CN101529615A - 垫片、密闭型二次电池和电解电容器 - Google Patents

垫片、密闭型二次电池和电解电容器 Download PDF

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Abstract

具有优异的耐热性(特别是瞬间耐热性)或优异的耐电解液性和绝缘性的垫片，即使它是小尺寸且薄，也能够表现出优异的密封性。还提供了采用该垫片的密闭型二次电池和电解电容器。该密闭型二次电池包括电池元件(15)、与正极板(11)电连接的封口体(正极端子)(17)、与负极板(12)电连接的负极端子(18)、及用于使正极端子与负极端子(18)绝缘的垫片(19)，所述电池元件(15)包括正极板(11)、负极板(12)及介于正极板(11)和负极板(12)之间的两片分隔件(13、14)，其中采用了包含桥连离聚物的垫片(19)并且通过热压缩使其结合到正极端子或负极端子(18)上。

Description

垫片、密闭型二次电池和电解电容器
技术领域
本发明涉及一种用于密闭型二次电池或电解电容器的垫片、利用该垫片的密闭型二次电池及利用该垫片的电解电容器。
背景技术
众所周知，如锂离子二次电池这样的密闭型二次电池用于如便携式电话、个人数字助理(PDA)等便携式电子装置的电源。
大体上，密闭型二次电池包括电池元件，该电池元件包括极板组以及将极板组浸渍在其中的电解液，该极板组包括正极板、负极板及介于正极板和负极板之间的分隔件。电池元件安置在具有开口的电池壳体(外部壳体)中并用封口体密封，该封口体密封电池壳体的开口。
密闭型二次电池具有布置在例如在电连接到正极板的正极端子和电连接到负极板的负极端子之间的接触点处的垫片，以防止这对端子之间的短路和电解液的泄漏。
需要垫片展示出对电解液的耐性(耐电解液性)及良好的密封性和绝缘性以及良好的耐热性，以经受住由密闭型二次电池的过充电引起的过热和在电池壳体与封口体的激光焊接过程中的瞬间加热。
专利文献1描述了一种用于密闭型二次电池的垫片。该垫片是由具有4.0％以上的残余弹性模量的辐射交联树脂组成的绝缘垫片。所公开的辐射交联树脂的实例包括聚烯烃树脂、聚烯烃弹性体、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚酯弹性体、聚苯硫醚树脂、聚芳酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺弹性体、氟树脂及氟弹性体。
[专利文献1]日本专利申请特开2005-310569号公报
发明内容
本发明所要解决的问题
根据专利文献1描述的绝缘垫片，通过辐射交联将树脂转化成三维结构，以提高该结构能够保持其形状的温度(形状保持温度)，同时允许树脂保持特定水平以上的残余弹性模量并保持弹性。
然而，在制备满足近来对于较小且较薄的密闭型二次电池的要求的较小、较薄的垫片中，垫片压缩变形的容许量(allowance)的绝对量(由压缩引起的变形量)减小，因而垫片的密封性会降低。
此外，垫片的尺寸和厚度减小很可能使垫片的耐热性退化。特别地，随着垫片的尺寸和厚度减小，对于用于将电池壳体激光焊接到封口体上的瞬间加热的耐热性(瞬间耐热性)将显著地降低，频繁地导致问题如垫片的热变形和由热变形引起的电解液泄漏。
具有与密闭型二次电池的结构相似的结构的电解电容器还可能面对由电解电容器的尺寸和厚度减小引起的垫片密封性退化的问题。
本发明的目的在于提供一种垫片、利用该垫片的密闭型二次电池及利用该垫片的电解电容器，所述垫片具有良好的耐热性(特别是瞬间耐热性)和绝缘性并且该垫片尽管尺寸和厚度小也能够展示出良好的密封性。
解决问题的方法
为了实现上述目的，本发明的垫片包含交联的离聚物。
在保持弹性的同时，该垫片不但具有良好的耐电解液性和绝缘性，而且在保持弹性的同时展示出更高的形状保持温度。换言之，在保持垫片的密封性的同时，能够改善耐热性。而且，还能够改善瞬间耐热性。
所述离聚物对于形成密闭式二次电池的电池壳体或电解电容器的外部壳体的金属(例如，铝)具有高粘附力。通过在热和压力下结合由交联的离聚物组成的垫片，金属和垫片能够彼此紧紧地结合。
因而，例如，当在热和压力下将本发明的垫片结合到还充当密闭型二次电池的正极端子的电池壳体上或者结合到电解电容器的外部壳体上时，垫片能够吸收热循环以及由电池壳体或外部壳体的热膨胀和收缩引起的变形。即使当由于密闭型二次电池或电解电容器的尺寸和厚度减小而使得垫片压缩变形的容许量的绝对量减小时，也能够展示出良好的密封性。
包含在本发明的垫片中的离聚物优选为聚烯烃系列离聚物或氟系列离聚物。
当离聚物是聚烯烃系列离聚物时，在交联之后弹性和耐热性(形状保持)能够达到良好的平衡。
当离聚物是氟系列离聚物时，垫片的耐久性得到改善，并且垫片变得更适合于在高温下使用。
对于本发明的垫片，在350℃的温度和10Hz的频率的条件下测量的拉伸储能弹性模量(tensile storage elastic modulus)E′优选为1MPa以上，并且当在200℃至400℃和0.1至10MPa的条件下压合到金属板的表面上时的剥离强度优选为0.1N/15mm以上。
根据这样的垫片，因为在高达350℃的温度下的拉伸储能弹性模量E′足够高，所以在高温范围中提供了良好的弹性。
而且，因为对金属表面的剥离强度足够高，所以对金属板的粘附力高，并且垫片能够吸收由金属板的热膨胀和收缩引起的变形。此外，例如，在密闭型二次电池中的由金属板组成的正极端子和负极端子之间进行密封方面或者在电解电容器中的由金属板组成的外部壳体和封口体之间进行密封方面，密封性能够得到改善。
本发明的密闭型二次电池包括电池元件、电连接到正极板的正极端子、电连接到负极板的负极端子及用于使正极端子与负极端子绝缘的垫片，所述电池元件包括正极板、负极板及介于正极板和负极板之间的分隔件，其中所述垫片是本发明的垫片，并且通过加热和加压而结合到正极端子或负极端子上。
根据该密闭型二次电池，因为本发明的垫片用作用于在正极端子和负极端子之间进行密封和绝缘的垫片，所以正极端子和负极端子之间的密封性和绝缘性显著地增强。此外，即使当由于密闭型二次电池的尺寸和厚度减小而使得垫片的尺寸和厚度减小时，垫片也提供了良好的密封性。
此外，根据上述密闭型二次电池，因为通过加热和加压将垫片结合到正极或负极端子上，所以即使当垫片的残余弹性模量低，例如，低于4.0％(参照专利文献1)时，正极端子和负极端子也能够密封并且彼此绝缘，从而防止电解液的泄漏。
在该密闭型二次电池中，例如，当通过普通步骤将用于安置电池元件的外部壳体激光焊接到用于密封外部壳体的开口的封口体上时，随着外部壳体和封口体被瞬间加热，介于封口体和负极端子之间的垫片也被瞬间加热。然而，因为本发明的垫片具有对瞬间加热的良好耐性(瞬间耐热性)，所以能够防止垫片的热变形和由热变形引起的电解液泄漏。
