CN101452770A - 固体电解电容器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在电介质氧化被膜上形成的导电性高分子与电介质氧化被膜良好粘合、在高频区域阻抗足够低的固体电解电容器及其制造方法。本发明的固体电解电容器具有阀作用金属(1)、在阀作用金属(1)的表面形成的电介质氧化被膜层(2)、在电介质氧化被膜层(2)上形成的由导电性高分子层(3)构成的固体电解质层。上述导电性高分子层(3)含有平均聚合度为2～100的有机低聚物作为添加剂，该添加剂的含量为0.1质量％～30质量％。
Description
技术领域
本发明涉及使用导电性高分子作为固体电解质的固体电解电容器及其制造方法。
背景技术
近年来，随着电子仪器的小型化、高速化、数字化，在固体电解电容器领域，也迫切需要小型、大容量、并且在高频区域中阻抗低的电容器。
以往，在100kHz～数十MHz的高频区域中使用的电容器有云母电容器、多层陶瓷电容器。但是，所述电容器形状变大，难以实现大电容化。另一方面，作为大电容的电容器，存在铝电解电容器及钽固体电解电容器等电解电容器。但是，所述电解电容器使用的电解质(铝电解电容器中为电解液、钽电解电容器中为二氧化锰)的电导率低。因此，难以得到在高频区域中阻抗足够低的电容器。
为了解决该课题，例如日本公告专利公报NO.H04-56445中公开了使用电导率高的聚吡咯或聚噻吩等导电性高分子作为电解质的铝及钽固体电解电容器。该使用导电性高分子的固体电解电容器由于电解质的电导率高，因此具有在高频区域阻抗足够低的显著特征。
上述在固体电解质层中使用导电性高分子的固体电解电容器如果电介质氧化被膜层与导电性高分子层的粘合性差，则导电性高分子层从电介质氧化被膜脱离，接触电阻升高。因此存在不能得到等效串联电阻(ESR：Equivalent Series Resistance)良好的电容器的问题。
为了解决电介质氧化被膜层与导电性高分子层的粘合性问题，日本专利NO.341636中公开了通过在导电性高分子单体中添加丙烯酸类树脂或纤维素类树脂之后进行聚合反应，形成导电性高分子的方法。
发明内容
现有技术中使导电性单体含有丙烯酸类树脂或纤维素类树脂制造固体电解电容器时，与没有添加剂的电容器相比，电介质氧化被膜层与导电性高分子层的粘合性提高。但是，确认了导电性高分子层发生部分脱离，接触电阻升高。
本发明为鉴于上述背景而进行的发明，本发明的目的是提供一种降低电介质氧化被膜层与导电性高分子层的接触电阻，在高频区域中阻抗足够低的固体电解电容器及其制造方法。
本发明为了解决上述课题，方案如下。
即本发明的固体电解电容器具有阀作用金属，在上述阀作用金属的表面形成的电介质氧化被膜层，和在上述电介质氧化被膜层上形成的、由导电性高分子层构成的固体电解质层。并且，上述导电性高分子层含有平均聚合度为2～100的有机低聚物作为添加剂，上述添加剂的含量为0.1质量％～30质量％。
另外，上述添加剂可以由选自聚酯及聚醚中的1种以上有机低聚物构成。
本发明的固体电解电容器的制造方法如下，通过将阀作用金属的表面阳极氧化，形成电介质氧化被膜层，将加入了0.1质量％～30质量％作为添加剂的有机低聚物的导电性高分子单体液进行聚合，在上述电介质氧化被膜层上形成上述导电性高分子层。
在形成上述导电性高分子层的工序中的上述添加剂可以由选自聚酯及聚醚中的1种以上有机低聚物构成。
上述组成中，在导电性高分子层中作为添加剂含有0.1质量％～30质量％聚酯或聚醚的组成，由于电介质氧化被膜层与导电性高分子层的粘合性变得特别良好，并且抑制导电性高分子层从电介质氧化被膜脱离，所以能够容易地得到抑制了接触电阻升高的ESR特性优异的低阻抗固体电解电容器，所述聚酯和聚醚同丙烯酸类树脂或纤维素类树脂相比，与导电性高分子的相溶性优异，与电介质氧化被膜层也良好粘合。
