CN101641416A - 用于防止车轮变脏的方法和车轮 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个目的是获得具有显著防止由制动器灰尘造成变脏的效果的车轮。在车轮表面上形成带+(正)电的涂膜，其中水接触角为35°或更小且带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)的乘积为50或更小。

Description

用于防止车轮变脏的方法和车轮
技术领域
本发明涉及一种用于防止车轮变脏的方法和为了防止变脏而处理过的车轮。
背景技术
传统上已提出许多用于防止产品表面变脏的方法。例如，专利文献1(日本专利公开(Kokai)No.10-237358A(1998))提出了一种无机漆料，该漆料中含有作为主要组分的有机硅树脂和光学半导体并且能够长时期保持其抗静电功能。专利文献2(日本专利公开(Kokai)No.2002-003820A)公开了一种硬面防污剂，其能够抑制污垢粘附在硬面上如车体或玻璃并且含有带正电的平均粒径为1nm-100nm的二氧化硅基化合物和水。专利文献3(日本专利公开(Kokai)No.2005-298944)公开了一种适于两轮车辆的玻璃涂布方法，通过该方法亲水性玻璃涂层可以免除维护负担。
发明内容
近来销售的具有高制动器性能水平的车辆具有以下问题，来自制动块的灰尘粘附车轮，使轮子变脏。目前需要应对这类问题的措施。本发明发明人已尝试通过提供各种上述照惯例已知的方法来获得防止这类变脏的效果，从而防止车轮变脏。然而，本发明发明人没能获得足够的防止经由制动器灰尘变脏的效果。
发明人完成了本发明处理上述情况。本发明的一个目的是提供一种防止车轮变脏的改善方法，该方法实现了低程度的经由制动器灰尘变脏以及优异的洗涤效率。本发明的另一个目的是提供为了防止变脏而处理过的车轮。
实现发明目的的方式
为了实现上述目的，本发明发明人收集并分析了制动器灰尘，并且它们由此已揭示出制动器灰尘在大多数情形中由制动块的细粉组成，所述无机氧化物表面在大多数情形中覆盖着油性物质(有机物质)，以及制动器灰尘在大多数情形中是带正(+(阳))电的。
本发明基于上述理解。根据本发明的防止车轮变脏的方法包括在车轮表面上形成带+(正)电的涂膜，该涂膜中水接触角为35°或更小且饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)的乘积为50或更小。
此外，根据本发明的车轮是其中在轮子表面上形成带+(正)电的涂膜的车轮，所述涂膜中水接触角为35°或更小且饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)的乘积为50或更小。
如随后在实施例中描述的，根据本发明的车轮具有在其上形成的涂膜。该涂膜表面为亲水性的(其水接触角为35°或更小并且优选10°或更小)，这样覆盖着油的制动器灰尘的粘附弱并由此其可以被容易地除去。另外，制动器灰尘的水接触角几乎为62°且油接触角几乎为6°。此外，除了亲水性，轮子表面为带+(正)电的。因此，轮子表面和带+(正)电的制动器灰尘相互静电排斥，防止制动器灰尘与轮子粘附。此外，轮子表面具有低电荷以致饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)的乘积为50或更小(优选20或更小)。因此，轮子表面在车辆被停止后立即接地，这样它不吸引任何过多的灰尘。
综合这些效果，根据本发明的车轮可发挥防止经由制动器灰尘而变脏的重要效果。对在轮子表面上形成的膜的厚度没有限制。大约0.1μm-0.25μm的膜厚度可足以实现所需的目的。然而，膜厚度低于0.1μm时，可能达不到足够的防止变脏的性能。超过0.25μm的膜厚度将过厚。
在本发明中，车轮表面例如是指轮子基材本身的表面，在基材(即铝)表面上形成的耐酸铝表面，或者当在基材表面上形成的涂膜包含常规已知的丙烯酸系蜜胺等(例如丙烯酸清漆)时的涂膜表面。
根据本发明的车轮可以是在其表面上具有有上述性能的涂膜的车轮。用于这类涂膜的材料没有特别限制，只要满足上述条件。根据本发明发明人进行的实验，这类材料的一个优选实例为含有作为主要成分的无定形类二氧化钛和亲水性基团的无机材料。这类无机材料可以与导电金属如锡、铜、镍、钴、铁、锌、锰或其化合物混合，以便改善带电性能。其特定实例为含有过氧基团的二氧化钛。
