CN101495667A - CoCrPt系溅射靶及其制造方法 - Google Patents

CoCrPt系溅射靶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种CoCrPt系溅射靶，该CoCrPt系溅射靶为，通过减少在该溅射靶内呈不均匀存在的、以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子的尺寸和产生数量，从而提高靶的均匀性且抑制结节或电弧放电的产生，同时具有目标组成比。本发明的CoCrPt系溅射靶含有钴、铬、陶瓷和铂，其特征在于，在该溅射靶内呈不均匀存在的、以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子的最大外径为40μm以下。

Description

CoCrPt系溅射靶及其制造方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种含有钴、铬、陶瓷和铂的CoCrPt系溅射靶及其制造方法。
背景技术
[0002]一直以来，垂直磁记录介质通常使用能够赋予高矫顽力以及介质低噪音性的磁记录膜，该磁记录膜是在由钴-铬-铂组成的合金中分散氧化物而成的。通过在钴-铬-铂组成的合金上，使用含有氧化物的CoCrPt系溅射靶，进行溅射而制造该磁记录膜。
[0003]近几年，由于需要一种使矫顽力更进一步提高并且减少介质噪音的磁记录膜，因此正在开展对构成磁记录膜的晶体粒子进行更加微细化的同时并使氧化物等非磁性相分散的研究。
[0004]其中，专利文件1公开了一种制造CoCrPt系溅射靶的方法，该方法可利用急冷凝固法制造由铬和铂等金属元素与钴的合金所组成的合金粉末之后，将对其与陶瓷粉末进行机械合金化而制造复合粉末，然后通过热压来制造CoCrPt系溅射靶。根据该方法，能够制造具有对合金相和陶瓷相进行均匀分散的晶体组织的靶，对该靶进行溅射所获得的磁记录膜具有各种优良特性。
[0005]可是，在所述CoCrPt系溅射靶内，存在不均匀的以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子即富铬相。若在靶内存在此类高铬含量粒子，则在溅射中其大多数的粒子容易从靶表面(被溅射的面)脱落，脱落后的粒子就成为引起电弧放电的原因。而且通过脱落也会产生结节。并且，不但脱落后的高铬含量粒子被直接进行溅射而有可能获得缺乏均匀的铬浓度的磁记录膜，而且脱落后的高铬含量粒子发生飞散从而使溅射靶的组成比与所得磁记录膜的组成比之间产生差距，进而有可能使磁记录膜的特性发生变化。
[0006]另一方面，当制造含有铂的CoCrPt系溅射靶时，由于铂本身是高价的贵金属，因此希望其制造方法的成品率要高。
[0007]可是，专利文件1的制造方法不能充分提高铂的成品率。
专利文件1：日本专利第3816595号
发明内容
发明所要解决的课题
[0008]有必要制成进一步减少了在靶内不均匀存在的以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子即富铬相的、均匀性更高的CoCrPt系溅射靶，否则难以防止因这些高铬含量粒子引起的溅射时的结节和电弧放电的产生。直到现在都没有对关于高铬含量粒子的存在和减少进行充分的研究。
[0009]因而，本发明的课题在于提供一种CoCrPt系溅射靶，即在含有钴、铬、陶瓷和铂的CoCrPt系溅射靶中，通过减少在该CoCrPt系溅射靶内不均匀存在的、以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子的尺寸和产生数量，从而提高靶的均匀性且抑制结节或电弧放电的产生，并且具有所需组成比的CoCrPt系溅射靶。
[0010]而且，本发明的课题还在于，提供一种不但能够制造所述靶，而且能够提高铂成品率的CoCrPt系溅射靶的制造方法。
用于解决课题的手段
