CN103339076B - 玻璃纤维 - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
本发明提供一种适于印刷电路板的增强材料的玻璃纤维织物和该玻璃纤维。本发明的玻璃纤维以构成成分的总重量为基准，含有56.0～62.5重量％的SiO2、15.5～24.5重量％的Al2O3、0.1～4.0重量％的CaO、6.0～14.0重量％的MgO、3.0～9.0重量％的ZnO、0.5～4.5重量％的B2O3，SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO及B2O3的合计含量为99.0重量％以上，ZnO和B2O3的合计含量为4.5～13.0重量％，MgO相对于CaO的重量比MgO/CaO为3.0以上，同时具有高弹性模量和低线膨胀系数。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维，尤其涉及具有高弹性模量和低线膨胀系数、且改善了熔融性和纺丝性的玻璃纤维。
背景技术
作为用于印刷电路板的强化的玻璃纤维，公知的有由电绝缘性优异的E玻璃构成的玻璃纤维(专利文献1)。另一方面，伴随着近年来的电子设备的小型化及轻量化，印刷电路板的薄型化及高密度化正日益推进。因此，对印刷电路板要求优异的操作性(高的刚性)和优异的尺寸稳定性。为了满足这些要求，作为印刷电路板的增强材料的玻璃纤维要求具有高的弹性模量及低的线膨胀系数的玻璃纤维(专利文献2、专利文献3及专利文献4)。另外，开始使用具有这样特性的S玻璃纤维和T玻璃纤维(专利文献5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第2344961号说明书
专利文献2：特公昭48-30125号公报
专利文献3：国际公开第2002/042233号
专利文献4：国际公开第2007/055968号
专利文献5：特开2009-067852号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在制造玻璃纤维时，重要的是进行纺丝的熔融玻璃的1000泊的温度及液相温度。在此，所谓1000泊的温度是指玻璃的熔融粘度为1000泊的温度，所谓液相温度是指使熔融玻璃的温度降低时结晶开始析出的温度。一般而言，对于玻璃纤维，在使玻璃的熔融粘度为1000泊附近时可进行高效的纺丝，因此，通常在1000泊的温度和液相温度之间的温度范围(作业温度范围)进行纺丝。
但是，在使用T玻璃制造玻璃纤维时，尽管T玻璃具备高弹性且低线膨胀这样的特性，但是，因为其1000泊的温度高，因此，存在对熔融炉和纺丝设备的热负荷非常大的问题。另外，成为稳定的纺丝工序的指标的作业温度范围非常狭窄，存在即使熔融玻璃的温度稍微降低也容易产生结晶(失透)这样的问题。因此，为了稳定地进行纺丝，需要高精度地控制T玻璃的纺丝条件。
本发明的目的在于提供一种玻璃纤维，其同时具有高弹性模量和低线膨胀系数，且纺丝特性优异。
用于解决课题的手段
本发明的玻璃纤维，其特征在于，具有以构成成分的总重量为基准，含有56.0～62.5重量％的SiO2、15.5～24.5重量％的Al2O3、0.1～4.0重量％的CaO、6.0～14.0重量％的MgO、3.0～9.0重量％的ZnO、0.5～4.5重量％的B2O3，SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO和B2O3的合计含量为99.0重量％以上，ZnO和B2O3的合计含量为4.5～13.0重量％，MgO相对于CaO的重量比MgO/CaO为3.0以上的组成。具有这样组成的玻璃纤维能够同时具备高弹性模量和低线膨胀系数的特性。另外，能够降低1000泊的温度及液相温度，且能够确保两者的温度差即作业温度范围足够大。因此，本发明的玻璃纤维纺丝特性优异。
在本发明中，优选CaO及MgO的合计含量为7.0～16.0重量％。若该合计含量在这一范围内，则能够进一步降低1000泊的温度及液相温度，因此，纺丝更容易，并且能够充分降低线膨胀系数。