如上所述，本发明通过使导电性高分子层中含有0.1质量％至30质量％平均聚合度为2～100的有机低聚物作为添加剂，提高了电介质氧化被膜层与导电性高分子层的粘合性，所以具有可以得到在高频区域中阻抗足够低的固体电解电容器及其制造方法的效果。
附图说明
【图1】表示本发明的固体电解电容器的结构的模式剖面图。
【图2】本发明的固体电解电容器的部分放大剖面图。
符号说明
1 阀作用金属
2 电介质氧化被膜层
3 导电性高分子层
4 阴极层
5 粘合层
7 阀作用金属丝
8 封装树脂
61，62 外部电极
具体实施方式
以下，参照附图详细说明本发明的实施方案。图1为表示本发明的固体电解电容器的结构的模式剖面图，图2为本发明的固体电解电容器的电介质氧化被膜层附近的部分放大剖面图，相当于图1中被线A包围的区域。
本发明的实施方案中的固体电解电容器，除使作为固体电解质的导电性高分子层3中含有0.1质量％至30质量％平均聚合度为2～100的有机低聚物作为添加剂以外，基本上与现有的固体电解电容器的结构大致相同。即，添加剂以外的材质、形状等也可采用公知技术，没有特别限定。
本发明的实施方案中的固体电解电容器可以由下述工序得到：在阀作用金属1上形成该金属的电介质氧化被膜层2的工序，在电介质氧化被膜层2上形成导电性高分子层3的工序，所述导电性高分子层3中添加了0.1质量％-30质量％平均聚合度为2～100的有机低聚物作为添加剂，以及在上述导电性高分子层3上形成由导电糊剂构成的阴极层4的工序。
上述添加剂特别优选为聚酯及聚醚，也可以添加它们的混合物。
作为本发明中使用的聚酯，可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸亚丙基酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸亚戊基酯、聚对苯二甲酸亚己基酯、聚邻苯二甲酸n亚甲基酯(n>6)、聚对苯二甲酸环己烷二甲基酯(polycyclohexanedimethyl terephthalate)、聚对苯二甲酸二甘醇酯、聚邻苯二甲酸乙二醇酯、聚邻苯二甲酸亚丙基酯、聚邻苯二甲酸丁二醇酯、聚邻苯二甲酸亚戊基酯、聚邻苯二甲酸亚己基酯、聚邻苯二甲酸n亚甲基酯(n>6)、聚邻苯二甲酸环己烷二甲基酯、聚邻苯二甲酸二甘醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylenenaphthalate)、聚萘二甲酸亚丙基酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸亚戊基酯、聚萘二甲酸亚己基酯、聚萘二甲酸n亚甲基酯(n>6)、聚萘二甲酸环己烷二甲基酯、聚萘二甲酸二甘醇酯、由多元醇和多元酸聚合得到的醇酸树脂等。
另外，作为本发明中使用的聚醚，可以举出聚乙二醇、聚苯醚(polyphenylene ether)、聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚酰亚胺等。
需要说明的是，本发明中的“聚”是指聚合度为2以上。另外，本发明中的“添加剂”包含分子链末端被羟基等取代的物质。
但是，作为本发明的添加剂的低聚物的平均聚合度优选为2～100。较优选平均聚合度为2～30，特别优选为2～10。另外，添加剂含量的较优选范围为1质量％～25质量％，特别优选的范围为5质量％～20质量％。本发明的导电性高分子特别优选通过化学氧化聚合进行聚合，但也可以应用电解聚合法等其它聚合法进行聚合。另外，作为阀作用金属的例子，以钽为例进行了说明，但不限定于此，例如也可以应用铝、钛、铌、锆等金属以及组合所述金属的合金等。
[实施例]
以下，与采用现有技术制作的固体电解电容器比较，说明本发明的几个优选实施例。
(实施例1)
因为本实施例的固体电解电容器的剖面图与实施方案中说明的图1相同，所以参照该图进行说明。
