CN110790909A - 一种聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料领域，公开了一种聚酯树脂，包括熔融缩聚物和抗氧化剂，所述熔融缩聚物由以下质量份数的组分经熔融缩聚反应得到：二元醇30‑45份、多元醇0.1‑6.0份、二元酸45‑65份、酸解剂5‑15份，催化所述熔融缩聚反应的催化剂为有机锡。所述聚酯树脂具有理想的玻璃化转变温度与酸值，由所述聚酯树脂与羟烷基酰胺(HAA)以及其他物料制备所得的粉末涂料，具有良好的综合性能，同时粉末涂层的耐热性突出，喷涂后在240℃的温度下烘烤0.5h，保光率可保持97.45％，色差△E1＜3；在250℃的温度下烘烤0.5h，保光率可保持94.58％，色差△E2＜4；均不引起黄变。

Description

一种聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种不含有机溶剂的新型涂料，与常规的涂料相比，具有高效、高性能、环保、经济四大优异特性，因此也被称为“4E”型涂料。目前，异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)和羟烷基酰胺(HAA)是应用最广泛的两大类粉末涂料固化剂，但TGIC毒性较强，且对皮肤有刺激，甚至可以使蛋白质变性，同时具有环保问题，在欧洲已被定义为剧毒品，限制使用。
由于HAA固化剂的结构原因，导致用其制成的粉末涂料耐热性能差，且容易引起黄变，因此将其应用于对耐热性能要求较高的领域受到了限制。目前很多合成的纯聚酯树脂所用固化剂仍是异氰尿酸三缩水甘油酯；而部分粉末涂料采用聚酯树脂，也仅仅针对聚酯树脂体系的黄变性能进行研究，其耐热性能仍然很差。
因此提供一种聚酯树脂，使用该聚酯树脂制备的HAA固化粉末涂料具有良好的耐热性，且不易引起黄变，很有必要。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种聚酯树脂，使用该聚酯树脂制备的HAA固化粉末涂料具有良好的耐热性，且不易引起黄变。
一种聚酯树脂，包括熔融缩聚物和抗氧化剂，所述熔融缩聚物由以下质量份数的组分经熔融缩聚反应得到：
Figure BDA0002253535570000011
催化所述熔融缩聚反应的催化剂为有机锡，质量份数为0.03-0.15份。
优选的，所述有机锡为单丁基氧化锡和/或单丁基三异辛酸锡。
所述聚酯树脂的酸值30-35mgKOH/g，200℃熔体粘度3500-5500mPa·s，180℃反应性280-480s，玻璃化温度55-62℃，软化点103-107℃。
所述熔融缩聚物和所述抗氧化剂的质量比为：(80-127):(0.3-3)。
所述二元醇含有新戊二醇和氢化双酚A。
所述二元醇还可以包括乙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种。
优选的，所述二元醇，以重量百分数计，由以下组分组成：
Figure BDA0002253535570000021
进一步优选的，所述包含二元醇的组合物，以重量百分数计，由以下组分组成：
Figure BDA0002253535570000022
所述多元醇由2,2-二羟甲基丁醇和1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮组成，所述2,2-二羟甲基丁醇与所述1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的质量比为(1-20):(80-99)。
所述二元酸包括芳香二元酸和脂肪二元酸。
所述脂肪二元酸选自1,6-己二酸、1,4-环己烷二甲酸、十二烷二酸、1,4-丁二酸中的一种或几种。
所述芳香二元酸由对苯二甲酸和2,6-萘二甲酸组成，所述2,6-萘二甲酸的质量占所述芳香二元酸的5％-40％。
所述酸解剂包括间苯二甲酸，所述间苯二甲酸的质量占所述酸解剂的70％-100％。
所述抗氧剂选自抗氧剂1790(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)、抗氧剂3114(1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)、抗氧剂3125(1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰氧基乙基)-异氰尿酸酯)中的一种或多种。
一种聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称量二元醇、多元醇、二元酸和催化剂，通入惰性气体，加热至有酯化水生成并蒸馏排出，然后继续升温至220-235℃，保温；再加入酸解剂，反应，测试酸值；
(2)待(1)中酸值为40-55mgKOH/g，调节真空度，反应，降温，即制得熔融缩聚物，在所述熔融缩聚物中加入抗氧剂，搅拌，即得聚酯树脂。
步骤(2)中所述真空度为0.08-0.1MPa，所述反应的反应时间为80-150min。
具体来说，一种聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称量二元醇、多元醇、二元酸和催化剂，加入反应釜中，通氮气升温至181-183℃开始有酯化水生成并蒸馏排出，然后继续缓慢升温至220-235℃，在220-235℃下保温2-5h直至有90％以上的酯化水排出后，体系澄清透明，测试酸值；待酸值为8-13mgKOH/g，加入酸解剂，反应2-4h，测试酸值；
(2)待(1)中酸值为40-55mgKOH/g，迅速将真空度调到0.08-0.1MPa，缩聚反应80-150min，待酸值为30-35mgKOH/g及200℃熔体粘度3500-5500mPa·s，完成缩聚反应，降温至200-230℃，即制得熔融缩聚物，在所述熔融缩聚物中加入抗氧剂，搅拌10-40min，出料，冷却，即得聚酯树脂。
一种粉末涂料，包括以下组分：所述聚酯树脂、羟烷基酰胺、颜料、填料及其他助剂(如流平剂、脱气剂及安息香等)。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
所述聚酯树脂通过合理的配方以及催化剂的选择，使得聚酯树脂的酸值为30-35mgKOH/g，200℃熔体粘度3500-5500mPa·s，180℃反应性280-480s，玻璃化温度55-62℃，软化点103-107℃。所述聚酯树脂具有理想的玻璃化转变温度与酸值，由所述聚酯树脂与羟烷基酰胺(HAA)以及其他物料制备所得的粉末涂料，具有良好的综合性能，同时粉末涂层的耐热性突出，在240℃的温度下烘烤0.5h，保光率可保持97.45％，色差△E1＜3；在250℃的温度下烘烤0.5h，保光率可保持94.58％，色差△E2＜4；均不引起黄变。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
实施例1-6，按表1聚酯树脂的组成，将二元醇、多元醇、芳香二元酸、脂肪二元酸及催化剂按配比量加入反应釜中，通入氮气保护，程序升温至181-183℃左右开始有酯化水生成并被蒸馏排出，然后继续缓慢升温至220-235℃，在220-235℃下保温2-5h直至有90％以上的酯化水排出后，体系澄清透明，测试酸值为8-13mgKOH/g；加入酸解剂，反应2-4h，当测试酸值为40-55mgKOH/g时，进行真空缩聚，将真空度调到0.08-0.1MPa反应80-150min，测试酸值为30-35mgKOH/g，200℃熔体粘度为3500-5500mPa·s，降温至200-230℃，加入抗氧剂搅拌10-40min，出料，冷却，即得耐热HAA固化粉末涂料用聚酯树脂。
对比例1
将实施例1中去掉1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮，其余原料与制备方法同实施例1。
对比例2
将实施例1中15份新戊二醇改为10份，其余原料与制备方法同实施例1。
对比例3
将实施例1中抗氧化剂去掉，其余原料与制备方法同实施例1。
对比例4
与实施例2相比，酸调节剂间苯二甲酸为1份，1,6-己二酸为3份，其余原料与制备方法同实施例2。
对比例5
将实施例1中真空缩聚反应的真空度改为0.5MPa，原料与其余制备方法同实施例1。
对比例6
将实施例中“当测试酸值为40-55mgKOH/g时，进行真空缩聚”改为“当测试酸值为60mgKOH/g时，进行真空缩聚”，相应调整酸解剂的用量，其余原料与制备方法同实施例1。
表1聚酯树脂的组成
Figure BDA0002253535570000061
实施例1-6，对比例1-6所得聚酯树脂的性能见表2。
表2聚酯树脂的性能
Figure BDA0002253535570000071
分别取上述实施例1-6和对比例1-4所得的聚酯树脂285g，固化剂XL-552(购买于杭州瑞科化工有限公司)15g，钛白粉100g，硫酸钡90g，流平剂4g，光亮剂701(购买于宁波南海化学有限公司)2g，消泡剂703(购买于肇庆市十盈涂装材料有限公司)2g，安息香2g，然后用螺杆挤出机熔融挤出、压片、破碎，并过180目粉筛即完成粉末涂料的制备。
产品效果测试
将上述实施例1-6和对比例1-4所得粉末涂料，采用静电喷枪喷涂在经表面处理(磷化)的金属板上，涂膜厚度70μm左右，在180℃/10min条件下进行固化，再进行性能测试。
依据GB/T9754-2007测试光泽；
依据GB/T16995-1997进行胶化时间测试；
依据GB/T1732-1993进行冲击测试；
依据GB6554-1986进行水平流动测试；
依据GB/T9286-1998进行附着力测试；
依据GB/T11186.3-1989进行色差测试。
实施例1-6和对比例1-6制得的粉末涂层性能测试结果如表3所示。
表3粉末涂料涂层性能
Figure BDA0002253535570000081
Figure BDA0002253535570000091
本发明实施例1-6制成的粉末涂料涂层相比与对比例1-6常规粉末聚酯涂层具有更好的耐热性，在240℃的温度下烘烤0.5h，保光率可保持97.45％，色差△E1＜3；在250℃的温度下烘烤0.5h，保光率可保持94.58％，色差△E2＜4；均不引起黄变。

