CN112851920A - 一种醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种醇酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种醇酸树脂，按质量百分比计，包括如下组份：5～25％的环己烷1，2‑二甲酸二异壬基酯副产物；20～30％的多元醇；20～35％的多元酸；5～20％的一元酸；0.01～1％的减色剂；0.01～5％的回流溶剂；10～25％的稀释溶剂；环己烷1，2‑二甲酸二异壬基酯副产物按质量百分比计包括5～15％的壬醇，5～15％的壬酸，25～35％的壬酸壬酯，25～35％的羟甲基二壬酯，5～15％由壬醛而来的醇醛缩合物，5～15％由壬酸而来的高碳酯。本发明的醇酸树脂能有效利用DINCH的副产物，免去后续的副产物处理成本，降低对环境污染，能制备出施工固含高、光泽高、鲜映性高的涂料。

Description

一种醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物合成领域，特别一种醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
DINCH(环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯)是一种常见的化工原料，在生产DINCH时会伴随产生大量的副产物，会对环境造成破坏，一般的处理方法是增加后续的处理工艺处理其副产物，因此会产生各种处理费用；与此同时，现有的树脂制备的涂料存在固含不够、光泽不高、鲜映性较差等一种或多种缺陷。
亟需一种能有效利用DINCH的副产物，免去后续的副产物处理成本，降低对环境污染，能制备出施工固含高、光泽高、鲜映性高的涂料的醇酸树脂及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种醇酸树脂及其制备方法，本发明的醇酸树脂能有效利用DINCH的副产物，免去后续的副产物处理成本，降低对环境污染，能制备出施工固含高、光泽高、鲜映性高的涂料，本发明的醇酸树脂的制备方法简单，易于推广。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种醇酸树脂，按质量百分比计，包括如下组份：
5～25％的环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物；
20～30％的多元醇；
20～35％的多元酸；
5～20％的一元酸；
0.01～1％的减色剂；
0.01～5％的回流溶剂；
10～25％的稀释溶剂；
所述环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物按质量百分比计包括5～15％的壬醇，5～15％的壬酸，25～35％的壬酸壬酯，25～35％的羟甲基二壬酯，5～15％由壬醛而来的醇醛缩合物，5～15％由壬酸而来的高碳酯。
较佳地，所述醇酸树脂按质量百分比计，包括如下组份：
18％的环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物；
27.8％的多元醇；
26％的多元酸；
16％的一元酸；
0.2％的减色剂；
2％的回流溶剂；
10％的稀释溶剂。
本发明中，所述环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物为本领域常规；
较佳地，所述环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物购于茂名石化巴斯夫有限公司。
本发明中，所述多元醇为本领域常规；
较佳地，所述多元醇为乙二醇、丙三醇、季戊四醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷和新戊二醇中的一种或多种。
本发明中，所述多元酸为本领域常规；
较佳地，所述多元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、六氢苯酐和偏苯三酸酐中的一种或多种。
本发明中，所述一元酸为本领域常规；
较佳地，所述一元酸为异辛酸、异壬酸、月桂酸、硬脂酸和苯甲酸中的一种或多种。
本发明中，所述减色剂为本领域常规；
较佳地，所述减色剂为磷酸、次磷酸和亚磷酸三苯酯中的一种或多种。
本发明中，所述回流溶剂为本领域常规；
较佳地，所述回流溶剂为二甲苯和/或D40溶剂油。
本发明中，所述稀释溶剂为本领域常规；
较佳地，所述稀释溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、Solvesso 100溶剂油和正丁醇中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述醇酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物、多元醇、多元酸、一元酸、减色剂投入反应器，通氮气，流量为0.1～15m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温0.1～3h，再用0.1～10h升温至最高反应温度200℃～250℃，加入回流溶剂，在最高反应温度保温至固体酸值小于15mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z1～Z7；
S2、降温至120℃～170℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
较佳地，S1中，氮气的流量为5m3/h，出水温度下保温1h，用5h升温至230℃，加入回流溶剂，在230℃下保温至固体酸值小于15mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z4～Z6；
较佳地，S2中，降温至140℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
本发明的原料均市售可得。
本发明的优点和有益效果在于：本发明的醇酸树脂能有效利用DINCH的副产物，免去后续的副产物处理成本，降低对环境污染，能制备出施工固含高、光泽高、鲜映性高的涂料，本发明的醇酸树脂的制备方法简单，易于推广。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例和对比例中所使用到的原料均市售可得。
实施例1
本实施例提供了一种醇酸树脂，包括DINCH副产物180kg；丙三醇38kg；三羟甲基丙烷240kg；邻苯二甲酸酐260kg；异壬酸160kg；次磷酸1kg；亚磷酸三苯酯1kg；二甲苯120kg。
本实施例的醇酸树脂的制备方法为：