本发明的电解电容器包括电容器元件、具有用于安置电容器元件的开口的外部壳体、用于密封外部壳体的开口的封口体及用于在外部壳体和封口体之间进行密封的垫片，所述电容器元件包括正极箔、负极箔及介于正极箔和负极箔之间的分隔件，其中所述垫片是本发明的垫片，并且通过加热和加压而结合到外部壳体的内表面和封口体的表面的任一个上。
根据包括用于在外部壳体和封口体之间进行密封的本发明的垫片的该电解电容器，在外部壳体和封口体之间的密封性得到显著地改善。
此外，即使当由于电解电容器的尺寸和厚度减小而使得垫片的尺寸和厚度减小时，垫片也提供了良好的密封性。
优点
根据本发明的垫片、利用该垫片的密闭型二次电池和利用该垫片的电解电容器，由于所述垫片的使用，所以能够展示出良好的耐热性(特别是瞬间耐热性)、高耐电解液性和良好的绝缘性。而且，即使当尺寸和厚度减小时，也能够提供良好的密封性。
根据本发明，能够实现密闭型二次电池和电解电容器的进一步尺寸和厚度减小。
附图说明
图1是示出本发明的密闭型二次电池的一个实施方案的部分截面透视图。
图2是示出本发明的密闭型二次电池的另一个实施方案的部分截面图。
图3是示出本发明的密闭型二次电池的又一个实施方案的截面图。
图4是示出本发明的电解电容器的一个实施方案的部分截面透视图。
图5的部分(a)至部分(c)是说明测量垫片的残余弹性模量的过程的示意图。
附图标记
10、30、50：密闭型二次电池
11、31、51：正极板
12、32、52：负极板
13、14、33、34、53、54、73、74：分隔件
17、37：封口体(正极端子)
18：负极端子
19、38、57、78：垫片
36：电池壳体(负极端子)
55：电池壳体(正极端子)
56：封口体(负极端子)
70：电解电容器
71：正极箔
72：负极箔
79：正极端子
81：负极端子
具体实施方式
本发明的垫片包含交联的离聚物。
离聚物是由高分子量分子(离聚物分子)构成的聚合物，该高分子量分子包含具有离子性官能团和/或可电离的基团的构成单元。
离子性官能团的实例包括羧基和磺酸基。
具有离子性官能团和/或可电离的基团的构成单元的实例(在下文中称为“离子性单体”)包括：包含羧基的单体单元如丙烯酸(1-羧基乙烯单元)、甲基丙烯酸(1-甲基-1-羧基乙烯单元)、马来酸(1，2-二羧基乙烯单元)、苯乙烯羧酸(1-羧基苯基乙烯单元)及马来酸(1，2-二羧基乙烯单元)；以及包含磺酸基的单体单元如乙烯磺酸(1-磺酸基乙烯单元)、苯乙烯磺酸(1-磺酸基苯基乙烯单元)及由下式表示的磺酸基苯二羧酸亚烷基(alkylene)单元：
[化学式1]
(在该式中，n表示1至6的整数。)
由上式表示的磺酸基苯二羧酸亚烷基单元的实例包括磺酸基对苯二甲酸亚乙基单元、磺酸基间苯二甲酸亚乙基单元等。
离子性单体的离子性官能团可以形成盐，但是并非必须形成盐。当离子性官能团是羧基时，羧基可以作为二羧酸的酐存在。
通过用阳离子，例如碱金属离子(如Na+或Li+)、碱土金属离子(如Mg2+或Ca2+)、锌离子(Zn2+)、铝离子(Al3+)、铵离子(NH4+)或磷鎓离子(PH4+)取代离子性单体中的至少一个可分离的氢离子，形成盐。特别地，盐优选用锌离子取代离子性单体中的可分离的氢离子以降低离聚物的吸水性。
在其中离聚物是包含离子性单体和不同于离子性单体的单体单元的共聚物的情况下，该单体单元可以是，例如，烯烃(例如，乙烯或丙烯)、苯乙烯(1-苯基乙烯单元)、苯乙烯衍生物(例如对-甲基苯乙烯(1-(对-甲苯基)乙烯单元)等)、苯二羧酸亚烷基(例如，对苯二甲酸亚乙基(对苯二甲酸乙二醇酯单元)、间苯二甲酸亚乙基(间苯二甲酸乙二醇酯单元)、对苯二甲酸亚丁基(对苯二甲酸丁二醇酯单元)、间苯二甲酸亚丁基(间苯二甲酸丁二醇酯单元)等)、丙烯酸单烷基酯(例如，丙烯酸单乙基(丙烯酸乙酯单元)等)、甲基丙烯酸烷基酯(例如，甲基丙烯酸单甲基(甲基丙烯酸甲酯单元)等)、或者氟化烯烃(例如，1，1-二氟乙烯(即，聚偏二氟乙烯的单体单元)、全氟乙烯、全氟丙烯等)。离子性单体和单体单元的共聚物的这些单体单元可以单独或组合使用。
在上述单体单元的实例中，优选的是乙烯、苯乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯、间苯二甲酸乙二醇酯及四氟乙烯。
离聚物的实例包括聚烯烃系列离聚物、氟系列离聚物、聚苯乙烯系列离聚物、聚酯系列离聚物、及(甲基)丙烯酸系列离聚物。在下述离聚物中，离子性单体中可解离的氢离子可以用上述阳离子取代以形成盐。
聚烯烃离聚物的实例是包含作为单体单元的烯烃和作为离子性单体的丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或乙烯磺酸的离聚物。二羧酸如马来酸可以是酐。其实例包括，但不具体限于，乙烯-丙烯酸共聚物和乙烯-甲基丙烯酸共聚物。
氟系列离聚物的实例是单独包含氟化烯烃或者包含氟化烯烃与作为单体单元的烯烃和作为离子性单体的马来酸组合的离聚物。其实例包括，但不具体限于，例如用离子性单体如马来酸酐改性的聚偏二氟乙烯(PVDF)和四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)。
聚苯乙烯系列离聚物可以如下：
(i)例如包含作为单体单元的苯乙烯或苯乙烯衍生物和作为离子性单体的丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯-羧酸或苯乙烯磺酸的离聚物；或者
(ii)例如包含作为单体单元的烯烃和作为离子性单体的苯乙烯羧酸或苯乙烯磺酸的离聚物。
上面(i)的实例包括但是不限于苯乙烯-苯乙烯磺酸共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-苯乙烯羧酸共聚物和苯乙烯-乙烯磺酸共聚物。上面(ii)的实例包括但是不限于乙烯-苯乙烯羧酸共聚物和乙烯-苯乙烯磺酸共聚物。
聚酯系列离聚物可以如下：
(iii)包含作为单体单元苯二羧酸亚烷基和作为离子性单体的磺酸基苯二羧酸亚烷基、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯羧酸、乙烯磺酸、苯乙烯磺酸等的离聚物；或者
(iv)例如包含作为单体单元的烯烃、苯乙烯、苯乙烯衍生物、丙烯酸单烷基酯或甲基丙烯酸单烷基酯和作为离子性单体的磺酸基苯二羧酸亚烷基的离聚物。
(iii)的实例包括但是不限于对苯二甲酸乙二醇酯和磺酸基对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物、间苯二甲酸乙二醇酯和磺酸基间苯二甲酸乙二醇酯的共聚物、及对苯二甲酸丁二醇酯和磺酸基对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物。(iv)的实例包括但是不限于乙烯和磺酸基对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物及乙烯和磺酸基间苯二甲酸乙二醇酯的共聚物。