[0011]本发明的CoCrPt系溅射靶的特征在于，含有钴、铬、陶瓷和铂，并且在该溅射靶内不均匀存在的、以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子的最大外径为40μm以下。
[0012]另外，本发明的CoCrPt系溅射靶优选为，利用分析扫描电子显微镜对该溅射靶表面进行测量时，在0.6×0.5mm2的视野内，具有15μm以上外径的高铬含量粒子为20个以下。
[0013]本发明的CoCrPt系溅射靶的制造方法有第一方法和第二方法的两种方法。
[0014]本发明的CoCrPt系溅射靶制造方法中的第一方法的特征在于，包括：通过对含有钴和铬的合金进行雾化之后粉碎，获得粉末(1)的A工序；通过对钴和陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(2)的B工序；对粉末(1)和粉末(2)以及铂进行混合，获得粉末(3)的C工序；以及对粉末(3)进行烧成的D工序。
[0015]所述C工序，也可以是对粉末(1)和粉末(2)和铂以及钴进行混合，获得粉末(3)的工序。
[0016]另外，所述D工序也可以是通过加压烧结而对粉末(3)进行烧成的工序。
[0017]并且，在所述C工序和D工序之间，也可以包括对粉末(3)进行整粒的E工序。
[0018]作为所述A工序中的粉末(1)，也可以使用麦奇克粒径(microtracparticle diameter)(D90)为50μm以下的含铬粉末。
[0019]本发明的CoCrPt系溅射靶制造方法中的第二方法的特征在于，包括：通过对钴和铬的合金与陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(4)的F工序；对粉末(4)和铂进行混合，获得粉末(5)的G工序；以及对粉末(5)进行烧成的H工序。
[0020]所述G工序，也可以是对粉末(4)和铂以及钴进行混合，获得粉末(5)的工序。
[0021]另外，所述H工序也可以是通过加压烧结而对粉末(D)进行烧成的工序。
[0022]并且，在所述G工序和H工序之间，也可以包括对粉末(5)进行整粒的I工序。
[0023]作为所述F工序中的粉末(4)，也可以使用麦奇克粒径(D90)为50μm以下的含铬粉末。
发明的效果
[0024]根据本发明的CoCrPt系溅射靶，由于可以减少在该靶内不均匀存在的、以高含有率包含铬原子的高铬含量粒子的数量，因此具有优良的均匀性的同时，能够减少溅射时从靶表面脱落的高铬含量粒子的数量，从而能够抑制结节和电弧放电的产生。
[0025]而且，由于本发明的CoCrPt系溅射靶已经减少了高铬含量粒子的数量，因此能够抑制利用溅射法所获得的磁记录膜中的铬组成比的变化，从而获得矫顽力分散性较低的磁记录膜。
[0026]并且，由于根据本发明的制造方法，不但能够获得所述CoCrPt系溅射靶，而且不经过雾化铂的工序就能够制造该溅射靶，因此能够提高制造工序中的铂成品率。
附图说明
[0027]图1为，在利用分析扫描电子显微镜所观察到的含有钴、铬、陶瓷和铂的CoCrPt系溅射靶的表面上，用黑色表示陶瓷(SiO2)的图像。
图2为，在利用分析扫描电子显微镜所观察到的含有钴、铬、陶瓷和铂的CoCrPt系溅射靶的表面上，用白色表示高铬含量粒子的图像。
图3为表示在图2中的高铬含量粒子的示意图。
符号说明
[0028]10：高铬含量粒子的外径
具体实施方式
[0029]以下对本发明的CoCrPt系溅射靶及其制造方法进行具体说明。
[0030]<CoCrPt系溅射靶>
本发明的CoCrPt系溅射靶(以下也称之为“本发明的溅射靶”)含有钴、铬、陶瓷和铂。本发明的溅射靶通常在该靶为100摩尔％中，含有1～40摩尔％、优选为1～30摩尔％、更优选为1～20摩尔％的铬；且含有1～40摩尔％、优选为5～30摩尔％、更优选为5～20摩尔％的铂；并含有0.01～40摩尔％、优选为0.01～30摩尔％、更优选为0.01～20摩尔％的陶瓷；剩余部分是钴。陶瓷是从二氧化硅、二氧化钛、五氧化钽、Al2O3、MgO、CaO、ZrO2、B2O3、Sm2O3、HfO2、Gd2O3中选出的至少一种，其中优选二氧化硅。剩余部分中也可以在不损坏本发明效果的范围内含有其它元素。例如包括钽、铌、铜、钕等。
