CN112592466A - 高温无析出聚酯树脂及粉末涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温无析出聚酯树脂及粉末涂料,聚酯树脂其酸值为30‑36mgKOH/g,粘度为4000‑6000mPa·s,软化点为110‑120℃,玻璃化温度为61‑66℃,该聚酯树脂由二元醇、三元醇、二元酸、酯化催化剂、热稳定剂、助剂制备得到;本发明制备的聚酯树脂,应用于粉末涂料领域,储存稳定性好,涂层具有较好的流平、附着力和耐化学性能,280℃高温烘烤4小时,保光率大于70%,且烘烤过程中表面无析出物。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种高温无析出聚酯树脂及粉末涂料。
背景技术
耐高温粉末涂料属于特殊功能性涂料,广泛应用于烧烤炉、取暖机、暖气管道、烘箱、车用排气管、烟囱等多种设备上。常规聚酯粉末涂料一般在180~200℃烘烤10至20分钟固化成膜,其涂层形成网状交联结构,这些涂层基本都能够在低于120℃的条件下长期使用,但是在高于230℃的环境中,涂层则表现出失光、附着力下降、涂层脆化、柔韧性降低、粉化等现象,使得涂层失去对底材的保护作用。此外,常规涂层在高温烘烤过程中,容易析出小分子物质,这些物质一部分残留在涂层表面,影响涂层外观,另外一部分飘散至烘道中,进而堵塞烘道,造成污染,增加清理成本。因此,有必要研发出一种可耐高温且高温烘烤无析出物的粉末涂料用聚酯树脂。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种可耐高温且高温烘烤无析出物的聚酯树脂,由该聚酯树脂制备的粉末涂料,储存稳定性好,采用TGIC固化,固化后的涂层光泽高,流平好,具有较好的附着力和耐化学性能,280℃高温烘烤4小时,保光率大于70%,且烘烤过程中表面无析出物。
本发明的目的是提供一种高温无析出聚酯树脂,其酸值为30-36mgKOH/g,粘度为4000-6000mPa·s,软化点为110-120℃,玻璃化温度为61-66℃,其原料组分及其质量份为:二元醇4.0-4.5份、三元醇0-0.15份、二元酸7.0-7.5份、酯化催化剂0.01份、热稳定剂0-0.02份、助剂0.1-0.35份。
进一步改进在于:所述二元醇为新戊二醇与乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、环己烷二甲醇、乙基丁基丙二醇、1,6-己二醇、丁二醇中的一种或几种的混合物;所述三元醇为三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或两种;所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、丁二酸中的一种或几种;所述酯化催化剂为单丁基氧化锡或草酸亚锡;所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯;所述助剂包括有抗氧剂168、1076、626、1010中的一种或几种,以及固化促进剂铵盐或磷盐。
进一步改进在于:所述新戊二醇、乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、环己烷二甲醇、乙基丁基丙二醇、1,6-己二醇、丁二醇的质量比为:3.3-3.8:0-0.3:0-0.3:0-0.8:0-0.3:0-0.2:0-0.2;所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、丁二酸的质量比为4.7-5.2:1.7-2.5:0-0.3:0-0.3。
进一步改进在于:该聚酯树脂的制备方法为:将二元醇、三元醇投入反应釜中,加热至120℃熔化,开启搅拌,再加入二元酸、酯化催化剂,升温至 240-245℃维持反应至酸值为10-15 mgKOH/g;降温至220-230℃,投入二元酸,升温至240℃,维持至酸值为42-46mgKOH/g;在-0.1MPa、230-235℃条件下抽真空1-3h;降温至180-200℃投入助剂,维持15-25min;控制真空度在-0.06Mpa以内,抽小真空10min后放料。
本发明还提供一种高温无析出聚酯树脂的粉末涂料,所述粉末涂料包括高温无析出聚酯树脂93份,异氰脲酸三缩水甘油酯7份,钛白粉20-30份,无机填料35-50份,流平剂1.5-2份,安息香0.4-0.6份,润湿促进剂0.4-0.6份。
进一步改进在于:所述无机填料为硫酸钡,所述流平剂为GLP588,所述润湿促进剂为701B。
