CN104292441A - 一种tgic固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
一种tgic固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，酸值：30～35mgKOH/g；玻璃化温度：70～78℃；软化点：112～118℃；200℃熔体粘度15000～20000mPa·s，由以下质量分数的单体组分经熔融缩聚反应得到：二元醇33～38%、芳香二元酸58～65%、多元醇1.5～5%。本发明还公开了该纯聚酯树脂的制备方法。该纯聚酯树脂具有较高的玻璃化温度，适合TGIC固化体系，由此制得的粉末涂料耐热性能优异，在270℃/2h或300℃/0.5h条件下烘烤，涂层基本不失光，具有较高的光泽保留率。
Description
技术领域
本发明涉及一种TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，同时还涉及该聚酯树脂的制备方法。
背景技术
随着近年来社会经济的高速发展和技术的不断更新，各种新产品不断推向市场，对粉末涂料的性能提出了各种不同的要求，在此基础上，抗菌型、耐腐蚀型、耐热型等功能性产品的开发与应用逐渐成为粉末涂料的发展方向。一般来说，耐热粉末涂料是指涂膜能长期耐受200℃以上高温，并保持良好的涂膜机械性能，使被保护的基材在高温环境中正常发挥作用。目前市场上主要的耐高温粉末涂料主要是氟碳粉末涂料和有机硅粉末涂料，但是这两种涂料的价格较高且存在附着力较差，制备工艺复杂等一些内在的缺陷，在实际应用中受到限制。聚酯粉末涂料由于有色泽光亮、丰满、硬度高、耐化学腐蚀性能好，成本低等一些优点，在粉末涂料中得到极其广泛的应用。通过对环氧型、环氧/聚酯混合型、聚酯/TGIC型、聚酯/HAA型等粉末涂料耐热性能研究发现。这类涂层在低于150℃的条件下都能长期使用，但在高于200℃的环境中，涂层表现出明显的失光现象、附着力下降、涂层脆化、明显黄变、柔韧性降低和粉化等破坏现象，使涂层失去对基材的保护作用。目前国内市场上耐热性能突出的聚酯树脂产品较少见报道，适合TGIC固化体系的户外用产品则更少。
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯是一种三嗪环结构的单体，由于极强的刚性结构，在聚酯分子中引入该单体能提高聚酯粉末涂料的耐热性，从而引起了广泛的关注。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，该聚酯树脂具有合适的玻璃化转变温度，制备的粉末涂料涂层具有优异的耐热性。
本发明第一个目的通过以下技术方案来实现：一种TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其酸值：30～35mgKOH/g；玻璃化温度：70～78℃；软化点：112～118℃；200℃熔体粘度15000～20000mPa·s，由以下质量分数的单体组分经熔融缩聚反应得到：
二元醇 33～38%
芳香二元酸 58～65%
多元醇 1.5～5.0%
本发明中所述聚酯树脂的玻璃化温度：73～78℃。
上述单体组分中，所述的二元醇为新戊二醇、1，2-丙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇的一种或几种的混合物；所述的芳香二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或两种的混合物；所述的多元醇为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中的一种或几种的混合物。
添加少量酯化催化剂可以加速缩聚反应的进行。所述酯化催化剂为有机锡类化合物，包括单丁基氧化锡、或二丁基氧化锡。酯化催化剂添加量为反应物料单体组分总量的0.01～0.2%。
本发明的第二个目的是提供上述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树的制备方法。
本发明所述的TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树的制备方法是：在反应釜中，加入配比量的二元醇和多元醇，加热升温至物料熔化；然后依次加入配比量的芳香二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至185℃酯化水开始生成并馏出；然后逐渐升温至240℃，反应10～13小时至95%的酯化水排出后，酸值达到15～18mgKOH/g ，加入酸解剂芳香二元酸、脂肪二元酸，反应2.5～4h，酸值达到44～47mgKOH/g，抽真空缩聚约2.5～4h，酸值达到30～35mgKOH/g，即停止反应得到TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂。
采用本发明合成的聚酯树脂制备耐高温粉末涂料的步骤为将合成的纯聚酯树脂分别与固化剂TGIC、填料、颜料及其他助剂按一定比例称好后混匀，熔融挤出、冷却破碎、粉碎过筛制成粉末涂料即可。颜填料包括钛白粉、碳黑、氧化铁黑、硫酸钡、云母粉、硅微粉、空心微珠等，其他助剂包括安息香、流平剂、脱气剂等。
本发明方法制备的聚酯树脂具有合适的玻璃化转变温度以及粘度，制备的粉末涂料具有优异的耐热性和机械性能以及良好的耐水煮性，在270℃/2h或300℃/0.5h条件下烘烤，涂层基本不失光，具有较高的光泽保留率。
附图说明
图1是实施例1、实施例5和对比例1的粉末涂料在200℃的耐热性能。
