CN105885023A - 一种高耐黄变性醇酸树脂及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐黄变性醇酸树脂及其制备方法。所述原料中含有以下重量份数的：脂环族醇10～20份；脂环族酸20～30份；饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇20～35份；多元醇和/或二元酸10～18份。本发明通过在传统醇酸树脂分子主链中引入饱和脂环结构，替代传统的苯环结构，既保证了树脂高分子链有足够的刚性，同时又解决了苯环易氧化最终黄变的问题，使产品在高耐黄变性涂料方面有很大的应用潜力。

Description

一种高耐黄变性醇酸树脂及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于高分子化学领域，具体涉及一种高耐黄变性醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
传统醇酸树脂是以多元醇、多元酸经脂肪酸改性共缩聚而得到的线性聚酯。分子结构多是以苯二甲酸和多元醇的酯为主链，以脂肪酸为侧链。醇酸树脂原材料易得，制造出的涂料通常丰满度和流平性好，而且可以与聚氨酯树脂、氨基树脂、硝酸纤维素、氯化橡胶等多种高分子材料配合使用，得到不同特性的膜材料。但是，由于传统醇酸树脂分子链中存在大量苯环，在实际应用过程中，涂层受紫外线或热的作用，苯环易被氧化，形成醌式结构，醌式结构是一个发色基团，最终导致漆膜变色发黄。这一缺点在较大程度上影响了醇酸树脂的应用。
发明内容
针对现有技术缺陷，本发明提供了一种高耐黄变性醇酸树脂，既保证了树脂高分子链有足够的刚性，同时又解决了苯环易氧化最终黄变的问题。
本发明还提供上述高耐黄变性醇酸树脂的制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种高耐黄变性醇酸树脂，其特征在于原料中含有以下重量份数的：
脂环族醇 5～25份，优选10～20份；
脂环族酸 10～40份，优选20～30份；
饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇 10～45份，优选20～35份；
多元醇和/或二元酸 5～25份，优选10～18份。
所述脂环族醇包括1,2-环己二醇、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种的混合物。
所述脂环族酸包括1,4-环己烷二甲酸、六氢苯酐、六氢邻苯二甲酸、甲基六氢苯酐、甲基六氢邻苯二甲酸、环己烷甲酸中的一种或多种的混合物。优选地，所述脂环族酸为1,4-环己烷二甲酸、六氢苯酐、六氢邻苯二甲酸、甲基六氢苯酐、环己烷甲酸中的一种或多种的混合物。
所述饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇为辛酸、异辛酸、壬酸、异壬酸、癸酸、月桂酸为十二烷酸、棕榈酸为十四烷酸、软脂酸为十六烷酸、硬脂酸为十八烷酸、辛酸、异辛醇、月桂醇为十二烷基醇中的一种或多种的混合物。优选地，所述饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇为异辛酸、异壬酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸、异辛醇中的一种或多种的混合物。
所述多元醇和/或二元酸包括新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、1,2-丙二醇、1，3-丙二醇、2甲基-1，3-丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、1,4-丁二醇，1，6-己二酸、壬二酸中的一种或多种的混合物。优选地，所述多元醇和/或二元酸为新戊二醇、三羟甲基丙烷、1,2-丙二醇、一缩二丙二醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、1，6-己二酸中的一种或多种的混合物。
本发明还提供了上述高耐黄变性醇酸树脂的制备方法。
本发明所述高耐黄变性醇酸树脂的制备方法如下：
(a)称取以下原料：
脂环族醇 5～25份，优选10～20份；
脂环族酸 10～40份，优选20～30份；
饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇 10～45份，优选20～35份；
多元醇和/或二元酸 5～25份，优选10～18份；
(b)将上述原料加入反应釜中，升温到200～210℃进行脱水缩合，当反应程度达到95％以后停止反应，加稀释剂稀释后即得所述高耐黄变性醇酸树脂。