S1、将DINCH副产物、丙三醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、异壬酸160kg、亚磷酸三苯酯、投入反应器，通氮气，流量为5m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用5h升温至230℃，加入20kg二甲苯，在230℃保温至固体酸值小于15mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z4～Z6；
S2、降温至120℃～170℃，加入剩余二甲苯，搅拌均匀。
对比例1
本对比例提供了一例东胜化学(上海)有限公司生产的牌号为ESC-3180的树脂，按质量百分比计，其组份为：异壬酸26.5、新戊二醇4.5％、三羟甲基丙烷15％、季戊四醇9.3％、六氢苯酐27％、次磷酸0.1％、亚磷酸三苯酯0.1％、二甲苯17.5％。
其固含79～81％；加氏粘度25℃：Z4～Z6，固体酸值<12mgKOH/g。
对比例2
本对比例提供了一例东胜化学(上海)有限公司生产的牌号为ESC-2414的树脂，按质量百分比计，其组份为：月桂酸15％、苯甲酸8％、三羟甲基丙烷31.0％、邻苯二甲酸酐26.8％、次磷酸0.1％、亚磷酸三苯酯0.1％、二甲苯5％、丙二醇甲醚醋酸酯14％。
其固含79～81％；加氏粘度25℃：Z6～Z7，固体酸值<12mgKOH/g。
将实施例1、对比例1、对比例2的树脂制备为涂料，按质量百分比计，涂料的配方为：树脂(实施例1、对比例1、对比例2的产品)50％、氨基树脂13824.5％、DBE溶剂4％、正丁醇8％、二甲苯21.3％、流平剂BYK315 0.2％。
检测实施例1、对比例1、对比例2的产品制备的涂料的性能，如下表1所示：
表1实施例1、对比例1～2的树脂制备的涂料性能
编号 实施例1 对比例1 对比例2
施工粘度(涂4杯) 14秒 14秒 14秒
施工固含 52.9％ 50.1％ 49.5％
膜厚(微米) 23 23 25
硬度 96 105 95
冲击(正冲) 50 50 50
冲击(反冲) 20 5 20
耐溶剂(二甲苯) 1分35秒 3分钟 1分20秒
光泽(60度角) 100 95 99
外观鲜映性 最佳 稍佳 稍差
由上述效果可以看出，本发明的醇酸树脂由此树脂制备的涂料具有施工固含高、光泽高、鲜映性高等特性。在此过程中，通过对DINCH副产物的利用可以减少DINCH副产物对环境的破坏，减少处理DINCH副产物产生的各种费用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种醇酸树脂，其特征在于，其按质量百分比计，包括如下组份：
5～25％的环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物；
20～30％的多元醇；
20～35％的多元酸；
5～20％的一元酸；
0.01～1％的减色剂；
0.01～5％的回流溶剂；
10～25％的稀释溶剂；
所述环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物按质量百分比计包括5～15％的壬醇，5～15％的壬酸，25～35％的壬酸壬酯，25～35％的羟甲基二壬酯，5～15％由壬醛而来的醇醛缩合物，5～15％由壬酸而来的高碳酯。
2.如权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于，所述醇酸树脂按质量百分比计，包括如下组份：
18％的环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物；
27.8％的多元醇；
26％的多元酸；
16％的一元酸；
0.2％的减色剂；
2％的回流溶剂；
10％的稀释溶剂。
3.如权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于，所述环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物购于茂名石化巴斯夫有限公司；
和/或，所述多元醇为乙二醇、丙三醇、季戊四醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷和新戊二醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于，所述多元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、六氢苯酐和偏苯三酸酐中的一种或多种；
和/或，所述一元酸为异辛酸、异壬酸、月桂酸、硬脂酸和苯甲酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于，所述减色剂为磷酸、次磷酸和亚磷酸三苯酯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于，所述回流溶剂为二甲苯和/或D40溶剂油。
7.如权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于，所述稀释溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、Solvesso 100溶剂油和正丁醇中的一种或多种。
8.如权利要求1～7任一项所述的醇酸树脂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、将环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯副产物、多元醇、多元酸、一元酸、减色剂投入反应器，通氮气，流量为0.1～15m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温0.1～3h，再用0.1～10h升温至最高反应温度200℃～250℃，加入回流溶剂，在最高反应温度保温至固体酸值小于15mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z1～Z7；
S2、降温至120℃～170℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
9.如权利要求8所述的醇酸树脂的制备方法，其特征在于，S1中，氮气的流量为5m3/h，出水温度下保温1h，用5h升温至230℃，加入回流溶剂，在230℃下保温至固体酸值小于15mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z4～Z6。
10.如权利要求8所述的醇酸树脂的制备方法，其特征在于，S2中，降温至140℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
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