固化使得涂膜具有多样结构，综合了端羧基聚酯树脂和端羟基聚酯树脂两种体系聚酯树脂的优势，因此涂膜综合性能突出，具有巨大的市场应用前景。
所述的二元醇优选为新戊二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、乙二醇和丙二醇中的一种或两种以上的混合物。
所述的二元酸优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的一种或两种以上的混合物。
所述的支化剂优选为季戊四醇和三羟甲基丙烷中的一种或两种的混合物。
所述的酸解剂优选为间苯二甲酸、己二酸和1,4-环己烷二甲酸中的一种或两种以上的混合物。
所述的酯化催化剂优选为有机锡类催化剂。
所述的有机锡类催化剂优选为单丁基氧化锡和二羟基氯化锡中的一种或两种。
本发明的上述第二个目的是通过以下技术方案来实现的：上述粉末涂料用双官能团聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述用量关系，取二元醇和支化剂，加热升温至物料融化，加入二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至175℃～180℃酯化水开始生成并馏出，再经过8～11h逐渐升温至237℃～249℃，在此温度保温2～6h至物料体系清晰透明；
(2)接着降温至200℃～210℃，抽真空3～5h，此时物料酸值达到15mgKOH/g以下，羟值为55～95mgKOH/g；
(3)继续升温至228℃～236℃，加入酸解剂，反应3～5h至物料体系清晰透明，酸值达到30～55mgKOH/g，羟值为25～55mgKOH/g；
(4)然后降温至220℃～226℃，抽真空缩聚1～1.5h，酸值达到20～45mgKOH/g，羟值达到15～45mgKOH/g，即制得粉末涂料用双官能团聚酯树脂。
采用本发明方法制备的双官能团聚酯树脂酸值为20～45mgKOH/g，羟值为15～45mgKOH/g，200℃粘度为2600～5200mPa·s，数均分子量为3000～4500，玻璃化转变温度为61～69℃。尤其适合于聚酯树脂/TGIC/封闭异氰酸酯双重固化体系的粉末涂料。
采用本发明合成的双官能团聚酯树脂制备粉末涂料的具体步骤为：将合成的双官能团聚酯树脂分别与固化剂TGIC、固化剂B1530、颜填料及其它助剂按比例混合均匀，熔融挤出、冷却破碎、粉碎过筛制成粉末涂料即可，制成的粉末涂料喷涂于马口铁板上经过(200℃/10～15min)烘烤固化后即得到流平性能、机械性能、耐候性能、耐水煮性能、耐热性能、耐溶剂性能及热转印性能等方面拥有突出综合性能的涂膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)相比现有技术来说，本发明通过控制酸与醇的摩尔量比，以及采用合适的合成工艺制备的聚酯树脂同时含有较高的酸值和羟值，聚酯树脂结构更为多样，为聚酯树脂的后续制粉使用提供了更多方面的可能性；
(2)本发明合成的聚酯树脂，相比于普通的端羧基聚酯树脂和端羟基聚酯树脂，制成的粉末涂料在流平性能、机械性能、耐候性能、耐水煮性能、耐热性能、耐溶剂性能及热转印性能等方面拥有更为突出的综合性能。
附图说明
图1是本发明实施例与对比例涂料涂层的光泽和热转印效果图。
具体实施方式
下面列举部分实施例与对比例进一步具体说明本发明，该实施例列举的目的在于帮助本发明的理解而非对本发明的限定。
实施例1～4制备方法如下：
(1)取配比量的二元醇、支化剂，加热升温至物料融化，然后加入配比量的二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至175℃～180℃酯化水开始生成并馏出；然后经过8～11h逐渐升温至237℃～249℃，在此温度保温2～6h至物料体系清晰透明；
(2)降温至200℃～210℃，抽真空3～5h，此时物料酸值达到15mgKOH/g以下，羟值为55～95mgKOH/g；
(3)升温至228℃～236℃，加入配比量的酸解剂，反应3～5h至物料体系清晰透明，酸值达到30～55mgKOH/g，羟值为25～55mgKOH/g；
(4)降温至220℃～226℃，抽真空缩聚1～1.5h，酸值达到20～45mgKOH/g，羟值达到15～45mgKOH/g，即反应得到粉末涂料用双官能团聚酯树脂。
对比例5制备方法如下：
(1)在反应釜中，按表1取配比量的二元醇、支化剂，加热升温至物料融化，然后加入配比量的二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至178℃酯化水开始生成并馏出；然后经过10h逐渐升温至241℃，在此温度保温3h，此时物料体系清晰透明，酸值达到12.5mgKOH/g；
(2)降温至236℃，加入配比量的酸解剂，反应3.5h，此时物料体系清晰透明，酸值达到51.7mgKOH/g；
(3)在236℃抽真空缩聚2h，酸值达到42.1mgKOH/g，羟值为3.7mgKOH/g，即反应得到所需树脂；
对比例2制备方法如下：
