CN101300199A - 高性能玻璃组合物、高性能玻璃纤维及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高性能玻璃组合物、高性能玻璃纤维及其制品。本发明公开了一种玻璃配合料组合物，其用于制造高模量和高强度玻璃纤维，并公开了适用于织物和增强的纤维。由该组合物制造的纤维尤其适用于轻质高强度方面的应用如风车叶片，和高强度高模量方面的应用，其中该复合材料的强度和刚度是必需的。该玻璃组合物具有，最高约70.5wt％SiO2、约24.5wt％Al2O3、约22wt％碱土金属氧化物以及可能包括少量的碱金属氧化物和ZrO2。还公开了由玻璃纤维增强的复合制品如风车叶片。

Description

高性能玻璃组合物、高性能玻璃纤维及其制品
技术领域
本发明涉及一种用于连续玻璃纤维的组合物，该纤维用于高强度方面的应用，本发明还涉及高强度玻璃纤维和制品。
背景技术
用于制造连续玻璃纤维原丝(glass fiber strands)的最常用玻璃组合物为“E-玻璃”(E-Glass)。E-玻璃的液相线温度约为2100°F(1149℃)或者更低，E-玻璃的一个优点在于它的液相线温度允许生产玻璃纤维的操作温度为约1900°F至2400°F(1038℃至1316℃)。对于在印刷电路板和航空应用中使用的E-玻璃纤维纱，美国材料实验协会(ASTM)分类中定义该组合物为：52至56wt％SiO2、16至26wt％CaO、12至16wt％Al2O3、5至10wt％B2O3、0至5wt％MgO、0至2wt％Na2O和K2O、0至0.8wt％TiO2、0.05至0.4wt％Fe2O3和0至1.0wt％氟。
无硼纤维以商标ADVANTEX(Owens Corning，Toledo，Ohio，USA)出售。无硼纤维，如同在此整体引用的美国专利No.5,789,329所公开的，其在操作温度上提供了一个超过了含硼的E-玻璃的显著进步。无硼玻璃纤维被归入ASTM定义的普遍使用的E-玻璃纤维中。
S-玻璃为一族主要由镁、铝和硅的氧化物组成的玻璃，采用其化学成分生产的玻璃纤维具有比E-玻璃纤维更高的机械强度。用于形成S-玻璃的组合物包含大约65wt％SiO2、25wt％Al2O3和10wt％MgO。S-玻璃的成分最初被设计为在高强度的应用中使用，如：防弹装甲。
R-玻璃为一族主要由硅、铝、镁和钙的氧化物组成的玻璃，采用其化学成分生产的玻璃纤维具有比E-玻璃纤维更高的机械强度。R玻璃的组合物包含约58至约60wt％SiO2、约23.5至约25.5wt％Al2O3、约14至约17wt％CaO加MgO、0％B2O3、0％F2和约少于2wt％的杂质组分。R-玻璃包含比E-玻璃更多的氧化铝和氧化硅，在纤维形成过程中需要更高的熔化和处理温度。典型地，R-玻璃的熔化和处理温度至少高于E-玻璃的相应温度160℃。处理温度的升高需要使用昂贵的铂衬里熔炉。除此之外，由于R-玻璃的液相线温度与成型温度非常接近，因此，要求R-玻璃要在比E-玻璃更低的粘度下纤维化，通常在或者接近1000泊(poise)下纤维化。通常在1000泊粘度下纤维化R-玻璃将可能会导致玻璃失透，从而导致工艺中断和生产效率降低。
表IA-IE列出了一些常规高强度玻璃组合物的成分。
表I-A
组分   中国高强度玻璃   俄国连续粗纱硅酸镁铝  NITTOBO“T”玻璃织物“B”   NITTOBO“T”玻璃织物(纱)“C”
  SiO2   55.08   55.81  64.58   64.64
  CaO   0.33   0.38  0.44   0.40
  Al2O3   25.22   23.78  24.44   24.57
  B2O3   1.85  0.03   0.03
  MgO   15.96   15.08  9.95   9.92
  Na2O   0.12   0.063  0.08   0.09
  氟   0.03  0.034   0.037
  TiO2   0.023   2.33  0.019   0.018
  Fe2O3   1.1   0.388  0.187   0.180
  K2O   0.039   0.56  0.007   0.010
  ZrO2   0.007   0.15
  Cr2O3   0.011  0.003   0.003
  Li2O   1.63
  CeO2
表I-B
组分   NittoBoseki A&P纱   NittoBosekiNT6030纱   Nitto BosekiTE玻璃RST-220PA-535CS   Vetrotex SaintGobain SR玻璃Stratifils SRCG 250 P109 PolotskSTEKLOVOLOKNO高强度玻璃
  SiO2   65.51   64.60   64.20   63.90   58.64
  CaO   0.44   0.58   0.63   0.26   0.61
  Al2O3   24.06   24.60   25.10   24.40   25.41
  B2O3   0.04
  MgO   9.73   9.90   9.90   10.00   14.18