另外，在本发明中，优选SiO2和Al2O3的合计含量为76.0～84.0重量％。若该合计含量在这一范围内，能够充分降低热膨胀率，并且能够进一步降低1000泊的温度及液相温度，因此，更容易进行纺丝。
另外，在本发明的玻璃纤维中，优选线膨胀系数为2.5～3.0ppm/℃。这样，将具有低的线膨胀系数的玻璃纤维作为增强材料使用的印刷电路板能够发挥优异的尺寸稳定性。
另外，在本发明的玻璃纤维中，优选弹性模量为90GPa以上。将这样具有高的弹性模量的玻璃纤维作为增强材料使用的印刷电路板，能够发挥优异的操作性。
另外，本发明提供一种织造上述玻璃纤维而成的玻璃纤维织物。本发明的玻璃纤维织物作为印刷电路板用的增强材料是有用的，以本发明的玻璃纤维织物为增强材料的印刷电路板能够具有高的刚性和优异的尺寸稳定性。
发明效果
根据本发明，能够提供一种同时具有高弹性模量和低线膨胀系数，且纺丝特性优异的玻璃纤维。
具体实施方式
［玻璃纤维］
本发明实施方式的玻璃纤维是由含有SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO及B2O3作为玻璃的构成成分的玻璃组合物纺丝制成的玻璃纤维，其特征在于各成分的含量及比率如下。予以说明，含量是以玻璃纤维的构成成分的总重量为基准的含量。
(1)SiO2：56.0～62.5重量％
(2)Al2O3：15.5～24.5重量％
(3)CaO：0.1～4.0重量％
(4)MgO：6.0～14.0重量％
(5)ZnO：3.0～9.0重量％
(6)B2O3：0.5～4.5重量％
(7)SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO及B2O3的合计含量为99.0重量％以上
(8)ZnO及B2O3的合计含量为4.5～13.0重量％
(9)MgO相对于CaO的重量比MgO/CaO为3.0以上
具有这样组成的本实施方式的玻璃纤维与由T玻璃构成的玻璃纤维相比，1000泊的温度及液相温度足够低，且纺丝时的作业温度范围足够宽，因此纺丝特性优异。而且，本实施方式的玻璃纤维能够同时具备与由T玻璃构成的玻璃纤维同等的高弹性模量及低热膨胀率这两个特性。具体而言，可以使1000泊的温度为1400℃以下，优选为1385℃以下，并且，能够确保作业温度范围为30℃以上，优选50℃以上。而且，能够高效地获得具有低至2.5～3.0ppm/℃程度的线膨胀系数和90GPa程度以上、优选92GPa以上的高的弹性模量的玻璃纤维。
予以说明，所谓线膨胀系数表示将升温速度设定为10℃/分，下限温度设定为50℃、上限温度设定为200℃，除此之外，以JIS标准R3102-1995“玻璃的平均线膨胀系数的试验方法”为基准所算出的玻璃块的平均线膨胀系数。在用于算出平均线膨胀系数的伸长的差(伸长量)的测定中，可以使用例如热机械分析(TMA)装置，即エスアイアイナノテクノロジ公司制的TMA/SS6100(制品名)。
另外，所谓弹性模量表示25℃的玻璃块的纵弹性模量(杨氏模量)。弹性模量可以使用例如超声波音速测定装置，即ジーネス公司制、UMS-D(制品名)，利用超声波法进行测定。
接着，对构成玻璃纤维的玻璃的各构成成分进行说明。所谓构成成分是指构成玻璃纤维的氧化物等成分。
以构成成分的总重量为基准，SiO2的含量为56.0～62.5重量％。若SiO2的含量不足56.0重量％，有时线膨胀系数变高。另一方面，若SiO2含量超过62.5％重量，有时由于1000泊的温度及液相温度上升，有可能增大对制造玻璃纤维时的熔融炉及纺丝设备的热负荷。尤其是为使1000泊的温度为1400℃以下，以构成成分的总重量为基准，优选SiO2的含量为57.0～62.0重量％，更优选57.5～61.5重量％。
以构成成分的总重量为基准，Al2O3的含量为15.5～24.5重量％。若Al2O3含量不足15.5重量％，有时线膨胀系数变高。另一方面，若Al2O3含量超过24.5重量％，有时液相温度上升，作业温度范围变窄。为了更充分地获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，优选Al2O3含量为16.0～24.0重量％，更优选16.5～23.5重量％。
