CN101497707A - 颗粒组合物及其制备方法 - Google Patents

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CN101497707A CNA2009100037128A CN200910003712A CN101497707A CN 101497707 A CN101497707 A CN 101497707A CN A2009100037128 A CNA2009100037128 A CN A2009100037128A CN 200910003712 A CN200910003712 A CN 200910003712A CN 101497707 A CN101497707 A CN 101497707A
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Abstract

本发明涉及颗粒组合物及其制备方法。颗粒组合物，所述组合物包含具有30至100℃的熔点的有机化合物，和由式(1)代表的化合物，其中R1和R2独立地代表氢原子、C1－8烷基或C5－8环烷基，R3代表氢原子或C1－8烷基，且X代表单键、硫原子、氧原子、C1－8亚烷基或C5－8亚环烷基。

Description

颗粒组合物及其制备方法
发明领域
根据巴黎公约有关优先权的规定，本申请要求日本专利申请2008-020879(于2008年1月31日提交)的优先权，该申请全文引入本文以供参考。
本发明涉及颗粒组合物及其制备方法。
发明背景
专利文件1公开了由下式(I)代表的化合物，所述化合物可用于改善丁二烯聚合物的热稳定性。如专利文件1中所述，为了将所述化合物引入丁二烯聚合物内，一般将该化合物溶解在烃溶剂内，然后混合到丁二烯聚合物内。
Figure A200910003712D00041
[专利文件1]JP-A-1-168643(权利要求书，第6页，右面栏下面，第8-16行)
本发明的公开
然而，在某些情况下，难以将式(I)代表的化合物溶解在烃溶剂内。
本发明提供了在下面[1]至[7]中描述的发明：
[1]颗粒组合物，所述组合物包含具有30至100℃的熔点的有机化合物，和由式(1)代表的化合物：
Figure A200910003712D00051
其中R1和R2独立地代表氢原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8个碳原子的环烷基，R3代表氢原子或具有1-8个碳原子的烷基，且X代表单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的亚烷基或具有5-8个碳原子的亚环烷基。
[2]根据上面[1]的颗粒组合物，其中式(1)代表的化合物是丙烯酸2-[1-(2-羟基-3，5-二-叔戊基苯基)乙基]-4，6-二-叔戊基苯基酯或丙烯酸2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基酯。
[3]根据上面[1]或[2]的颗粒组合物，其中所述有机化合物是至少一种选自下列的化合物：酚类抗氧化剂、硫抗氧化剂、磷抗氧化剂、受阻胺抗氧化剂、紫外吸收剂、抗静电剂和润滑剂。
[4]根据上面[1]至[3]任一项的颗粒组合物，按所述颗粒组合物的重量为100％计，所述组合物包含20-80％重量的有机化合物和80-20％重量的式(1)代表的化合物。
[5]制备颗粒组合物的方法，所述方法包括将具有30至100℃的熔点的有机化合物和由式(1)代表的化合物制粒：
Figure A200910003712D00052
其中R1和R2独立地代表氢原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8个碳原子的环烷基，R3代表氢原子或具有1-8个碳原子的烷基，且X代表单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的亚烷基或具有5-8个碳原子的亚环烷基。
[6]根据上面[5]的方法，其中所述制粒是挤出制粒。
[7]制备热塑性聚合物组合物的方法，所述方法包括将0.01至2重量份的根据上面[1]至[4]任一项的颗粒组合物混合到100重量份的热塑性聚合物内。
附图简述
附图1显示了在实施例5-12中使用的双轴挤出机的典型横截面图。数字的描述
(A)接管部分
接管部分中混合物的最大温度的测量点
(B)出口
