TW202330814A - 表面處理劑、具有皮膜的被處理材料及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的係在提供一種含有聚矽氧烷化合物的新型表面處理劑。本發明為達成目的之技術手段係一種表面處理劑，其含有：聚矽氧烷化合物(A)，其具有脲基和X基[X基為選自-COOR、-SO 3R及-NR 2中的一種或兩種以上的基團，其中R為氫原子，或是可具有烷氧基或羥基的烷基]，其中，1分子中的脲基數與X基數之比(脲基/X基)在0.01~0.45的範圍內；金屬化合物(B)，其含有選自由Zr、Ti、Hf及Bi所組成的群組中的金屬；及/或水溶性或水分散性樹脂(C)，其係選自由聚乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、環氧樹脂、聚胺酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、矽氧樹脂及氟樹脂所組成的群組。

Description

表面處理劑、具有皮膜的被處理材料及其製造方法
本發明係關於一種在被處理材料上形成皮膜的表面處理劑。此外，還係關於一種具有皮膜的被處理材料。
近年來，各種聚矽氧烷化合物被用在各種領域，其亦可作為在金屬材料等表面或表面上形成皮膜的成分來使用的事實已為人所知。 例如，在專利文獻1中揭示了一種水性金屬表面處理劑，其係摻合特定的有機矽化合物(P)與選自聚氨酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、酚醛樹脂、聚酯樹脂及聚烯烴樹脂中的至少一種有機高分子(Q)所形成，並揭示以此表面處理劑所處理的金屬材料不僅具有優異的耐蝕性和附著力，還同時具有耐酸性和耐鹼性。 此外，在專利文獻2中揭示了一種聚矽氧烷化合物(A)，其係含有脲基和X基[X基是選自-COOR、-SO 3R及-NR 2中的一種或兩種以上的基團，其中R為氫原子，或是可具有烷氧基或羥基的烷基]，且在一分子中脲基與X基的數量比(脲基/X基)在0.01~0.45的範圍內，並揭示使用含有聚矽氧烷化合物(A)的組合物，可以形成具有優異的耐酸性、耐溶劑性和塗裝後的耐蝕性的皮膜。
[先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1] 國際公開第2006/082946號 [專利文獻2] 國際公開第2019/198746號
[發明所欲解決之問題] 雖已如上述般開發出了含有聚矽氧烷化合物的表面處理劑，但對於更高的功能和性能仍有所追求。專利文獻1中所揭示的表面處理金屬材料在耐溶劑性方面還有改善的餘地，而由專利文獻2的組合物所形成的皮膜在耐鹼性方面也還有改善的餘地，因此，本發明提供一種兼具耐溶劑性和耐鹼性，且含有聚矽氧烷化合物的新型表面處理劑。
[解決問題之技術手段] 本發明係為： [1]一種表面處理劑，含有：聚矽氧烷化合物(A)，其具有脲基和X基[X基為選自-COOR、-SO 3R及-NR 2中的一種或兩種以上的基團，其中R為氫原子，或是可具有烷氧基或羥基的烷基]，其中，1分子中的脲基數與X基數之比(脲基/X基)在0.01~0.45的範圍內；金屬化合物(B)，其含有選自由Zr、Ti、Hf及Bi所組成的群組中的金屬；及/或水溶性或水分散性樹脂(C)，其係選自由聚乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、環氧樹脂、聚胺酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、矽氧樹脂及氟樹脂所組成的群組。 [2] 如[1]所述之表面處理劑，其中，前述水溶性或水分散性樹脂(C)係選自由胺酯樹脂、丙烯酸樹脂及酚醛樹脂所組成的群組中的樹脂。 [3]如[1]或[2]所述之表面處理劑，其中，前述金屬化合物(B)為含有Zr的金屬化合物。 [4]一種具有皮膜的被處理材料的製造方法，包含以下步驟：將[1]~[3]中任一項所述之表面處理劑接觸被處理材料的表面或表面上的步驟；及使接觸前述被處理材料的表面或表面上的表面處理劑乾燥的步驟。 [5] 一種具有皮膜的被處理材料，係以[4]所述之方法所製造。