以构成成分的总重量为基准，CaO的含量为0.1～4.0重量％。若CaO的含量不足0.1重量％，则使液相温度降低的效果小，难以扩大作业温度范围。另一方面，若CaO含量超过4.0重量％，有时线膨胀系数变高。另外，若以构成成分的总重量为基准，CaO含量为0.1～4.0重量％，则作为印刷电路板的增强材料使用本实施方式的玻璃纤维时，能够降低印刷电路板的介电常数及介质损耗角正切，能够合适地保持印刷电路板本身的介质特性。为了更充分地获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，优选CaO的含量为0.3～3.0重量％，更优选0.5～2.5重量％。
以构成成分的总重量为基准，MgO的含量为6.0～14.0重量％。若MgO含量不足6.0重量％，有时玻璃纤维的弹性模量变低。另一方面，若MgO含量超过14.0重量％，有时线膨胀系数变高，并且液相温度上升。另外，若以构成成分的总重量为基准，MgO含量为6.0～14.0重量％，则作为印刷电路板的基材使用本实施方式的玻璃纤维时，能够合适地保持印刷电路板的介质特性。为了更充分地获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，优选MgO含量为7.0～13.0重量％，更优选8.0～12.0重量％。
以构成成分的总重量为基准，ZnO含量为3.0～9.0重量％。若ZnO含量不足3.0重量％，有时线膨胀系数变高。另一方面，若ZnO含量超过9.0重量％，有时液相温度上升，作业温度范围变窄。为了进一步充分获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，优选ZnO含量为4.0～8.0重量％，更优选4.5～7.5重量％。
以构成成分的总重量为基准，B2O3的含量为0.5～4.5重量％。若B2O3含量不足0.5重量％，有时线膨胀系数变高，并且有时1000泊的温度及液相温度变高。另一方面，若B2O3含量超过4.5重量％，有时玻璃纤维的弹性模量变低。另外，若以构成成分的总重量为基准，B2O3含量为0.5～4.5重量％，则作为印刷电路板的基材使用本实施方式的玻璃纤维时，能够合适地保持介质特性。为了更充分获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，优选B2O3的含量为1.0～4.0重量％，更优选1.5～3.5重量％。
在本实施方式中，以构成成分的总重量为基准，SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO及B2O3的合计含量为99.0重量％以上，优选99.5重量％以上，更优选99.7重量％以上。本实施方式的玻璃纤维中，作为上述以外的成分，可以含有例如：TiO2、ZrO2、BaO、SrO、Fe2O3、Cr2O3、F2、P2O5等，只要不会给纺丝特性、线膨胀率和弹性模量等机械特性及电特性等作为印刷电路板用的玻璃纤维的特性带来大的影响即可。但是，若在构成成分中含有0.2重量％以上的TiO2、ZrO2，则存在结晶(失透)物容易析出、液相温度变动、稳定的纤维化变得困难的倾向。因此，以构成成分的总重量为基准，TiO2、ZrO2的合计含量为不足0.2重量％，优选不足0.1重量％，更优选不足0.03重量％。
另外，在本实施方式的玻璃纤维中，作为主要的玻璃构成成分含有SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO及B2O3，优选实质上不含有Na2O、K2O、Li2O等碱金属氧化物。由于含有碱金属氧化物，在使用本实施方式的玻璃纤维作为印刷电路板的基材的情况下，有时相对介电常数、介质损耗角正切等变大，电特性恶化。予以说明，在本实施方式中，所谓实质上不含有，虽然是指除了故意地使其构成成分中含有以外的情况，但只要不损害作为本实施方式的玻璃纤维的特性，因不可避免的混入等而含有不足0.2重量％，优选不足0.1重量％，更优选不足0.03重量％的情况，也包括在本实施方式的玻璃纤维中。
