CN110918261A - 一种浮选煤泥捕收剂及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浮选煤泥捕收剂，它是由辛烯甲酰化残余液和C1~6短链醇在催化剂的作用制得；所述的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、对甲基苯磺酸或固体酸中一种或几种。与传统捕收剂柴油相比，本发明制备浮选煤泥捕收剂捕收能力强，用量大大降低，同时很好的解决了辛烯氢甲酰化副产物难以高效回收处理的难题，使资源得到有效利用。
Description
技术领域
本发明属于煤泥选矿药剂领域，具体涉及一种以辛烯甲酰化副产物为原料的煤泥捕收剂及其制备方法与用途。
背景技术
煤泥是煤炭生产过程中的一种副产品，煤泥一般是入选原煤的10~20%，随着煤矿开采深度的加深，机械化程度的提高，原煤中的粉煤含量增加，使得煤炭加工过程中煤泥量大幅度增加。浮选是目前煤泥回收利用最有效的办法，煤油和柴油是选煤厂最常用的浮选捕收剂，但是该捕收剂在水中分散性差，使得捕收剂的用量过大，浮选指标不佳。为了降低用量，改善浮选指标，研究者开发了复合煤泥捕收剂，中国矿业大学开发了MB、MC和MZ系列复合捕收剂，在实验室浮选中取得了比较好的效果，但是这些捕收剂存在捕收性差的缺点，现阶段还无法满足工业应用。在捕收剂中添加乳化剂可以在油-水界面形成保护膜，防止油滴兼并，可降低捕收剂用量，但是捕收剂中添加乳化剂形成了一种热力学不稳定体系，体系受浓度、温度等因素影响，保存时间短，限制了在工业上应用。
辛烯甲酰化残余液是辛烯甲酰化副产物，是化工企业在辛烯烃甲酰化反应和后续精制过程中产生的残余液，残余液中主要成分为辛烯、壬醛、壬酮、壬醇、壬酸和一些醛酮缩合物等。副产物组成复杂，分离回收比较麻烦，以至于残余液长期没有得到合理回收和利用，目前这类物质只是调和柴油作为燃料使用，其经济效益较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有煤泥捕收剂的不足，提供一种新型浮选煤泥捕收剂，其浮选效果好，用量少。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供前述浮选煤泥捕收剂的制备方法。
本发明所要解决的再一个技术问题是提供前述浮选煤泥捕收剂的用途。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种浮选煤泥捕收剂，其特点是：捕收剂是由辛烯甲酰化残余液和C1~6短链醇在催化剂作用下制得；所述的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、对甲基苯磺酸或固体酸中一种或几种。
本发明所述的一种浮选煤泥捕收剂，其进一步优选的技术方案如下：所述的辛烯甲酰化残余液主要成分为辛烯、壬醇、壬醛、壬酮、壬酸和醛酮缩合物；
本发明所述的一种浮选煤泥捕收剂，其进一步优选的技术方案如下：所述的C1~6短链醇选自甲醇或乙醇。
本发明所述的一种浮选煤泥捕收剂，其进一步优选的技术方案如下：原料的质量比为：辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂＝100:10~150:0.1~5。
本发明所述的一种浮选煤泥捕收剂，其进一步优选的技术方案如下：辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂=100:50~100:0.5~3。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。本发明还公开了一种浮选煤泥捕收剂的制备方法，其特点是：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至60~180℃，在该温度下反应1~10小时，制得浮选煤泥捕收剂。
以上所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法，进一步优选的技术方案是：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至90~120℃，在该温度下反应3~5小时，制得浮选煤泥捕收剂。
以上所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法，进一步优选的技术方案是：反应结束后，蒸馏回收短链醇。
本发明还公开了以上所述的浮选煤泥捕收剂的用途，所述的用途为将所述原料制成的产物单独用作浮选煤泥捕收剂或者与其它捕收剂组合用作浮选煤泥捕收剂。
本发明中所述的辛烯甲酰化残余液是辛烯甲酰化副产物，是化工企业在辛烯烃甲酰化反应和后续精制过程中产生的残余液，残余液中主要成分为辛烯、壬醛、壬酮、壬醇、壬酸和一些醛酮缩合物等。辛烯甲酰化残余液为市售产品，比如广东省的珠海恒峻化工有限公司（地址：珠海市恒琴新区港澳大道88号2栋1310房，电话：0769－22385550）生产销售的商品名为“9N”的辛烯甲酰化残余液。“9N”辛烯甲酰化残余液的主要组成见下表1：
表1“9N”辛烯甲酰化残余液的组成表
| 成分 | 辛烯烃 | 壬醇 | 壬醛 | 壬酮 | 壬酸 | C<sub>9</sub>缩醛 | C<sub>9</sub>缩酮 | 其他 |
| 质量分数% | 16.21 | 25.65 | 13.83 | 7.32 | 15.63 | 2.71 | 1.56 | 17.09 |
本发明煤泥捕收剂的制备方法中，在催化剂的作用下，C1~6短链醇与辛烯甲酰化残余液中存在的羧酸基团反应，可将羧基转化酯基，通过简单的化学反应，除去煤泥捕收剂中对捕收效果有重要影响的羧酸（羧酸类会降低捕收剂的分选性）。本发明制成的浮选煤泥捕收剂可以不需精制直接用作煤泥捕收剂，或者蒸馏回收多余的短链醇后用作煤泥捕收剂，也可以与柴油或煤油混合后作为煤泥捕收剂使用。
与现有技术相比，本发明利用辛烯甲酰化副产物为原料制备了煤泥捕收剂，浮选煤泥捕收剂中的醛酮化合物可以提高捕收剂分选性，醇具有起泡性能，提高捕收剂的捕收能力，具有较高的附加价值，实现了资源的有效利用，也拓宽了煤泥的捕收剂原料来源。本发明制备的煤泥捕收剂，与传统捕收剂煤油、柴油相比，捕收剂用量少，回收率高，捕收剂本身具有起泡性，不用再添加起泡剂。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步阐明本发明，但实施例仅以解释本发明，而非限制本发明。实施例中所有份数和百分数除另有规定外均指质量。
实施例1，一种浮选煤泥捕收剂：它是由以下质量比的原料制成，辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂=100:10:0.1； 所述的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、对甲基苯磺酸或固体酸中一种。