(甲基)丙烯酰基系列离聚物可以如下：
(v)例如包含作为单体单元的丙烯酸单烷基酯或甲基丙烯酸单烷基酯和作为离子性单体的丙烯酸或甲基丙烯酸的离聚物；或者
(vi)例如包含作为单体单元的烯烃和作为离子性单体的丙烯酸或甲基丙烯酸的离聚物。
(v)的实例包括但是不限于丙烯酸乙酯-丙烯酸共聚物、丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物和甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物。
离聚物的其它实例例如包括苯乙烯-(N-甲基-4-乙烯基吡啶鎓盐)共聚物。
从离聚物的交联性和高度可用性的观点来看，在上述实例中，离聚物特别优选是聚烯烃系列离聚物。在分子中具有亚乙基(-CH2CH2-)的聚烯烃系列离聚物具有良好的辐射交联性。因而，在抑制了垫片的热变形的同时，交联之后的垫片保持树脂的弹性并且展示出更高的形状保持温度。
从耐久性和在高温下使用性的观点来看，在上述那些实例中，离聚物特别优选是氟系列离聚物。由氟系列离聚物形成的垫片具有改善长期的耐热性并且适合用于高温环境。
离聚物的重量平均分子量不作具体限制，但是当通过凝胶渗透色谱(GPC)(聚苯乙烯标准物，洗脱剂：四氢呋喃(THF))测定时优选为500至5,000,000和更优选为1000至1,000,000。具有超过5,000,000的重量平均分子量的离聚物极难合成或获得。具有低于500的重量平均分子量的离聚物即使在交联之后也不可能达到足够的机械强度，因而垫片会变得高度脆性。
离聚物中的离子性单体的共聚比例不作具体限制，但是就离聚物中离子性单体单元相对于所有单体单元的含量比例(摩尔％)而言，优选为20摩尔％以下，更优选为1至20摩尔％，最优选为1至16摩尔％。离子性单体的共聚比例测定为离聚物中的离子性单体的摩尔比例与100的乘积。
当离子性单体的共聚比例是20摩尔％以下时，在离聚物的交联之后，弹性和耐热性(形状保持)得到很好的平衡。当离子性单体的共聚比例低于1摩尔％时，离聚物的交联性会降低并且耐热性也会降低(可能容易发生热变形)。相比之下，在超过20摩尔％的共聚比例下，离聚物的交联性提高并且在交联之后的弹性会退化。
离聚物的中和度(degree of neutralization)随着构成离聚物的单体单元的类型和构成盐的阳离子的类型变化很大，因而不作限制。大体上，中和度优选为5至60％。中和度是离子性单体中包含的离子性官能团转化成盐的比例。
在5至60％的中和度下，气体阻隔性和耐吸湿性能够适当平衡。在低于5％的中和度下，尽管耐吸湿性可以得到改善，但是气体阻隔性会退化。在超过60％的中和度下，尽管气体阻隔性可以得到改善，但是耐吸湿性会退化。
离聚物是可商购的。可商购产品的实例包括由DU PONT-MITSUIPOLYCHEMICALS CO.，LTD.生产的“HIMILAN(注册商标)”系列(离聚物树脂)和“NUCREL(注册商标)”系列(乙烯-甲基丙烯酸共聚物)、及由MITSUI CHEMICALS，INC生产的“ADMER(注册商标)”系列(包含羧基或二羧酸酐作为引入到聚烯烃中的官能团的改性聚烯烃)。
氟系列离聚物的实例包括由E.I.du Pont de Nemours and Company生产的“NAFION(注册商标)”系列(全氟磺酸-四氟乙烯共聚物)、及用马来酸改性的由DAIKIN INDUSTRIES，LTD.生产的“NEOFLONETFE”系列(四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE))。
离聚物能够通过辐射交联、化学交联、硅烷交联等交联。优选地，离聚物被辐射交联。
辐射交联的实例包括电子束交联、α射线交联、γ射线交联、β射线交联、及中子交联。在这些交联当中，电子束交联是在工业上优选的。
辐射交联的条件不作具体限制，因为它们根据辐射的类型、垫片的厚度等充分地设定。优选地，大体上，辐射剂量为10至1000kGy，更优选为100至500kGy。
如果垫片的辐射剂量过大，则垫片的弹性会退化。如果辐射剂量过小，则垫片的耐热性，特别是瞬间耐热性会降低。
化学交联的实例是利用过氧化物作为交联剂的过氧化物交联。
充当交联剂的过氧化物的实例包括二异丙苯过氧化物和2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷(例如，由Nippon Oil & Fats Co.，Ltd生产的“PERHEXA(注册商标)25B”)。
除了离聚物之外，垫片还可以包含另一种聚合物。
该聚合物的实例包括聚烯烃、聚酯、聚脲、聚碳酸酯、聚氨酯、聚丙烯酰基、氟树脂、氟弹性体、聚烯烃系列弹性体、聚苯硫醚(PPS)和聚醚醚酮(PEEK)。聚烯烃是优选的。
聚烯烃的实例包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)和聚环烯烃。在这些聚烯烃中，聚乙烯是优选的，高-密度聚乙烯是更优选的。
注意上述聚合物优选具有良好的与离聚物的相容性。从这个观点来看，通常使用聚烯烃。例如，当使用聚酯系列离聚物时，聚合物优选为聚酯，更优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等。
相对于构成垫片的聚合物成分的总重量，构成垫片的聚合物成分中的离聚物含量优选为20至100重量百分比，更优选为50至100重量百分比，最优选为70至100重量百分比。在低于20重量百分比的离聚物含量下，不可能实现本发明的希望的效果。
垫片可以进一步包含交联辅助剂。
交联辅助剂的实例包括异氰酸三烯丙酯(TAIC)、异氰酸二烯丙酯、异氰酸二(甲基)丙烯酰基酯、异氰脲酸三(甲基)丙烯酰基酯、二(甲基)丙烯酸1，4-丁二酯、聚二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、六丙烯酸二季戊四醇酯、三羟甲基丙烷丙烯酸酯、二乙烯基苯、三乙烯基苯和六甲基苯。其中，TAIC是优选的。
通过添加交联辅助剂，能够改善离聚物的分子之间或离聚物和所配制的成分如另一种聚合物之间的交联性。例如，当包含交联辅助剂时，离聚物的侧链中的离子性官能团能够与具有多种反应性官能团的化合物形成交联，或者能够与另一种离聚物分子的主链(具体地，主链中的亚甲基部分)成键。因而，经过这些交联或键，能够改善垫片的机械强度和其它性质。例如，在经过辐射交联使离聚物交联中，交联辅助剂的添加在增加交联密度的同时，将降低辐射剂量。