(C)加热和混合部分
(C1)至(C4)
圆筒部分的温度设定点
(D)冲模部分
冲模部分中的温度设定点
(E)螺旋圆筒
(H)材料入口
发明详述
本发明的颗粒组合物包含式(1)代表的化合物(下文中有时称为“化合物(1)”)。
在式(1)中，R1和R2独立地代表氢原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8个碳原子的环烷基。
烷基的实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基、2-乙基己基等。
环烷基的实例包括环戊基、环己基、环辛基、3-甲基环戊基、4-甲基环戊基、3-甲基环己基等。
至于R1和R2，甲基、叔丁基或叔戊基是优选的。
R3代表氢原子或具有1-8个碳原子的烷基。R3的烷基的实例包括在上面R1中举例的烷基等。
X代表单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的亚烷基或具有5-8个碳原子的亚环烷基。
亚烷基的实例包括亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基等。
亚环烷基的实例包括亚环戊基、亚环己基等。
对于X，亚甲基、亚乙基或亚丁基是优选的。
化合物(1)的熔点一般是70至220℃，优选是100至140℃。
化合物(1)的实例包括丙烯酸2-[1-(2-羟基-3，5-二-叔戊基苯基)乙基]-4，6-二-叔戊基苯基酯、丙烯酸2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基酯、丙烯酸2，4-二-叔丁基-6-{1-(3，5-二-叔丁基-2-羟基苯基)乙基}苯基酯、丙烯酸2-叔丁基-6-{1-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)乙基}-4-甲基苯基酯、丙烯酸2-叔丁基-6-{1-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)丙基}-4-甲基苯基酯、丙烯酸2-叔丁基-6-(1-(3-叔丁基-2-羟基-5-丙基苯基)乙基}-4-丙基苯基酯、丙烯酸2-叔丁基-6-{1-(3-叔丁基-2-羟基-5-异丙基苯基)乙基}-4-异丙基苯基酯等。
在这些化合物当中，丙烯酸2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基酯或丙烯酸2-[1-(2-羟基-3，5-二-叔戊基苯基)乙基]-4，6-二-叔戊基苯基酯优选的。
化合物(1)可以按照已知方法，  例如在JP-A-59-144733、JP-A-1-168643、JP-A-4-264051、US 4,525,514、US 4,562,281、US4,365,032等中描述的方法制得。
本发明颗粒组合物包含具有30至100℃，优选40至90℃，更优选45至80℃的熔点的有机化合物。所述熔点优选不低于30℃，因为所得颗粒组合物的形态稳定性往往会得到改善。此外，所述熔点优选不超过100℃，因为制粒不需要任何高温装置。
有机化合物特别优选是至少一种选自下列的化合物：酚类抗氧化剂、硫抗氧化剂、磷抗氧化剂、受阻胺抗氧化剂、紫外吸收剂、抗静电剂和润滑剂。
有机化合物的实例包括酚类抗氧化剂例如3-(4-羟基-3，5-二-叔丁基苯基)丙酸正十八烷基酯(熔点：50至55℃)、2，6-二-叔丁基-4-甲基苯酚(熔点：69℃(冰点))、2，2-硫代-二亚乙基-二-[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](熔点：不低于63℃)、三甘醇-二-[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯](熔点：76至79℃)等；
硫抗氧化剂例如3，3’-硫代二丙酸二正十二烷基酯(熔点：40至42℃)、3，3’-硫代二丙酸二正十四烷基酯(熔点：49至54℃)、3，3’-硫代二丙酸二正十八烷基酯(熔点：65至67℃)、四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯(熔点：约46℃)等；
磷抗氧化剂例如四(2，4-二-叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯(diphosphonite)(熔点：75至90℃)、二[2-甲基-4，6-二(1，1-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙酯(熔点：89至92℃)等；