[0031]在CoCrPt系溅射靶中，一般存在不均匀的以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子，即存在所谓富铬相。本发明的溅射靶抑制了该高铬含量粒子的尺寸或存在的数量。
[0032]图1和图2为，利用分析扫描电子显微镜所观察到的含有钴、铬、陶瓷和铂的CoCrPt系溅射靶表面的图像。图1用黑色表示了陶瓷即二氧化硅。图2用白色表示了富铬相。从图2中可以明确，存在不均匀的用白色表示的高铬含量粒子。
[0033]在本说明书中“以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子”是指，将图2所示的用白色表示的区域扩大10000倍，在20×10μm的视野内进行铬的简易定量面分析时，其铬浓度(原子％)比制造靶时所混合的铬浓度要高0.6原子％以上的区域。
[0034]图3为表示图2中的高铬含量粒子的示意图。在本说明书中，高铬含量粒子的“外径”是指，在高铬含量粒子所占的区域中的最长直径，具体是指图3的10所示的直径。因此，“最大外径”是指，在多个高铬含量粒子所具有的外径中的呈最大值的外径。本说明书中，在加速电压为20kV、计数率为25％、测量时间为60秒的测量条件下，使用所述分析扫描电子显微镜来观察靶表面，从而判断高铬含量粒子。
[0035]本发明的溅射靶为，在靶内不均匀存在的多个高铬含量粒子中，呈最大值的外径为40μm以下，优选为30μm以下，更优选为20μm以下。虽然对该外径的下限值没有特别限制，但利用所述判断方法可识别的下限值通常为15μm。
[0036]通常，若在靶内存在高铬含量粒子，则溅射时大多数的该粒子很容易从靶表面脱落，脱落后的粒子将成为引起电弧放电的原因。高铬含量粒子的尺寸越大，其脱落的可能性就越高。而且，若发生此类脱落，则在靶上产生结节的可能性也会增高。并且，若脱落后的高铬含量粒子就这样直接被溅射，则有可能获得铬浓度不均匀的磁记录膜，同时脱落后的高铬含量粒子产生飞散，从而有可能使溅射靶的组成比与所得磁记录膜的组成比之间产生较大的差距。
[0037]在本发明中，由于在靶内不均匀存在的多个高铬含量粒子中，其最大外径为40μm以下，因此可以将高铬含量粒子抑制成一定程度以下的尺寸，从而能够减少溅射时的结节或电弧放电的产生。而且，通过将高铬含量粒子抑制成一定程度以下的尺寸，而能够获得均匀性更高的CoCrPt系溅射靶。
[0038]另外，本发明的溅射靶为，在靶内不均匀存在的多个高铬含量粒子之中，在靶表面上具有15μm以上外径的高铬含量粒子的数量，在利用分析扫描电子显微镜所测量的0.6×0.5mm2的视野内为20个以下，优选为10个以下，更优选为1个以下。对该个数的下限值没有特别限定，但通常为0.2个(在0.6×0.5mm2×5视野内为1个)以上，优选为0.01个(在0.6×0.5mm2×10视野内为1个)以上。
[0039]于是，不但将不均匀地存在于靶内的高铬含量粒子的尺寸抑制到一定程度以下，而且还减少了具有一定程度以上尺寸的高铬含量粒子存在的个数，从而能够避免在靶内存在很多过大的高铬含量粒子，因此能够更进一步减少溅射时的结节或电弧放电的产生。而且，如果减少在靶内呈不均匀存在的高铬含量粒子的数量，还能够获得均匀性更高的CoCrPt系溅射靶。
[0040]利用以下所述的制造方法，能够制造本发明的CoCrPt系溅射靶。
[0041]<磁记录膜>
通过对本发明的CoCrPt系溅射靶进行溅射就能够获得磁记录膜。作为溅射方式，通常优选使用DC磁控管溅射方式或RF磁控管溅射方式。对膜厚度没有特别限制，但通常为5～100nm，优选为5～20nm。
[0042]所得的磁记录膜，能够以所需组成比的大约95％以上的组成比含有钴、铬、陶瓷和铂。而且，由于该磁记录膜是从减少了高铬含量粒子的尺寸和产生数量的本发明CoCrPt系溅射靶中获得的，因此该磁记录膜的均匀性较高，能够充分发挥特有的磁特性。并且，由于该磁记录膜具有优良的垂直磁各向异性和垂直矫顽力，因此尤其适合用于垂直磁化膜。