图2是实施例1、实施例5和对比例1的粉末涂料在230℃的耐热性能。
图3是实施例1、实施例5和对比例1的粉末涂料在250℃的耐热性能。
图4是实施例1、实施例5和对比例1的粉末涂料在270℃的耐热性能。
图5是实施例1、实施例5和对比例1的粉末涂料在300℃的耐热性能。
具体实施方式
下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，表1为聚酯树脂的实施例及对比例。在反应釜中，加入表1所列配比量的新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，加热升温至物料熔化；然后加入对苯二甲酸、丁基锡氧化物，通氮气继续升温反应，185℃左右酯化水开始生成并馏出，然后逐渐升温至240℃，反应10～13小时至95%的酯化水排出后，酸值达到15～18mgKOH/g ，加入酸解剂间苯二甲酸，反应2.5～4h，酸值达到44～47mgKOH/g，抽真空缩聚约2.5～4h，酸值达到30～35mgKOH/g，即可停止反应。
酸值：30～35mgKOH/g；玻璃化温度：70～75℃；软化点：112～118℃；200℃熔体粘度（ICI锥平板粘度计）：15000～20000mPa·s。
用本发明方法合成的聚酯树脂的性能可通过制成的粉末涂料的性能来体现。将本发明合成的聚酯树脂A~F分别与TGIC、流平剂、钛白粉、硫酸钡、安息香、颜料等按表2中的比例称好后混匀，用螺杆挤出机熔融分别挤出、压片、破碎，然后将片料粉碎过筛制成粉末涂料（见实施例1~5）。粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理（磷化）的金属板上，经200℃/10～20min固化，再进行各种性能测试，其中耐热性能在270℃/2h和300℃/30min下分别进行测试，性能测试结果如表2所示。
取实施例1、实施例5和对比例1的粉末涂料在200℃、230℃、250℃、270℃和300℃下分别进行烘烤，考察粉末涂料的耐热性能，测试结果如下图1~5所示。
由表1～2可知，本发明方法制备的聚酯树脂玻璃化转变温度适宜，具有良好的耐水煮性能、优异的耐热性和高温长时间烘烤后良好的机械性能，制备的粉末涂料在270℃/2h及300℃/30min条件下烘烤后都具有较高的光泽保留率。由图1~5可见，实施例1、实施例5和对比例1的粉末涂料在200℃、230℃、250℃、270℃和300℃下分别进行烘烤，实施例1和实施例5的涂层均随时间延长，保光率随之降低。而对比例1的粉末涂料保光率较实施例1和实施例5的低，在200℃下烘烤，短时间内出现急剧减低，在230℃、250℃、270℃和300℃时保光率非常低且变化不明显。可见，本发明的耐高温聚酯树脂粉末涂料具有优异的耐热性，在高温下（≥200℃）烘烤一定时间后，仍具有较高的保光率。
Claims (9)
1.一种TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，为端羧基饱和聚酯树脂，酸值：30～35mgKOH/g；玻璃化温度：70～78℃；软化点：112～118℃；200℃熔体粘度15000～20000mPa·s，由以下质量分数的单体组分经熔融缩聚反应得到：
二元醇 33～38%
芳香二元酸 58～65%
多元醇 1.5～5%。
2.根据权利要求1所述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，所述聚酯树脂的玻璃化温度：73～78℃。
3.根据权利要求1或2所述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，所述的二元醇为新戊二醇、1，2-丙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，所述的芳香二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，所述的多元醇为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，反应中添加为反应物料单体组分总量的0.01～0.2%的酯化催化剂。
7.根据权利要求6所述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，所述酯化催化剂为有机锡类化合物。
8.根据权利要求7所述TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂，其特征在于，所述有机锡类化合物为单丁基氧化锡、或二丁基氧化锡。
9.权利要求1至8任一项所述的TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树的制备方法，其特征在于，在反应釜中，加入配比量的二元醇和多元醇，加热升温至物料熔化；然后依次加入配比量的芳香二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至185℃酯化水开始生成并馏出；然后逐渐升温至240℃，反应10～13小时至95%的酯化水排出后，酸值达到15～18mgKOH/g ，加入酸解剂芳香二元酸、脂肪二元酸，反应2.5～4h，酸值达到44～47mgKOH/g，抽真空缩聚约2.5～4h，酸值达到30～35mgKOH/g，即停止反应得到TGIC固化耐高温粉末涂料用纯聚酯树脂。
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