由交联辅助剂形成的交联结构的实例包括，对于包含羧基作为离子性官能团的离聚物来说，通过羧基和羟基之间的反应形成的酯键和通过羧基和氨基之间的反应形成的酰胺键。对于包含磺酸基作为离子性官能团的离聚物来说，是通过磺酸基和氨基之间的反应形成的磺酰胺键。
交联辅助剂是任选的成分，因而它的含量不作具体限制。例如，每100重量份的离聚物，交联辅助剂含量优选为10重量份以下。
垫片可以进一步包含填料。
填料的实例包括二氧化硅、高岭土、粘土、有机粘土、滑石、云母、氧化铝、碳酸钙、对苯二甲酸钙、钛氧化物、磷酸钙、氟化钙、氟化锂、交联的聚苯乙烯和钛酸钾。在这些填料之中，二氧化硅是优选的。填料优选以微粒形式混合。
当垫片包含填料如二氧化硅时，能够抑制垫片、特别是在高温条件下垫片的变形和硬度退化。
混合的填料的量不作具体限制，但是例如每100重量份的构成垫片的聚合物成分，优选为1至100重量份且更优选为10至50重量份。
通过把聚合物、交联辅助剂和填料混合到离聚物中并根据需要用双螺杆挤出机等挤出所得到的混合物以形成具有所需形状的材料，然后使该材料经历交联，可以形成垫片。
可选地，通过把乙酰丙酮金属络合物、金属氧化物、脂肪酸金属盐等添加到不含金属离子的乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸的共聚物中以向该共聚物中引入离子性交联，以及使所得到的产物经历成形工艺，可以形成离聚物。
作为不含金属离子的乙烯-丙烯酸共聚物并且能够通过成形工艺转化成离聚物的树脂是可商购的。该商品的一个实例是由MitsubishiChemical Corporation生产的“YUKARON EAA”(商品名称，目前已知为Japan PolyEthylene Corporation的REXPEARL)。
当在350℃的温度和10Hz的频率下测量时，垫片优选具有1×106Pa以上的拉伸储能弹性模量E′。
如果在上述条件下的拉伸储能弹性模量E′在所述范围内，则即使在高达350℃的高温条件下，垫片也能够展示出足够的橡胶弹性。因而，通过把在上述条件下的拉伸储能弹性模量E′设定在所述范围内，能够将良好的密封性和耐热性赋予本发明的垫片。
当在1至10MPa和200℃至300℃下压合到金属板的表面上时的垫片的剥离强度优选为10N/15mm以上。
当对于金属板的表面的剥离强度在上述范围内时，垫片能够吸收由金属板的热膨胀和收缩引起的变形。因而，例如，当垫片介于金属板和另一个元件之间时，不但通过在金属板和该元件之间的垫片的压缩变形，而且通过在金属板和垫片之间的粘附力，能够实现在金属板和另一个元件之间的密封。因而，能够实现垫片的尺寸和厚度减小。
用于测定剥离强度的金属板优选为铝板，但是不限于铝板。当金属板是铝板并且在上述条件下的剥离强度满足上述范围时，垫片能够吸收由铝板的热膨胀和收缩引起的变形。
对于垫片来说，垫片的体积电阻率ρ优选为1×108Ω·cm以上以展示出良好的绝缘性。
如上所述，本发明的垫片不但具有良好的耐电解液性和绝缘性，而且具有良好的密封性和高耐热性(特别是瞬间耐热性)。因而垫片适合于用作介于密闭型二次电池的正极端子和负极端子之间的垫片，以使这两个端子绝缘、防止短路及防止电解液泄漏。例如，垫片适合作为介于电解电容器的外部壳体和封口体之间的垫片，以密封外部壳体和封口体以及防止电解液的泄漏。
图1是示出本发明的密闭型二次电池的一个实施方案的部分截面透视图。
在图1中，密闭型二次电池10是棱柱形密闭型二次电池，并且包括：电池元件15，该电池元件15包括极板组和浸渍该极板组的电解液(未示出)，所述极板组具有正极板11、负极板12及介于这些板之间的两片分隔件13和14；安置电池元件15并且电连接到正极板11的电池壳体16；密封电池壳体16的开口并且电连接到电池壳体16的封口体17；电连接到负极板12并且穿过封口体17中的贯通孔从电池壳体16的内部延伸至电池壳体16的外部的负极端子18；及介于负极端子18和封口体17之间使负极端子18与封口体17绝缘的垫片19。
如图1的部分截面图所示，在电池元件15中，包括正极板11、负极板12及两片分隔件13和14的极板组是通过下列步骤形成的：堆叠正极板11和负极板12使分隔件13在其之间；在负极板12侧的表面上堆叠分隔件14获得多层结构；卷起多层结构使正极板11面向外而分隔件14面向内；及压制所得到的卷形物使得在俯视图中它扩展成基本上长方形形状。
正极板11具有一个或两个正极活性材料层，该正极活性材料层是通过在正极集电体的一个面或两个面涂布正极浆料及干燥和压延所涂布的浆料形成的。在电池元件15的最外表面处暴露的正极板11的一部分形成为其中未提供正极活性材料层的平坦部分。将用于把正极板11电连接到电池壳体16的底部20的正极引线21焊接至该平坦部分。
形成正极集电体的材料的实例包括铝、铝合金和铜。正极集电体的厚度不作具体限制，但是优选为约10至60μm。
可以对正极集电体的表面进行车床加工或蚀刻处理。
正极浆料是通过配制及混合正极活性材料、粘合剂、分散剂及根据需要的导电剂、增稠剂等制备的。
正极活性材料不作具体限制。其实例是能够接受作为客体的锂离子的含锂的过渡金属化合物。其具体实例包括：锂和选自钴、锰、镍、铬、铁和钒中的至少一种过渡金属的复合金属氧化物；过渡金属硫属化物；钒氧化物的锂化物(lithide)；及铌氧化物的锂化物。
锂和过渡金属的复合金属氧化物的实例包括由LixCoO2、LixMnO2、LixNiO2、LiCrO2、αLiFeO2、LiVO2、LixCoyNi1-yO2、LixCoyM1-yOz、LixNi1-yMyOz、LixMn2O4和LixMn2-yMyO4(其中M是选自Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb和B中的至少一种元素，x为0至1.2，y为0至0.9，及z为2.0至2.3)所表示的复合金属氧化物。注意，上述式中的x随着放电和充电操作增加或减少。
这些正极活性材料可以单独或组合使用。正极材料的平均粒径不做具体限制，但是优选为约1至30μm。
正极浆料的粘合剂、导电剂、增稠剂和分散剂可以是现有技术中已知的那些。
更具体地，粘合剂可以是能够溶解于或分散于浆料的分散剂中的任何粘合剂，例如氟系列粘合剂、丙烯酸橡胶、改性的丙烯酸橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丙烯酸系列聚合物和乙烯基系列聚合物。这些粘合剂可以单独或组合使用。氟系列粘合剂优选为聚偏二氟乙烯、偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物、聚四氟乙烯等。