这类材料的另外实例为含有作为主骨架的氧化硅和亲水性基团的无机材料。这类无机材料的特定实例包括(a)含有作为主骨架的-Si-O-Si-O-(硅氧烷键)和OH基团的无机材料；(b)由与无机材料结合的有机材料制成的材料，其具有有机部分如CH3和含有作为主骨架的-Si-O-Si-O-的无机部分(然而，有机部分不局限于甲基)并且含有OH基团；和(c)含有在作为主骨架的-Ti-O-Si-O-部分中包含钛烷氧化物的有机部分和OH基团的无机材料；和(d)以上(b)和(c)的混合物。
实施例
现在参考实施例和对比例描述本发明。
[实施例1]
将具有耐酸铝的铝(耐酸铝)用作车轮的基材。使用无机涂布剂喷涂表面，该涂布剂含有作为主要成分的无定形类二氧化钛(TiO2)，作为导电金属的铜、锰、镍、钴、铁、锌及与之共存的其化合物中的至少一种，和亲水性基团(OH基团)。在喷涂后，进行干处理。在基材表面上形成膜厚度为0.1μm的无机涂膜，由此得到评价用材料。
[实施例2]
将具有形成于铝表面上的丙烯酸涂膜的基材用作车轮的基材。使用聚硅氧烷喷涂丙烯酸涂膜表面，该聚硅氧烷在表面上含有羟基并且是含有作为主骨架的氧化硅(SiO)和亲水性基团(OH基团)的无机涂布剂。在喷涂后，进行干处理。在丙烯酸涂膜表面上形成膜厚度为0.2μm的无机涂膜，由此得到评价用材料。
[对比例1]
使用无机涂布剂喷涂在实施例1中使用的基材的表面，该无机涂布剂含有作为主要成分的无定形类二氧化钛(TiO2)，作为导电金属的铜、锰、镍、钴、铁、锌及与之共存的其化合物中的至少一种，和斥水基团。在喷涂后，进行干处理。在基材的表面上形成膜厚度为0.1μm的无机涂膜，由此得到评价用材料。
[对比例2]
使用无机涂布剂喷涂在实施例2中使用的基材的丙烯酸涂膜表面，该无机涂布剂含有作为主骨架的氧化硅(SiO)和斥水基团。在喷涂后，进行干处理。在丙烯酸涂膜表面上形成膜厚度为0.2μm的无机涂膜，由此得到评价用材料。
[对比例3]
在用于实施例2中的基材的丙烯酸涂膜表面上形成包含聚硅氮烷的涂膜，所述聚硅氮烷含有作为主骨架的-SiH2NH-。将所述基材烘烤并在120℃下干燥，以便形成厚度为0.5μm的聚硅氮烷无机薄膜，由此得到评价用材料。
[对比例4]
在用于实施例2中的铝表面上形成丙烯酸蜜胺树脂(通称丙烯酸清漆)涂膜，由此得到评价用材料。
[对比例5]
将在实施例2中使用的铝直接用作评价用基材。
[对比例6]
将尼龙6，6膜用作评价用基材。
[对比例7]
将PTFE(聚四氟乙烯)薄膜用作评价用基材。
[对比例8]
将在铝板上形成的镀铬面用作评价用基材。
[对比例9]
将玻璃用作评价用基材。
[评价1]
水接触角：测量实施例1和2的评价用基材和对比例1-9的评价用基材的水接触角(°)。表1显示了结果。
[评价2]
饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)：通过对实施例1和2的评价用基材和对比例1-9的评价用基材进行测量，获得饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)。测量通过如下进行，从各个评价用基材得到测试样品(50mm×50mm)，在不接触情况下经由电晕放电施加+10kV，将有关测试样品的带电电压已达到饱和时得到的值作为“饱和带电电压(kV)”，停止向测试样品施加电压，然后将饱和带电电压减少一半所需的时间作为“电荷半衰期(秒)”。为了测量，使用测量起电电荷衰减率的装置(由SHISHIDOELECTROSTATIC，LTD.制造，STATIC HONESTMETER H-0110)。表1显示了结果。
[评价3]
带电极性：使用静电伏特计(由SHISHIDO ELECTROSTATIC，LTD.制造，STATIRON DZ3)测量实施例1和2的评价用基材和对比例1-9的评价用基材的带电极性，其全部为带电状态。表1显示了结果，其中“+”表示+5V以上的极性，“-”表示-5V以下的极性。
[评价4]
测量变脏程度：使用制动器灰尘变脏测试机进行实施例1和2的评价用基材和对比例1-9的评价用基材的变脏测试。在此测试的变脏相当于实际车辆4000km里程产生的变脏。使用比色计(由Konica Minolta Holdings，Inc.制造，CR-300)对变脏之前的标准表面和变脏后的表面进行测量。色差ΔE指定为表示变脏程度。表1显示了结果。
[评价5]