(1)在反应釜中，按表1取配比量的二元醇、支化剂，加热升温至物料融化，然后加入配比量的二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至178℃酯化水开始生成并馏出；然后经过9.5h逐渐升温至241℃，在此温度保温3.5h，此时物料体系清晰透明，酸值达到15.6mgKOH/g；
(2)降温至230℃，抽真空缩聚2.5h，酸值3.2mgKOH/g，羟值达到43.5mgKOH/g，即反应得到所需树脂。
表1聚酯树脂的组份和性能
其中，上述对比例1羟值小于5，数值较小，而酸值较高，行业内一般称之为端羧基聚酯树脂；对比例2酸值小于5，数值较小，而羟值较高，行业内一般称之为端羟基聚酯树脂。
将上述实施例1～4、对比例1和对比例2制得的聚酯树脂分别应用在粉末涂料上，应用过程为将聚酯树脂、固化剂、钛白粉、硫酸钡、安息香、增光剂等按配方比例混合均匀，通过双螺杆挤出机压片、冷却破碎、过筛、静电喷涂。聚酯树脂1～6粉末涂料组成及涂层性能见表2(单位：g)，热转印效果见图1。
表2粉末涂料的组成与涂层性能
从表2中可以看到，实施例1～4合成的双官能团聚酯树脂相比于对比例1合成的端羧基聚酯树脂和对比例2合成的端羟基聚酯树脂在流平性能、机械性能、耐水煮性能、耐热性能、耐溶剂性能、耐候性能及热转印性能方面都更为优异。而从图1的转印板板面也可以看出，双官能团聚酯树脂转印板板面基本无油印，板面光泽高、流平效果优异；而端羧基聚酯树脂和端羟基聚酯树脂存在大量油印，板面光泽低、流平效果一般。
本发明所列举的各组分，以及本发明各组分的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。上面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是上下具体实施例只用于对本发明作进一步的说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明作出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述聚酯树脂具有端羧基和端羟基两种官能团，其酸值为20～45mgKOH/g，羟值为15～45mgKOH/g，200℃粘度为2600～5200mPa·s，数均分子量为3000～4500，玻璃化转变温度为61～69℃，其主要由以下摩尔百分含量的组分经熔融聚合而成：二元醇44～55mol％、二元酸40～46mol％、支化剂0.1～3.0mol％、酸解剂4～15mol％、酯化催化剂0.01～0.10mol％。
2.根据权利要求1所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的二元醇和所述的支化剂的总摩尔量与二元酸的摩尔量比为1.0～1.25：1。
3.根据权利要求1所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的二元酸和所述的酸解剂的总摩尔量与所述的二元醇和所述的支化剂的总摩尔量比为0.8～1.2：1。
4.根据权利要求1所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的二元醇为新戊二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、乙二醇和丙二醇中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的支化剂为季戊四醇和三羟甲基丙烷中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的酸解剂为间苯二甲酸、己二酸和1,4-环己烷二甲酸中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的酯化催化剂为有机锡类催化剂。
9.根据权利要求8所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂，其特征是：所述的有机锡类催化剂为单丁基氧化锡和二羟基氯化锡中的一种或两种。
10.权利要求1-9任一项所述的粉末涂料用双官能团聚酯树脂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)按上述用量关系，取二元醇和支化剂，加热升温至物料融化，加入二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至175℃～180℃酯化水开始生成并馏出，再经过8～11h逐渐升温至237℃～249℃，在此温度保温2～6h至物料体系清晰透明；
(2)接着降温至200℃～210℃，抽真空3～5h，此时物料酸值达到15mgKOH/g以下，羟值为55～95mgKOH/g；
(3)继续升温至228℃～236℃，加入酸解剂，反应3～5h至物料体系清晰透明，酸值达到30～55mgKOH/g，羟值为25～55mgKOH/g；
(4)然后降温至220℃～226℃，抽真空缩聚1～1.5h，酸值达到20～45mgKOH/g，羟值达到15～45mgKOH/g，即制得粉末涂料用双官能团聚酯树脂。
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