[0043]<CoCrPt系溅射靶的制造方法>
本发明的CoCrPt系溅射靶的制造方法有第一方法和第二方法的两种方法。首先，对第一方法进行详细说明。
[0044]《第一方法》
第一方法的特征在于，其包括：通过对含有钴和铬的合金进行雾化之后粉碎，获得粉末(1)的A工序；通过对钴和陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(2)的B工序；对粉末(1)和粉末(2)以及铂进行混合，获得粉末(3)的C工序；以及对粉末(3)进行烧成的D工序。
[0045]A工序
在A工序中，首先对含有钴和铬的合金进行雾化。在作为原料使用的合金的铬浓度通常为35～95原子％，优选为35～68原子％。通过对该合金进行雾化而获得粉末。
[0046]对雾化法没有特别限制，可以是水雾化法、气体雾化法、真空雾化法、离心雾化法等中的任意一种，但优选气体雾化法。出水温度通常为1420～1800℃，优选为1420～1600℃。在使用气体雾化法的情况下，通常喷射N2气体或Ar气体。由于喷射Ar气体，能够抑制氧化的同时获得球状的粉末，因此优选。通过对所述合金进行雾化，能够获得平均粒径为10～600μm、优选为10～200μm、更优选为10～80μm的雾化粉末。
[0047]然后，对所得的雾化粉末进行粉碎从而获得粉末(1)。该粉末(1)的粉碎率通常为30～95％，优选为50～95％，更优选为80～90％。若粉碎率在所述范围内，则能够对粉末(1)进行充分的微细化并减少在靶内不均匀存在的高铬含量粒子的尺寸或产生的数量，同时能够适度抑制随着粉碎率的上升而具有增加趋势的氧化锆或碳等杂质的混入。
[0048]另外，粉碎率是指，当采用了麦奇克粒径(D90)时，从粉碎前的D90(0)与粉碎了t时间之后的D90(t)的数值中，由下式(i)所求出的数值α(％)。
[0049]粉碎率α(％)＝[(D90(0)-D90(t))/D90(0)]×100…(i)
为达到所述粉碎率而用球磨机进行粉碎，作为球可使用高纯度的氧化锆球、氧化铝球，优选使用高纯度的氧化锆球。氧化锆球的直径通常为1～20mm。另外，作为球磨机的容器包括：树脂制容器或者将由靶的构成元素组成的板状体粘贴于树脂的容器等。
[0050]优选为考虑粉末(1)的粉碎率和杂质混入量而决定旋转速度和旋转时间，例如旋转速度通常为20～80rpm，优选为30～70rpm，更优选为45～60rpm。旋转时间通常为5～150小时，优选为12～150小时，更优选为48～150小时。若旋转速度和旋转时间在上述范围内，则能够获得更微细的粉末(1)，同时能够抑制因粉碎引起的杂质的混入量，通过使用该粉末(1)，能够制造均匀性更高且杂质含量较少的溅射靶。
[0051]另外，也可以直接使用麦奇克粒径(D90)为50um以下的含铬粉末来代替所得的上述粉末(1)，并进行下一工序以后的处理。对麦奇克粒径(D90)的下限值没有特别限制，但优选为0.05μm以上。而且，优选为，该含铬粉末除了钴和铬之外还含有陶瓷等。
[0052]B工序
在B工序中，通过对钴和陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(2)。具体而言，陶瓷是指从二氧化硅、二氧化钛、五氧化钽、Al2O3、MgO、CaO、ZrO2、B2O3、Sm2O3、HfO2、Gd2O3中选出的至少一种，这些物质可以单独一种也可以混合两种以上使用，其中优选二氧化硅。
[0053]当进行所述机械合金化时，也可以使用钴粉末和陶瓷粉末。当使用钴粉末时，该粉末的麦奇克粒径(D90)通常为0.05～100，优选为0.05～10，更优选为0.05～7；麦奇克粒径(D50)通常为0.025～50，优选为0.025～5。当使用陶瓷粉末时，该粉末的麦奇克粒径(D90)通常为0.05～10，优选为0.05～5，更优选为0.05～3；麦奇克粒径(D50)通常为0.025～50，优选为0.025～5。
