CN114160312B - 微细粒煤浮选药剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤炭浮选技术领域，具体公开了一种微细粒煤浮选药剂的制备方法及应用，该方法包括S1、取滤除杂质的地沟油、工业酸法制浆废液和无水乙醇混合，得到混合物A；S2、在混合物A中添加硫酸铁，加热进行反应，得到混合物B；S3、在混合物B中添加噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物，进行反应，冷却，乳化，形成微乳液，即为微细粒煤浮选药剂。本发明制备得到的微细粒煤浮选药剂应用于微细粒煤的分选。本发明生产工艺简单，生产成本低，而且提高了浮选效率，回收效果好。本发明的制备方法适用于制备微细粒煤浮选药剂，所制的微细粒煤浮选药剂适用于微细粒煤的分选。
Description
技术领域
本发明属于煤炭浮选技术领域，具体地说是一种微细粒煤浮选药剂的制备方法及应用。
背景技术
煤炭是世界上储量最多、分布最广、应用最多的廉价能源，广泛应用于钢铁、电力、化工等工业生产及居民生活领域。目前全国绝大部分发电厂仍以火电为主，钢铁企业也以煤炭为主要燃料，随着近年来对煤炭资源的持续使用消耗及大规模开采，优质煤炭已越来越少，大量难选煤逐渐被开采。同时，随着机械化采煤比例加大，煤泥含量越来越高，煤泥分选呈现出“细、杂、难”的特点。浮选是处理细粒级物料最有效的方法之一，在微细粒煤浮选过程中，捕收剂的作用效果尤为关键。
相比其他难选金属矿资源而言，煤的天然疏水性较强，可浮性较好，大部分煤粒表面为非极性，其对非极性油的作用力远大于水，油滴易于吸附并铺展在煤粒表面，使煤粒表面的疏水性更强，而煤泥杂质的主要成分为石英、云母等硅酸盐矿物，其表面大部分为亲水性较强的极性表面，与非极性烃类油的作用较弱，因此一般采用非极性烃类油作为捕收剂即可实现煤与泥的分离。但随着难选煤比例加大和机械化开采，煤泥含量占比越来越高，这部分煤泥粒度细、含泥量高，导致在选煤过程中捕收剂的用量偏高，且仅使用烃类油已较难实现微细粒煤的高效分选，伴随着化工产品价格上涨，新型选煤浮选药剂的研发已迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种微细粒煤浮选药剂的制备方法及应用，以克服现有煤炭资源浮选药剂用量大，药剂成本高，浮选效果不理想的缺点。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方法如下：
一种微细粒煤浮选药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取滤除杂质的地沟油、工业酸法制浆废液和无水乙醇混合，得到混合物A；
S2、在混合物A中添加硫酸铁，加热进行反应，得到混合物B；
S3、在混合物B中添加噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物，进行反应，冷却，乳化，形成微乳液，即为微细粒煤浮选药剂。
作为限定：滤除杂质的地沟油含有甘油三酯；工业酸法制浆废液的pH小于3，含杂质30％，杂质中钙镁盐及亚硫酸盐占20％，木质素磺酸盐、糖类、醇、酮、酚占80％；噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物含有羧基、氨基、羟基类大分子有机化合物。
作为进一步限定：步骤S1中滤除杂质的地沟油、工业酸法制浆废液和无水乙醇的质量比为1:0.5-0.7：1-1.3；步骤S2中添加的硫酸铁的质量为混合物A总质量的4％-7％；步骤S3中添加的噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物的质量为混合物A总质量的20％-30％。
作为再进一步限定：步骤S2中加热的温度为70-75℃，反应时间为7h；步骤S3中反应时间为3h。
本发明还提供了上述微细粒煤浮选药剂的制备方法制备的微细粒煤浮选药剂的应用，在煤泥中添加微细粒煤浮选药剂，经浮选机浮选即得合格精煤产品。
作为限定：煤泥的浮选浓度为80g/L，添加的微细粒煤浮选药剂用量为400-600g/t。
本发明由于采用了上述方案，与现有技术相比，所取得的有益效果是：
(1)本发明提供的微细粒煤浮选药剂的制备方法，采用地沟油、工业酸法制浆废液和噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物制备微细粒煤浮选药剂，不需要复杂的反应及提纯等工艺，而且还含有大量有机化合物，在浮选过程中即使随泡沫进入精煤产品，也不影响精煤热值及其使用价值，此外，生产成本低；
(2)本发明提供的微细粒煤浮选药剂的制备方法，利用工业酸法制浆废液中的酸性环境，创造了酯交换反应和酯化反应的发生条件，工业酸法制浆废液中的木质素磺酸盐可作为浮选抑制剂，醇、酚类等有机物均有起泡性能，可作为起泡剂，有效利用了工业酸法制浆废液，提高了浮选效率；
(3)本发明提供的微细粒煤浮选药剂的制备方法，噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物具有捕收性能和起泡性能，但其在水中溶解较慢，捕收性能一般，本发明通过加热及酯化反应等方法使其溶解加快，捕收性能增强；
(4)本发明提供的微细粒煤浮选药剂的应用，采用地沟油、工业酸法制浆废液和噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物制备的微细粒煤浮选药剂，除了含有乙酸酯外，还含有羧酸盐类、磺酸盐类等化合物，可在不添加乳化剂的情况下使捕收剂乙酸酯有效分散，促进了捕收剂与微细煤粒的碰撞接触，回收效果更好；
本发明的制备方法适用于制备微细粒煤浮选药剂，所制的微细粒煤浮选药剂适用于微细粒煤的分选。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本领域的技术人员应当理解，本发明并不限于以下实施例，任何在本发明具体实施例基础上做出的改进和等效变化，都在本发明权利要求保护的范围之内。