测量洗涤效率：使用制动器灰尘变脏测试机进行实施例1和2的评价用基材和对比例1-9的评价用基材的变脏测试。在此测试的变脏相当于实际车辆4000km里程产生的变脏。随后，使用流水洗涤各个变脏的表面5秒，同时保持其表面离水龙头20cm(水从水龙头以6升/分钟流出)。使用比色计(由Konica Minolta Holdings，Inc.制造，CR-300)对洗涤之前的标准表面和变脏后的表面进行测量。将色差ΔE指定为表示洗涤效率。表1显示了结果。
表1
  评价用材料   水接触角(°)   饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(s)   带电极性   变脏程度(ΔE)   洗涤效率(ΔE)
  实施例1   32   0(0kV×0s)   +   1.3   1.1
  实施例2   7   16(2.05kV×7.8s)   +   2.7   0.5
  对比例1   104   0(0kV×0s)   +   68.7   24.6
  对比例2   99   11406(2.72kV×4193.4s) -   61.4   21.9
  对比例3   29   58(2.44kV×023.9s)   -   49.7   2.6
  对比例4   84   13815(2.73kV×5060.4s)   -   84.3   37.0
  对比例5   101   0(0kV×0s)   -   34.9   12.5
  对比例6   74   209(2.94kV×71.2s)   +   36.0   17.7
  对比例7   105   13474(2.98kV×4521.6s)   -   40.4   15.8
  对比例8   75   0(0kV×0s)   -   44.3   11.8
  对比例9   49   25(2.62kV×9.6s)   -   64.6   5.0
[评价6]
根据以往的经验，当在以上评价4中说明的条件下测量的变脏程度(ΔE值)和在以上评价5中说明的条件下测量的洗涤效率(ΔE值)为大约10或更小时，将有关车轮的状态规定为“干净”。因此，实施例1和实施例2的材料达到了本发明所需的目的。基于实施例1和2的材料与对比例的材料之间的对比证实，通过形成满足有关特征值条件的涂膜达到了所需目的，所述特征值包括水接触角为35°或更小，饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)＝50或更小，和在车轮表面上的带电极性为+。
表2是表1的另一个型式，其中满足上述条件各个参数的材料标记为“○”，而不满足上述条件各个参数的材料标记为“×”。然而，“变脏程度”和“洗涤效率”总起来称为“变脏程度”，参照“变脏程度”将各个材料评价为“干净”或“脏”。
表2
  评价用材料   水接触角(°)   饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(s)   带电极性   变脏程度
  实施例1   ○   ○   ○   干净
  实施例2   ○   ○   ○   干净
  对比例1   ×   ○   ○   脏
  对比例2   ×   ×   ×   脏
  对比例3   ○   ×   ×   脏
  对比例4   ×   ×   ×   脏
  对比例5   ×   ○   ×   脏
  对比例6   ×   ×   ○   脏
  对比例7   ×   ×   ×   脏
  对比例8   ×   ○   ×   脏
  对比例9   ×   ×   ×   脏
根据表1和2以及如对比例4的情形所示理解到，照惯例使用的丙烯酸蜜胺涂膜不足以防止制动器灰尘粘附。此外，如对比例1和2的情形所示，还理解到具有斥水基团的涂膜不足以防止制动器灰尘粘附，即使当该薄膜包含含有作为主要成分的无定形类二氧化钛的无机材料或含有作为主骨架的氧化硅的无机材料。在对比例3的聚硅氮烷的情形中，水接触角满足条件；然而，饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)的乘积高达58并且带电极性为“-”。因此，对比例3的这类材料还不足以防止制动器灰尘粘附。
将对比例5-9的材料表面各自进行测量和对比。可理解的是，就制动器灰尘粘附和洗涤效率而言，对比例5-9的材料次于实施例1或2的材料，除了其中在表面上形成包含实施例1或2中描述的材料的涂膜的情形。
工业实用性
本发明可有效地用于应该避免制动器灰尘变脏的车轮领域。