[0054]作为原料所使用的钴和陶瓷的摩尔比通常为1/50～50/1，优选为1/20～20/1，更优选为1/10～10/1。
[0055]利用球磨机进行机械合金化，作为球可使用高纯度的氧化锆球、氧化铝球，优选使用高纯度的氧化锆球。氧化锆球的直径通常为1～20mm。另外，作为球磨机的容器包括：树脂制容器或者将由靶的构成元素组成的板状体粘贴于树脂的容器等。钴和陶瓷的总量，与球的重量比通常为1/5～1/100，优选为1/5～1/50。若位于所述范围内，则能够高效地进行机械合金化。
[0056]球磨机的旋转速度通常为20～80rpm，优选为30～70rpm，更优选为45～60rpm。旋转时间通常为5～250小时，优选为40～200小时，更优选为120～200小时。若旋转速度和旋转时间在上述范围内，则能够获得钴和陶瓷被均匀混合的粉末(2)，通过使用该粉末(2)，从而能够制造均匀性更高的溅射靶。
[0057]C工序
在C工序中，对粉末(1)和粉末(2)和铂进行混合，从而获得粉末(3)。作为铂，优选使用平均粒径为0.05～10μm的单体粉末。当使用铂的单体粉末时，该粉末的麦奇克粒径(D90)通常为0.05～100，优选为0.05～10，更优选为0.05～2；麦奇克粒径(D50)通常为0.025～5，优选为0.025～0.5，更优选为0.025～0.25。
[0058]对混合方法没有特别限制，但优选用开炼机混合。由于在本发明的制造方法中，不对铂进行雾化，而在下一工序的烧成工序(D工序)之前混合铂，因此必然能够提高铂的成品率。
[0059]在该工序中，也可以除了所述铂之外，还同时混合钴。在该情况下所使用的钴，优选使用与所述B工序中使用的钴粉末相同的粉末。
[0060]另外，在C工序和D工序之间即过渡到D工序之前，也可以包括对粉末(3)进行整粒的E工序。使用振动筛进行整粒。通过进行整粒，从而能够进一步提高粉末(3)的均匀性。
[0061]D工序
在D工序中，对粉末(3)进行烧成。烧成环境通常在惰性气体环境或真空环境下进行，但优选在惰性气体环境下进行。烧成温度通常为900～1500℃，优选为1000～1400℃，更优选为1100～1300℃。烧成时的压力通常为5～100MPa，优选为5～50MPa，更优选为10～30MPa。
[0062]更优选为，通过加压烧结来进行该烧成。加压烧结包括热压法、HP法或HIP法等，在与上述同样的烧成条件下进行烧成。
[0063]通过用常规方法，对经过D工序所得的烧结体进行机械加工，从而制造出具有所希望尺寸的CoCrPt系溅射靶。
[0064]《第二方法》
制造本发明的CoCrPt系溅射靶的第二方法的特征在于，包括：通过对钴和铬的合金与陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(4)的F工序；对粉末(4)和铂进行混合，获得粉末(5)的G工序；以及对粉末(5)进行烧成的H工序。
[0065]F工序
在F工序中，通过对钴和铬的合金与陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(4)。优选对钴和铬的合金进行雾化。在作为原料使用的合金中，其铬浓度通常为35～95原子％，优选为35～68原子％。通过对该合金进行雾化而获得粉末。
[0066]对雾化法没有特别限制，可以是水雾化法、气体雾化法、真空雾化法、离心雾化法等中的任意一种，但优选为气体雾化法。出水温度通常为1420～1800℃，优选为1420～1600℃。在使用气体雾化法的情况下，通常喷射N2气体或Ar气体。由于喷射Ar气体，能够抑制氧化的同时获得球状的粉末，因此优选。通过对所述合金进行雾化，能够获得平均粒径为10～600μm、优选为10～200μm、更优选为10～80μm的雾化粉末。
[0067]对钴和铬的合金或它们的雾化粉末与陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(4)。所使用的陶瓷与B工序中的陶瓷相同。