导电剂的实例包括乙炔黑、石墨和碳纤维。这些导电剂可以单独或组合使用。
增稠剂的实例包括乙烯-乙烯基醇共聚物、羧甲基纤维素和甲基纤维素。
正极浆料的分散剂优选为能够溶解粘合剂的溶剂。
其实例包括N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、六甲基磺酰胺、四甲基脲、丙酮和甲乙酮。这些分散剂可以单独或组合使用。
正极浆料是通过配制粘合剂、导电剂和上述的分散剂及根据需要的增稠剂，以及用行星式混合机、均混机、叶式混合机、捏和机、均质器等对所得到的混合物进行混合来制备的。
正极活性材料层是通过下列步骤形成的：通过涂布装置如狭缝模具式涂布机、逆辊式涂布机、唇口式涂布机、刮片式涂布机、刮刀式涂布机、凹版印刷式涂布机或浸渍式涂布机，在正极集电体的一个面或两个面上涂布如上所制备的正极浆料，然后干燥和压延所涂布的浆料。
除了用于正极引线21的材料应当与正极板11的材料、电解液的类型、用于电池壳体16的材料、用于充当正极端子的封口体17的材料等相容之外，用于正极引线21的材料不作具体限制。材料可以是现有技术中已知的任何这样的材料。其实例包括金属如铝和镍。
负极板12具有一个或两个负极活性材料层，该负极活性材料层是通过在负极集电体的一个面或两个面上施加负极浆料及干燥和压延所施加的浆料形成的。负极板12的一部分形成为其中未提供负极活性材料层的平坦部分。用于把负极板12电连接到负极端子18的负极引线22被焊接至该平坦部分。
用于负极集电体的材料的实例包括铝、铝合金和铜。负极集电体的厚度不作具体限制，但是优选为约10至60μm。可以对负极集电体的表面进行车床加工或蚀刻处理。
负极浆料是通过配制及混合负极活性材料、粘合剂、分散剂及根据需要的导电剂、增稠剂等来制备的。
负极活性材料不作具体限制，但是优选为能够通过进行充电和放电来吸藏和发出锂离子的碳材料。其实例包括通过烧制有机聚合物化合物(例如，酚醛树脂、聚丙烯腈、纤维素等)获得的碳材料，通过烧制焦炭或沥青获得的碳材料、人造石墨、天然石墨、沥青基碳纤维、及聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。这些负极活性材料可以单独或组合使用。负极活性材料的形状的实例包括纤维状、球状、鳞片状和块状。
粘合剂、导电剂和增稠剂可以与现有技术中的相同。特别地，能够使用与正极浆料中使用的粘合剂、导电剂和增稠剂相同的粘合剂、导电剂和增稠剂。分散剂可以与正极浆料中使用的分散剂相同。
制备负极浆料的方法和形成负极活性材料层的方法与在使用正极浆料和正极活性材料的情况下的相同。
提供两片分隔件13和14以防止在正极板11和负极板12之间的短路。用于防止电池元件15和封口体17彼此直接形成物理接触的上绝缘板23以及用于防止电池元件15和电池壳体16的底部20彼此直接形成物理接触的下绝缘板24布置在电池壳体16中。每片分隔件13和14都与上绝缘板23和下绝缘板24两者接触。
用于制作分隔件13和14的材料例如为聚合多微孔膜。
形成多微孔膜的聚合物的实例是选自聚乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚四氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚系列化合物(例如，聚环氧乙烷、聚环氧丙烷等)、纤维素系列化合物(例如，羧甲基纤维素和羟丙基纤维素)、聚(甲基)丙烯酸、及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种聚合物。
分隔件可以是通过堆叠由上述聚合物组成的多微孔膜而获得的多层膜。在它们之中，由聚乙烯、聚丙烯和聚偏二氟乙烯组成的多微孔膜是优选的。分隔件13和14的厚度不作具体限制，但是优选为15至30μm。
电池壳体16的一部分被开口，并且电池元件15安置在内部。
电池壳体16通过焊接在该开口端处与封口体17成为一体并且电连接到封口体17。
用于形成电池壳体16和封口体17的材料的实例包括铜、镍、不锈钢、镀镍钢、铝和铝合金。可以对加工之后的电池壳体16进行镀敷处理以提高电池壳体16和封口体17的抗蚀性。为了制备具有高能量密度的轻质的棱柱形密闭型二次电池，在上述实例中，用于形成电池壳体16和封口体17的材料优选为铝或铝合金。
通过拉延(drawing)或拉延压平(drawing and ironing)(DI)上述材料，将电池壳体16形成为所需形状。因而，材料能够形成为电池壳体。
通过已知的焊接方法，能够使电池壳体16和封口体17成为一体。焊接方法的实例是激光焊接。
电池壳体16和封口体17都电连接到正极引线21并且构成正极端子，该正极端子充当正极的外部端子。
作为负极的外部端子的负极端子18经由垫片19安装到封口体17的贯通孔中。
用于形成负极端子18的材料的实例包括铜、镍、不锈钢、镀镍钢、铝和铝合金。
在图1所示的密闭型二次电池10中，上述本发明的垫片用作垫片19。
在图1中，垫片19预先安装到封口体17的贯通孔中并且结合到封口体17的表面上。负极端子18经过用以使封口体17与负极端子18绝缘的垫片19附接到封口体17。
为了把垫片19结合到封口体17的表面上，将具有环形的垫片19沿着封口体17中的贯通孔的周围附接然后压合到封口体17上。压合处理可以通过例如用敛缝机(caulker)施加压力以把封口体17结合到垫片19上，及通过激光焊接在300℃以上加热封口体17和垫片19来进行。
根据图1所示的密闭型二次电池10，因为将垫片19结合到封口体17的表面上，所以垫片19能够吸收由封口体17的热膨胀和收缩引起的变形。因而，能够高度抑制由封口体17的热变形引起的电解液的泄漏、在正极端子和负极端子之间的短路及其它问题。
根据图1所示的密闭型二次电池10，因为将具有良好的耐热性(特别是瞬间耐热性)的本发明的垫片用作垫片19，所以对于在通过已知的焊接方法如激光焊接的封口体17与电池壳体16焊接过程中的热，能够提供足够的耐热性(特别是瞬间耐热性)。因而，能够高度抑制由封口体17的热变形引起的电解液的泄漏、在正极端子(封口体17)和负极端子18之间的短路及其它问题。
在图1所示的密闭型二次电池10中，在由具有正极板11、负极板12及介于板之间的两片分隔件13和14的极板组形成电池元件15中，将极板组卷起来。然而，形成该元件的方法不限于此。例如，可以将极板组折叠成Z字形状。
在图1所示的密闭型二次电池10中，电池壳体16和电连接到电池壳体16的封口体17充当正极端子，而从封口体17中的贯通孔突出的端子充当负极端子。然而，极性可以颠倒。
密闭型二次电池10例如可以具有负极端子18，即负极的外部端子，及封口体17，即充当正极的外部端子的正极端子，该正极端子通过用绝缘材料如树脂覆盖电池壳体16的表面而暴露于外部环境。