Claims (10)

1.一种聚酯树脂，其特征在于，包括熔融缩聚物和抗氧化剂，所述熔融缩聚物由以下质量份数的组分经熔融缩聚反应得到：
Figure FDA0002253535560000011
催化所述熔融缩聚反应的催化剂为有机锡。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述熔融缩聚物和所述抗氧化剂的质量比为：(80-127):(0.3-3)。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述二元醇含有新戊二醇和氢化双酚A。
4.根据权利要求3所述的聚酯树脂，其特征在于，所述二元醇还包括乙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述多元醇由2,2-二羟甲基丁醇和1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮组成，所述2,2-二羟甲基丁醇与所述1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的质量比为(1-20):(80-99)。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述二元酸包括芳香二元酸和脂肪二元酸。
7.根据权利要求6所述的聚酯树脂，其特征在于，所述脂肪二元酸选自1,6-己二酸、1,4-环己烷二甲酸、十二烷二酸或1,4-丁二酸中的一种或几种。
8.一种聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方称量二元醇、多元醇、二元酸和催化剂，通入惰性气体，加热至有酯化水生成并蒸馏排出，然后继续升温至220-235℃，保温；再加入酸解剂，反应，测试酸值；
(2)待(1)中酸值为40-55mgKOH/g，调节真空度，反应，降温，即制得熔融缩聚物，在所述熔融缩聚物中加入抗氧剂，搅拌，即得聚酯树脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述真空度为0.08-0.1MPa，所述反应的反应时间为80-150min。
10.一种粉末涂料，其特征在于，包括以下组分：权利要求1-7中任一项所述的聚酯树脂、羟烷基酰胺、颜料、填料和助剂。
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