进一步改进在于:所述粉末涂料的制备方法为先按质量份配比各原料,将充分预混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出,参数设定为I区温度85-100℃,II区温度110-125℃,III区温度100-115℃,喂料转速频率35Hz,螺杆转速频率40Hz,最后将挤出的片料粉碎、研磨、200目筛网过筛。
本发明的有益效果:本发明的高温无析出聚酯树脂,其酸值为30-36mgKOH/g,粘度为4000-6000mPa·s,软化点为110-120℃,玻璃化温度为61-66℃,由该聚酯树脂制备的粉末涂料,储存稳定性好,采用TGIC固化,固化后的涂层光泽高,流平好,具有较好的附着力和耐化学性能,280℃高温烘烤4小时,保光率大于70%,且烘烤过程中表面无析出物。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种高温无析出聚酯树脂,其原料组分及其质量见表1。
高温无析出聚酯树脂的制备方法如下:将二元醇、三元醇投入反应釜中,加热至120℃熔化,开启搅拌,再加入二元酸、酯化催化剂,升温至 241℃维持反应至酸值为14.8mgKOH/g;降温至222℃,投入二元酸,升温至240℃,维持至酸值为43.8 mgKOH/g;在-0.1MPa、232℃条件下抽真空1.5h;降温至190℃投入助剂,维持19min;控制真空度在-0.06Mpa以内,抽小真空10min后放料。
采用高温无析出聚酯树脂制备粉末涂料,其原料组分及其质量见表2。
所述粉末涂料制备方法如下:将充分预混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出,参数设定为I区温度88℃,II区温度116℃,III区温度109℃,喂料转速频率35Hz,螺杆转速频率40Hz,最后将挤出的片料粉碎、研磨、200目筛网过筛。
实施例2
本实施例提供一种高温无析出聚酯树脂,其原料组分及其质量见表1。
高温无析出聚酯树脂的制备方法如下:将二元醇、三元醇投入反应釜中,加热至120℃熔化,开启搅拌,再加入二元酸、酯化催化剂,升温至 245℃维持反应至酸值为13.1mgKOH/g;降温至225℃,投入二元酸,升温至240℃,维持至酸值为45.2 mgKOH/g;在-0.1MPa、235℃条件下抽真空2h;降温至200℃投入助剂,维持22min;控制真空度在-0.06Mpa以内,抽小真空10min后放料。
采用高温无析出聚酯树脂制备粉末涂料,其原料组分及其质量见表2。
所述粉末涂料制备方法如下:将充分预混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出,参数设定为I区温度95℃,II区温度123℃,III区温度112℃,喂料转速频率35Hz,螺杆转速频率40Hz,最后将挤出的片料粉碎、研磨、200目筛网过筛。
实施例3
本实施例提供一种高温无析出聚酯树脂,其原料组分及其质量见表1。
高温无析出聚酯树脂的制备方法如下:将二元醇、三元醇投入反应釜中,加热至120℃熔化,开启搅拌,再加入二元酸、酯化催化剂,升温至 243℃维持反应至酸值为11.3mgKOH/g;降温至228℃,投入二元酸,升温至240℃,维持至酸值为44.6 mgKOH/g;在-0.1MPa、231℃条件下抽真空3h;降温至198℃投入助剂,维持23min;控制真空度在-0.06Mpa以内,抽小真空10min后放料。
采用高温无析出聚酯树脂制备粉末涂料,其原料组分及其质量见表2。
所述粉末涂料制备方法如下:将充分预混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出,参数设定为I区温度98℃,II区温度118℃,III区温度105℃,喂料转速频率35Hz,螺杆转速频率40Hz,最后将挤出的片料粉碎、研磨、200目筛网过筛。
实施例4
本实施例提供一种高温无析出聚酯树脂,其原料组分及其质量见表1。
高温无析出聚酯树脂的制备方法如下:将二元醇、三元醇投入反应釜中,加热至120℃熔化,开启搅拌,再加入二元酸、酯化催化剂,升温至 242℃维持反应至酸值为10.5mgKOH/g;降温至230℃,投入二元酸,升温至240℃,维持至酸值为45.5 mgKOH/g;在-0.1MPa、234℃条件下抽真空2.5h;降温至185℃投入助剂,维持18min;控制真空度在-0.06Mpa以内,抽小真空10min后放料。
采用高温无析出聚酯树脂制备粉末涂料,其原料组分及其质量见表2。
所述粉末涂料制备方法如下:将充分预混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出,参数设定为I区温度87℃,II区温度113℃,III区温度102℃,喂料转速频率35Hz,螺杆转速频率40Hz,最后将挤出的片料粉碎、研磨、200目筛网过筛。