为了防止在充电和放电过程中密闭型二次电池10的内部压力过度升高，例如可以向封口体17提供安全阀26。
图2是示出本发明的密闭型二次电池的另一个实施方案的部分截面透视图。
图2所示的密闭型二次电池30是圆柱形密闭型二次电池，并且包括电池元件35，该电池元件包括极板组和浸渍极板组的电解液(未示出)，所述极板组具有正极板31、负极板32及介于这些板之间的两片分隔件33和34；安置电池元件35并且电连接到负极板32以充当负极端子的电池壳体36；密封电池壳体36的开口并且电连接到正极板31以充当正极端子的封口体37；及介于电池壳体36和封口体37之间的垫片38。
如图2的部分截面图所示，在电池元件35中，包括正极板31、负极板32及两片分隔件33和34的极板组是通过下列步骤形成的：堆叠正极板31和负极板32使分隔件33在其之间；在负极板32侧的表面上堆叠分隔件34获得多层结构；及卷起多层结构使正极板31面向外而分隔件34面向内。
正极板31具有一个或两个正极活性材料层，该正极活性材料层是通过在正极集电体的一个面或两个面上涂布正极浆料及干燥和压延所涂布的浆料形成的。正极板31的一部分形成为其中未提供正极活性材料层的平坦部分。用于把正极板31电连接到封口体37的正极引线39被焊接至该平坦部分。
正极集电体、正极浆料和正极活性材料可以与上述那些相同。
负极板32具有一个或两个负极活性材料层，该负极活性材料层是通过在负极集电体的一个面或两个面上涂布负极浆料及干燥和压延所涂布的浆料形成的。负极板32的一部分形成为其中未提供负极活性材料层的平坦部分。用于把负极板32电连接到电池壳体36的底部40的负极引线41被焊接至该平坦部分。
负极集电体、负极浆料和负极活性材料可以与上述那些相同。
提供两片分隔件33和34以防止在正极板31和负极板32之间的短路。用于防止电池元件35和封口体37彼此直接形成物理接触的上绝缘板42和用于防止电池元件35和电池壳体36的底部40彼此直接形成物理接触的下绝缘板43布置在电池壳体36中。每片分隔件33和34都与上绝缘板42和下绝缘板43两者接触。
用于形成分隔件33和34的材料与上述材料相同。
电池壳体36的一个部分被开口，并且电池元件35安置在内部。电池壳体36的开口用封口体37密封。
电池壳体36经由负极引线41电连接到负极板32以充当负极的外部连接端子(负极端子)。
电池壳体36和封口体37用垫片38密封。
用于形成电池壳体36的材料与上述材料相同。形成电池壳体36的方法也与上面的相同。
封口体37具有盖37a、用于防止在电池壳体36内部的异常压力增加的阀37b、及用于接触正极引线39的板37c。
封口体37经由正极引线39电连接到正极板31。在这些元件之中，盖37a充当正极的外部连接端子(正极端子)。
用于形成盖37a、阀37b和板37c的材料与用于形成图1所示的密闭型二次电池10的封口体17的材料相同。
在图2所示的密闭型二次电池30中，本发明的上述垫片用作垫片38。
在图2中，预先把环形的垫片38压合到电池壳体36的内周表面的开口附近。因为垫片38介于电池壳体36和封口体37之间，所以使充当正极端子的封口体37与充当负极端子的电池壳体36绝缘。
注意，对于图2所示的密闭型二次电池30，可以实现把图1所示的密闭型二次电池10的垫片19结合到封口体17的表面上的相同压合处理，以把垫片38结合到电池壳体36的内周表面上。
根据图2所示的密闭型二次电池30，因为垫片38结合到电池壳体36的内周表面，所以垫片38能够吸收由电池壳体36的热膨胀和收缩引起的变形。因而，能够高度抑制由电池壳体36的热变形引起的电解液的泄漏、在正极端子和负极端子之间的短路及其它问题。
图3是示出本发明的密闭型二次电池的又一个实施方案的截面图。
图3所示的密闭型二次电池50是纽扣型密闭型二次电池，并且包括电池元件54，该电池元件包括极板组和浸渍极板组的电解液(未示出)，所述极板组具有正极板51、负极板52及介于正极板51和负极板52之间的分隔件53；安置电池元件54并且电连接到正极板51以充当正极端子的电池壳体55；密封电池壳体55的开口并且电连接到负极板52以充当负极端子的封口体56；及介于电池壳体55和封口体56之间的垫片57。
正极板51具有两个正极活性材料层，该正极活性材料层是通过在正极集电体的两个面上涂布正极浆料及干燥和压延所涂布的浆料形成的。正极集电体、正极浆料和正极活性材料可以与上述那些相同。
负极板52具有一个或两个负极活性材料层，该负极活性材料层是通过在负极集电体的一个面或两个面上涂布负极浆料及干燥和压延所涂布的浆料形成的。负极集电体、负极浆料和负极活性材料可以与上述那些相同。
提供分隔件53以防止在正极板51和负极板52之间的短路。用于形成分隔件53的材料与上述材料相同。
电池壳体55的一个部分被开口，并且电池元件54安置在内部。
电池壳体55在开口处具有封口体56，并且电池壳体55和封口体56用垫片57密封。
用于形成电池壳体55的材料与上述材料相同。形成电池壳体55的方法也与上面的相同。
用于形成封口体56的材料与用于形成图1所示的密闭型二次电池10的封口体17的材料相同。
在图3所示的密闭型二次电池50中，本发明的上述垫片用作垫片57。
在图3中，预先把环形的垫片57压合到电池壳体55的内周表面的开口附近。因为垫片57介于电池壳体55和封口体56之间，所以使充当正极端子的电池壳体55与充当负极端子的封口体56绝缘。
注意，对于图3所示的密闭型二次电池50，可以实现把图1所示的密闭型二次电池10的垫片19结合到封口体17的表面上的相同压合处理，以把垫片57结合到电池壳体55的内周表面上。
根据图3所示的密闭型二次电池50，因为垫片57结合到电池壳体55的表面上，垫片57能够吸收由电池壳体55的热膨胀和收缩引起的变形。因而，能够高度抑制由电池壳体55的热变形引起的电解液的泄漏、在正极端子和负极端子之间的短路及其它问题。
图4是示出本发明的电解电容器的一个实施方案的部分截面透视图。
图4所示的电解电容器70是卡扣型电解电容器，并且包括：电容器元件75，该电容器元件包括电极箔组和浸渍该电极箔组的电解液(未示出)，所述电极箔组具有正极箔71、负极箔72及介于这些箔之间的两片分隔件73和74；具有用于安置电容器元件75的开口的外部壳体76；用于密封外部壳体76的开口的封口体77；及用于在外部壳体76和封口体77之间进行气密密封的垫片78。
如图4的部分截面图所示，在电容器元件75中，包括正极箔71、负极箔72及两片分隔件73和74的电极箔组是通过下列步骤形成的：堆叠正极箔71和负极箔72使分隔件73在其之间；在负极箔72侧的表面上堆叠分隔件74以获得多层结构；及卷起多层结构使正极箔71面向外而分隔件74面向内。