实施例1-5微细粒煤浮选药剂的制备方法
一种微细粒煤浮选药剂的制备方法，制备方法中的工艺参数如表1所示，制备方法包括以下步骤：
S1、取质量比为1:0.5-0.7：1-1.3的滤除杂质的地沟油、工业酸法制浆废液和无水乙醇混合，得到混合物A；
S2、在混合物A中添加硫酸铁，添加的硫酸铁的质量为混合物A总质量的4％-7％，加热至70-75℃，反应7h，得到混合物B；
S3、在混合物B中添加噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物，添加的噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物的质量为混合物A总质量的20％-30％，反应3h，冷却，乳化，形成微乳液，即为微细粒煤浮选药剂。
实施例1-5中的滤除杂质的地沟油含有甘油三酯；工业酸法制浆废液的pH小于3，含杂质30％，杂质中钙镁盐及亚硫酸盐占20％，木质素磺酸盐、糖类、醇、酮、酚占80％；噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物含有羧基、氨基、羟基类大分子有机化合物。
表1实施例1-5微细粒煤浮选药剂的制备方法中的工艺参数
实施例6-8微细粒煤浮选药剂的应用
实施1-5制得的微细粒煤浮选药剂应用于微细粒煤的分选，实施例6-9采用实施例1制得的微细粒煤浮选药剂进行微细粒煤的分选，煤样取自于山西潞安化工集团常村煤矿煤厂，入浮煤样的灰分为17.2％，煤样中-0.045mm粒级含量为37.85％，为煤样的主导粒级，煤样中夹带的脉石矿物主要为石英、云母和高岭土等，其主要化学成分的质量百分含量如表2所示。
表2入浮煤样的主要化学成分
微细粒煤浮选试验采用1.0L的XFD型挂槽浮选机，主轴转速是1800r/min。称取三份80g的煤样分别倒入浮选槽中并加入自来水，三组浮选试验均添加实施例1制得的微细粒煤浮选药剂，药剂用量分别为400g/t、600g/t和800g/t，分别作为实施例6-8，如表3所示。在添加实施例1制得的微细粒煤浮选药剂后搅拌4min，打开充气装置通入空气并刮泡3min，刮出的泡沫和浮选槽内的残留物分别过滤、烘干和称重，按照煤样的灰分分析标准化验精煤和尾煤的灰分，随后计算精煤的产率和可燃体回收率，其浮选指标如表5所示。
表3实施例6-8微细粒煤浮选药剂的应用
同样称取三份80g的煤样分别倒入浮选槽中并加入自来水，三组浮选试验均添加选煤厂原有浮选药剂，药剂用量分别为400g/t、600g/t和800g/t，分别作为对比例1-3，如表4所示。浮选试验操作和实施例6-8相同，煤泥浮选指标如表5所示。
表4对比例1-3原有浮选药剂的应用
表5煤泥浮选指标
由表5的数据可知，在相同条件下进行浮选，本发明实施例6-8的浮选指标与对比例1-3的浮选指标相近，其精煤产率和灰分均已达到了选煤厂煤泥分选的标准，采用实施例1制得的微细粒煤浮选药剂可完全替代选煤厂原有药剂来实现对煤泥的分选。通过浮选试验数据分析还发现实施例1制得的微细粒煤浮选药剂选择性更强，得到的精煤灰分在不同药剂用量下均低于选煤厂现有指标，其次实施例1制得的微细粒煤浮选药剂自带起泡效果，不需要添加额外的起泡剂。因此采用实施例1制得的微细粒煤浮选药剂浮选煤泥，可以提高选煤厂经济效益，同时能够实现对废弃资源的综合利用。
Claims (7)
1.一种微细粒煤浮选药剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取滤除杂质的地沟油、工业酸法制浆废液和无水乙醇混合，得到混合物A；
S2、在混合物A中添加硫酸铁，加热进行反应，得到混合物B；
S3、在混合物B中添加噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物，进行反应，冷却，乳化，形成微乳液，即为微细粒煤浮选药剂。
2.根据权利要求1所述的微细粒煤浮选药剂的制备方法，其特征在于，滤除杂质的地沟油含有甘油三酯；工业酸法制浆废液的pH小于3，含杂质30%，杂质中钙镁盐及亚硫酸盐占20%，木质素磺酸盐、糖类、醇、酮、酚占80%；噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物含有羧基、氨基、羟基类大分子有机化合物。
3.根据权利要求1或2所述的微细粒煤浮选药剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中滤除杂质的地沟油、工业酸法制浆废液和无水乙醇的质量比为1:0.5-0.7：1-1.3；步骤S2中添加的硫酸铁的质量为混合物A总质量的4%-7%；步骤S3中添加的噁唑法生产维生素B6过程中产生的黑色膏状物的质量为混合物A总质量的20%-30%。
4.根据权利要求1或2所述的微细粒煤浮选药剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中加热的温度为70-75℃，反应时间为7h；步骤S3中反应时间为3h。
5.根据权利要求3所述的微细粒煤浮选药剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中加热的温度为70-75℃，反应时间为7h；步骤S3中反应时间为3h。
6.权利要求1-5中任意一项所述的微细粒煤浮选药剂的制备方法制备的微细粒煤浮选药剂的应用，其特征在于，在煤泥中添加微细粒煤浮选药剂，经浮选机浮选即得合格精煤产品。
7.根据权利要求6所述的微细粒煤浮选药剂的应用，其特征在于，煤泥的浮选浓度为80g/L，添加的微细粒煤浮选药剂用量为400-800g/t。
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