[發明之功效] 藉由本發明，能夠提供兼具耐溶劑性及耐鹼性，且含有聚矽氧烷化合物的新型表面處理劑。此外，由於新型表面處理劑會形成具有防鏽性和塗裝後耐蝕性優異的皮膜，因此可以延長被處理物的壽命，而得以有效利用資源。
以下，針對本發明之表面處理劑進行說明。 ＜表面處理劑＞ 本實施形態之表面處理劑含有聚矽氧烷化合物(A)、金屬化合物(B)及/或水溶性或水分散性樹脂(C)。表面處理劑亦可含有這些以外的成分。
＜聚矽氧烷化合物(A)＞ 聚矽氧烷化合物(A)具有脲基(脲鍵)和X基[X基為選自-COOR、-SO 3R及-NR 2中的一種或兩種以上的基團，其中R為氫原子，或是可具有烷氧基或羥基的烷基]，其中，1分子中的脲基數與X基數之比(脲基/X基)在0.01~0.45的範圍內。
此外，上述聚矽氧烷化合物具有一個以上鍵合有羥基或烷氧基的Si基。又，上述聚矽氧烷化合物可進一步具有環氧基，或是具有該環氧基水解開環之結構(-CH(OH)CH 2OH)。
此處，X基為例如羧基、烷氧羰基、磺酸基、烷基磺酸基、胺基、N-烷基胺基、N, N-二烷基胺基、N-(烷氧基烷基)胺基、N-(羥烷基)胺基、N, N-二(烷氧基烷基)胺基、N, N-二(羥烷基)胺基等，聚矽氧烷化合物可具有此等基團其中的一種，亦可具有其中的兩種以上。
兩種以上的組合，可例舉如羧基與胺基的組合、烷氧羰基與胺基的組合、磺酸基與胺基的組合、烷基磺酸基與胺基的組合、羧基與N-烷基胺基的組合、烷氧羰基與N-烷基胺基的組合、磺酸基與N-烷基胺基的組合，烷基磺酸基與N-烷基胺基的組合、羧基與N, N-二烷基胺基的組合、烷氧羰基與N, N-二烷基胺基的組合、磺酸基與N, N-二烷基胺基的組合、烷基磺酸基與N, N-二烷基胺基的組合、羧基與N-(烷氧基烷基)胺基的組合、烷氧羰基與N-(烷氧基烷基)胺基的組合、磺酸基與N-(烷氧基烷基)胺基的組合、烷基磺酸基與N-(烷氧基烷基)胺基的組合、羧基與N-(羥烷基)胺基的組合、烷氧羰基與N-(羥烷基)胺基的組合、磺酸基與N-(羥烷基)胺基的組合、烷基磺酸基與N-(羥烷基)胺基的組合、羧基與N, N-二(烷氧基烷基)胺基的組合、烷氧羰基與N, N-二(烷氧基烷基)胺基的組合、磺酸基與N, N-二(烷氧基烷基)胺基的組合、烷基磺酸基與N, N-二(烷氧基烷基)胺基的組合、羧基與N, N-二(羥烷基)胺基的組合、烷氧羰基與N, N-二(羥烷基)胺基的組合、磺酸基與N, N-二(羥烷基)胺基的組合、烷基磺酸基與N, N-二(羥烷基)胺基的組合等，但並不限於此等組合。
在本說明書中，烷基以及烷氧基、烷氧羰基、烷基磺酸基、N-烷基胺基、N, N-二烷基胺基、N-(烷氧基烷基)胺基、N-(羥烷基))胺基、N, N-二(烷氧基烷基)胺基及N, N-二(羥烷基)胺基中的各烷基部分及各亞烷基部分，可為直鏈式，或亦可為支鏈式。上述烷基及烷基部分雖可例舉如碳原子數為1~20的烷基，但較佳為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳原子數為1~12的烷基。另外，上述亞烷基部分雖可例舉如碳原子數為1~20的亞烷基鏈，但較佳為亞甲基鏈、亞乙基鏈、亞丙基鏈、亞丁基鏈、亞戊基鏈、亞己基鏈、亞庚基鏈、亞辛基鏈、亞壬基鏈、亞癸基鏈、亞十一烷基鏈、亞十二烷基鍊等碳原子數為1~12的亞烷基鏈。此外，N, N-二烷基胺基、N, N-二(烷氧基烷基)胺基及N, N-二(羥烷基)胺基的兩個烷基部分、烷氧基烷基部分及羥烷基部分，可為相同或不同。
聚矽氧烷化合物的重量平均分子量並無特別限制，可為例如1,000~1,000,000的範圍內，較佳為5,000~500,000的範圍內，更佳為10,000~100,000的範圍內。重量平均分子量係以例如凝膠滲透層析法(GPC)所測得，並求得為聚苯乙烯換算分子量的值。