正极箔71具有一个或两个正极活性材料层，该正极活性材料层是通过在正极集电体的一个面或两个面上涂布正极浆料及干燥和压延所涂布的浆料形成的。正极箔71的一部分形成为其中未形成正极活性材料层的平坦部分。正极引线80被焊接至平坦部分并且电连接到正极端子79。根据该结构，正极端子79电连接到正极箔71。
正极集电体、正极浆料和正极活性材料可以与上述那些相同。
负极箔72具有一个或两个负极活性材料层，该负极活性材料层是通过在负极集电体的一个面或两个面上涂布负极浆料及干燥和压延所涂布的浆料形成的。负极箔72的一部分形成为其中未形成负极活性材料层的平坦部分。负极引线82被焊接至平坦部分并且电连接到负极端子81。根据该结构，负极端子81电连接到负极箔72。
负极集电体、负极浆料和负极活性材料可以与上述那些相同。
提供两片分隔件73和74以防止在正极箔71和负极箔72之间的短路。电容器元件75、用于防止正极端子79和负极端子81彼此直接接触的上绝缘板83、及用于防止电容器元件75和外部壳体76的底部84彼此直接接触的下绝缘板85布置在电池壳体76内部。每片分隔件73和74都与上绝缘板83和下绝缘板85两者接触。
用于形成分隔件73和74的材料与上述材料相同。
电池壳体76的一个部分被开口，并且电容器元件75安置在内部。
电池壳体76在开口处具有封口体77，并且外部壳体76和封口体77用垫片78密封。
用于形成外部壳体76的材料是与用于形成图1所示的密闭型二次电池10的电池壳体16的材料相同。用于形成外部壳体76的方法也与上面的相同。
在图4所示的电解电容器70中，将本发明的上述垫片用作垫片78。
在图4中，预先把环形的垫片78压合到外部壳体76的内周表面的开口附近。因为垫片78介于外部壳体76和封口体77之间，所以防止了电解液从外部壳体76和封口体77之间泄漏。
注意，对于图4所示的电解电容器70，可以实现把图1所示的密闭型二次电池10的垫片19结合到封口体17的表面上的相同压合处理，以把垫片78结合到外部壳体76的内周表面上。
根据上述电解电容器70，因为垫片78结合到外部壳体76的表面上，所以垫片78能够吸收由外部壳体76的热膨胀和收缩引起的变形。因而，能够高度抑制由外部壳体76的热变形引起的电解液的泄漏。
能够提供本发明的垫片作为通过嵌件成型(insert molding)与导电性基底如电极成为一体的嵌件制品，或者作为通过基体上注塑成型(outsert molding)与成型制品如导电性基底成为一体的基体上注塑制品。
可以提供本发明的垫片作为电极元件，其中该垫片是被成型为与刚性构件(例如，基底)成为一体的制品，并且在垫片部分的制品表面上进行树脂镀敷使垫片与刚性构件绝缘。
如上所述，在本发明的垫片中，离聚物被交联并且从而能够抑制由电解液引起的溶胀。因为离聚物中的离子性官能团含量高，所以与未交联的离聚物相比，交联的离聚物对金属板具有低粘附力但是保持足够的结合性。因而，本发明的垫片适合用于其中薄层垫片固定在极小导体(导线)(例如，由SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES，LTD.，生产的“TAB LEAD”(商品名称)，用于Li离子电池的导线)的表面上的元件等。特别地，本发明的垫片不但具有良好的密封性(密封性能)，而且因为由电解液引起的溶胀得到抑制并且保持了对于金属板的粘附力，所以致使不必在导体(导线)的表面上固定薄层垫片时放入粘合剂层。因而，能够进一步减小该垫片层或膜的厚度，从而实现了电池容量的增加、电池的尺寸减小和电池制造成本的降低。
尽管在上面借助于举例说明本发明的实施方案描述了本发明，但是实施方案仅是实施例而不应当理解为限制性的。对于属于本发明的技术领域的领域内的技术人员来说，本发明的修改包括在本申请的权利要求书的范围内。
实施例
接下来，借助于实施例描述本发明。下面所述的实施例不限制本发明的范围。
实施例和比较例中使用的成分如下。
●乙烯-丙烯酸酯共聚物：离子物类：锌，序号“1706”，由DUPONT-MITSUI POLYCHEMICALS CO.，LTD.生产·
●马来酸-改性的四氟乙烯-乙烯共聚物(马来酸-改性的ETFE)：用马来酸改性的四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE；商品名称“NEOFLONETFE”，由DAIKIN INDUSTRIES，LTD.生产)·
●马来酸酐-改性的聚丙烯(马来酸酐-改性的PP)：商品名称“ADMER(注册商标)，由MITSUI CHEMICALS，INC.生产QF551”·
●高密度聚乙烯：产品名称“HI-ZEX(注册商标)5305”，由PrimePolymer Co.，Ltd.生产·
●四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)：商品名称“NEOFLON ETFE”，由DAIKIN INDUSTRIES，LTD.生产
●交联辅助剂：异氰酸三烯丙酯(TAIC)·
●填料：二氧化硅
实施例1至5和比较例1至3
(1)垫片样品的制备
对于每个实施例和比较例，混合表中所示的成分，并在双螺杆挤出机中混合所得到的树脂组合物并将其注射成型，形成50mm长、60mm宽及2mm厚的板。以240kGy的曝光剂量，用电子束照射板，获得交联的样品。
为了测定样品(交联的样品)的动态粘弹性，用动态机械光谱仪(DMS)测量在10Hz的频率和350℃的温度下的样品的拉伸储能弹性模量E′(MPa)。
在350℃的温度和10Hz的频率下，上述尺寸的样品希望具有1.0MPa以上的拉伸储能弹性模量E′。
(2)垫片样品的物理性质的评价
接下来，将在(1)中获得的样品(交联的样品)层压在铝箔(15mm宽和0.1mm厚)的表面上并且在300℃和10MPa下压制10秒。
使用所得到的样品(交联的样品)和铝箔的复合物(15mm宽)来测量样品(交联的样品)和铝箔的剥离强度(N/15mm)。结果示于下表中。
根据日本工业标准(Japanese Industrial Standards)(JIS)K6256：1999“Adhesion testing methods  for rubber，vulcanized orthermoplastic”，测量样品(交联的样品)和铝箔的剥离强度(N/15mm)。
在所述样品(交联的样品)之中，分析了实施例1和比较例1的由树脂组合物制得的样品(交联的样品)以测定在50％的压缩率下的残余弹性模量(50％残余弹性模量)。结果示于下表中。
50％残余弹性模量是当就体积而言压缩至50％的构成样品的树脂由压缩释放时观察到的厚度增量相对于在压缩状态下的样品厚度的百分比。
