CN101597140B - 一种高强度高模量玻璃纤维 - Google Patents

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Abstract

一种适用于增强型和纺纱型的高强度高模量玻璃纤维，其特征是组分及重量百分含量如下：SiO2 56～64；Al2O3 13～20；CaO 8～13；MgO 7～12；TiO2 0～2.5；ZrO2 0～2.0；Li2O 0～0.8；Na2O+K2O 0～1.0；Fe2O3 0～0.60；F2 0～0.60。本发明所涉及的高强度高模量玻璃纤维，其强度和模量明显地高于E玻璃和ECR-玻璃，或其它无硼玻璃如Advantex玻璃。这种玻璃要求较高的熔制和纤维成型温度，其纤维成型温度与液相温度的差值在65℃以上，符合玻璃纤维工业化生产标准。该组分玻璃纤维比传统的E玻璃具有更高的耐高温性和耐化学腐蚀性。

Description

一种高强度高模量玻璃纤维
技术领域
本发明属于玻璃纤维材料，特别是一种用于增强型和纺织型的高强度高模量玻璃纤维。
背景技术
经典的高强度高模量玻璃纤维几乎是SiO2-Al2O3-MgO系统玻璃，如美国的S-2玻璃，日本的T玻璃和中国的S玻璃等，有的玻纤制造商为了基本保持其高强度和高模量的性能，又为了改善玻璃熔化和纤维成型过程的工艺性，适当加入其它具有辅助助熔作用的金属氧化物，适当降低玻璃成纤温度和改善玻璃的析晶倾向。尽管如此，SiO2-Al2O3-MgO系统玻璃纤维的生产难度和生产成本是很高的，较少用在通用复合材料领域，主要用在军工、航空和高端的民用产品方面。
发明内容
本发明的目的是获得一种适合于与E-玻璃生产工艺与装置大体相似的方法生产的高强度高模量玻璃纤维。所谓的高强度和高模量是相对的，它比S玻璃或T玻璃略低，但明显地高于量大面广的E玻璃和ECR-玻璃，或其它无硼玻璃如Advantex玻璃。除强度模量和抗疲劳外，这种玻璃的其它特性也明显优于E玻璃，如耐温性、耐酸性和耐碱性。
本发明的玻璃属于SiO2-Al2O3-MgO-CaO系统，基本组份如下：
化学组分        重量百分比
SiO2            56～64
Al2O3           13～20
CaO             8～13
MgO         7～12
TiO2        0～2.5
ZrO2        0～2.0
Li2O        0～0.8
Na2O+K2O    ＜1.0
Fe2O3       ＜0.6
F2          0～0.6。
更为优化的玻璃组分如下：
SiO2           58～62
Al2O3          14～18
CaO            10～13
MgO            8～10
TiO2           0.8～2.0
ZrO2           0～2.0
Li2O           0～0.8
Na2O+K2O       0.2～0.85
Li2O+Na2O+K2O  ＜1.0
Fe2O3          ＜0.5。
在上述方案中，玻璃中基本上无F2，是指在玻璃配合料中不加入萤石(CaF2)，其玻璃中的F2含量仅由其它原料将F2作为杂质含量带入的，其含量一般在0.0～0.005％。
本发明提供一种SiO2-Al2O3-MgO-CaO系统的高强度高模量玻璃纤维。玻璃纤维的强度与玻璃成份(结构)有很大的关系，同时也与玻璃纤维的单丝直径有关；而玻璃纤维的弹性模量似乎只与玻璃的化学成份(结构)有关。R-玻璃也是一种SiO2-Al2O3-MgO-CaO系统的高强高模量纤维，由于其组份中的Al2O3含量几乎与S玻璃一样的高，其熔制和成纤温度很高，因生产成本高而较少有商业化应用。
在经典的SiO2-Al2O3-MgO三元系统玻璃基础上，引入一定量的CaO而成为SiO2-Al2O3-MgO-CaO四元系统的玻璃，就是为降低玻璃的熔化和纤维的成型温度。尽管如此，本发明还在SiO2-Al2O3-MgO-CaO系统玻璃中加入一些其它金属氧化物以期改善玻璃熔制和玻纤成型的工艺性，提高玻璃的模量、强度和耐化学侵蚀性，或提高其玻纤复合材料的某种应用性能。
SiO2组成玻璃的网络骨架，在经典的高强S系统玻璃中，SiO2含量在65％左右，本发明优化的配方中SiO2含量范围在58～62％，若SiO2含量超过62％，玻璃粘度增大玻璃熔化和成纤温度明显上升。
本发明的高强高模玻璃中Al2O3+CaO+MgO+TiO2含量高，且这些属于玻璃网络外组分，如SiO2含量低于56％，玻纤的强度和模量会下降，玻璃的析晶倾向会增大。