以构成成分的总重量为基准，ZnO和B2O3的合计含量为4.5～13.0重量％。若ZnO和B2O3的合计含量不足4.5重量％，有时线膨胀系数变高。另一方面，若ZnO和B2O3的合计含量超过13.0重量％，有时液相温度变高，作业温度范围变窄。为了更充分地获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，优选ZnO和B2O3的合计含量为5.0～12.0重量％。
另外，若MgO相对于CaO的重量比MgO/CaO为3.0以上，能够获得具有高的弹性模量的玻璃纤维。为了更充分地获得这些效果，优选MgO相对于CaO的重量比MgO/CaO为3.5以上，更优选4.0以上。
以构成成分的总重量为基准，优选CaO和MgO的合计含量为7.0～16.0重量％。若CaO和MgO的合计含量不足7.0重量％，有时1000泊的温度及液相温度变高。另一方面，若CaO和MgO的合计含量超过16.0重量％，有时玻璃纤维的线膨胀系数变高。为了更充分地获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，优选CaO和MgO的合计含量为8.0～13.0重量％。
以构成成分的总重量为基准，优选SiO2和Al2O3的合计含量为76.0～84.0重量％。若SiO2和Al2O3的合计含量不足76.0重量％，则线膨胀系数变高。另一方面，若SiO2和Al2O3的合计含量超过84.0重量％，则1000泊的温度及液相温度上升，存在对制造玻璃纤维时的熔融炉及纺丝设备的热负荷增大的倾向。为了更充分地获得这些效果，以构成成分的总重量为基准，更优选SiO2和Al2O3的合计含量为78.0～82.0重量％。
这时，优选SiO2相对于Al2O3的重量比SiO2/Al2O3为2.5～3.5。由此，能够进一步提高弹性模量。
在本实施方式的玻璃纤维中，可以举出玻璃纤维的单丝及将多根该玻璃纤维的单丝集束成为玻璃纤维束的形式。玻璃纤维的单丝的纤维径例如为3～30μm。另外，玻璃纤维束是将例如50～8000根该单丝集束而成的纤维束，是特克斯（tex）号数为3特克斯～200特克斯的玻璃纤维束。
予以说明，本实施方式的玻璃纤维束例如作为在纸或塑料制的芯材的周围卷绕10～200km程度的卷丝体来提供，例如，也可以将作为暂时制成了玻璃纤维束的丝切断成1英寸左右(25mm左右)而得到的玻璃纤维短切原丝等来提供。
另外，本实施方式的玻璃纤维的单丝的截面形状不仅是通常的圆形，也可以是椭圆、长圆、眉形的扁平截面、星形、四边形、三角形等异形截面。
另外，本发明实施方式的玻璃纤维织物是将上述实施方式的玻璃纤维束作为经纱及纬纱织造而获得。本实施方式的玻璃纤维织物尤其适于作为印刷电路板用的增强材料，但若为经纱及纬纱的织入根数为30～80(根/25mm)、质量为10～250(g/m2)的编织组织的玻璃纤维织物，与用同样的编织组织织造的E玻璃组成的玻璃纤维织物相比，能够获得具备优异的操作性(高的刚性)和优异的尺寸稳定性的印刷电路板。该特性在玻璃纤维织物的质量为50(g/m2)时显著呈现。
［玻璃纤维的制造方法］
作为玻璃纤维的制造方法，可以采用再熔融法、直接熔融法等公知的方法。在这些公知的方法中，通常是将熔融的玻璃组合物从数百～数千个铂喷嘴中抽出，用高速旋转的卷筒卷取，由此使玻璃组合物纤维化，获得玻璃纤维。
［玻璃纤维织物的制造方法］
作为玻璃织物的制造方法，可以采用使用喷气织机或剑杆织机等公知的织机的方法。使用的玻璃纤维可以使用对上述经卷取的玻璃纤维进行捻搓并重新卷绕的纤维。
这样操作所制造的本实施方式的玻璃纤维及玻璃纤维织物，能够用于各种用途。作为用途的例子，可举出用于产业用物资材料、汽车部件材料等的玻璃纤维增强热固化性塑料(GFRP)或玻璃纤维增强热塑性塑料(GFRTP)用途、用于电子材料的印刷电路板的增强材料用途。本实施方式的玻璃纤维具有极其优异的高弹性模量和低线膨胀系数，因此，在这些用途中，作为玻璃纤维织物，也特别适宜用于印刷电路板用的增强材料用途。
实施例
下面，对本发明的合适的实施例进一步进行详细说明，但是，本发明不限于这些实施例。
［碎玻璃的制造及其评价］
将玻璃原料熔融，制作实施例1～6及比较例1～6的碎玻璃。所得到的碎玻璃分别具有表1所示的玻璃组成。予以说明，表1的“SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO、B2O3的合计”表示SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO和B2O3的合计含量。