例如，如图5的部分(a)至部分(c)所示，具体测量50％残余弹性模量。首先，参照图5的部分(a)和部分(b)，用上模具91a和下模具91b将由构成上述样品的树脂组成的试样90(厚度t0)压缩至薄垫片92的厚度t1。然后在100℃的环境下，将在图5的部分(b)所示的状态下的试样90静置两天，接着，如图5的部分(c)所示，释放压缩并测量由压缩状态释放之后的试样90的厚度t2。根据下面的方程式(1)，由在压缩下试样90的厚度t1和在由压缩释放之后的厚度t2，测定残余弹性模量M(％)。通过下面方程式(2)，测定在压缩状态下的试样90的压缩率C(％)。
M＝((t2-t1)/t1)×100    ...(1)
C＝((t0-t1)/t0)×100    ...(2)
(3)密闭型二次电池的制备和它的物理性质的评价
图1所示的棱柱形密闭型二次电池10制备如下。
以100∶3∶10的固体含量比例，捏和并分散LiCoO2(正极活性材料)、碳黑(导电剂)和聚四氟乙烯(粘合剂)的水性分散体，以及通过刮片法将所得到的浆料涂布到由铝箔形成的集电体(30μm厚)的两个面上，使得厚度为约230μm，并且对其进行干燥。将由该浆料组成的涂布膜压延至180μm的厚度并切成预定尺寸，获得正极板11。
以100∶5的重量比例，捏和并分散作为主要材料的碳质材料和苯乙烯-丁二烯-橡胶系列粘合剂，以及通过刮片法将所得到的浆料涂布到由铜箔形成的集电体(20μm厚)的两个面上，使得厚度为约230μm，并且对其进行干燥。将该浆料的涂布膜压延至180μm的厚度并切成预定尺寸，获得负极板12。
对于每个实施例和比较例，用双螺杆挤出机混合通过对表中所示的成分进行配制而制得的树脂组合物并注射成型成具有基本上字母U形的截面的环形。以100kGy的曝光剂量，用电子束照射所得到的环形的树脂组合物，获得交联的垫片19。
分别将实施例和比较例的由树脂组合物组成的垫片19安装到用于负极端子18的嵌入孔的周围部分25，该嵌入孔形成在由铝合金组成的封口体17中。将用于负极端子18嵌入到负极端子18的嵌入孔中，并且沿着垫片19弯曲负极端子18的支柱27(参照图1)。随后，在200℃和10MPa下进行压制10秒以将垫片19结合到封口体17和负极端子18上。
将正极板11和负极板12与两个由聚乙烯树脂的多微孔膜形成的分隔件(25μm厚，形状保持温度128℃)13和14缠绕成为扁平形状，并且进行压制过程获得具有基本上椭圆截面形状的极板组。将包括极板组和浸渍电极组的电解液(六氟磷酸锂在包含摩尔比例为1∶3的碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯的混合溶剂中的1摩尔/L的溶液)的电池元件15安置在由铝合金组成的棱柱形电池壳体16中，并且用封口体17密封。调整垫片19，使得当在封口体17和负极端子18之间进行敛缝(caulk)时它的压缩率是50％。
所得到的棱柱形密闭型二次电池10具有5.3mm的外部厚度、30mm的外部宽度和48mm的外部高度，并且电池容量为800mAh。
接下来，将十个包含实施例和比较例的由树脂组合物组成的垫片19的密闭型二次电池10用于每个实施例和比较例，以运行100次充电/放电操作的循环。随后，用肉眼从外部观察密闭型二次电池10，对有电解液泄漏的电池数进行计数，并且根据下列标准来评价在100次循环之后的电解液泄漏的状况。
AA：未观察到电解液泄漏。电解液泄漏预防效果特别显著。
A：观察到轻微泄漏，但是电解液泄漏预防效果良好并且对于实际应用来说足够。
B：观察到电解液泄漏。电解液泄漏预防效果对于实际应用来说不足。
C：观察到大量泄漏，并且电解液泄漏预防效果不足。
结果示于下表中。
[表]
Figure A20078003744100361
在表中，拉伸储能弹性模量E′是在350℃的温度和10Hz的频率下观察到的值。
如表所示，在实施例1至5中，因为垫片包含交联的离聚物，所以在高温下的拉伸储能弹性模量高并且对于铝箔的剥离强度令人满意。即使在100次充电和放电循环之后，包含实施例1至5的垫片的密闭型二次电池也未发生电解液泄漏。
相比之下，包含未含有交联的离聚物的垫片的比较例1至3在高温下展示出低拉伸储能弹性模量，并且展示出对于铝箔的不足的剥离强度。在100次充电和放电循环之后，包含比较例1至3的垫片的一些密闭型二次电池发生电解液泄漏。
在具有实施例1的由树脂组合物组成的垫片19的密闭型二次电池中，垫片的50％残余弹性模量低于4％。大体上，在将垫片用于密闭型二次电池时，从垫片的耐泄漏性和形状保持温度的观点来看，50％残余弹性模量优选为4至25％(参照专利文献1)。然而，在实施例1的密闭型二次电池中，因为垫片由交联的离聚物组成并且通过加热和压缩而结合到正极或负极端子上，所以尽管垫片的残余弹性模量低于4.0％，也实现了在正极端子和负极端子之间的密封和绝缘，从而防止电解液的泄漏。相比之下，在比较例1的密闭型二次电池中，因为垫片并非由交联的离聚物组成而且在高温下具有低剥离强度和拉伸储能弹性模量，所以尽管垫片的残余弹性模量大于4.0％，但是未实现在正极端子和负极端子之间的密封和绝缘。因而，电解液泄漏的防止不足。
工业适用性
根据本发明的垫片及包含该垫片的密闭型二次电池和电解电容器，由于该垫片，所以能够展示出良好的耐热性(特别是瞬间耐热性)及良好的耐电解液性和绝缘性。尽管尺寸和厚度小，但是能够展示出良好的密封性，因而能够进一步减小密闭型二次电池和电解电容器的尺寸和厚度。因此，工业适用性显著高。

Claims (5)

1.一种垫片，包含交联的离聚物。
2.根据权利要求1所述的垫片，其中，所述离聚物是聚烯烃系列离聚物或氟系列离聚物。
3.根据权利要求1或2所述的垫片，其中，在温度为350℃且频率为10Hz的条件下所测量的拉伸储能弹性模量E′为1MPa以上，并且当在200℃至400℃和0.1至10Mpa的条件下压合到金属板的表面上时的剥离强度为0.1N/15mm以上。
4.一种密闭型二次电池，包括：
电池元件，其包括正极板、负极板和介于所述正极板与所述负极板之间的分隔件；
正极端子，其电连接到所述正极板；
负极端子，其电连接到所述负极板；以及
垫片，其用于使所述正极端子与所述负极端子绝缘，其中，所述垫片是根据权利要求1至3中任一项所述的垫片，并且该垫片通过加热和加压而结合到所述正极端子或所述负极端子上。
5.一种电解电容器，包括：
电容器元件，其包括正极箔、负极箔和介于所述正极箔与所述负极箔之间的分隔件；
外部壳体，其一部分被开口以用于收容所述电容器元件；
封口体，其用于密封所述外部壳体的开口；以及
垫片，其用于对所述外部壳体和所述封口体之间进行密封，其中，所述垫片是根据权利要求1至3中任一项所述的垫片，并且该垫片通过加热和加压而结合到所述外部壳体的内表面和所述封口体的表面中的任何一个上。
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