如图1所示，本实施例的固体电解电容器由以下部分构成：作为阳极侧电极的阀作用金属1，将该阀作用金属1的表面阳极氧化得到的电介质氧化被膜层2，作为固体电解质的导电性高分子层3，由导电糊剂构成的阴极层4，阳极的外部电极61，阴极的外部电极62以及封装树脂8。
参照图1说明制造该固体电解电容器的方法。首先，制造长3.5mm、宽3.0mm、厚1.5mm的钽微粉烧结体。将其在磷酸水溶液中施加30V的电压进行阳极氧化，得到烧结体表面整体被电介质氧化被膜层2覆盖的颗粒。
然后，在作为氧化剂的20质量％的十二烷基苯磺酸铁的甲醇溶液中，将所述被电介质氧化被膜层2覆盖的颗粒浸渍10分钟。接下来，将上述颗粒在60℃下干燥30分钟后，在添加了1质量％平均聚合度为8的聚邻苯二甲酸亚己基酯的吡咯中浸渍10分钟，进而在室温下保持30分钟，由此进行吡咯的聚合。将所述填充氧化剂、填充添加了添加剂的吡咯的一连串的聚合操作重复5次，形成由导电性聚吡咯层构成的导电性高分子层3。
接下来，用乙醇清洗并进行干燥。之后，在导电性聚吡咯层的表面涂布银糊剂，使其加热固化，由此形成厚度为10～50μm的阴极层4。
之后，使用粘合层5连接电容器元件的阴极层4与外部电极62。另外，在电容器元件的阳极侧，将预先从钽烧结体引出的阀作用金属丝7焊接于外部电极61上。进而，将外部用环氧树脂封装，形成封装树脂8，制成具有图1所示结构的实施例1的固体电解电容器。
需要说明的是，本实施例中形成聚吡咯作为导电性高分子层3，但利用聚噻吩或聚苯胺等导电性高分子、所述导电性高分子的衍生物等也可以得到同样的效果。
(实施例2)
除添加10质量％平均聚合度为8的聚邻苯二甲酸亚己基酯作为添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。
即，使用与实施例1中相同的烧结体，用与实施例1同样的方法形成电介质氧化被膜层2。
接下来，在作为氧化剂的20质量％的十二烷基苯磺酸铁的甲醇溶液中，将所述被电介质氧化被膜层2覆盖的颗粒浸渍10分钟。然后，将上述颗粒在60℃下干燥30分钟后，在添加了10质量％平均聚合度为8的聚邻苯二甲酸亚己基酯的吡咯中浸渍10分钟，进而在室温下保持30分钟，进行吡咯的聚合。将所述填充氧化剂、填充添加了添加剂的吡咯的一连串的聚合操作重复5次，形成由导电性聚吡咯层构成的导电性高分子层3。
需要说明的是，在本实施例中形成聚吡咯作为导电性高分子层3，但利用聚噻吩或聚苯胺、所述导电性高分子的衍生物等也可以得到同样的效果。
(实施例3)
除添加10质量％平均聚合度为8的聚苯醚作为添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。
即，使用与实施例1中相同的烧结体，用与实施例1同样的方法形成电介质氧化被膜层2。
接下来，在作为氧化剂的20质量％的十二烷基苯磺酸铁的甲醇溶液中，将所述被电介质氧化被膜层2覆盖的颗粒浸渍10分钟。然后，在60℃下干燥30分钟后，在添加了10质量％平均聚合度为8的聚苯醚的吡咯中浸渍10分钟，进而在室温下保持30分钟，进行吡咯的聚合。将所述填充氧化剂、填充添加了添加剂的吡咯的一连串的聚合操作重复5次，形成由导电性聚吡咯层构成的导电性高分子层3。
需要说明的是，在本实施例中形成聚吡咯作为导电性高分子层3，但利用聚噻吩或聚苯胺、所述导电性高分子的衍生物等也可以得到同样的效果。
(实施例4)
除添加10质量％平均聚合度为20的聚邻苯二甲酸亚己基酯作为添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。
即，使用与实施例1中相同的烧结体，用与实施例1同样的方法形成电介质氧化被膜层2。
接下来，在作为氧化剂的20质量％的十二烷基苯磺酸铁的甲醇溶液中，将所述被电介质氧化被膜层2覆盖的颗粒浸渍10分钟。然后，在60℃下干燥30分钟后，在添加了10质量％平均聚合度为20的聚邻苯二甲酸亚己基酯的吡咯中浸渍10分钟，进而在室温下保持30分钟，进行吡咯的聚合。将所述填充氧化剂、填充添加了添加剂的吡咯的一连串的聚合操作重复5次，形成由导电性聚吡咯层构成的导电性高分子层3。