实施例5
本实施例提供一种高温无析出聚酯树脂,其原料组分及其质量见表1。
高温无析出聚酯树脂的制备方法如下:将二元醇、三元醇投入反应釜中,加热至120℃熔化,开启搅拌,再加入二元酸、酯化催化剂,升温至 244℃维持反应至酸值为13.5mgKOH/g;降温至226℃,投入二元酸,升温至240℃,维持至酸值为42.1mgKOH/g;在-0.1MPa、233℃条件下抽真空1.8h;降温至188℃投入助剂,维持15min;控制真空度在-0.06Mpa以内,抽小真空10min后放料。
采用高温无析出聚酯树脂制备粉末涂料,其原料组分及其质量见表2。
所述粉末涂料制备方法如下:将充分预混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出,参数设定为I区温度90℃,II区温度110℃,III区温度107℃,喂料转速频率35Hz,螺杆转速频率40Hz,最后将挤出的片料粉碎、研磨、200目筛网过筛。
表1聚酯树脂各原料投入量(Kg)及性能指标
实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
对苯二甲酸 | 4.8 | 4.7 | 4.9 | 5.0 | 5.2 |
间苯二甲酸 | 2.1 | 2.3 | 2.0 | 1.8 | 1.7 |
己二酸 | 0.1 | 0.15 | 0.25 | 0.2 | 0 |
丁二酸 | 0.2 | 0.2 | 0 | 0.15 | 0.3 |
新戊二醇 | 3.6 | 3.5 | 3.4 | 3.7 | 3.3 |
乙二醇 | 0.15 | 0 | 0 | 0 | 0.1 |
2-甲基-1,3-丙二醇 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.2 |
环己烷二甲醇 | 0.6 | 0.3 | 0.5 | 0.4 | 0.7 |
1,6-己二醇 | 0 | 0 | 0.1 | 0 | 0 |
2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇 | 0 | 0.2 | 0 | 0.3 | 0 |
丁二醇 | 0 | 0 | 0.1 | 0 | 0 |
三羟甲基乙烷 | 0.05 | 0.1 | 0.06 | 0 | 0.03 |
三羟甲基丙烷 | 0.05 | 0 | 0.02 | 0.1 | 0.06 |
单丁基氧化锡 | 0.01 | 0 | 0.01 | 0.01 | 0 |
草酸亚锡 | 0 | 0.01 | 0 | 0 | 0.01 |
亚磷酸三苯酯 | 0.01 | 0.02 | 0.01 | 0.01 | 0.02 |
助剂 | 0.15 | 0.25 | 0.3 | 0.2 | 0.18 |
酸值mgKOH/g | 33.1 | 30.8 | 32.5 | 35.3 | 34.1 |
粘度mPa·s | 4050 | 5130 | 4520 | 5530 | 4380 |
软化点℃ | 115 | 118 | 116 | 119 | 114 |
玻璃化温度℃ | 62.5 | 63.8 | 63.0 | 65.1 | 63.3 |
将实施例1~5得到的粉末涂料A~E进行静电喷涂,检测其相关性能,为了对比发明的树脂与常规树脂之间的差异,选取一款性能指标接近的聚酯树脂制备成粉末涂料F,同时测试,具体指标如表2所示。
表2粉末涂料各原料质量份及性能指标
实施例 | 1-A | 2-B | 3-C | 4-D | 5-E | F |
聚酯树脂 | 93 | 93 | 93 | 93 | 93 | 93 |
TGIC | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
钛白粉 | 22 | 25 | 23 | 28 | 26 | 26 |
硫酸钡 | 45 | 42 | 44 | 39 | 41 | 41 |
流平剂 | 1.8 | 2.0 | 1.7 | 1.5 | 1.6 | 1.6 |
安息香 | 0.5 | 0.4 | 0.4 | 0.6 | 0.5 | 0.5 |
润湿促进剂 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 0.4 | 0.5 | 0.5 |
60˚光泽(%) | 95.6 | 96.2 | 95.8 | 95.8 | 96.1 | 96.0 |
流平等级 | 6-7 | 6-7 | 6-7 | 6-7 | 6-7 | 6-7 |