受阻胺抗氧化剂例如癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯(熔点：81至86℃)、甲基丙烯酸2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基酯(熔点：58℃)等；
紫外吸收剂例如2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(熔点：不低于45℃)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二-叔戊基苯酚(熔点：不低于77℃)、2-[4，6-二(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚(熔点：87至89℃)等；
抗静电剂例如甘油单硬脂酸酯(熔点：65至70℃)、甘油单癸酸盐(熔点：46℃)、甘油单月桂酸酯(熔点：57℃)、柠檬酸脂肪酸甘油单酯(熔点：59℃)等；
润滑剂例如油酰胺(熔点：约72至77℃)、芥酰胺(熔点：79至81℃)、丙二醇单硬脂酸酯(熔点：42至48℃)、硬脂醇硬脂酸酯(熔点：53至59℃)、脱水山梨醇硬脂酸酯(熔点：52 to 58℃)等。
用于本发明的有机化合物优选包括3-(4-羟基-3，5-二-叔丁基苯基)丙酸十八烷基酯、甘油单硬脂酸酯、3，3’-硫代二丙酸二正十四烷基酯和3，3’-硫代二丙酸二正十八烷基酯，特别优选是3-(4-羟基-3，5-二-叔丁基苯基)-丙酸十八烷基酯。
按本发明颗粒组合物的重量为100％计，本发明颗粒组合物优选包含15-85％重量，更优选20-80％重量，特别优选25-75％重量的有机化合物。此外，按颗粒组合物的重量为100％计，颗粒组合物优选包含85-15％重量，更优选80-20％重量，特别优选75-25％重量的式(1)代表的化合物。
本发明颗粒组合物可以含有除了化合物(1)和上述有机化合物之外的添加剂，即具有低于30℃的熔点或高于100℃的熔点的添加剂。
这样的添加剂的实例包括具有高于100℃的熔点的酚类抗氧化剂例如3，9-二[2-{3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基}-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5·5]十一烷(熔点：110至130℃)、四{3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸}季戊四醇酯(熔点：110至130℃)、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯(熔点：240至245℃)、三(3，5-二-叔丁基4-羟基苄基)异氰脲酸酯(熔点：218至223℃)，1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮(熔点：159至162℃)、2，2’-亚甲基二(6-叔丁基-4-甲基苯酚)(熔点：不低于128℃)、4，4’-亚丁基二(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(熔点：不低于209℃)、4，4’-硫代二(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(熔点：不低于160℃)等；
具有高于100℃的熔点的紫外吸收剂，例如2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑(熔点：127℃)，2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(熔点：137℃)、3，5-二-叔丁基-4-羟基苯甲酸2，4-二-叔丁基苯基酯(熔点：192℃)等；
具有高于100℃的熔点的光稳定剂例如聚[{6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基-1，3，5-三嗪-2，4-二基}{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}-1，6-六亚甲基{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}](熔点：100至135℃)等。