[0068]利用球磨机进行机械合金化，作为球可使用高纯度的氧化锆球、氧化铝球，优选使用高纯度的氧化锆球。氧化锆球的直径通常为1～20mm。另外，作为球磨机的容器包括：树脂制容器或者将由靶的构成元素组成的板状体粘贴于树脂的容器等。钴和陶瓷的总量，与球的重量比通常为1/5～1/100，优选为1/5～1/50。若位于所述范围内，则能够高效地进行机械合金化。
[0069]球磨机的旋转速度通常为20～80rpm，优选为30～70rpm，更优选为45～60rpm。旋转时间通常为5～250小时，优选为40～200小时，更优选为120～200小时。若旋转速度和旋转时间位于上述范围内，则能够对雾化粉末和陶瓷进行适度的粉碎，并且能够获得均匀混合的粉末(4)，通过使用该粉末(4)，从而能够制造均匀性更高的溅射靶。
[0070]该粉末(4)的粉碎率通常为30～95％，优选为50～95％，更优选为80～90％。若粉碎率在所述范围内，则能够对粉末(4)进行充分的微细化并减少在靶内存在的高铬含量粒子的尺寸或产生的数量，同时能够适度抑制随着粉碎率的上升而具有增加趋势的氧化锆或碳等杂质的混入。
[0071]另外，粉碎率与A工序中的粉碎率的意义相同。
[0072]并且，也可以直接使用麦奇克粒径(D90)为50μm以下的含铬粉末来代替所得的上述粉末(4)，再进行下一工序以后的处理。对麦奇克粒径(D90)的下限值没有特别限制，但优选为0.05μm以上。而且，优选为，该含铬粉末除了钴和铬之外还含有陶瓷等。
[0073]G工序
在G工序中，对粉末(4)和铂进行混合，从而获得粉末(5)。作为铂优选使用与C工序中所用的铂相同的单体粉末。对混合方法没有特别限制，但优选用开炼机混合。由于在本发明的制造方法中，不对铂进行雾化，而在下一工序的烧成工序(H工序)之前混合铂，因此必然能够提高铂的成品率。
[0074]另外，在G工序和H工序之间即过渡到H工序之前，也可以包括对粉末(3)进行整粒的I工序。使用振动筛进行整粒。通过进行整粒，从而能够进一步提高粉末(5)的均匀性。
[0075]H工序
在H工序中，对粉末(5)进行烧成。烧成环境通常在惰性气体环境或真空环境下进行，但优选在惰性气体环境下进行。烧成温度通常为900～1500℃，优选为1000～1400℃，更优选为1100～1300℃。烧成时的压力通常为5～100MPa，优选为5～50MPa，更优选为10～30MPa。
[0076]更优选为，通过加压烧结来进行该烧成。加压烧结包括热压法、HP法或HIP法等，在与上述同样的烧成条件下进行烧成。
[0077]通过用常规方法，对经过H工序所得的烧结体进行机械加工，从而制造出具有所希望尺寸的CoCrPt系溅射靶。
[0078]如上所述，本发明的溅射靶的制造方法有第一方法和第二方法的两种方法，但为了进一步减少粉碎时或机械合金化时的锆或碳等杂质的混入量，而优选使用第二方法。
实施例
[0079]以下根据实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例的限制。
[0080][实施例1]：利用第一方法制造CoCrPt系溅射靶
使用超小型气体雾化装置(日新技研社制造)，在出水温度为1650℃(用辐射温度计测量)的条件下，对1.5kg的Co60Cr40的合金通过喷射50kg/cm2的Ar气体来进行气体雾化，从而获得了粉末。所得的粉末是平均粒径150μm以下的球状粉末。
[0081]然后，在空气环境下，利用氧化锆球磨机，在将球与粉末的重量比设定为20∶1，旋转速度设定为50rpm，旋转时间设定为6小时的条件下，对所得的粉末进行粉碎，获得了粉末(1)。
[0082]对Co粉末(添川理化学社制造：平均粒径大约为2μm，D90为6.71，D50为4.29)与SiO2粉末(Admatech公司制造：平均粒径大约为2μm，D90为2.87，D50为1.52)以其重量比为1∶2的程度，进行了机械合金化。机械合金化是在2L容积的树脂制造的磨机容器内进行的，在该容器内放入φ5mm的氧化锆球和所述Co粉末以及SiO2粉末，在将球与这些粉末的重量比设定为1∶40，旋转速度设定为50rpm，旋转时间设定为120小时的条件下进行该机械合金化，并获得了粉末(2)。