附着力 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 |
冲击 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
弯折 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
280℃/4h保光率 | 72% | 75% | 73% | 77% | 71% | 涂层粉化 |
挥发分% | 0.12 | 0.15 | 0.12 | 0.13 | 0.15 | 0.73 |
从测试结果可以看出,200℃/10min条件下固化的涂层光泽高、流平好,板面清晰饱满,机械性能优异;在耐高温烘烤方面,涂层在280℃条件下烘烤4h后,未出现脆化、粉化的现象,仍具有良好的附着力和弯折性能,保光率均大于70%,且挥发分测试中,极少有小分子挥发,涂层表面无析出物。而常规粉末涂料在高温烘烤后,涂层完全失光,粉化脱落,且挥发分实验中,其存在较多的小分子挥发物析出,影响涂层性能,且析出物飘落,易造成烘烤管道堵塞。
Claims (7)
1.一种高温无析出聚酯树脂,其特征在于:其酸值为30-36mgKOH/g,粘度为4000-6000mPa·s,软化点为110-120℃,玻璃化温度为61-66℃,其原料组分及其质量份为:二元醇4.0-4.5份、三元醇0-0.15份、二元酸7.0-7.5份、酯化催化剂0.01份、热稳定剂0-0.02份、助剂0.1-0.35份。
2.如权利要求1所述的高温无析出聚酯树脂,其特征在于:所述二元醇为新戊二醇与乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、环己烷二甲醇、乙基丁基丙二醇、1,6-己二醇、丁二醇中的一种或几种的混合物;所述三元醇为三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或两种;所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、丁二酸中的一种或几种;所述酯化催化剂为单丁基氧化锡或草酸亚锡;所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯;所述助剂包括有抗氧剂168、1076、626、1010中的一种或几种,以及固化促进剂铵盐或磷盐。
3.如权利要求2所述的高温无析出聚酯树脂,其特征在于:所述新戊二醇、乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、环己烷二甲醇、乙基丁基丙二醇、1,6-己二醇、丁二醇的质量比为:3.3-3.8:0-0.3:0-0.3:0-0.8:0-0.3:0-0.2:0-0.2;所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、丁二酸的质量比为4.7-5.2:1.7-2.5:0-0.3:0-0.3。
4.如权利要求1-3任意一项所述的高温无析出聚酯树脂,其特征在于:该聚酯树脂的制备方法为:将二元醇、三元醇投入反应釜中,加热至120℃熔化,开启搅拌,再加入二元酸、酯化催化剂,升温至 240-245℃维持反应至酸值为10-15 mgKOH/g;降温至220-230℃,投入二元酸,升温至240℃,维持至酸值为42-46 mgKOH/g;在-0.1MPa、230-235℃条件下抽真空1-3h;降温至180-200℃投入助剂,维持15-25min;控制真空度在-0.06Mpa以内,抽小真空10min后放料。
5.一种如前所述的高温无析出聚酯树脂的粉末涂料,其特征在于:所述粉末涂料包括高温无析出聚酯树脂93份,异氰脲酸三缩水甘油酯7份,钛白粉20-30份,无机填料35-50份,流平剂1.5-2份,安息香0.4-0.6份,润湿促进剂0.4-0.6份。
6.如权利要求5所述的高温无析出聚酯树脂的粉末涂料,其特征在于:所述无机填料为硫酸钡,所述流平剂为GLP588,所述润湿促进剂为701B。
7.如权利要求5或6所述的高温无析出聚酯树脂的粉末涂料,其特征在于:所述粉末涂料的制备方法为先按质量份配比各原料,将充分预混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出,参数设定为I区温度85-100℃,II区温度110-125℃,III区温度100-115℃,喂料转速频率35Hz,螺杆转速频率40Hz,最后将挤出的片料粉碎、研磨、200目筛网过筛。
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