＜聚矽氧烷化合物(A)的製造方法＞ 聚矽氧烷化合物(A)可藉由例如將異氰酸化合物(a1)、胺基矽烷化合物(a2)及水性介質以特定比例依序摻合，再於特定溫度(較佳為40~80℃)下進行反應的方式來製造。製造聚矽氧烷化合物時，除了異氰酸化合物(a1)及胺基矽烷化合物(a2)以外，還可進一步摻合胺化合物(a3)。此外，亦可因應需求使鹵代烷或環氧亞烷與所製造出的聚矽氧烷化合物的胺基進行反應，以製造具有N-烷基胺基或N, N-二烷基胺基的聚矽氧烷化合物。另外，鹵代烷的烷基部分之例與上述者相同。鹵代烷中的鹵素可例舉如氟原子、氯原子、溴原子等。環氧亞烷可例舉如環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等，但並不限於此等化合物。此外，聚矽氧烷化合物中的脲基與X基之數的比(脲基/X基)，可藉由計算以 1H NMR分析所求得之源自脲基的-NH-，或者是以 13C NMR分析所求得之源自脲基的-C=O-的峰值強度(I 1)，與以 1H NMR分析所求得之X基的峰值強度[當X基為2以上時，為各種X基的峰值強度之和](I 2)之間的比(I 1/I 2)來求得。
另外，為了促進上述反應，可使用例如二乙酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、環烷酸鉛等縮合催化劑；酸性催化劑等習知的水解催化劑；具有縮合催化劑及水解催化劑性質的胺類催化劑等。
異氰酸化合物(a1) 異氰酸化合物(a1)是指具有1個以上異氰酸基的化合物。異氰酸化合物(a1)可具有2個以上的異氰酸基。此外，異氰酸化合物(a1)還可具有鍵合有羥基或烷氧基的Si基。異氰酸化合物(a1)可例舉如3-異氰酸丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸丙基三乙氧基矽烷、1, 4-丁二異氰酸酯、1, 6-己二異氰酸酯和1, 3-雙(異氰酸甲基)環己烷、1, 4-環己基二異氰酸酯、4, 4'-二環己基甲烷二異氰酸酯、2, 4'-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等，但並不限於此等化合物。另外，可使用此等異氰酸化合物中的一種，也可以並用兩種以上。
胺基矽烷化合物(a2) 胺基矽烷化合物(a2)係指具有一個以上的胺基和鍵合有羥基或烷氧基的Si基的化合物。胺基矽烷化合物(a2)可例舉如N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-[2-(2-胺基乙基胺基乙基胺基)丙基]三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷等，但並不限於此等化合物。另外，可使用此等胺基矽烷化合物中的一種，也可以並用兩種以上。
胺化合物(a3) 胺化合物(a3)係具有一個以上胺基的化合物，只要不是符合胺基矽烷化合物(a2)即無特別限制，並可進一步具有COOR基及/或SO 3R基。胺化合物(a3)可例舉如甲胺、乙胺等烷基胺；乙二胺、己二胺等亞烷基二胺；氨基甲磺酸、4-胺基苯磺酸等具有胺基與磺酸基的化合物；2-胺基苯-1-磺酸甲酯、4-胺基苯-1-磺酸甲酯等具有胺基與SO 3R基(R為烷基)的化合物；甘胺酸、丙胺酸等胺基酸等的具有胺基與羧基的化合物；具有胺基與羧基之化合物的酯化物(具有胺基與烷氧羰基的化合物)；1-甲基胍、N-丁基乙二胺、N-甲基-1, 3-丙二胺、N-乙基-1, 3-丙二胺等具有胺基與N-烷基胺基的化合物；4-二甲基胺基苯胺、4-胺基-N, N-二乙基苯胺、1, 1-二乙基胍、2-(二丁胺)乙胺、N, N-二甲基-1, 3-丙二胺、N, N-二乙基-1, 3-丙二胺等具有胺基與N, N-二烷基胺基的化合物；4-[(2-甲氧基乙基)胺基]-苯胺等具有N-(烷氧基烷基)胺基的化合物；p-(p-羥甲基胺基芐基))苯胺、3-硝基-4-(2-羥乙基胺基)苯胺、N-(2-羥乙基)-1, 3-丙二胺、N-(2-甲氧基乙基)-1, 3-丙二胺等具有胺基與N-(羥烷基)胺基的化合物；4-[二(甲氧基乙基)胺基]-6-苯基-1, 3, 5-三嗪-2-胺等具有N, N-二(烷氧基烷基)胺基的化合物；N, N-雙(2-羥乙基)-1, 4-苯二胺、N, N-雙(2-羥乙基)-1, 3-丙二胺、N, N-雙(2-甲氧基乙基)-1, 3-丙二胺等具有胺基與N, N-二(羥烷基)胺基的化合物等。可使用此等化合物中的一種，也可以並用兩種以上。