[0083]在所得的粉末(1)和粉末(2)中，再放入Pt粉末(田中贵金属社制造：平均粒径大约为0.5μm，D90为1.78，D50为0.58)以及与上述相同的Co粉末，并且以Co64Cr10Pt16(SiO2)10的组成比进行混合，获得了粉末(3)。使用球磨机进行了混合。
[0084]再使用振动筛，对所得的粉末(3)进行了整粒。
[0085]然后，将粉末(3)放入成形模中，在Ar环境下，设定烧结温度为1150℃、烧结时间为1小时、表面压力为200kgf/cm2，从而进行了热压。通过对所得的烧结体进行切削加工，从而获得了φ4英寸的溅射靶。
[0086][实施例2～4]
在用于获得粉末(1)的使用了氧化锆球磨机的粉碎工序中，除了将旋转时间分别设定为48小时、144小时和192小时之外，利用与实施例1同样的方法获得了溅射靶。
[0087][比较例1～2]
在用于获得粉末(1)的使用了氧化锆球磨机的粉碎工序中，除了将旋转时间设定为0小时或3小时之外，利用与实施例1同样的方法获得了溅射靶。
[0088][实施例5]：利用第二方法制造CoCrPt系溅射靶
使用超小型气体雾化装置(日新技研社制造)，在出水温度为1650℃(用辐射温度计测量)的条件下，对2kg的Co60Cr40的合金通过喷射50kg/cm2的Ar气体来进行气体雾化，从而获得了粉末。所得的粉末是平均粒径150μm以下的球状粉末。
[0089]然后，使用所得的粉末以及与实施例1所用的SiO2粉末相同的粉末，在空气环境下，利用氧化锆球磨机，在将球与粉末的重量比设定为20∶1，旋转速度设定为50rpm，旋转时间设定为192小时的条件下，进行了机械合金化，获得了粉末(4)。
[0090]在所得的粉末(4)中，再分别放入实施例1所用的Pt粉末以及与Co粉末相同的粉末，并且以Co64Cr10Pt16(SiO2)10的组成比进行混合，获得了粉末(5)。使用球磨机进行了混合。
[0091]再使用振动筛，对所得的粉末(5)进行了整粒。
[0092]然后，将粉末(5)放入成形模中，在Ar环境下，设定烧结温度为1150℃、烧结时间为1小时、表面压力为200kgf/cm2，从而进行了热压。通过对所得的烧结体进行切削加工，从而获得了φ4英寸的溅射靶。
[0093][评价]
使用实施例1～5以及比较例1～2所得的溅射靶，并通过以下的方法进行了评价。
[0094]《粉碎率》
使用麦奇克粒径(D90)，对于第一方法测量了粉碎前的D90和粉碎后的D90的值，对第二方法测量了机械合金化之前的D90和机械合金化之后的D90的值，从这些数值中求出了粉碎率。
[0095]《高铬含量粒子数》
使用分析扫描电子显微镜(日本電子デ一タム株式会社制造)，对实施例1～5以及比较例1～2中制造的靶的表面进行观察，在0.6×0.5mm2的视野内，测量了具有15μm以上外径的高铬含量粒子的数量。
[0096]《在高铬含量粒子中的Cr浓度》
将观察了所述高铬含量粒子的区域扩大到10000倍，在20×10μm的视野内进行铬的简易定量面分析，并抽出任意的五个点，测量了在各点中的Cr浓度，求出平均值，将其作为高铬含量粒子的Cr浓度。
[0097]《电弧放电次数》
使用板型磁控管溅射装置，并设定Ar气体压力为0.5Pa，输入电功率为5W/cm2，从而测量了制造磁记录膜时的电弧放电次数。
[0098]使用电弧放电计数器(μArc Monitor：ランドマ一クテクノロジ一社制造)测量电弧放电次数，检测模式：能量，电弧检测电压：100V，大-中能量界线：50mJ，强电弧最低时间为100μa，电弧放电次数的测量是相对于累计输入电功率(溅射时输入的每单位面积靶的累计电功率量)为20Wh/cm2时的电弧放电次数。
[0099]《高铬含量粒子的脱落个数》
使用分析扫描电子显微镜(日本電子デ一タム株式会社制造)，来观察制造所述磁记录膜之后的溅射靶的表面，并测量了在1.0×1.0mm2的视野内具有10μm以上外径的高铬含量粒子的脱落痕迹数量。
[0100]《矫顽力分散性》