  Na2O   0.04   0.06   0.020   0.039   0.05
  氟   0.07   0.02
  TiO2   0.016   0.000   0.000   0.210   0.624
  Fe2O3   0.067   0.079   0.083   0.520   0.253
  K2O   0.020   0.020   0.020   0.540   0.35
  ZrO2   0.079
  Cr2O3   0.0010   0.001   0.023
  Li2O
  CeO2
表I-C
组分   中国高强度纱(8微米)   中国高强度玻璃粗纱   ZentronS-2玻璃粗纱   SOLAIS玻璃样品   高级玻璃纱R玻璃
  SiO2   55.22   55.49   64.74   64.81   58.46
  CaO   0.73   0.29   0.14   0.55   9.39
  Al2O3   24.42   24.88   24.70   24.51   24.55
  B2O3   3.46   3.52   0.02   0.04
  MgO   12.46   12.28   10.24   9.35   5.91
  Na2O   0.104   0.06   0.17   0.16   0.079
  氟   0.07   0.02   0.054
  TiO2   0.32   0.36   0.015   0.04   0.196
  Fe2O3   0.980   0.930   0.045   0.238   0.400
  K2O   0.240   0.150   0.005   0.03   0.67
  ZrO2
  Cr2O3   0.0050   0.007   0.005
  Li2O   0.59   0.63
  CeO2   1.23   1.25
表I-D
组分   高级玻璃纱S玻璃   Culimeta粗纱   IVG VertexB96 675纱   IVG Vertex玻璃粗纱   IVG VertexOutside#1玻璃粗纱
  SiO2   64.61   59.37   58.34   58.58   58.12
  CaO   0.17   0.27   0.31   0.30   0.31
  Al2O3   24.84   25.49   23.81   24.26   24.09
  B2O3   0.04   0.05
  MgO   10.11   13.47   14.99   15.02   15.36
  Na2O   0.118   0.024   0.05   0.02   0.03
  氟   0.03   0.04   0.04   0.04
  TiO2   0.011   0.530   1.380   0.67   0.91
  Fe2O3   0.042   0.374   0.333   0.336   0.303
  K2O   0.48   0.42   0.28   0.29
  ZrO2   0.152   0.129   0.165   0.157
  Cr2O3   0.0050   0.0120   0.0100   0.0120   0.0120
  Li2O
  CeO2
表I-E
组分   IVG VertexOutside #2玻璃粗纱   RH CG250 P109玻璃纤维原丝
  SiO2   58.69   58.54
  CaO   0.29   9.35
  Al2O3   24.3   25.39
  B2O3
  MgO   15.06   6.15
  Na2O   0.03   0.10
  氟   0.04   0.16
  TiO2   0.64   0.008
  Fe2O3   0.331   0.069
  K2O   0.36   0.14
  ZrO2   0.187   0.006
  Cr2O3   0.0130
  Li2O
  CeO2
R-玻璃和S-玻璃是通过在具有铂衬的熔化容器中熔化组合物的组分而生产的。由于在这样的熔化器中生产纤维的成本导致形成R-玻璃和S-玻璃纤维的成本明显高于E-玻璃纤维。因而，在本领域需要一种玻璃组合物以及由该组合物制造的纤维，该玻璃组合物有利于在具有耐火材料衬里的炉中由直接熔化工艺形成高性能玻璃纤维。
发明内容
本发明，部分地为一种玻璃组合物，该玻璃组合物用于制造适合于高强度应用的连续玻璃纤维。本发明的组合物可以在具有耐火材料衬里的炉内使用低成本的、直接熔化法廉价地制成玻璃纤维，由于该玻璃纤维具有相对低的纤维化温度。一旦制成纤维，该玻璃组合物即提供了高价玻璃纤维如S-玻璃的强度特性，本发明的组合物包含：约60.5至约70.5wt％SiO2、约10.0至约24.5wt％Al2O3、约6.0至约20.0wt％RO，其中RO等于MgO，CaO，SrO和BaO之和、和约0.0至约3.0wt％的碱金属氧化物。在一个优选的实施方案中，该玻璃组合物包含约61至约68wt％SiO2、约15至约19wt％Al2O3、约15至约20wt％RO，其中RO等于MgO，CaO，SrO和BaO之和、和约0至约3wt％碱金属氧化物。优选地，该组合物不包含大于约4wt％的选自ZnO、SO3、氟、B2O3、TiO2、ZrO2和Fe2O3的氧化物或卤素。本发明玻璃组合物的期望性能包括，纤维化温度低于约2650°F以及液相线温度优选低于纤维化温度至少约80°F，更优选低于纤维化温度至少约120°F，最优选低于纤维化温度至少约150°F。