Al2O3在玻璃中是一个非常有趣的组分，从玻璃结构理论看，一定量的Al2O3可以[AlO4]四面体的形式进入玻璃的网络结构，如果Al2O3含量过多，部分Al3+会形成[AlO6]配位结构，不能进入玻璃网络结构。因此Al2O3含量过多会明显增加玻璃的粘度和表面张力，而且玻璃的析晶温度会明显上升，造成玻璃熔制和成纤的困难。SiO2+Al2O3作为玻璃的网络结构，其总量对玻纤的强度和模量起到非常关键的作用。经典的S、T和R玻璃SiO2+Al2O3都在83～90％之间。本发明玻璃Al2O3在12～20％，其优化配方的Al2O3含量在14～18％，SiO2+Al2O3总量在72～80％，若SiO2+Al2O3总量超过80％，用传统玻璃维池窑工艺法生产就比较困难了。
MgO和CaO在玻璃结构中虽然都属网络外组分，对降低玻璃的高温粘度有作用，但它们在玻璃中所起的作用并不完全相同。MgO由于其Mg-O单键强度比Ca-O高，对提高玻璃的强度和模量起非常关键的作用，但MgO含量过高玻璃的结晶倾向明显增大。本发明优化配方的MgO含量在8～10％之间。CaO的引入对降低玻璃熔融体的高温粘度和改善玻璃的析晶倾向特别有效，但过多的引入量会降低玻纤的强度和模量，本发明优化配方的CaO含量在10～13％。
TiO2作为玻璃网络结构外的组分，对于降低玻璃熔体高温粘度有作用。由于Ti-O单键强度在玻璃网络外组分离子中是最高的，所以TiO2的引入对提高玻纤的模量有作用，同时TiO2对改善玻璃的耐化学侵蚀(特别是耐酸性)也很有作用。TiO2的引入对玻璃的颜色有负面作用，随着加入量的增加，使玻璃逐渐呈现棕黄色，析晶倾向也会增大，配合料成本增高。本发明玻璃中TiO2引入量为0～2.5％，优化组合中TiO2为0.8～2.0％。
ZrO2的引入对提高玻纤的模量也是有益的，ZrO2对提高玻纤的耐碱性和耐水性有作用，这对于其复合材料型材在增强混凝土应用方面是非常关键的性能。本发明玻璃ZrO2的引入量在0～2.0％。
Li2O作为一种碱金属氧化物，由于价格很贵而很少作为玻璃的有效组分而被引入，工业玻璃大都采用Na2O和K2O。尽管Li2O比Na2O与K2O在玻璃中更具有助熔和降低高温粘度的作用，主要原因是Li2O原料价格太贵而较少实际采用。如果玻璃组成中碱金属氧化物的总量固定的，用一定的Li2O取代Na2O和K2O，对改善玻璃熔制和纤维成形是有明显的作用，本发明玻璃组分中Li2O含量在0～0.8％。
Na2O和K2O的引入是必须的(玻璃组分中的Na2O和K2O总有一部分是从其它矿物原料带入的)。碱金属氧化物对降低玻璃熔体粘度改善析晶倾向很有作用，但必须有一个最高引入量限制，本发明推荐的Na2O+K2O引入量小于0.85％，更优化的方案是Li2O+Na2O+K2O总量小于1.0％。在本发明的一个优选方案中，其Na2O+K2O总量为0.8％，而本发明的另一个实际方案中Na2O+K2O+Li2O总量为0.8％，其中Li2O含量为0.41％。
Fe2O3在玻璃中的存在对玻璃的颜色和池窑热量的传递效率影响很大，特别对含有一定量TiO2的玻璃，对玻璃的热透性影响更大，本发明推荐的方案是Fe2O3 0～0.5％。
B2O3对降低玻璃熔制温度和粘度很有效果，E玻璃B2O3含量在4.0～8.5％，但B2O3对玻璃纤维的强度和模量有负面影响，而且B2O3的引入对玻璃的耐酸碱性也有负面影响。本发明玻璃组分不含B2O3。
F2是在玻璃生产中使用最广泛也是最有效的助熔剂，能显著地降低玻璃融体的表面张力，传统的E-玻璃也含有F2。F2是大气污染物质，本发明的一个玻璃配方中F2含量为0.6％。在本发明的优化玻璃组分中不含F2，配合料不专门加入CaF2，并不表明玻璃中绝对不含F2，F2也可能是ppm级的，这些微量的F2可能是由其它矿物原料将其作为杂质带入的。本发明玻璃不含B2O3和F2，目的是获得一种性能优良、环境友好的高强高模玻璃纤维，而且从玻璃熔制到纤维成型的生产过程也不太困难。
在传统的E玻璃纤维生产控制中，SO3的作用非常有趣，SO3对E玻璃澄清(玻璃中的气泡)起关键的作用，SO3/C往往是重要的调控手段。SO3/C是调控手段而不是调控指标，玻璃的氧化还原态(Redox)更能反映玻璃液的熔制和澄清效果。不同的玻璃配方与其最佳的澄清效果所要求的玻璃氧化还原态(Redox)是不完全相同的，本发明玻璃与E玻璃的Redox也是不同的。
具体实施方式
下面通过实际的玻璃组分的熔制实验对本发明进行说明，见玻璃组分表。
在实验室用电加热炉熔制玻璃，所采用的原料都是用玻璃纤维工厂常用的矿物原料，只有TiO2和Na2O是用化工原料。引入主要组分如SiO2、Al2O3、CaO、MgO的原料分别为石英砂、叶腊石或高岭土、石灰石和菱镁石，Li2O、ZrO2也是用矿物原料引入的。这种实验的原料选用方案更符合玻璃纤维实际的生产条件。各玻璃组分的配合料放在一个铂铑合金坩埚中在电加热炉熔化成玻璃。通过比较不同熔化时间和熔化温度可观察每个配方玻璃的熔制和澄清的易难程度，并对每个组分玻璃进行玻璃软化点、析晶温度和纤维成型温度(Tlogη＝3)的测试。