表1
接着，对各碎玻璃分别求出1000泊的温度、液相温度及作业温度范围，并且对弹性模量、线膨胀系数及介质特性如下进行评价。将评价结果示于表2及表3。
(1)1000泊的温度：在铂坩埚中将各碎玻璃熔融后，使用旋转式B型粘度计，一边使熔融温度变化一边连续地测定熔融玻璃的粘度，将粘度为1000泊时对应的温度作为1000泊的温度。使用高温旋转粘度计(芝浦システム公司制)，以JIS Z8803-1991为基准进行测定。
(2)液相温度：将各碎玻璃粉碎，放入铂坩埚中，在设有1000℃～1500℃的温度梯度的管状电炉中加热8小时以上。用偏光显微镜观察从电炉中取出的试样，将结晶析出开始的温度作为液相温度。
(3)作业温度范围：算出用上述方法测定的1000泊的温度和液相温度的差，作为作业温度范围。
(4)弹性模量：将各碎玻璃熔融，制作各自的玻璃块(尺寸：纵2.0cm、横2.0cm、高0.5cm)后，通过超声波法，测定25℃的、在玻璃块中传递的超声波(纵波音速、横波音速)。接着，根据玻璃的比重、纵波音速、横波音速的值算出玻璃块的弹性模量(杨氏模量)。测定中使用了超声波音速测定装置(ジーネス公司制)。
(5)线膨胀系数：将各碎玻璃熔融，制作各自的玻璃块(尺寸：纵0.4cm、横0.4cm、高2.0cm)。之后，以升温速度10℃/分加热玻璃块，在50～200℃的范围测定伸长量，其余以JIS R3102-1995为基准，算出平均线膨胀系数。予以说明，使用热机械分析装置(エスアイアイナノテクノロジー公司制)进行测定。
(6)介质特性：对实施例1、2和4以及比较例1～3评价介质特性。将各碎玻璃熔融，制作由各自的玻璃组合物构成的玻璃板(尺寸：纵6.0cm、横6.0cm、高0.2cm)。接着，在各玻璃板表面涂布导电性涂料，分别制作各测定样品。使用LCR计(Hewlett-Packard公司制)，测定频率为1MHz的室温(25℃)下的各测定样品的相对介电常数及介质损耗角正切。
表2
表3
［玻璃纤维及玻璃纤维织物的制造及其评价］
将实施例1～6及比较例1～5的碎玻璃进行熔融纺丝，制作各自的纤维径7μm的玻璃纤维。各个玻璃纤维的玻璃组成与作为原料的碎玻璃的玻璃组成相同。予以说明，虽将比较例6的碎玻璃进行了熔融纺丝，但多次发生断裂，难以获得玻璃纤维。
如表2及3所示，实施例1～6的碎玻璃具有1400℃以下的1000泊的温度、1340℃以下的液相温度及35℃以上的宽的作业温度范围，因此，纺丝特性优异。另外，实施例1～6的碎玻璃兼具90GPa以上的弹性模量及3.0ppm/℃以下的低热膨胀系数，并且具备优异的介质特性。与比较例相比，具有与这种碎玻璃相同的玻璃组成的本实施例的玻璃纤维，是纺丝特性和其它各种特性的平衡优异的玻璃纤维。
另外，将所得到的玻璃纤维200根捆扎制成玻璃纤维束，将该玻璃纤维束以织入根数为经纱/纬纱＝60/58(根/25mm)，使用喷气织机织造成平织的组织，获得玻璃纤维织物。织造工序能够全部无问题地进行。
Claims (4)
1.一种用于印刷电路板的增强材料的玻璃纤维，其以构成成分的总重量为基准，含有56.0～60.0重量％的SiO2、15.5～24.5重量％的Al2O3、0.1～4.0重量％的CaO、6.0～14.0重量％的MgO、4.0～9.0重量％的ZnO、0.5～4.5重量％的B2O3，
SiO2、Al2O3、CaO、MgO、ZnO和B2O3的合计含量为99.0重量％以上，ZnO和B2O3的合计含量为4.5～13.0重量％，MgO相对于CaO的重量比MgO/CaO为3.0以上，
其中，所述玻璃纤维的线膨胀系数为2.5～3.0ppm/℃，
弹性模量为90GPa以上。
2.权利要求1所述的玻璃纤维，其中，CaO和MgO的合计含量为7.0～16.0重量％。
3.权利要求1或2所述的玻璃纤维，其中，SiO2和Al2O3的合计含量为76.0～84.0重量％。
4.一种玻璃纤维织物，其是将权利要求1～3任一项所述的玻璃纤维织造而成。
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