本发明颗粒组合物可以包含具有低于30℃的熔点或高于100℃的熔点的添加剂，例如成核剂、润滑剂、抗静电剂、阻燃剂、填充剂、颜料、增塑剂、防粘剂、表面活性剂、操作助剂、发泡剂、乳化剂、增白剂、中和剂(例如硬脂酸钙、水滑石等)、粘合剂等。
按本发明颗粒组合物的重量为100％计，除了化合物(1)和上述有机化合物以外的添加剂在本发明颗粒组合物中的含量通常不超过60％重量，优选不超过40％重量。
制备本发明颗粒组合物的方法包括将具有30至100℃的熔点的有机化合物和由式(1)代表的化合物制粒。制粒方法的实例包括使用制粒机例如颗粒研磨机和滚筒压缩机(TURBO KOGYO CO.，LTD.)的压缩制粒方法；使用制粒机例如高速混合器(FUKAE POWTEC CO.，LTD.)以及连续搅拌制粒机(OKAWARA MFG.CO.，LTD.)的搅拌制粒方法；挤出制粒方法；以及这些方法的组合。
制粒方法中的制粒温度包括例如大约为有机化合物的熔点的温度，特别是大约为具有最低熔点的有机化合物的熔点±5℃的温度。制粒温度可以例如通过以下方法来设定：使用在制粒机中有机化合物、化合物(1)以及任选添加剂等的混合物的捏合中的剪切力产生的热，经由制粒机的夹套等通过热介质以提高制粒机的温度，以及这些方法的组合。
作为制粒方法，挤出制粒方法是优选的，因为通过使用该方法，颗粒组合物往往会稳定地产生。在下文中，将更详细地描述挤出制粒方法。挤出制粒方法的实例包括这样的方法，该方法包括通过挤出机将化合物(1)、有机化合物以及任选添加剂等制粒，以获得颗粒组合物等。
挤出机的实例包括盘式制粒机(disk pelleter)、螺杆挤出机(screwextruder)、单轴挤出机(monoaxial extruder)、双轴挤出机(biaxialextruder)或这些挤出机的组合挤出机(例如单轴挤出机和双轴挤出机等)。
特别是，双轴挤出机和盘式制粒机是优选的。
颗粒组合物通常具有至少1mm的最小长度。“最小长度”是指通过颗粒组合物的重心，并且连接颗粒组合物的两个末端的直线的长度的最小值。
例如，对于球形颗粒组合物，最小长度是球的直径。球的直径通常为约1mm至6mm，优选为约1mm至4mm。
通常，通过挤出制粒方法获得柱状颗粒组合物。当该柱的高度大于该柱的横截面的直径时，则该柱的横截面的直径是最小长度。当该柱的高度低于该柱的横截面的直径时，则该柱的高度是最小长度。在该情况下，该柱状颗粒组合物的最小长度通常不小于1mm，优选为约1mm至6mm，更优选为约1-4mm。
本发明颗粒组合物可用作热塑性聚合物的稳定剂，因为其改善了聚合物的热稳定性。
本发明颗粒组合物可以迅速地溶解在烃溶剂内。
烃溶剂的实例包括脂族烃溶剂例如正庚烷、正己烷等；脂环族烃溶剂例如环庚烷、环己烷等；芳族溶剂例如苯、甲苯、二甲苯等；等等。在这些溶剂当中，脂族烃溶剂或脂环族烃溶剂是优选的。正己烷或环己烷是特别优选的。
本发明颗粒组合物具有通常不小于0.5g/min，优选0.5至0.7g/min的溶解速度。“溶解速度”可以如下所述测定：将3.0g颗粒组合物加到含有50.0g环己烷的烧杯中，并且将该混合物用具有38mm的直径的扇形搅拌叶片旋转。然后，测定从旋转频率达到100rpm的时间至达到完全溶解的时间之间的期间。从测量值计算出每一分钟溶解的颗粒组合物的量，即溶解速度(g/min)。
本发明颗粒组合物在硬度方面是优良的。特别是，颗粒组合物具有不小于1.0kg，优选不小于1.5kg的硬度，所述硬度是通过Kiya硬度检测器测定的。具有不超过3.0kg的硬度的颗粒组合物是优选的，因为其往往具有进入热塑料聚合物内的优良可分散性。
通常，将本发明颗粒组合物溶解在烃溶剂内，然后掺入到热塑性聚合物内。可以通过捏合等将颗粒组合物掺入到热塑性聚合物内，而不用溶解到烃溶剂中。通常，在本发明颗粒组合物掺入到热塑性聚合物内时，化合物(1)和有机化合物(2)的可分散性与化合物(1)和有机化合物(2)单独掺入热塑性聚合物的情况中的可分散性基本上相同。