具体实施方式
本发明的玻璃组合物的纤维化性能包括，纤维化温度，液相线，和delta-T。纤维化温度定义为对应于粘度约1000泊(Poise)的温度。如下详述，降低的纤维化温度减少了纤维的生产成本，延长了坩埚(bushing)寿命，增加了生产量，允许玻璃在具有耐火材料衬里的熔炉中进行熔化，同时减少了能源的使用。例如，在较低的纤维化温度，坩埚在一个较冷的温度下运行而不会很快的“塌陷(sag)”。塌陷是长时间保持高温的坩埚中发生的一种现象。通过降低纤维化温度，可以降低坩埚的塌陷率同时延长坩埚寿命。除此之外，因为在给定的时间和给定的输入能量下，更多的玻璃可以被熔化，所以较低的纤维化温度可以使生产量更高。这样的结果就是，降低了生产成本。除此之外，较低的纤维化温度也将允许用本发明的组合物形成的玻璃在具有耐火材料衬里的熔炉中熔化，因为，它的熔化和纤维化温度都低于上述许多商业上可获得的耐火材料的使用温度。
液相线定义为液相玻璃和它的基本晶体相之间存在平衡的最高温度。在液相线之上的所有温度，玻璃在它的基本相中没有晶体存在。在低于液相线温度时，可能形成晶体。
另一种纤维化性能为Delta-T(ΔT)，定义为纤维化温度和液相线温度之差。较大的ΔT在玻璃纤维的形成过程中提供了更大的柔韧性，并在熔化和纤维化过程中有助于阻止玻璃失透(即，熔体中晶体的形成)。通过更长的坩埚寿命和给形成纤维提供更宽的工艺窗口，增加的ΔT也降低了玻璃纤维的生产成本。
本发明的玻璃适合于在具有耐火材料衬的玻璃熔炉中熔化，该熔化炉在传统商业上可获得并且广泛用于玻璃强化纤维的制造。典型地，初始配合料成分包括：SiO2(磨碎硅砂)，和Al2O3(煅烧氧化铝)，还包括链改性剂(chain modifiers)，其选自源材料，如：MgCO3(菱镁矿)、CaCO3(石灰石)、SrCO3(菱锶矿)、BaCO3(碳酸钡矿)、ZrSiO4(锆石)和Na2CO3(泡碱)。
该玻璃配合料优选包含约60.5至约70.5wt％SiO2、约10.0至约24.5wt％Al2O3、约6.0至20.0wt％RO，其中RO等于MgO，CaO与SrO之和、和约0.0至约3.0wt％碱金属氧化物。典型地，本发明制成的纤维包括少量的ZnO、SO3、氟、B2O3、TiO2和Fe2O3，优选在4wt％以下的量。除此之外，本发明制成的纤维优选具有低于约2650°F的纤维化温度，至少约80°F的ΔT，优选至少约120°F的ΔT，最优选至少约150°F的ΔT，和约2.28×10-6in/in/°F至约2.77×10-6in/in/°F的热膨胀系数(CTE)。进一步，本发明的玻璃优选具有超过600KPSI的强度，优选具有超过约630KPSI的强度，并最优选具有超过约695KPSI的强度。进一步，期望该玻璃纤维的模量(modulus)大于约12.0MPSI，优选大于约12.18MPSI，最优选大于约12.6MPSI。应当理解为，由于这些内容在本技术领域是常规且众所周知的，所以本申请并未提供一些结构的详细描述。
本发明还包括一种复合材料，该复合材料包括上述结合了硬质基体材料的玻璃纤维。该复合材料尤其适于在要求高强度、刚度以及低重量的应用中使用。该应用包括飞机、汽车和风能(如风车叶片)以及其他任何要求低重量，刚度和高强度方面的应用。适宜的硬质基体材料包括热固和热塑树脂。例如，适宜的热固基体材料包括乙烯基酯，聚酯，环氧树脂及其组合物或共聚物。典型地，风车叶片可以通过任意适宜的复合制造技术来制作，如真空辅助树脂注入或预浸渍增强叠辅(pre-impregnated reinforcement lay-up)。
对本发明进行了一般描述之后，通过下文列举的某些特定实施例，可以更进一步的理解本发明，而提供这些实施例，仅用于说明目的，除另有说明外，并无全面涵盖或限制的企图。
实施例
在表IIA-IIC中列举的实施例中的玻璃在铂坩埚或在连续的铂衬里熔炉中进行熔化，以确定该方式生产的玻璃和纤维的机械和物理性能。测量物理性能的单位为：粘度(°F)、液相线点(°F)和ΔT(°F)。在一些实施例中对玻璃进行了纤维化，并测量了强度(KPsi)，密度(g/cc)，模量(MPsi)，软化点(°F)和热膨胀系数(CTE)(in/in/(°F))。
使用旋转轴粘度计测量了纤维化温度。纤维化粘度定义为1000泊(Poise)。液相线通过将一个装满玻璃的铂容器放入热梯度炉中16个小时来测定。其中晶体存在的最高温度被认为是液相线温度。在一玻璃单纤维上使用声频技术来测量模量。拉伸强度在一原单纤维上进行测量。利用膨胀仪在25-600℃的范围内测量CTE。利用ASTM C338纤维伸长法测量软化点温度。
表IIA
  玻璃   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  SiO2   62.63   62.42   61.75   63.01   63.07   63.16
