CN107413531A - 一种云母捕收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种云母捕收剂的制备方法，属矿物加工工程技术领域。该捕收剂的制备方法为：首先将十二胺或十八胺溶液与十二烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠溶液混合并搅拌；混合溶液经过离心分离；再将离心所得沉淀物进行真空低温干燥，所得的固体干燥物即为云母捕收剂。该捕收剂主要用于微细云母的浮选，具有转化率高、性质稳定、用量小的优点。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工工程技术领域，涉及一种云母捕收剂的制备方法。
背景技术
随着优质云母资源的快速消耗，微细粒云母资源的应用和相关回收的工作受到的关注日益增多。微细粒云母资源回收工作中，多采用浮选法回收云母微粒，传统的云母浮选工艺包括酸性阳离子浮选法和碱性阴离子-阳离子浮选法，这些工艺的药剂和工艺制度简单，但工艺中多会使用十二胺、十八胺等阳离子捕收剂。这些胺类捕收剂具有腐蚀性，且易受热分解放出有毒的氧化氮烟气。因此，胺类捕收剂在储存及药剂使用上，存在诸多要求和限制，这极大的限制了云母浮选的工业实施效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种云母捕收剂的制备方法，可有效地应用在云母浮选的作业中，实现云母捕收剂性质稳定、不易受热分解、选择性强、用量小的优点。
本发明的技术方案如下：首先将胺类物质溶液（十二胺溶液或十八胺溶液）倒入烷基磺酸钠溶液（十二烷基磺酸钠溶液或十六烷基磺酸钠溶液）中，搅拌混匀得到混合溶液；将混合溶液进行离心分离；取出离心得到的沉淀物，进行真空低温干燥，得到的固体干燥物即为云母捕收剂。
本发明云母捕收剂的制备方法具体操作步骤如下：
（1）使用质量浓度为0.3-0.5%的盐酸溶液对十二胺或十八胺固体进行溶解，得到十二胺溶液或十八胺溶液，将十二胺溶液或十八胺溶液倒入十二烷基磺酸钠溶液或十六烷基磺酸钠溶液中，并搅拌30-45分钟，得到混合溶液；其中十二胺或十八胺与盐酸的摩尔比为1:1.1-1:1.3；其中得到的混合溶液中胺类物质与烷基磺酸钠物质的摩尔比为1:1.1-1:1.2；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液加入离心设备中进行离心分离；其中离心力场为1200-1600G，离心时间为2-3小时；
（3）取出步骤（2）得到的离心沉淀物，并给入真空烘箱进行干燥，所得的固体干燥物即为云母捕收剂；其中烘箱内部气压压强控制在0.1MPa以下，烘箱温度控制在35-40℃。
与现有云母捕收剂的制备方法和技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明方法针对胺类捕收剂具有腐蚀性，且易受热分解放出有毒的氧化氮烟气的问题，开发出了一种性质稳定、不易受热分解的云母捕收剂。
2、本发明方法制备云母捕收剂的制备过程简单、高效、切实可行，产品转化率大于90％，且粗产物即可用作浮选捕收剂。
3、本发明方法制备的云母捕收剂与现有捕收剂相比，选择性强、用量小，可有效地节省浮选药剂的用量，降低选别成本。
本发明制作工艺简单，切实可行；利用本发明制得的云母捕收剂性质稳定，不易分解，对环境无污染，本捕收剂对云母的选择性强，捕收性能好，在浮选中的药剂用量小，降低浮选成本，并极大的提高了云母浮选的工业效率，具有较广阔的应用前景。
具体实施方式
通过以下实施例进一步说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。
实施例1：本云母捕收剂的制备方法，具体操作如下：
（1）使用质量浓度为0.4%盐酸溶液溶解十二胺固体，得到十二胺溶液；将十二胺溶液倒入十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌45分钟，得到混合溶液；其中十二胺与盐酸的摩尔比为1:1.1，其中得到的混合溶液中十二胺与十二烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.2；
（2）将混合溶液加入离心设备中进行离心分离，离心力场设为1600G，离心时间设为3小时；
（3）取出离心沉淀物，并给入真空烘箱进行干燥，所得的固体干燥物即为云母捕收剂，其中烘箱内部气压压强设为0.08MPa，烘箱温度设为35℃；最终所得产品转化率为93.67%。
本实施例1制得的云母捕收剂称为I型捕收剂。
实施例2：本云母捕收剂的制备方法，具体操作如下：
（1）使用质量浓度为0.5%盐酸溶液溶解十二胺固体，得到十二胺溶液；将十二胺溶液倒入十六烷基磺酸钠溶液中，搅拌40分钟，得到混合溶液；其中十二胺与盐酸的摩尔比为1:1.2，其中得到的混合溶液中十二胺与十六烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.15；
（2）将混合溶液加入离心设备中进行离心分离，离心力场设为1400G，离心时间设为2.5小时；
（3）取出离心沉淀物，并给入真空烘箱进行干燥，所得的固体干燥物即为云母捕收剂，其中烘箱内部气压压强设为0.05MPa，烘箱温度设为38℃；最终所得产品转化率为93.42%。
本实施例2制得的云母捕收剂称为II型捕收剂。
实施例3：本云母捕收剂的制备方法，具体操作如下：