用于本发明的热塑性聚合物的实例包括聚烯烃[例如丙烯树脂、乙烯树脂(高密度聚乙烯(HD-PE)、低密度聚乙烯(LD-PE)、直链低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物等)、环聚烯烃、甲基戊烯聚合物]、聚苯乙烯[聚(对甲基苯乙烯)、聚(α-甲基苯乙烯)、丙烯腈-苯乙烯共聚物、专用丙烯酸橡胶-丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯腈-氯代聚乙烯-苯乙烯共聚物等]、氯化树脂(例如氯化聚乙烯、聚氯丁二烯、氯化橡胶、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯)、甲基丙烯酸树脂、氟树脂、聚缩醛、接枝聚亚苯基醚树脂、聚苯硫醚树脂、聚氨酯、聚酰胺、聚酯树脂(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸等)、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚砜、聚醚醚酮、聚醚砜、芳族聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯预聚物、硅氧烷树脂、聚异戊二烯、丁二烯聚合物等。在这些聚合物当中，乙烯树脂、丙烯树脂、聚苯乙烯或丁二烯聚合物是优选的。丙烯树脂或丁二烯聚合物是优选的。
“丙烯树脂”是指含有源自丙烯的结构单元的聚烯烃。其实例包括结晶丙烯均聚物、丙烯-乙烯无规共聚物；丙烯-α-烯烃无规共聚物；丙烯-乙烯-α-烯烃共聚物；聚丙烯嵌段共聚物，所述共聚物包括主要包含丙烯的丙烯均聚物成分或共聚物成分和包含丙烯和乙烯和/或α-烯烃的共聚物成分；等。
在本发明中，当丙烯树脂用作热塑料聚合物时，丙烯树脂可以独立地使用或者以两种或多种丙烯树脂的混合物形式使用。
“α-烯烃”的实例一般包括具有4-12个碳原子的α-烯烃例如1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯等，更优选1-丁烯、1-己烯和1-辛烯。
“丙烯-α-烯烃无规共聚物”的实例包括丙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-1-己烯无规共聚物、丙烯-1-辛烯无规共聚物等。
“丙烯-乙烯-α-烯烃共聚物”的实例包括丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物、丙烯-乙烯-1-辛烯共聚物等。
在“聚丙烯嵌段共聚物，所述共聚物包括主要包含丙烯的丙烯均聚物成分或共聚物成分和包含丙烯和乙烯和/或α-烯烃的共聚物成分”中，“主要包含丙烯的共聚物成分”的实例包括丙烯-乙烯共聚物成分、丙烯-1-丁烯共聚物成分、丙烯-1-己烯共聚物成分等。
“包含丙烯和乙烯和/或α-烯烃的共聚物成分”的实例包括丙烯-乙烯共聚物成分、丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物成分、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物成分、丙烯-乙烯-1-辛烯共聚物成分、丙烯-1-丁烯共聚物成分、丙烯-1-己烯共聚物成分、丙烯-1-辛烯共聚物成分等。
此外，在“包含丙烯和乙烯和/或α-烯烃的共聚物成分”中，乙烯和/或具有4-12个碳原子的α-烯烃的含量通常为0.01-20％重量。
“聚丙烯嵌段共聚物，所述共聚物包括主要包含丙烯的丙烯均聚物成分或共聚物成分和包含丙烯和乙烯和/或α-烯烃的共聚物成分”的实例包括丙烯-乙烯嵌段共聚物、(丙烯)-(丙烯-乙烯)嵌段共聚物、(丙烯)-(丙烯-乙烯-1-丁烯)嵌段共聚物、(丙烯)-(丙烯-乙烯-1-己烯)嵌段共聚物、(丙烯)-(丙烯-1-丁烯)嵌段共聚物、(丙烯)-(丙烯-1-己烯)嵌段共聚物、(丙烯-乙烯)-(丙烯-乙烯-1-丁烯)嵌段共聚物、(丙烯-乙烯)-(丙烯-乙烯-1-己烯)嵌段共聚物、(丙烯-乙烯)-(丙烯-1-丁烯)嵌段共聚物、(丙烯-乙烯)-(丙烯-1-己烯)嵌段共聚物、(丙烯-1-丁烯)-(丙烯-乙烯)嵌段共聚物、(丙烯-1-丁烯)-(丙烯-乙烯-1-丁烯)嵌段共聚物、(丙烯-1-丁烯)-(丙烯-乙烯-1-己烯)嵌段共聚物、(丙烯-1-丁烯)-(丙烯-1-丁烯)嵌段共聚物、(丙烯-1-丁烯)-(丙烯-1-己烯)嵌段共聚物等。
在本发明中用作热塑性聚合物的丙烯树脂优选为结晶丙烯均聚物和聚丙烯嵌段共聚物，所述嵌段共聚物包括主要包含丙烯的丙烯均聚物成分或共聚物成分和包含丙烯和乙烯和/或具有4-12个碳原子的α-烯烃的共聚物成分，更优选为聚丙烯嵌段共聚物，所述嵌段共聚物包括主要包含丙烯的丙烯均聚物成分或共聚物成分和包含丙烯和乙烯和/或具有4-12个碳原子的α-烯烃的共聚物成分。