实施例2，一种浮选煤泥捕收剂：它是由以下质量比的原料制成，辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂=100: 150: 5； 所述的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、对甲基苯磺酸或固体酸中任意两种的混合酸，各占50%。
实施例3，一种浮选煤泥捕收剂：它是由以下质量比的原料制成，辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂=100:50:0.5； 所述的催化剂为浓硫酸或浓盐酸。
实施例4，一种浮选煤泥捕收剂：它是由以下质量比的原料制成，辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂=100:100:3； 所述的催化剂为浓盐酸。
实施例1－4中，所述的辛烯甲酰化残余液主要成分为辛烯、壬醇、壬醛、壬酮、壬酸和醛酮缩合物，所述的C1~6短链醇选自甲醇或乙醇或丙醇。
实施例5，一种如实施例1－4中任何一项所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至60℃，在该温度下反应10小时，制得浮选煤泥捕收剂。
实施例6，一种如实施例1－4中任何一项所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至180℃，在该温度下反应1小时，制得浮选煤泥捕收剂。
实施例7，一种如实施例1－4中任何一项所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至90℃，在该温度下反应3小时，制得浮选煤泥捕收剂。
实施例8，一种如实施例1－4中任何一项所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至120℃，在该温度下反应5小时，制得浮选煤泥捕收剂。
实施例7或8所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法中：反应结束后，可以再通过蒸馏回收短链醇。所制成的产物可单独用作浮选煤泥捕收剂，或者与其它捕收剂组合用作浮选煤泥捕收剂。
实施例8：捕收剂对比实验：
实验例1：将100份辛烯甲酰化残余液、25份乙醇和1份浓硫酸分别加入带搅拌和回流的反应釜中，将反应体系的温度升至90℃，在该温度反应5小时。反应结束后蒸馏回收多余的乙醇，剩余液体为捕收剂。辛烯甲酰化残余液选用“9N”。
对比例1：实验例1的捕收剂和传统捕收剂的对比试验
使用实验例1中的捕收剂对山西某选厂的煤泥进行浮选试验，对比例采用柴油为捕收剂，仲辛醇为起泡剂，其他浮选条件相同，两者的对比结果见表2。
表2浮选对比结果
由表2可以看出，实验例1捕收剂用量为0.4kg/t，而柴油需使用1.0kg/t，且需要起泡剂0.2kg/t，使用实验例1捕收剂，可大大降低捕收剂用量。使用实验例1捕收剂的精煤可燃体回收率高于使用柴油的精煤可燃体回收率，说明发明捕收剂具有较好的分选性。
对比例2：实验例1的捕收剂和传统捕收剂的对比试验
使用实验例1中的捕收剂对河南某选厂的煤泥进行浮选试验，对比例采用柴油为捕收剂，仲辛醇为起泡剂，其他浮选条件相同，两者的对比结果见表3。
表3浮选对比结果
由表3可以看出，实验例1捕收剂与传统捕收剂柴油相比，捕收剂用量少，精煤的可燃体回收率高，说明捕收剂具有好的捕收性和分选性。
Claims (9)
1.一种浮选煤泥捕收剂，其特征在于：捕收剂是由辛烯甲酰化残余液和C1~6短链醇在催化剂作用下制得；所述的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、对甲基苯磺酸或固体酸中一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种浮选煤泥捕收剂，其特征在于：所述的辛烯甲酰化残余液主要成分为辛烯、壬醇、壬醛、壬酮、壬酸和醛酮缩合物。
3.根据权利要求1所述的一种浮选煤泥捕收剂，其特征在于：所述的C1~6短链醇选自甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种浮选煤泥捕收剂，其特征在于，原料的质量比为：辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂＝100:10~150:0.1~5。
5.根据权利要求4所述的一种浮选煤泥捕收剂，其特征在于，原料质量比为：辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂=100:50~100:0.5~3。
6.一种如权利要求1－5中任何一项所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法，其特征在于：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至60~180℃，在该温度下反应1~10小时，制得浮选煤泥捕收剂。
7.根据权利要求6所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法，其特征在于：按质量比将所述的辛烯甲酰化残余液、C1~6短链醇、催化剂加入反应釜中，升温至90~120℃，在该温度下反应3~5小时，制得浮选煤泥捕收剂。
8.根据权利要求6或7所述的浮选煤泥捕收剂的制备方法，其特征在于：反应结束后，蒸馏回收短链醇。
9.权利要求1－5任何一项所述的浮选煤泥捕收剂的用途，其特征在于，所述的用途为将所述原料制成的产物单独用作浮选煤泥捕收剂或者与其它捕收剂组合用作浮选煤泥捕收剂。
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| 徐家业: "《高等有机合成》", 28 February 2005, 化学工业出版社 * |
| 石顺存等: "用环己烷氧化副产物之额比浮选剂", 《化工环保》 * |
| 胡文韬等: "《煤炭加工与洁净利用》", 30 June 2016, 冶金工业出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112851920A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 东胜化学(上海)有限公司 | 一种醇酸树脂及其制备方法 |
| CN112851920B (zh) * | 2020-12-31 | 2021-12-07 | 东胜化学(上海)有限公司 | 一种醇酸树脂及其制备方法 |
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