Claims (6)

1、一种防止车轮变脏的方法，其包括在车轮表面上形成带+(正)电的涂膜，该涂膜的水接触角为35°或更小且饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)的乘积为50或更小。
2、根据权利要求1的防止车轮变脏的方法，其中用于所述涂膜的材料为含有作为主要成分的无定形类二氧化钛、亲水性基团，以及优选含有导电金属的无机材料。
3、根据权利要求1的防止车轮变脏的方法，其中用于所述涂膜的材料为含有作为主骨架的氧化硅和亲水性基团的无机材料。
4、一种车轮，其中在车轮表面上形成带+(正电的)涂膜，该涂膜的水接触角为35°或更小且饱和带电电压(kV)×电荷半衰期(秒)的乘积为50或更小。
5、根据权利要求4的车轮，其中所述涂膜包含含有作为主要成分的无定形类二氧化钛、亲水性基团，以及优选含有导电金属的无机材料。
6、根据权利要求4的车轮，其中所述涂膜包含含有作为主骨架的氧化硅和亲水性基团的无机材料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019099693A (ja) * 2017-12-04 2019-06-24 星和電機株式会社 基体保護液、基体保護方法、および基体

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017115637A1 (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 サスティナブル・テクノロジー株式会社 基体表面電荷形成用粒子状積層物及び基体表面電荷形成用造膜液
WO2018093985A1 (en) 2016-11-17 2018-05-24 Cardinal Cg Company Static-dissipative coating technology

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02107692A (ja) * 1988-10-17 1990-04-19 Canon Inc 帯電防止能を有する有機高分子材料
ATE326513T1 (de) * 1995-03-20 2006-06-15 Toto Ltd Verwendung eines materials mit ultrahydrophiler und photokatalytischer oberfläche
FR2738813B1 (fr) * 1995-09-15 1997-10-17 Saint Gobain Vitrage Substrat a revetement photo-catalytique
US6090489A (en) * 1995-12-22 2000-07-18 Toto, Ltd. Method for photocatalytically hydrophilifying surface and composite material with photocatalytically hydrophilifiable surface
JPH09231821A (ja) * 1995-12-22 1997-09-05 Toto Ltd 照明器具及び照度維持方法
JPH1046989A (ja) * 1996-05-31 1998-02-17 Toto Ltd 防汚性トンネル内壁
CN1303173C (zh) * 1996-05-31 2007-03-07 东陶机器株式会社 防污性构件及防污涂层组合物
JPH10237358A (ja) 1997-02-28 1998-09-08 Matsushita Electric Works Ltd 帯電防止機能無機塗料、それを用いた塗装品およびそれらの用途
KR100787255B1 (ko) * 1999-03-09 2007-12-20 토토 가부시키가이샤 친수성 부재, 그의 제조방법, 그의 제조를 위한 코팅제 및 장치
JP4318840B2 (ja) 2000-06-21 2009-08-26 花王株式会社 硬質表面用防汚剤
JP2003268262A (ja) * 2002-03-19 2003-09-25 Bridgestone Corp 過酸化チタン含有水性塗布液、及びこれを用いる光触媒層の形成方法
JP2004002558A (ja) * 2002-05-31 2004-01-08 Nissan Motor Co Ltd クリヤー塗料組成物、クリヤー積層塗膜、及び、自動車ホイールの防汚処理方法
JP2005298944A (ja) 2004-04-15 2005-10-27 Yamashiro:Kk 車輛のガラスコーティング方法
TWI285566B (en) * 2004-05-06 2007-08-21 Sustainable Titania Technology Method for protecting substrate
US7959980B2 (en) * 2004-05-28 2011-06-14 Ppg Industries Ohio, Inc. Hydrophilic compositions, methods for their production, and substrates coated with such compositions

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019099693A (ja) * 2017-12-04 2019-06-24 星和電機株式会社 基体保護液、基体保護方法、および基体
JP7101469B2 (ja) 2017-12-04 2022-07-15 星和電機株式会社 基体保護液、基体保護方法、および基体

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Publication number Publication date
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