本发明所述高耐黄变性醇酸树脂的制备方法还有一种优选实施方式：
(a)称取以下原料：
脂环族醇 5～25份，优选10～20份；
脂环族酸 10～40份，优选20～30份；
饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇 10～45份，优选20～35份；
多元醇和/或二元酸 5～25份，优选10～18份；
(b)将上述原料加入反应釜中，升温到200～210℃进行脱水缩合，当酸值到达50mgKOH/g时，加入异辛醇，继续反应到酸值小于20mgKOH/g，停止反应，降温到100℃，加稀释剂稀释后即得所述高耐黄变性醇酸树脂。
所述步骤(b)中，脱水缩合后，当酸值到达50mgKOH/g时，加入异辛醇5份，继续反应到酸值小于20mgKOH/g，停止反应，降温到100℃，加稀释剂稀释后即得所述高耐黄变性醇酸树脂。
所述稀释剂可选择本领域常规的稀释剂。优选地，所述稀释剂为二甲苯和/或乙酸丁酯。
本发明提供的高耐黄变性醇酸树脂，通过在传统醇酸树脂分子主链中引入饱和脂环结构，替代传统的苯环结构，从而既保证了树脂高分子链有足够的刚性，同时又解决了苯环易氧化最终黄变的问题。由本发明醇酸树脂所制备的涂料，其耐黄变性显著提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述，但本发明保护范围并不局限于这些实施例。凡基于上述技术思想，利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明要求保护的范围。
实施例1本发明高耐黄变性醇酸树脂1的制备
异辛酸20份，1，4-环己二醇15份、三羟甲基丙烷10份，2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇5份、六氢苯酐30份，将上述反应单体加入反应釜中，升温脱水缩合，当反应程度达到95％以后停止反应，产物用20份二甲苯稀释得到成品醇酸树脂1。
实施例2本发明高耐黄变性醇酸树脂2的制备
月桂酸15份，异壬酸10份，1,2-环己二醇20份，甲基六氢苯酐20份，1,6-己二酸10份，将上述反应单体加入反应釜中，升温到200-210℃脱水缩合，当反应程度达到95％以后停止反应，产物用25份二甲苯稀释得到成品醇酸树脂2。
实施例3本发明高耐黄变性醇酸树脂3的制备
硬脂酸35份，1,4-环己二醇10份，一缩二乙二醇5份，1，2-丙二醇5份，1,4-环己烷二甲醇2份，1,4-环己烷二甲酸10份，六氢邻苯二甲酸10份，己二酸3份，将上述反应单体加入反应釜中，升温到200-210℃脱水缩合，当反应程度达到95％以后停止反应，产物用20份二甲苯稀释得到成品醇酸树脂3。
实施例4本发明高耐黄变性醇酸树脂4的制备
软脂酸10份，异壬酸10份，新戊二醇15份，1,4-环己烷二甲醇10份，1,4-环己烷二甲酸15份，壬二酸3份、甲基六氢苯酐5份，环己烷甲酸7份，将上述反应单体加入反应釜中，升温到200-210℃脱水缩合，当酸值到达50mgKOH/g时，加入异辛醇5份，继续反应到酸值小于20mgKOH/g。停止反应，降温到100℃，产物用20份乙酸丁酯稀释得到成品醇酸树脂4。
实施例5本发明高耐黄变性醇酸树脂5的制备
硬脂酸10份，1,4-环己二醇5份，一缩二乙二醇3份，1，2-丙二醇2份，1,4-环己烷二甲醇2份，1,4-环己烷二甲酸5份，六氢邻苯二甲酸5份，己二酸3份，将上述反应单体加入反应釜中，升温到200-210℃脱水缩合，当反应程度达到95％以后停止反应，产物用20份乙酸丁酯稀释得到成品醇酸树脂5。
实施例6本发明高耐黄变性醇酸树脂6的制备
月桂酸35份，异壬酸10份，1,2-环己二醇25份，甲基六氢苯酐40份，1,6-己二酸25份，将上述反应单体加入反应釜中，升温到200-210℃脱水缩合，当反应程度达到95％以后停止反应，产物用25份二甲苯稀释得到成品醇酸树脂6。
实施例7醇酸-聚氨酯亮光白面漆的制备及性能试验
1、醇酸-聚氨酯亮光白面漆的组成配方如下表：
表1醇酸-聚氨酯亮光白面漆配方表
原料 重量份 厂家/规格
醇酸树脂 60 样板醇醇树脂
分散剂BYK-110 0.8 毕克化学
消泡剂5300 0.3 德谦化学
998钛白粉 30 金红石型钛白
流平剂BYK-333 0.3 毕克化学
乙酸丁酯 2 氨酯级
二甲苯 5 异构级
合计: 100
2、配漆工艺：
步骤1：将上述原材料加入搅拌缸,高速分散3000RPM×20min，至细度15μm以下,得到A组份；
步骤2：B组分为固化剂，包括HDI三聚体固化剂(N3390)和/或TDI加成物固化剂(L75)；
步骤3：将A组份、B组份、乙酸丁酯按重量比1：0.6:0.5混合后喷涂；