藉由使上述異氰酸化合物(a1)中的異氰酸基與胺基矽烷化合物(a2)或胺化合物(a3)中的胺基反應，可得到脲基。一分子中的脲基數與X基數之比(脲基/X基)只要在0.01~0.45的範圍內就沒有特別限制，較佳為0.05~0.4的範圍內，更佳在0.1~0.35的範圍內。藉由將一分子中的脲基數與X基數之比設為上述範圍，即可使以表面處理劑所形成之皮膜成為耐溶劑性優異的皮膜。 另外，可藉由適當調整異氰酸化合物(a1)、胺基矽烷化合物(a2)、胺化合物(a3)等的摻合量，來製造比值(脲基/X基)在0.01~0.45範圍內的含脲基與X基的聚矽氧烷化合物。
在製造上述聚矽氧烷化合物時，可進一步將含矽化合物(a4)摻合進異氰酸化合物(a1)及胺基矽烷化合物(a2)、或是異氰酸化合物(a1)、胺基矽烷化合物(a2)及胺化合物(a3)中。含矽化合物(a4)係指不符合異氰酸化合物(a1)及胺基矽烷化合物(a2)的含有Si的化合物，較佳為羥基、烷氧基或鹵素基與Si鍵合而成的化合物。含矽化合物(a4)可例舉如乙烯基三氯矽烷、乙烯基甲基二甲氧基矽烷、乙烯基甲基二乙氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷、3, 3, 3-三氟丙基三甲氧基矽烷、2-(3, 4環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-硫醇基丙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲氧基二甲基矽烷、苯基甲基二甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-甲基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺、N-乙基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺、N, N-二甲基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺、N, N-二乙基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺、N-羥乙基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺、N, N-二羥乙基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺、N-甲氧基乙基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺、N, N-二甲氧基乙基-3-(三甲氧基甲矽烷基)丙胺等，但並不限於此等化合物。可使用此等含矽化合物中的一種，也可以並用兩種以上。
水性介質只要它是水或水與水混溶性有機溶劑的混合物，即無特別限制。另外，混合物中的水的質量%只要為50質量%以上即可，依序以80質量%以上、90質量%以上、95質量%以上、99質量%以上為較佳。
水混溶性有機溶劑只要是能與水混溶者即無特別限制，可例舉如丙酮、甲乙酮等酮類溶劑；N, N'-二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺等醯胺類溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇等醇類溶劑；乙二醇單丁醚、乙二醇單己醚等醚類溶劑；1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮等吡咯烷酮類溶劑等。可將此等水混溶性有機溶劑中的一種與水混合，也可以將其中的兩種以上與水混合。
表面處理劑中的聚矽氧烷化合物(A)的含量並無特別限制，但固體成分換算質量濃度(摻合兩種以上化合物時，意指總固體成分換算質量濃度)通常為50mg/L以上，較佳為5,000mg/L以上；此外，通常為100,000mg/L以下，較佳為50,000mg/L以下。使用聚矽氧烷化合物(A)的濃度在上述範圍內的表面處理劑來形成皮膜後，藉由形成塗膜，可形成耐蝕性更好的皮膜。