在与所述磁记录膜制造时的成膜条件相同的条件下，以Co-Nb-Zr、Ru、实施例1～5和比较例1～2中制造的靶而获得的磁性膜的顺序，在玻璃基板上进行成膜并制造了多层膜。对所得的多层膜的在圆周方向上的矫顽力进行测量，求出了将矫顽力最大值和最小值之间的差作为矫顽力分散性(G)。
[0101]《Zr和C的混入量》
对第一方法的粉碎工序、或第二方法的机械合金化工序中混入的杂质Zr和C的混入量进行了测量。使用ICP发射分光光度计SPS3000(セイコ一インスツルメンツ株式会社制造)测量了Zr的混入量。通过使粉末物体在氧气流中燃烧，并利用红外线吸收法，使用碳-硫分析装置EMIA-521(株式会社堀场制作所制造)测量了C的混入量。
[0102]表1表示上述的结果。
[0103][表1]
[表1]
Figure A20078002783400241
※：将比较例1中的D90的值作为D90(0)，通过式(i)求出了各个粉碎率。

Claims (12)

1、一种CoCrPt系溅射靶，是一种含有钴、铬、陶瓷和铂的溅射靶，其特征在于，在该溅射靶内呈不均匀存在的、以高浓度含有铬原子的高铬含量粒子的最大外径为40μm以下。
2、根据权利要求1所述的CoCrPt系溅射靶，其特征在于，利用分析扫描电子显微镜对所述溅射靶表面进行测量时，在0.6×0.5mm2的视野内具有15μm以上外径的高铬含量粒子为20个以下。
3、一种CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
通过对含有钴和铬的合金进行雾化之后粉碎，获得粉末(1)的A工序；
通过对钴和陶瓷进行机械合金化而获得粉末(2)的B工序；
对粉末(1)和粉末(2)以及铂进行混合，获得粉末(3)的C工序；
以及对粉末(3)进行烧成的D工序。
4、根据权利要求3所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，所述C工序是对粉末(1)和粉末(2)和铂以及钴进行混合，获得粉末(3)的工序。
5、根据权利要求3或4所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，所述D工序是通过加压烧结而对粉末(3)进行烧成的工序。
6、根据权利要求3至5中任一项所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，在所述C工序和D工序之间，还包括对粉末(3)进行整粒的E工序。
7、根据权利要求3至6中任一项所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，作为所述A工序中的粉末(1)使用麦奇克粒径(D90)为50μm以下的含铬粉末。
8、一种CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
通过对钴和铬的合金与陶瓷进行机械合金化，从而获得粉末(4)的F工序；
对粉末(4)和铂进行混合，获得粉末(5)的G工序；
以及对粉末(5)进行烧成的H工序。
9、根据权利要求8所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，所述G工序是对粉末(4)和铂以及钴进行混合，获得粉末(5)的工序。
10、根据权利要求8或9所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，所述H工序是通过加压烧结而对粉末(D)进行烧成的工序。
11、根据权利要求8至10中任一项所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，在所述G工序和H工序之间，还包括对粉末(5)进行整粒的I工序。
12、根据权利要求8至11中任一项所述的CoCrPt系溅射靶的制造方法，其特征在于，作为所述F工序中的粉末(4)使用麦奇克粒径(D90)为50μm以下的含铬粉末。
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