需要说明的是，在本实施例中形成聚吡咯作为导电性高分子层3，但利用聚噻吩或聚苯胺、所述导电性高分子的衍生物等也可以得到同样的效果。
(实施例5)
除添加10质量％平均聚合度为100的聚邻苯二甲酸亚己基酯作为添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。省略其详细的说明。
(实施例6)
除添加0.1质量％平均聚合度为8的聚邻苯二甲酸亚己基酯作为添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。省略其详细的说明。
(实施例7)
除添加30质量％平均聚合度为8的聚邻苯二甲酸亚己基酯作为添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。省略其详细的说明。
(实施例8)
除添加5质量％平均聚合度为2的聚邻苯二甲酸亚己基酯作为添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。省略其详细的说明。
(比较例1)
除在导电性高分子单体中不添加添加剂以外，用与实施例1同样的方法制成电容器。
即，使用与实施例1中相同的烧结体，用与实施例1同样的方法形成电介质氧化被膜层2。
接下来，在作为氧化剂的20质量％的十二烷基苯磺酸铁的甲醇溶液中，将所述被电介质氧化被膜层2覆盖的颗粒浸渍10分钟。然后，在60℃下干燥30分钟后，在吡咯中浸渍10分钟，进而在室温下保持30分钟，进行吡咯的聚合。将所述填充氧化剂、填充吡咯的一连串的聚合操作重复5次，形成由导电性聚吡咯层构成的导电性高分子层3。
(比较例2)
除添加1质量％丙烯酸树脂作为添加剂以外，用与实施例1相同的方法制成电容器。
即，使用与实施例1中相同的烧结体，用与实施例1相同的方法形成电介质氧化被膜层2。
接下来，在作为氧化剂的20质量％的十二烷基苯磺酸铁的甲醇溶液中，将所述被电介质氧化被膜层2覆盖的颗粒浸渍10分钟。然后，在60℃下干燥30分钟后，在添加了1质量％丙烯酸树脂的吡咯中浸渍10分钟，进而在室温下保持30分钟，进行吡咯的聚合。将所述填充氧化剂、填充添加了添加剂的吡咯的一连串的聚合操作重复5次，形成由导电性聚吡咯层构成的导电性高分子层3。
实施例1～8及比较例1～2的固体电解电容器的静电电容(120Hz)、tanδ(120Hz)、ESR特性(100kHz)示于表1。需要说明的是，各水平的样品数分别为20个，各特性的值为算出的平均值。
【表1】
| 静电电容(μF)[120Hz] | tanδ(％)[120Hz] | ESR(mΩ)[100kHz] | 添加剂 | 添加量(质量％) | 平均聚合度 | |
| 实施例1 | 67.3 | 1.7 | 75 | PHMP | 1 | 8 |
| 实施例2 | 67.4 | 1.4 | 62 | PHMP | 10 | 8 |
| 实施例3 | 66.9 | 1.5 | 74 | 聚苯醚 | 10 | 8 |
| 实施例4 | 65.0 | 1.7 | 76 | PHMP | 10 | 20 |
| 实施例5 | 63.9 | 1.8 | 80 | PHMP | 10 | 100 |
| 实施例6 | 67.8 | 2.2 | 88 | PHMP | 0.1 | 8 |
| 实施例7 | 63.1 | 2.1 | 94 | PHMP | 30 | 8 |
| 实施例8 | 67.5 | 1.8 | 72 | PHMP | 5 | 2 |
| 比较例1 | 67.7 | 2.3 | 98 | — | — | — |
| 比较例2 | 62.4 | 1.8 | 83 | 丙烯酸树脂 | 1 | — |
注)聚邻苯二甲酸亚己基酯简记为PHMP
参照表1，首先评价实施例1至4、和比较例1至2的各固体电解电容器的结果。