  CaO   8.49   8.64   8.57   4.84   4.85   4.8
  Al2O3   18.50   18.54   18.82   19.99   20.03   19.76
  MgO   9.47   9.64   9.65   11.26   11.28   11.33
  Na2O   0.70   0.69   0.70   0.70
  TiO2   0.00   0.01   0.01   0.00   0.01   0.02
  Fe2O3   0.20   0.05   0.045   0.20   0.05   0.037
  测量的粘度(°F)   2491   na   na   2514   na   na
  测量的液相线(°F)   2261   2247   na   2335   na   na
  测量的DT(°F)   230   na   na   179   na   na
  测量的强度(KPsi)   672   na   na   695   na   na
  测量的密度(g/cc)   2.556   na   na   2.530   na   na
  测量的模量(MPsi)   12.4   12.6   na   12.6   12.7   na
  软化点(°F)   na   na   na   1765   na   na
  CTE in/in/(°F)   na   na   na   2.28×10-6   na   na
表II-B
  玻璃   实施例7   实施例8   实施例9   实施例10   实施例11   实施例12
  SiO2   62.32   63.89   63.14   61.39   61.39   65.00
  CaO   11.56   11.21   11.96   11.96   8.71   13.00
  Al2O3   17.25   16.39   16.39   18.14   18.89   15.00
  MgO   7.98   6.62   6.62   6.62   9.62   5.00
  Na2O   0.70   0.75   0.75   0.75   0.25   1.00
  TiO2   0.00   0.75   0.75   0.75   0.75   1.00
  Fe2O3   0.20   0.39   0.39   0.39   0.39
  测量的粘度(°F)   2458   2493   2435   2431   2434   2509
  测量的液相线(°F)   2301   2268   2294   2353   2261   2226
  测量的DT(°F)   157   225   141   78   173   283
  测量的强度(KPsi)   632   636   622   615   682   612
  测量的密度(g/cc)   2.573   2.553   2.567   2.567   2.564   na
  测量的模量(MPsi)   12.2   12.2   12.2   12.2   12.6   na
  软化点(°F)   1729   na   na   na   na   na
  CTE in/in/(°F)   2.77×10-6   na   na   na   na   na
表II-C
  玻璃   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16   实施例17   实施例18
  SiO2   63.98   65.00   64.00   63.89   65.00   65.00
  CaO   6.96   14.00   4.00   8.96   14.00   12.50
  Al2O3   18.64   15.00   20.00   18.89   15.00   15.00
  MgO   9.62   6.00   11.00   6.62   5.00   5.00
  Na2O   0.25   0.00   1.00   0.75   0.00   1.00
  TiO2   0.25   0.00   0.00   0.75   1.00   1.00
  Fe2O3   0.39   0.00   0.00   0.14   0.00   0.50
  测量的粘度(°F)   2513   2508   2548   2565   2481   2523
  测量的液相线(°F)   2337   2373   2401   2288   2403   2227
  测量的DT(°F)   176   135   147   277   78   296
  测量的强度(KPsi)   695   624   na   na   604   na
  测量的密度(g/cc)   2.480   2.554   na   na   2.546   na
  测量的模量(MPsi)   12.3   12.0   na   na   11.9   na