＜金屬化合物(B)＞ 金屬化合物(B)係一種化合物，含有選自由Zr、Ti、Hf及Bi所組成的群組中的金屬元素。在表面處理劑中，金屬化合物(B)係溶解狀態，而金屬元素以離子的形式存在。離子可為金屬離子，可為錯離子，亦可為氧化離子。
金屬化合物(B)可舉出具體實例如六氟鋯酸、硝酸鋯、硝酸氧鋯、碳酸鋯、乙酸鋯、氫氧化鋯、氧化鋯、六氟鈦酸、硝酸鈦、硝酸氧鈦、氫氧化鈦、氧化鈦、六氟鉿酸、鉿硝酸鹽、氧化鉿、六氟鉍酸、硝酸鉍、碳酸鉍、氫氧化鉍、氧化鉍等；若此等化合物可以鹽的形式呈現時，可為該鹽。表面處理劑中可僅含有此等金屬化合物(B)中的一種，也可以含有兩種以上。
表面處理劑中的金屬化合物(B)的含量並無特別限制，但金屬換算質量濃度(摻合兩種以上的化合物時，意指總金屬換算質量濃度)通常為10mg/L以上，較佳為1,000mg/L以上；此外，通常為20,000mg/L以下，較佳為10,000mg/L以下。使用金屬化合物(B)的濃度在上述範圍內的表面處理劑來形成皮膜後，藉由形成塗膜，可形成耐蝕性更好的皮膜。
＜水溶性或水分散性樹脂(C)＞ 樹脂(C)為水溶性或水分散性樹脂，係選自由聚乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、環氧樹脂、胺酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、矽氧樹脂及氟樹脂所組成的群組。可為以其他化合物改質此等樹脂之同元聚合物的側鏈後所成之改質物等，亦可為組合兩種以上的此等樹脂或改質物所得之共聚物。 樹脂(C)的重量平均分子量只要為2,000以上即無特別限制，較佳為4,000以上，更佳為10,000以上。上限值較佳為1,000,000以下。表面處理劑可以僅含有此等樹脂(C)中的一種，也可以含有兩種以上。
表面處理劑中的樹脂(C)的含量並無特別限制，但固體成分換算質量濃度(摻合兩種以上的樹脂時，意指總固體成分換算質量濃度)通常為10mg/L以上，較佳為1,000mg/L以上；此外，通常為20,000mg/L以下，較佳為10,000mg/L以下。使用樹脂(C)的濃度在上述範圍內的表面處理劑來形成皮膜後，藉由形成塗膜，可形成耐蝕性更好的皮膜
＜其他成分＞ 本實施形態的表面處理劑通常含有水及/或有機溶劑，可以僅由上述成分(A)至(C)與水及/或有機溶劑所構成，也可以含有其他成分。該其他成分可例舉防腐劑、界面活性劑、增黏劑、顏料、染料、交聯劑、抗菌劑、抗黴劑等。
作為有機溶劑，可舉出丙酮、甲乙酮等酮類溶劑；N，N'-二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺等醯胺類溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇等醇類溶劑；乙二醇單丁醚、乙二醇單己醚等醚類溶劑；1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮等吡咯烷酮類溶劑；可以將這些有機溶劑中的一種與水混合，或者可以將其中的兩種以上與水混合。
防腐劑可使用習知者。 界面活性劑只要能夠提高含有聚矽氧烷化合物的組合物的潤濕性，即無特別限制，可使用陽離子性、陰離子性、兩性、非離子性等的界面活性劑。具體而言，可例舉烷基胺鹽、烷基三甲基鹵化銨等陽離子界面活性劑；烷基磺酸酯、聚氧乙烯烷基苯醚硫酸鹽、十二烷基二苯醚二磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉等陰離子界面活性劑；烷基胺基丙酸鹽、烷基二甲基甜菜鹼等兩性界面活性劑；聚氧乙烯烷基苯醚、聚氧化烯脂肪酸酯、脂肪酸甘油酯、脫水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸、聚氧乙烯丙二醇脂肪酸酯等非離子界面活性劑等。可單獨使用此等界面活性劑的其中一種，亦可組合使用兩種以上。 增黏劑、顏料、染料、交聯劑、抗菌劑和抗黴劑可使用習知者。