首先，关于tanδ与ESR，相对于没有添加添加剂的比较例1和添加了丙烯酸树脂的比较例2，添加了聚酯之一的聚邻苯二甲酸亚己基酯或聚醚之一的聚苯醚的实施例1至4的各固体电解电容器的各特性均良好。特别是添加了平均聚合度为8的聚邻苯二甲酸亚己基酯或聚苯醚的实施例1至3中，各特性的数值降低。另外，实施例2及3中，尽管添加了10质量％作为绝缘物的添加剂，静电电容仍显示出与比较例1相比基本不变的数值。
但是，在固体电解质层中使用导电性高分子的固体电解电容器，由于在无机物的电介质氧化被膜层2上层合有机物的导电性高分子层3，所以层间的粘合性不好。由于粘合性不良时导电性高分子层3与电介质氧化被膜层2脱离，接触电阻上升，所以不能得到ESR良好的电容器。为了解决该问题，使导电性高分子层3中含有提高与电介质氧化被膜层2的粘合性的添加剂时，抑制导电性高分子层3从电介质氧化被膜层2脱离，防止接触电阻升高。结果得到了在高频区域中阻抗低的固体电解电容器。
在实施例1至4中作为添加剂添加聚酯之一的聚邻苯二甲酸亚己基酯或聚醚之一的聚苯醚，可以得到与比较例2的丙烯酸树脂相比，电介质氧化被膜层2与导电性高分子层3的粘合性提高、ESR较低的固体电解电容器，所述聚酯和聚醚同丙烯酸树脂相比，与导电性高分子的相溶性优异，并且具有与电介质氧化被膜层2也良好粘合的效果。特别是添加了10质量％平均聚合度为8的添加剂的实施例2及3中，由于添加剂的分子较小，不阻碍导电性高分子的导电通路，所以能够得到将tanδ与ESR各特性抑制为较小值、并且也不引起静电电容降低的固体电解电容器。
接下来比较实施例5～8与比较例1～2的特性。
实施例5相对于比较例1，可以得到与比较例2同等的ESR降低效果。另外，相对于比较例2，静电电容的降低程度也较小。
实施例6相对于比较例1，可见tanδ、ESR的特性升高。静电电容相同。另外，没有发生比较例2中出现的静电电容降低。
实施例7相对于比较例1，tanδ、ESR的特性升高。另外，相对于比较例2，静电电容的降低程度也较小。
实施例8相对于比较例1，tanδ、ESR的特性升高。另外，没有发生比较例2中出现的静电电容降低，ESR的特性升高。
着重于ESR说明以上的结果，加入0.1质量％的添加剂时显现出效果，增加添加量至1质量％、5质量％、10质量％时ESR进一步降低，添加量为30质量％时也可以确认效果。
如上所述，通过在导电性高分子层中添加0.1质量％～30质量％的平均聚合度为2～100的有机低聚物作为添加剂，可以得到维持静电电容并且在高频区域阻抗特性优异的固体电解电容器。
Claims (8)
1、一种固体电解电容器，具有
阀作用金属，
在所述阀作用金属的表面形成的电介质氧化被膜层，和
在所述电介质氧化被膜层上形成的、由导电性高分子层构成的固体电解质层，
所述导电性高分子层含有平均聚合度为2～100的有机低聚物作为添加剂，
所述添加剂的含量为0.1质量％～30质量％。
2、如权利要求1所述的固体电解电容器，其特征在于，所述添加剂由选自聚酯及聚醚中的1种以上有机低聚物构成。
3、如权利要求1或2所述的固体电解电容器，其特征在于，所述添加剂的平均聚合度为2～30。
4、如权利要求1或2所述的固体电解电容器，其特征在于，所述添加剂的含量为1质量％～25质量％。
5、一种固体电解电容器的制造方法，
通过将阀作用金属的表面阳极氧化，形成电介质氧化被膜层，
将加入了0.1质量％～30质量％作为添加剂的有机低聚物的导电性高分子单体液进行聚合，在所述电介质氧化被膜层上形成导电性高分子层。
6、如权利要求5所述的固体电解电容器的制造方法，其特征在于，所述添加剂由选自聚酯及聚醚中的1种以上有机低聚物构成。
7、如权利要求5或6所述的固体电解电容器的制造方法，其特征在于，通过化学氧化聚合进行所述导电性高分子单体液的聚合。
8、如权利要求5或6所述的固体电解电容器的制造方法，其特征在于，所述添加剂的平均聚合度为2～30。
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