CN111068923A - 一种微乳型煤泥浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，包括分子式如式I所示化合物A和乳化剂：

Description

一种微乳型煤泥浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及煤炭加工技术领域，具体涉及一种微乳型煤泥浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
煤炭是我国的主要能源，其生产和消费的比例长期在60％以上。随着煤炭开采的机械化程度越来越高，原煤中的煤泥的比例越来越高，一般粉煤量占原煤量的10％～30％。我国虽然煤炭总储量高，但是人均煤炭占有量少，因此在煤炭资源的开采过程中应当尽可能提高煤炭资源的综合开采利用效率，合理利用每一种煤炭资源。煤泥不仅是一种重要的煤炭资源，而且应用十分广泛，煤泥经过浮选之后煤泥的品质得到提升，经济效益也得以很大程度的提高。
煤泥浮选是利用煤与矸石表面物理化学性质的差异，并能过添加特定浮选药剂的方法来扩大煤与矸石间表机润湿性的差别，从而实现煤与矸石分离的一种煤泥分选技术。
煤泥和矸石一样表面是亲水性的，在水中均是不可浮的，必须要在浮选中加入捕收剂，增大煤泥与矸石表面的疏水性的差异，使煤泥浮在水面，矸石沉在水底，从而实现煤泥与矸石的有效分离。传统的煤泥浮选通常使用疏水性良好的短碳链的烷烃来做捕收剂，例如：轻柴油(C14-C18)和煤油(C10-C16)，这种石油类捕收剂来源于石油，不可再生，也不可降解，且污染环境，导致环境治理和保护的任务繁重。
目前，环保、可降解的煤泥浮选捕收剂的发展方向包括以下几个方面：一是利用动植物油脂、废弃动植物油脂为原料，通过控制催化反应，使甘油三酯脱羧或者裂解，生成烃类、酯类、脂肪酸类的混合物质，以此混合物制备煤泥浮选剂(CN201310445921.4)；二是利用废弃动植物油脂为原料制备生物柴油，即粗脂肪酸甲酯，以此制备煤浮选剂(CN201210079628.6)，等等。上述报道的环保、可降解的煤泥浮选剂技术方案有以下不足：一是动植物油脂、废弃动植物油脂催化裂解会使甘油三酯裂解成短碳链的小分子易挥发组分，得到的烃类、酯类、脂肪酸类混合物的气味很大，刺激呼吸系统，如果以此为原料制备的煤泥浮选剂(CN201310445921.4)虽然可降解，但是使用起来气味大，污染环境空气，危害人体健康；二是利用废弃动植物油脂为原料制备生物柴油，即粗脂肪酸甲酯，并将其应用于煤浮选领域，但是粗脂肪酸甲酯的凝固点比较高，在冬季使用时这种粗脂肪酸甲酯在5℃以下就会凝固，浮选药剂在矿浆中的分散效果大大折扣，导致浮选效果变差。因此开发一种新型环保可降解的植物源煤浮选材料迫在眉睫。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种对环境友好无污染、材料天然易得的微乳型煤泥浮选捕收剂。
该发明不仅解决了用石油类捕收剂(轻柴油、煤油)不可再生、不可降解、污染环境等不足，同时也解决了现阶段石油型煤浮选药剂气味大、污染空气、凝固点高、冬季捕收效果不好的难题。该微乳液具备自起泡的特性，不需要额外添加起泡剂，使用简单可广泛应用于煤泥浮选领域。
本发明的目的之二在于提供上述微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种微乳型煤泥浮选捕收剂，包括分子式如式I所示化合物A和乳化剂：
Figure BDA0002352683830000031
该化合物A为油酸甲酯与顺丁烯二酸酐加成后的水解产物。其中，油酸甲酯来源于动植物油脂，是一种环保型植物源酯，因碳链上具有不饱和双键，而具有较好的化学活性。以油酸甲酯与顺丁烯二酸酐为原料，通过加成反应与水解反应，两步制备化合物A，该化合物A的分子结构基于油酸甲酯，属于可降解的植物源酯，同时改性后的分子结构具有较短的亲水基团和较长的亲油基团，使得它不仅具有良好的疏水性，同时也极易被乳化，搭配合适的乳化剂可制备成水包油型(O/W)的微乳液，该微乳液在水中非常容易分散，同时具有自起泡的特性，可以用于煤泥浮选领域。
进一步地，所述化合物A由以下方程式反应而成：
Figure BDA0002352683830000032
化合物A由以下步骤制成：
1)将油酸甲酯和Pb粉加至反应容器中，预热至140-150℃，缓慢加入顺丁烯二酸酐，分散均匀后，升温至155-165℃反应；其中，油酸甲酯与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.005-1.01:1；
2)步骤1)的反应物料趁热过滤，加入水，搅拌于55-65℃水解，得到化合物A。
进一步地，所述乳化剂为两种以上的复配乳化剂，所述复配乳化剂的HLB值为7-14。
进一步地，所述复配乳化剂的HLB值为12-14。
进一步地，所述复配乳化剂为丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯和聚氧乙烯蓖麻油中两种以上的组合。或更优选地，复配乳化剂中至少包括丙二醇脂肪酸酯，该物质既具有乳化作用，又兼具有起泡作用，在制备的时候选用超声波乳化，在形成微乳液的同时有效避免了起泡。但是在微乳液在使用的时候，无需再额外添加起泡剂。
进一步地，所述复配乳化剂为：丙二醇脂肪酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯＝1：5.5；或
为：丙二醇脂肪酸酯：聚氧乙烯蓖麻油＝1：2；或
为：丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯＝1.5：1：8.5；或