步骤4：喷涂后，自然干燥48小时，即得醇酸-聚氨酯亮光白面漆。
3、将实施例1-4所制备的醇酸树脂和传统醇酸树脂(成都杰晟蜀邦新材料科技有限公司SP4280A通用型醇酸树脂)配制面漆后，进行耐黄变性测试。
测试仪器：采用荧光紫外试验机,UV-A(340)荧光紫外灯,循环程序:60℃×4h光照/50℃×4h冷凝。
表2实施例1-4和传统醇酸树脂制备的面漆的性能试验结果
备注：面漆A、B、C、D分别为使用实施例1-4制备的面漆，面漆E为传统醇酸树脂制备的面漆。
结论：与传统醇酸树脂制备的涂料相比，本发明醇酸树脂所制备的涂料，其耐黄变性显著提高。

Claims (8)

1.一种高耐黄变性醇酸树脂，其特征在于原料中含有以下重量份数的：
脂环族醇 5～25份，优选10～20份；
脂环族酸 10～40份，优选20～30份；
饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇 10～45份，优选20～35份；
多元醇和/或二元酸 5～25份，优选10～18份。
2.根据权利要求1所述的高耐黄变性醇酸树脂，其特征在于，所述脂环族醇包括1,2-环己二醇、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的高耐黄变性醇酸树脂，其特征在于，所述脂环族酸包括1,4-环己烷二甲酸、六氢苯酐、六氢邻苯二甲酸、甲基六氢苯酐、甲基六氢邻苯二甲酸、环己烷甲酸中的一种或多种的混合物；优选为1,4-环己烷二甲酸、六氢苯酐、六氢邻苯二甲酸、甲基六氢苯酐、环己烷甲酸中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高耐黄变性醇酸树脂，其特征在于，所述饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇为辛酸、异辛酸、壬酸、异壬酸、癸酸、月桂酸为十二烷酸、棕榈酸为十四烷酸、软脂酸为十六烷酸、硬脂酸为十八烷酸、辛酸、异辛醇、月桂醇为十二烷基醇中的一种或多种的混合物；优选为异辛酸、异壬酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸、异辛醇中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高耐黄变性醇酸树脂，其特征在于，所述多元醇和/或二元酸包括新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、1,2-丙二醇、1，3-丙二醇、2甲基-1，3-丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、1,4-丁二醇，1，6-己二酸、壬二酸中的一种或多种的混合物；优选为新戊二醇、三羟甲基丙烷、1,2-丙二醇、一缩二丙二醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、1，6-己二酸中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1-5任一项所述高耐黄变性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(a)称取以下原料：
脂环族醇 5～25份，优选10～20份；
脂环族酸 10～40份，优选20～30份；
饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇 10～45份，优选20～35份；
多元醇和/或二元酸 5～25份，优选10～18份；
(b)将上述原料加入反应釜中，升温到200～210℃进行脱水缩合，当反应程度达到95％以后停止反应，加稀释剂稀释后即得所述高耐黄变性醇酸树脂。
7.根据权利要求1-5任一项所述高耐黄变性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(a)称取以下原料：
脂环族醇 5～25份，优选10～20份；
脂环族酸 10～40份，优选20～30份；
饱和脂肪酸和/或饱和脂肪醇 10～45份，优选20～35份；
多元醇和/或二元酸 5～25份，优选10～18份；
(b)将上述原料加入反应釜中，升温到200～210℃进行脱水缩合，当酸值到达50mgKOH/g时，加入异辛醇，继续反应到酸值小于20mgKOH/g，停止反应，降温到100℃，加稀释剂稀释后即得所述高耐黄变性醇酸树脂。
8.根据权利要求1-5任一项所述高耐黄变性醇酸树脂，其特征在于，所述高耐黄变性醇酸树脂在涂料中的用途。
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