（1）使用质量浓度为0.3%的盐酸溶液溶解十八胺固体，得到十八胺溶液；将十八胺溶液倒入十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌35分钟，得到混合溶液；其中十八胺与盐酸的摩尔比为1:1.15，其中得到的混合溶液中十八胺与十二烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.12；
（2）将混合溶液加入离心设备中进行离心分离，离心力场设为1300G，离心时间设为2小时；
（3）取出离心沉淀物，并给入真空烘箱进行干燥，所得的固体干燥物即为云母捕收剂，其中烘箱内部气压压强设为0.07MPa，烘箱温度设为40℃；最终所得产品转化率为95.77%。
本实施例3制得的云母捕收剂称为III型捕收剂。
实施例4：本云母捕收剂的制备方法，具体操作如下：
（1）使用质量浓度为0.3%的盐酸溶液溶解十八胺固体，得到十八胺溶液；将十八胺溶液倒入十六烷基磺酸钠溶液中，搅拌30分钟，得到混合溶液；其中十八胺溶液与盐酸的摩尔比为1:1.3，其中得到的混合溶液中十八胺与十六烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.1；
（2）将混合溶液加入离心设备中进行离心分离，离心力场设为1200G，离心时间设为2小时；
（3）取出离心沉淀物，并给入真空烘箱进行干燥，所得的固体干燥物即为云母捕收剂，其中烘箱内部气压压强设为0.04MPa，烘箱温度设为40℃；最终所得产品转化率为96.77%。
本实施例4制得的云母捕收剂称为IV型捕收剂。
实施例5：本云母捕收剂的应用，具体内容如下：
本实施例中矿样为含有云母的铁尾矿，取自云南玉溪，矿样中含云母11.6%。试验流程：一次粗选；磨矿细度：-0.074mm占90％；药剂条件：调整剂硅酸钠用量600g/t，调整剂六偏磷酸钠用量300g/t，起泡剂2#油用量20g/t，其余药剂条件及其结果见表1。表1的试验结果表明，本发明制备的云母捕收剂能取得类似常用捕收剂组合油酸钠和十二胺的指标，但云母捕收剂的药剂用量相对大幅度降低。
表1不同捕收剂作用下的浮选条件及云母浮选指标
。
实施例6：本云母捕收剂的应用，具体内容如下：
安徽马鞍山某铁尾矿含云母20.3%。试验流程：一次粗选，四次精选，一次扫选，闭路浮选。磨矿细度：-0.074mm占85%。药剂条件：硅酸钠用量400g/t，六偏磷酸钠用量200g/t，III型捕收剂30g/t，2#油15g/t。小型试验试验结果：精矿产率18.12%，精矿云母品位97.16%，精矿云母回收率86.73%。
实施例7：本云母捕收剂的应用，具体内容如下：
安徽滁州某高泥质的绢云母矿含云母45.7%。试验流程：一次粗选，三次精选，两次扫选，闭路浮选。磨矿细度：-0.074mm占70%。药剂条件：硅酸钠用量800g/t，六偏磷酸钠用量500g/t，IV型捕收剂30g/t，2#油30g/t。小型试验试验结果：精矿产率37.42%，精矿云母品位98.42%，精矿云母回收率80.20%。
实施例8：本云母捕收剂的应用，具体内容如下：
河北灵寿某高泥质的碎云母矿含云母26.2%。试验流程：一次粗选，四次精选，一次扫选，闭路浮选。磨矿细度：-0.074mm占80%。药剂条件：硅酸钠用量1000g/t，六偏磷酸钠用量450g/t，I型捕收剂25g/t，2#油15g/t。小型试验试验结果：精矿产率21.24%，精矿云母品位96.33%，精矿云母回收率78.09%。
实施例9：本云母捕收剂的应用，具体内容如下：
四川西昌某云母尾矿含云母15.5%。试验流程：一次粗选，四次精选，两次扫选，闭路浮选。磨矿细度：-0.074mm占75%。药剂条件：硅酸钠用量400g/t，六偏磷酸钠用量300g/t，II型捕收剂25g/t，2#油20g/t。小型试验试验结果：精矿产率11.51%，精矿云母品位97.14%，精矿云母回收率72.13%。
Claims (6)
1.一种云母捕收剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将胺类物质溶液倒入烷基磺酸钠溶液中，搅拌混匀得到混合溶液，其中胺类物质溶液为十二胺溶液或十八胺溶液，烷基磺酸钠溶液为十二烷基磺酸钠溶液或十六烷基磺酸钠溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液进行离心分离；
（3）取出步骤（2）得到的离心沉淀物，进行真空低温干燥，所得固体干燥物即为云母捕收剂。
2.根据权利要求1所述的云母捕收剂的制备方法，其特征在于：混合溶液中胺类物质与烷基磺酸钠物质的摩尔比为1:1.1~1:1.2。
3.根据权利要求1所述的云母捕收剂的制备方法，其特征在于：胺类物质溶液是采用质量浓度为0.3-0.5%的盐酸溶液对十二胺或十八胺固体进行溶解而得，溶液中十二胺或十八胺与盐酸的摩尔比为1:1.1-1:1.3。
4.根据权利要求1所述的云母捕收剂的制备方法，其特征在于：搅拌时间为30-45分钟。
5.根据权利要求1所述的云母捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中离心力场为1200-1600G，离心时间为2-3小时。
6.根据权利要求1所述的云母捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中真空气压压强控制在0.1MPa以下，低温温度为35-40℃。
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