为：丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯蓖麻油＝1：1：8；或
为：丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯：聚氧乙烯蓖麻油＝1：1：4：4。
进一步地，所述微乳型煤泥浮选捕收剂由5-10wt％的复配乳化剂和补足100％的化合物A制成。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种上述的微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将乳化剂和化合物A加入容器中，加入3-4倍体积的水，于100-200r/min的速度搅拌，形成粗乳液；
2)将粗乳液超声乳化，得到微乳型煤泥浮选捕收剂。
进一步地，包括超声乳化至平均粒径为50nm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的微乳型煤泥浮选捕收剂，以油酸甲酯与顺丁烯二酸酐加成后的水解产物为有效的捕捉剂，对环境污染小、无异味，且凝固点低，高温下不易变质变味，对使用环境的温度具有较广的适应性；
本发明提供的微乳型煤泥浮选捕收剂中的有效成分化合物A具有较短的亲水基团和较长的亲油基团，使得它不仅具有良好的疏水性，同时也极易被乳化，在乳化的时候可以形成微乳液，乳化粒径非常小，可达到纳米级别。同时水包油(O/W)的微乳液结构，使得其在使用时在水中极易分散，从而降低捕收剂的用量，在使用同等药量下，用其制备的微乳型煤泥捕收剂的捕收效率更高；
该微乳型煤泥浮选捕收剂不仅解决了用石油类捕收剂(轻柴油、煤油)不可再生、不可降解、污染环境等的不足，同时也解决了现阶段植物源煤浮选药剂，气味大、污染空气、凝固点高、冬季捕收效果不好的难题，同时该微乳液具备自起泡的特性，不需要额外添加起泡剂，使用简单可广泛应用于煤泥浮选领域。
本发明提供的微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法中，得到的微乳液具有较佳的贮运稳定性，不易破乳。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
本发明提供一种微乳型煤泥浮选捕收剂，包括分子式如式I所示化合物A和乳化剂：
Figure BDA0002352683830000061
该化合物A是由油酸甲酯和顺丁烯二酸酐加成后进行水解得到的，化合物A中含有两个相邻距离较近的羧酸、长烯烃基的未端具有亲水的酯基，使得菶它不仅具有良好的疏水性，同时也极易被乳化，搭配合适的乳化剂可制备成水包油型(O/W)的微乳液，该微乳液在水中非常容易分散，同时具有自起泡的特性，可以用于煤泥浮选领域。
本发明通过使用两种以上的乳化剂进行复合，尤其是包含丙二醇脂肪酸酯的复配乳化剂，兼任乳化剂和起泡剂，因为在本申请中制备该微乳型煤泥浮选捕收剂时采用超声乳化，从而使其在制备及贮运阶段不起泡，而在浮选过程中可自发泡，不需要另外起泡剂。
实施例1：
一种化合物A的制备方法，包括以下步骤：
1)将油酸甲酯和催化量的Pb粉加至反应容器中，预热至150℃，按顺丁烯二酸酐与油酸甲酯1：1.008的摩尔比，缓慢加入顺丁烯二酸酐，分散均匀后，升温至160℃反应3-4h，得到中间产物；
2)步骤1)的中间产物料趁热过滤以去除催化剂，加入中间产物总量4.5wt％的水，搅拌，于60℃水解2-3h，得到化合物A。化合物A常温下为黄色油状液体。
实施例2：
一种微乳型煤泥浮选捕收剂，由化合物A和复配乳化剂按90：10的重量比制成；其中，复配乳化剂由丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯按1.5：1：8.5重量比组成；
该微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法包括以下步骤：
1)按1.5：1：8.5重量比取丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯，混合均匀，得到复配乳化剂；
2)将复配乳化剂和化合物A加入容器中，加入4倍体积的水，于100r/min的速度搅拌3min，形成粗乳液；
2)将粗乳液置于超声清洗池进行乳化5min，得到微乳型煤泥浮选捕收剂。
实施例3：
一种微乳型煤泥浮选捕收剂，由化合物A和复配乳化剂按90：10的重量比制成；其中，复配乳化剂由丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯蓖麻油按1：1：8的重量比组成；
该微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法包括以下步骤：
1)按1：1：8重量比取丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯蓖麻油，混合均匀，得到复配乳化剂；
2)将复配乳化剂和化合物A加入容器中，加入4倍体积的水，于150r/min的速度搅拌3min，形成粗乳液；
2)将粗乳液置于超声清洗池进行乳化7min，得到微乳型煤泥浮选捕收剂。
实施例4：
一种微乳型煤泥浮选捕收剂，由化合物A和复配乳化剂按95：5的重量比制成；其中，复配乳化剂由丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯：聚氧乙烯蓖麻油按1：1：4：4的重量比组成；
该微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法包括以下步骤：