将在实验室熔制的玻璃碎块加入到由全铂铑制造的坩埚(底部有10个孔的漏嘴)中，在高于该玻璃成型温度60～100℃条件下加热2小时，再将坩埚的温度降到该玻璃成型温度以上10℃左右，开始进行拉丝试验，并适当调节坩埚温度，以获得一个最佳的玻璃纤维拉丝状态。
玻璃组分表
NO1# NO2# NO3# NO4# NO5# NO6# NO7# NO8# NO9#   NO10#   NO11#   NO12#
  SiO2   60.5   60.72   60.7   60.7   59.5   60.6   60.5   61.0   60.0   60.0   58.5   60.5
  Al2O3   15.6   15.80   16.0   16.2   17.0   15.5   16.0   16.0   15.8   15.8   18.0   15.8
  CaO   12.7   12.05   12.8   12.6   10.5   12.2   12.5   11.8   12.2   12.2   13.5   12.3
  MgO   8.6   8.98   8.8   8.8   9.3   8.6   8.5   9.2   8.8   8.8   8.5   8.5
  Li2O   /   0.40   /   0.45   0.45   /   /   0.50   0.40   /   0.45   /
  Na2O+K2O   0.8   0.36   0.85   0.40   0.40   0.80   0.85   0.35   0.45   0.85   0.40   0.80
  TiO2   1.3   1.20   0.30   0.25   1.2   1.2   0.25   0.30   1.2   1.2   0.30   0.3
  ZrO2   1.0   0.8   0.8   /   1.5
  Fe2O3   0.32   0.32   0.32   0.32   0.32   0.32   0.32   0.32   0.30   0.30   0.30   0.30
  F2   0.6   0.50   /
  T软(℃)   914   894   927   892   900   898   921   879   895   914   890   923
  T液(℃)   1221   1200   1191   1208   1202   1207   1192   1223   1178   1197   1240   1234
  Tlogη＝3(℃)   1298   1282   1293   1282   1288   1287   1296   1273   1268   1271   1269   1300
  δT(℃)   77   82   102   74   86   80   104   50   90   74   29   66
为了更进一步验证本发明，在一座小型玻璃纤维池窑生产线上进行了一种组分玻璃的生产性实验，试生产了单丝直径分别为13μm、17μm和24μm的无捻粗纱，实例玻璃组分如下：
SiO2 60.58％；Al2O3 15.88％；CaO 12.32％；MgO 8.77％；Li2O 0.41％；Na2O+K2O 0.39％；TiO2 1.2％；Fe2O3 0.35％；SO3 0.02％。玻璃软化点896℃，log3温度1276℃，玻璃液线温度1194℃，δT为82℃。
按ASTM D 2343标准测得的直接无捻粗纱的力学性能如下：
要说明是用力学拉伸法测得的只是玻璃纤维粗纱/树脂的表观力学性能，但上述各种玻璃纤维的测试结果表明了各种玻纤的拉伸强度和模量的比较趋势。一系列的测试表明本发明玻璃纤维粗纱的拉伸强度比E玻璃高22％，模量高出11～15.7％；拉伸强度比ECR玻璃高16％，模量比ECR玻璃高出5～6％。

Claims (1)

1.一种高强度高模量玻璃纤维，其特征是组分及重量百分含量如下：
SiO2      58～62；
Al2O3     14～18；
CaO       10～13；
MgO       8～10；
TiO2      1.2；
ZrO2      0.8；
Li2O      0.40；
Na2O+K2O  0.45；
Fe2O3     0.30；
F2        0。
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