＜表面處理劑的製造方法＞ 本實施形態的表面處理劑，可藉由混合上述成分(A)至(C)與水及/或有機溶劑來製造。若含有其他成分，亦可藉由將其他成分一起混合來製造。
＜具有皮膜的處理材料的製造方法＞ 本實施形態的表面處理劑，能夠藉由以塗佈法、浸漬法等方法接觸被處理材料的表面或表面上後並加以乾燥的方式，來形成具有耐久性、耐蝕性及塗料附著力，且具有優異外觀的皮膜。接觸時間、乾燥溫度、乾燥時間並無特別限制，可以在通常的適用條件下進行。被處理材料之典型為金屬材料，但並不限於此，亦包括塑膠、橡膠、陶瓷、玻璃、纖維、磁性材料等。具體而言，可在構成汽車、家電、OA(Office Automation)機器、醫療機器、醫療器械等的電子零件或微型機器零件、調理器械、船舶、建材等所使用的材料上形成皮膜。 在表面處理劑與被處理材料接觸之前，可對被處理材料進行脫脂處理或酸洗處理，各處理之後可進行水洗，亦可在水洗之後進行乾燥。 此外，可在進行脫脂處理或酸洗處理後進行化成處理，亦可不進行脫脂處理或酸洗處理便進行化成處理。化成處理的種類並無特別限制，可進行鉻酸鹽化成處理步驟、磷酸鋅化成處理步驟、鉍置換鍍覆步驟、磷酸鐵化成處理步驟、鋯化成處理步驟、鈦化成處理步驟、鉿化成處理步驟等當中的一種或者兩種以上。
在本實施形態的表面處理劑所形成的皮膜表面上，還可以進一步進行塗裝。塗裝方法並無特別限制，可以採用滾筒塗佈、噴霧塗裝、熱噴塗、無氣噴塗、靜電塗佈(例如靜電粉體塗裝)、輥輪塗佈、淋幕式塗佈、刷塗、棒塗、流動浸漬法、電著塗裝等習知的方法。另外，塗裝後，可將塗裝後的基材表面上的塗料乾燥。此外，在塗裝前，可在具有由本實施形態的聚矽氧烷化合物或含有前述化合物的組合物所形成的皮膜的被處理材料的表面上進行水洗，也可以不進行水洗。此外，在塗裝前，可對水洗後或未水洗的基材表面進行乾燥，也可以不進行乾燥。
塗料可例舉如油性塗料、纖維素衍生物塗料、酚醛樹脂塗料、醇酸樹脂塗料、胺基醇酸樹脂塗料、尿素樹脂塗料、不飽和樹脂塗料、乙烯基樹脂塗料、丙烯酸樹脂塗料、環氧樹脂塗料、聚胺酯樹脂塗料、矽氧樹脂塗料、氟樹脂塗料、防鏽漆、防污塗料、粉體塗料、水性塗料、溶劑型塗料、電著塗料等習知的塗料。另外，塗裝可使用相同或相異的塗料，進行一次塗裝或兩次以上塗裝。另外，乾燥係指使塗裝後的塗料乾燥而硬化的處理。乾燥方法可例舉如自然乾燥、減壓乾燥、對流熱乾燥(例如自然對流熱乾燥、強制對流熱乾燥)、輻射乾燥(例如近紅外線乾燥、遠紅外線乾燥)、紫外線硬化乾燥、電子束硬化乾燥、氣流硬化(VAPOCURE)、烘烤乾燥等乾燥方法。此外，可實施此等乾燥方法中的一種，亦可組合兩種以上來實施。
使用粉體塗料進行的噴霧塗裝、靜電粉體塗裝、流動浸漬法等塗裝方法，可適用習知的方法。粉體塗料可例舉如含有聚酯樹脂，及作為硬化劑的封端異氰酸酯硬化劑、β-羥基烷基醯胺硬化劑(例如可參照日本特開2011-88083號公報)或三縮水甘油基異氰脲酸酯的塗料。烘烤係在特定溫度範圍內進行固定的時間。其一例為在150～250℃進行20分鐘。
使用溶劑塗料進行的噴霧塗裝、靜電塗裝、棒塗等塗裝方法，可適用習知的方法。溶劑塗料可例舉含有如三聚氰胺樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、聚酯樹脂等樹脂以及稀釋劑等有機溶劑的塗料。烘烤係在特定溫度範圍內進行固定的時間。其一例為在130℃進行20分鐘。
使用電著塗料進行的電著塗裝，其塗裝方法可適用習知的方法。電著塗料可例舉含有如環氧樹脂、丙烯酸樹脂等樹脂之塗料。烘烤係在特定溫度範圍內進行固定的時間。其一例為在130~250℃進行20分鐘。
經由塗裝步驟所得到之塗膜可為單層，亦可為複數層。為複數層的情況下，用於形成各種塗膜的塗料、使用該塗料的塗裝方法、塗裝後之金屬材料的乾燥方法等，可各自相同或相異。
[實施例] 以下，藉由實施例的揭示對本發明進行更詳細的說明，但本發明並不限於此等實施例。此外，表中所記載之各原料的配合量的單位為質量份。