在本发明中，丁二烯聚合物是含有源自丁二烯的结构单元的聚合物或该聚合物的氢化产物。丁二烯聚合物的实例包括苯乙烯-丁二烯共聚物例如苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SB)等；是丁二烯的均聚物的聚丁二烯；丙烯腈-丁二烯共聚物；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)；等。
丁二烯聚合物可以通过一般方法例如溶液聚合方法、乳液聚合方法、本体聚合方法等制得。丁二烯聚合物可以是树脂或橡胶。当丁二烯聚合物是聚丁二烯时，其可以是通过溶液聚合方法制备的聚丁二烯橡胶或通过乳液聚合制备的聚丁二烯橡胶。
本发明颗粒组合物可以以下列量掺入热塑料聚合物内：通常不超过5重量份，优选不低于0.0001重量份，和不超过5重量份，更优选不低于0.0005重量份，以及不超过3重量份，特别优选0.01-2重量份，按热塑性聚合物为100重量份计。
本发明颗粒组合物可以迅速溶于烃溶剂内。
实施例
在下文中，通过实施例和比较实施例来更信息地描述本发明。
作为化合物(1)，使用丙烯酸2-[1-(2-羟基-3，5-二-叔戊基苯基)乙基]-4，6-二-叔戊基苯基酯(在下文中有时称为“化合物(1-1)”；熔点：115℃，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.)。
作为有机化合物，使用3-(4-羟基-3，5-二-叔丁基苯基)丙酸正十八烷基酯(在下文中有时称为“化合物(2)”；熔点：50至55℃，一种酚类抗氧化剂)。
[0052]
(实施例1)
首先将4260g化合物(1-1)和2130g有机化合物(2)混合，并且加到盘式制粒机(model F-5，Dalton Co.，Ltd.)内。然后让旋转滚筒以132rpm的旋转频率运转，这样材料温度增加至46到49℃的温度。在滚筒下经由盘冲模将材料挤出，然后立即切割以获得6300g基本上柱状颗粒组合物(a)(横截面直径：3mm，高度：2-6mm)。通过下述测定硬度的方法，测得所得颗粒组合物(a)具有1.86kg的硬度。
(测得颗粒组合物硬度的方法)
使用硬度检测器1600(Kiya Seisakusho Ltd.)进行测定。将所得颗粒组合物放置在硬度检测器的样品载体上，并且通过旋转把柄以逐渐降低施加到颗粒组合物上的加压附着体(pressurizing attachment)来加压。当颗粒组合物被压力压碎时，读取加压附着体的刻度。相同测定操作重复10次，测定值的平均值被认为颗粒组合物的硬度。
(测定颗粒组合物的溶解速度的方法)
向含有50.0g环己烷的烧杯(体积：100ml，外直径：55mm，高度：70mm，PYREX IWAKI)中加入3.0g颗粒组合物(a)，将具有38mm的直径的扇形搅拌叶片以100rpm的旋转频率旋转。颗粒组合物完全溶解用了5.78分钟。溶解速度(每一分钟溶解的颗粒组合物的重量)是0.519g/min。
(实施例2)
以与实施例1相同的方式获得基本上柱状颗粒组合物(b)，但是使用3000g化合物(1-1)和3000g有机化合物(2)。按照与实施例1相同的方式测定硬度和溶解速度。结果与实施例1的结果一起列在表1中。
(实施例3)
以与实施例1相同的方式获得基本上柱状颗粒组合物(c)，但是使用1350g化合物(1-1)和5400g有机化合物(2)。按照与实施例1相同的方式测定硬度和溶解速度。结果列在表1中。
(实施例4)
以与实施例1相同的方式获得基本上柱状颗粒组合物(d)，但是使用5720g化合物(1-1)和1430g有机化合物(2)。按照与实施例1相同的方式测定硬度和溶解速度。结果列在表1中。
(实施例5)
向如图1所示的双轴挤出机(30mm，Nakatani)中加入2000g化合物(1-1)与1000g有机化合物(2)的混合物。圆筒部分的加热器温度各自设定为：C1：40℃，C2：43℃，C3：43℃，C4：43℃，A：49℃和D：49℃(加热器的每一位置如图1所示)。将该混合物以40rpm的螺杆旋转速度挤出，把所得条状物冷却至室温，并且切割，获得了3000g基本上柱状颗粒组合物(e)(横截面直径：3mm，高度：3至6mm)。按照与实施例1相同的方式测定硬度和溶解速度。结果列在表1中。
(实施例6)