1)按1：1：4：4的重量比取丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯：聚氧乙烯蓖麻油，混合均匀，得到复配乳化剂；
2)将复配乳化剂和化合物A加入容器中，加入3倍体积的水，于200r/min的速度搅拌5min，形成粗乳液；
2)将粗乳液置于超声清洗池进行乳化7min，得到微乳型煤泥浮选捕收剂。
性能检测
取实施例2-4得到的微乳型煤泥浮选捕收剂，以市售的普通轻柴油浮选捕收剂作为第一对照、煤油型煤泥浮选捕收剂作为第二对照，对实验煤样进行浮选测试。
其中，用于测试浮选效果的实验煤样取自淮北孙疃矿，采样按照MT/T808-1999规定，总质量不少于10kg。待实验煤样干燥后，在实验室用破碎机破碎，采用筛孔尺寸0.5mm的标准筛对煤样进行筛分，取筛网下的煤样，通过堆锥四分法将煤样混匀，最后装袋、封存、备用。经检索，煤样的水分为1.38％、灰分为18.56％。
浮选测试的具体操作为：
以每吨试验煤样使用1kg的煤泥浮选捕收剂，取试验煤样，采用1.5L-XFD型单槽浮选机进行浮选，主轴转速2000r/min，充气量为0.25m3/(m2·min)。实验矿浆浓度100g/L调浆2min后按照1000g/t的用量加入捕收剂，130s后开始刮泡，刮泡时间180s。收集到精煤和尾煤离心脱水后，放入75℃的恒温烘箱内干燥，待煤样彻底干燥后，用马弗炉测定灰分。
每吨浮选捕收效果如下表所示：
表1煤泥浮选捕收剂的浮选捕收效果(kg煤泥浮选捕收剂/t试验煤样)
浮选指标 精煤产率％ 精煤灰分％ 尾煤产率％ 尾煤灰分％
实施例2 70.49 9.24 29.51 40.89
实施例3 76.27 7.43 23.73 43.61
实施例4 80.06 6.24 19.94 45.73
第一对照 65.43 9.27 34.57 36.34
第二对照 63.7 9.63 36.3 35.01
由上表可知，在捕收剂用量相同的情况下，本申请得到的微乳型煤泥浮选捕收剂相比于传统的轻柴油、煤油捕收剂的捕收效果更好：精煤产率高，精煤灰分低，尾煤灰分高。
微乳型煤泥浮选捕收剂可直接应用在煤泥浮选中，这种微乳型捕收剂与传统的轻柴油、煤油类捕收剂相比不仅用量少，而且在矿浆中的分散效果好，精煤产率高，精煤灰分低，尾煤灰分高，不用额外添加起泡剂，使用简单，安全环保可降解。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，包括分子式如式I所示化合物A和乳化剂：
Figure FDA0002352683820000011
2.如权利要求1所述的微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，所述化合物A由以下方程式反应而成：
Figure FDA0002352683820000012
化合物A由以下步骤制成：
1)将油酸甲酯和Pb粉加至反应容器中，预热至140-150℃，缓慢加入顺丁烯二酸酐，分散均匀后，升温至155-165℃反应；其中，油酸甲酯与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.005-1.01:1；
2)步骤1)的反应物料趁热过滤，加入水，搅拌于55-65℃水解，得到化合物A。
3.如权利要求1所述的微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，所述乳化剂为两种以上的复配乳化剂，所述复配乳化剂的HLB值为7-14。
4.如权利要求3所述的微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，所述复配乳化剂的HLB值为12-14。
5.如权利要求4所述的微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，所述复配乳化剂为丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯和聚氧乙烯蓖麻油中两种以上的组合。
6.如权利要求4所述的微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，所述复配乳化剂为：丙二醇脂肪酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯＝1：5.5；或
为：丙二醇脂肪酸酯：聚氧乙烯蓖麻油＝1：2；或
为：丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯＝1.5：1：8.5；或
为：丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯蓖麻油＝1：1：8；或
为：丙二醇脂肪酸酯：失水山梨醇月桂酸酯：聚氧乙烯氧丙烯油酸酯：聚氧乙烯蓖麻油＝1：1：4：4。
7.如权利要求3所述的微乳型煤泥浮选捕收剂，其特征在于，所述微乳型煤泥浮选捕收剂由5-10wt％的复配乳化剂和补足100％的化合物A制成。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乳化剂和化合物A加入容器中，加入3-4倍体积的水，于100-200r/min的速度搅拌，形成粗乳液；
2)将粗乳液超声乳化，得到微乳型煤泥浮选捕收剂。
9.如权利要求8所述的微乳型煤泥浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括超声乳化至平均粒径为50nm。
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