＜聚矽氧烷化合物(A)的製備＞ 根據表1所示的組成，將特定量的各種成分與水混合。將該混合物在60℃下反應5小時後冷卻至25℃，製備出各種聚矽氧烷化合物(A)。 表1中記載之各成分如下： ・異氰酸化合物(a1) (a1-1)：3-異氰酸丙基三乙氧基矽烷 (a1-2)：1, 4-二異氰酸丁烷 ・胺基矽烷化合物(a2) (a2-1)：3-胺基丙基三乙氧基矽烷 (a2-2)：N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷 ・胺基化合物(a3) (a3-1)：乙二胺 (a3-2)：4-胺基苯磺酸 ・含矽化合物(a4) (a4-1)：3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷 (a4-2)：四乙氧基矽烷
[表1]
＜表面處理劑的製備＞ 根據表2~表4所示的組成，將各種聚矽氧烷化合物(A)、金屬化合物(B)、水溶性或水分散性樹脂(C)和水以特定量混合，來調整實施例1~79及比較例1~6的表面處理劑。表2中記載之各成分如下： ・金屬化合物(B) (B-1)乙酸鋯(鋯化合物，ZrO 2換算含量30％，日本輕金屬公司製) (B-2)硝酸鋯(鋯化合物，ZrO 2換算含量20％，日本輕金屬公司製) (B-3)氫氟酸鋯40％(鋯化合物，森田化學工業公司製) (B-4)TC-400 (鈦化合物，Ti含量8.2%，松本精密化學公司製) (B-5)氫氟酸鈦40％(鈦化合物，森田化學工業公司製) ・樹脂(C) (C-1)F-2125D (胺酯樹脂，固體含量：30%，第一工業製藥公司製) (C-2)A-655 (丙烯酸樹脂，固體含量：45%，楠本化成公司製) (C-3)IG-1002 (酚醛樹脂，固體含量：48%，DIC公司製) (C-4)DENKA POVAL-05 (聚乙烯樹脂，固體含量：95%，DENKA公司製) (C-5)PVDC latex (Saran latex)L232A (聚偏二氯乙烯樹脂，固體含量：48%，旭化成化學公司製)
＜皮膜形成＞ 使用鹼性脫脂劑[Fine Cleaner E6406，日本帕卡瀨精株式會社製；以水稀釋至20g/L的水溶液]，在冷軋鋼板(實施例1~77及比較例1~6)、融熔鍍鋅鋼板(實施例78)及鋁合金板(實施例79)的表面上於60℃噴霧10秒鐘以進行脫脂，然後用水噴霧10秒以進行水洗，再將之乾燥。
將實施例1~79及比較例1~6的組合物適當稀釋，分別以棒塗法塗佈在經過水洗及乾燥的被處理材料的表面上，在最高到達板溫(PMT)150℃進行乾燥，然後製備出具有各種皮膜的被處理材料(實施例1~79及比較例1~6)。另外，製備出乾燥後的皮膜重量分別為50mg/m 2和1000mg/m 2的兩種被處理材料。對皮膜重量為50mg/m 2的被處理材料分別進行暫時防銹性評價、溶劑塗裝後的耐蝕性評價、粉體塗裝後的耐蝕性評價、電著塗裝後的耐蝕性評價，對皮膜重量為1000mg/m 2的被處理材料進行耐鹼性評價。
＜溶劑塗裝被處理材料的製作＞ 將胺基醇酸樹脂塗料[Amirac1000，關西塗料股份有限公司]以棒塗法塗裝在具有實施例1~79及比較例1~6的皮膜的被處理材料的皮膜上，使乾燥後的塗膜厚度為30μm。其後，在150℃烘烤20分鐘，製作出具有塗膜的被處理材料。
＜粉體塗裝被處理材料的製作＞ 使用電暈充電方式靜電塗裝噴槍[PARKER IONICS股份有限公司製 GX-8000手動噴槍]將環氧聚酯類粉體塗料[日本塗料股份有限公司製，Buresia Alticolor]塗裝在實施例1~79及比較例1~6的被處理材料的皮膜上，使乾燥後的塗膜厚度為80μm。其後，在180℃烘烤20分鐘，製作出具有塗膜的被處理材料。
＜電著塗裝被處理材料的製作＞ 將胺加成環氧樹脂塗料[GT-10HT，關西塗料股份有限公司製]透過控制電壓的方式塗裝在在實施例1~79及比較例1~6的被處理材料的皮膜上，使乾燥後的塗膜厚度為20μm。其後，以去離子水進行水洗後在180℃烘烤20分鐘，製作出具有塗膜的被處理材料。
＜性能評價＞ 進行以下各種性能評價，來做為對皮膜的耐蝕性及耐鹼性的評價。在評價中，B以上表示滿足實用性能。