以与实施例5相同的方式获得基本上柱状颗粒组合物(f)，但是加热器温度分别设定为：C1：35℃，C2：40℃，C3：40℃，C4：40℃，A：47℃和D：47℃。结果列在表1中。
(比较实施例1)
向10L Henschel混合器内加入1000g化合物(1-1)和500g有机化合物(2)。然后将其中的内容物以2400转的搅拌叶片旋转频率混合30秒，获得了1500g混合物。按照与实施例1相同的方式测定硬度和溶解速度。结果列在表1中。
[表1]
 
颗粒组合物 溶解速度(g/min)        颗粒组合物的硬度(kg)              
实施例1        a            0.519       1.86             
实施例2        b            0.619       2.31            
实施例3        c            0.708         2.14            
实施例4        d            0.519       2.04             
实施例5        e            0.603         2.81            
实施例6        f            0.603         2.61            
比较实施例1   混合物       0.462         -                  
(实施例7)
首先，将1500g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS，MFR＝5(230℃，21.2N(2.16kg·f))和7.5g在实施例1中获得的颗粒组合物(a)干混合。然后经由漏斗将该混合物加到双轴挤出机(30mm，NAKATANI)内。将该混合物在180℃的挤出温度(C1至C4)以50rpm的螺杆旋转频率挤出，获得了热塑性聚合物组合物的柱状小丸。
(实施例8-12)
按照与实施例7相同的方式制备热塑性聚合物组合物，但是使用颗粒组合物(b)、(c)、(d)、(e)或(f)。
工业实用性
本发明颗粒组合物可以迅速地溶解于烃溶剂内。

Claims (7)

1.颗粒组合物，所述组合物包含具有30至100℃的熔点的有机化合物，和由式(1)代表的化合物：
Figure A200910003712C00021
其中R1和R2独立地代表氢原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8个碳原子的环烷基，R3代表氢原子或具有1-8个碳原子的烷基，且X代表单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的亚烷基或具有5-8个碳原子的亚环烷基。
2.根据权利要求1的颗粒组合物，其中式(1)代表的化合物是丙烯酸2-[1-(2-羟基-3，5-二-叔戊基苯基)乙基]-4，6-二-叔戊基苯基酯或丙烯酸2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基酯。
3.根据权利要求1的颗粒组合物，其中所述有机化合物是至少一种选自下列的化合物：酚类抗氧化剂、硫抗氧化剂、磷抗氧化剂、受阻胺抗氧化剂、紫外吸收剂、抗静电剂和润滑剂。
4.根据权利要求1的颗粒组合物，其中按所述颗粒组合物的重量为100％计，所述组合物包含20-80％重量的有机化合物和80-20％重量的式(1)代表的化合物。
5.制备颗粒组合物的方法，所述方法包括将具有30至100℃的熔点的有机化合物和由式(1)代表的化合物制粒：
Figure A200910003712C00031
其中R1和R2独立地代表氢原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8个碳原子的环烷基，R3代表氢原子或具有1-8个碳原子的烷基，且X代表单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的亚烷基或具有5-8个碳原子的亚环烷基。
6.根据权利要求5的方法，其中所述制粒是挤出制粒。
7.制备热塑性聚合物组合物的方法，所述方法包括将0.01至2重量份的根据权利要求1至4任一项的颗粒组合物混合到100重量份的热塑性聚合物内。
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