  软化点(°F)   na   na   na   na   na   na
  CTE in/in/(°F)   na   na   na   na   na   na
正如本领域所理解的，上述示范性的本发明组合物列出的组分总量并不总是100％，这是由于统计的惯例(如：舍去和平均)和某些组合物可能包括上述未列出的杂质的事实。当然，所有组分的实际量，包括所有杂质，在组合物中总体为100％。进一步说，应该这样理解，在组合物中限定的少量的组分，如，类似于约0.05wt％或更少数量级的量，这些组分可以在原料中以痕量杂质的形式存在，而非有意加入的。
除此之外，可以将该组分加入到配合料组合物中，例如，为了促进处理过程，随后将其消除，从而形成了基本不含该组分的的玻璃组合物。然而，例如，在本发明的商业实践中，微量的组分如：氟和硫酸盐，可以在提供氧化硅、氧化钙、氧化铝和氧化镁组分的原料中以痕量杂质的形式存在，或者它们可以是在生产过程中被基本去除的操作助剂。
显然如上述实施例所述，本发明的玻璃纤维组合物具有有益的属性，如，低的纤维化温度以及在液相线温度和纤维化温度之间宽的差别(高ΔT值)。通过以上的说明和进一步对本发明的实践，其它的优点和本发明明显的改进对于本领域技术人员来说是显而易见的。本发明的高性能玻璃在相对低的温度下被熔化和澄清，在一个相对低温的宽范围下具有实用的粘度和低的液相线温度范围。
本申请的发明在上文中既通过一般说明又通过相关的具体的实施例进行了描述，虽然本发明已经阐述了认为是优选的实施例，但是对于本领域技术人员来说，在已公开的内容中，可以选择出众多可替代的方式。通过以上的说明和进一步对本发明的实践，其它的优点和本发明明显的改进对于本领域技术人员来说是显而易见的。本发明除了以下阐述的权利要求外，并未作另外限定。

Claims (20)

1、一种用于制造玻璃纤维的配合料组合物，其包含：
60.5至70.5wt％SiO2；
10至24.5wt％Al2O3；
6.0至20.0wt％RO，其中RO等于在配合料组合物中的MgO，CaO，SrO和BaO之和；和
0至3wt％碱金属氧化物。
2、如权利要求1所述的配合料组合物，进一步包含：
少于4wt％的选自ZnO、SO3、氟、B2O3、TiO2和Fe2O3的化合物，。
3、如权利要求1所述的配合料组合物，其中由所述配合料生产的玻璃具有低于2650°F的纤维化温度，和至少80°F的ΔT。
4、如权利要求3所述的配合料组合物，其中由所述配合料生产的玻璃具有至少120°F的ΔT。
5、如权利要求3所述的配合料组合物，其中由所述配合料生产的玻璃具有至少150°F的ΔT。
6、如权利要求1所述的配合料组合物，其中由所述配合料生产的玻璃具有1765°F的软化点。
7、一种用配合料组合物制成的玻璃纤维，其包含：
60.5至70.5wt％SiO2；
10至24.5wt％Al2O3；
15至20wt％碱土金属氧化物；
0至3wt％ZrO2；和
0至3wt％碱金属氧化物。
8、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述玻璃具有低于2650°F的纤维化温度，和至少80°F的ΔT。
9、如权利要求8所述的玻璃纤维，其中该玻璃具有至少120°F的ΔT。
10、如权利要求8所述的玻璃纤维，其中该玻璃具有至少150°F的ΔT。
11、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述纤维的热膨胀系数(CTE)在2.28×10-6in/in/°F至2.77×10-6in/in/°F之间。
12、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述纤维的强度超过600KPSI。
13、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述纤维的强度超过630KPSI。
14、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述纤维的强度超过695KPSI。
15、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述纤维的模量超过12.0MPSI。
16、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述纤维的模量超过12.2MPSI。
17、如权利要求7所述的玻璃纤维，其中所述纤维的模量超过12.6MPSI。
18、一种玻璃纤维增强制品，其包含玻璃纤维和可固化的基体材料，所述玻璃纤维包含：
60.5至70.5wt％SiO2；
10至24.5wt％Al2O3；
6.0至20.0wt％RO，其中RO等于MgO，CaO，SrO和BaO之和；
0至3wt％碱金属氧化物；和
0至3wt％ZrO2。
19、根据权利要求18所述的玻璃纤维增强制品，其中所述增强制品为风力涡轮机叶片。
20、根据权利要求18所述的玻璃纤维增强制品，其中所述可固化的基体材料选自：乙烯基酯，聚酯，环氧树脂及其组合物或共聚物。
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