＜暫時防鏽性評價＞ 將實施例1~79及比較例1~6的被處理材料在相對濕度95％、溫度50℃的氛圍中保持5小時後進行乾燥，目測觀察腐蝕狀態並測量生鏽面積率。具體而言，係基於以下評價標準來評價耐蝕性： (評價標準) A：生鏽面積率小於10% B：生鏽面積率為10％以上且小於30％ C：生鏽面積率為30%以上
＜溶劑塗裝後的耐蝕性評價＞ 對在實施例1~79及比較例1~6的被處理材料的皮膜上進行溶劑塗裝後所得之塗裝被處理材料上，依據JIS K 5600：2014標準進行交叉切割(X狀切割)後，以鹽水噴霧試驗進行評價。鹽水噴霧試驗係依據JIS-Z-2371所進行，在保持120小時後以純水輕輕沖洗並使之乾燥，再於交叉切割處貼上膠帶，接著剝除膠帶，再測量塗膜的剝離寬度。具體而言，係基於以下評價標準來評價溶劑塗佈後的耐蝕性： (評價標準) A：剝離寬度小於1mm B：剝離寬度為1mm以上且小於3mm C：剝離寬度3mm以上
＜粉體塗裝後的耐蝕性評價＞ 對在實施例1~79及比較例1~6的被處理材料的皮膜上進行粉體塗裝後所得之塗裝被處理材料上，依據JIS K 5600：2014標準進行交叉切割(X狀切割)後，以鹽水噴霧試驗進行評價。鹽水噴霧試驗係依據JIS-Z-2371所進行，在保持120小時後以純水輕輕沖洗並使之乾燥，再於交叉切割處貼上膠帶，接著剝除膠帶，再測量塗膜的剝離寬度。具體而言，係基於以下評價標準來評價溶劑塗佈後的耐蝕性： (評價標準) A：剝離寬度小於1mm B：剝離寬度為1mm以上且小於3mm C：剝離寬度3mm以上
＜電著塗裝後的耐蝕性＞ 對在實施例1~79及比較例1~6的被處理材料的皮膜上進行電著塗裝後所得之塗裝被處理材料上，依據JIS K 5600：2014標準進行交叉切割(X狀切割)後，以鹽水噴霧試驗進行評價。鹽水噴霧試驗係依據JIS-Z-2371所進行，在保持120小時後以純水輕輕沖洗並使之乾燥，再於交叉切割處貼上膠帶，接著剝除膠帶，再測量塗膜的剝離寬度。具體而言，係基於以下評價標準來評價溶劑塗佈後的耐蝕性： (評價標準) A：剝離寬度小於1mm B：剝離寬度為1mm以上且小於3mm C：剝離寬度3mm以上
＜耐鹼性評價＞ 將實施例1~79及比較例1~6的具有皮膜之被處理材料在0.1mol/L的氫氧化鈉中浸漬30分鐘後，再水洗後進行乾燥。之後，目測觀察有無皮膜剝離的狀況，並依照以下的評價標準來評價耐鹼性： (評價標準) A：皮膜的殘留面積目測為90%以上 B：皮膜的殘留面積目測為50%以上並小於90% C：皮膜的殘留面積目測小於50%
[表2]
[表3]
[表4]
另外，雖已參照具體實施例針對本發明進行了詳細的說明，但是對於本發明所屬技術領域中具有通常知識者而言，在不脫離本發明之主旨及範圍的情況下，當可作各種更動與修改。
無
無
無

Claims (5)

  1. 一種表面處理劑，含有： 聚矽氧烷化合物(A)，其具有脲基和X基[X基為選自-COOR、-SO 3R及-NR 2中的一種或兩種以上的基團，其中R為氫原子，或是可具有烷氧基或羥基的烷基]，其中，1分子中的脲基數與X基數之比(脲基/X基)在0.01~0.45的範圍內； 金屬化合物(B)，其含有選自由Zr、Ti、Hf及Bi所組成的群組中的金屬；及/或 水溶性或水分散性樹脂(C)，其係選自由聚乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、環氧樹脂、聚胺酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、矽氧樹脂及氟樹脂所組成的群組。
  2. 如請求項1所述之表面處理劑，其中，前述水溶性或水分散性樹脂(C)係選自由胺酯樹脂、丙烯酸樹脂及酚醛樹脂所組成的群組中的樹脂。
  3. 如請求項1所述之表面處理劑，其中，前述金屬化合物(B)為含有Zr的金屬化合物。
  4. 一種具有皮膜的被處理材料的製造方法，包含以下步驟： 將請求項1~3中任一項所述之表面處理劑接觸被處理材料的表面或表面上的步驟；及 使接觸前述被處理材料的表面或表面上的表面處理劑乾燥的步驟。
  5. 一種具有皮膜的被處理材料，係以請求項4所述之方法所製造。
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