本申请要求2011年9月9日提交的美国临时专利申请系列No.61/532840和2011年9月13日提交的美国临时专利申请系列No.61/534041的优先权,每个的全部公开内容由此引入作为参考。
具体实施方式
除非有相反的指示,否则下面的说明书中阐述的数字参数是近似的,其可以根据本发明所寻求获得的期望的性能而变化。最起码,和并非打算使用等价原则来限制权利要求的范围,每个数字参数应当至少按照所报告的有效数字的数值和通过使用通常的四舍五入技术来解释。
虽然阐明本发明宽的范围的数字范围和参数是近似的,但是在具体实施例中所述的数值是尽可能精确来报告的。但是任何数值本质上包含了由它们各自的测试测量中存在的标准偏差所必然形成的某些误差。此外,这里公开的全部范围被理解为包含处于其中的任何的和全部的子范围。例如所述的范围“1-10”应当被认为包括了在最小1和最大值10之间(并包括其)的任何和全部子范围;即,全部的子范围是从最小值1或者更大开始例如1-6.1,并且以最大值10或更低结束例如5.5-10。另外,提及“在此引入”的任何提及被理解为是以它全部引入的。
另外要注意的是,作为这个说明书中所用的,单数形式“一个”、“一种”和“该”包括了复数指示物,除非明确的和毫无疑义的限制到一种指示物之外。
本发明通常涉及玻璃组合物。在一方面,本发明提供由这里所述的玻璃组合物形成的玻璃纤维。在一些实施方案中,与常规的E-玻璃纤维相比,本发明的玻璃纤维可以具有改进的机械性能,例如杨氏模量。
在一种实施方案中,本发明提供一种玻璃组合物,其包含52-67重量%的SiO2,10.5-20重量%的Al2O3,10.5-19重量%的CaO,4-14重量%的MgO,0-3重量%的Na2O,0-1重量%的K2O,0-2重量%的Li2O,0-4重量%的B2O3,0-0.44重量%的Fe2O3,0-0.5重量%的F2,0-2重量%的TiO2,0-2重量%的ZrO2和0-5重量%的其他成分。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的SiO2的量来表征。在一些实施方案中,SiO2的存在量可以是约52-约67重量%。在一些实施方案中,SiO2的存在量可以是约55-约67重量%。在一些实施方案中SiO2的存在量可以是约58-约62重量%。在一些实施方案中,SiO2的存在量可以是约60-约62重量%。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中Al2O3的存在量来表征。Al2O3在一些实施方案中的存在量可以是约10.5-约20重量%。在一些实施方案中,Al2O3的存在量可以是约11-约19重量%。在一些实施方案中Al2O3的存在量可以是约14-约17重量%的。在一些实施方案中,Al2O3的存在量可以是约14.5-约16重量%。在一些实施方案中Al2O3的存在量可以是约15-约16重量%。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的CaO的量来表征。CaO在一些实施方案中的存在量可以是约10.5-约19重量%。在一些实施方案中,CaO的存在量可以是约11-约18重量%。在一些实施方案中CaO的存在量可以是约14-约17.5重量%。在一些实施方案中,CaO的存在量可以是约14.5-约17.5重量%。在一些实施方案中CaO的存在量可以是约14-约16重量%。在一些实施方案中,CaO的存在量可以是约14.5-约16.5重量%。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的MgO的量来表征。MgO在一些实施方案中的存在量是约4-约14重量%。在一些实施方案中,MgO的存在量是约4.5-约13重量%。在一些实施方案中MgO的存在量可以是约6-约9重量%。在一些实施方案中,MgO的存在量可以是约6-约7.5重量%。在一些实施方案中MgO的存在量可以是约6.5-约7.5重量%。
在一些实施方案中,本发明的组合物可以通过(MgO+CaO)含量来表征。(MgO+CaO)含量在本发明的一些实施方案中可以大于约21.5重量%。在一些实施方案中,(MgO+CaO)含量可以大于约21.7重量%。在一些实施方案中(MgO+CaO)含量可以大于约22重量%。
在一些实施方案中,本发明的组合物可以通过总碱土金属氧化物(RO)含量(即,MgO+CaO+BaO+SrO)来表征。RO含量在本发明的一些实施方案中可以大于约21.5重量%。在一些实施方案中,RO含量可以大于约21.7重量%。RO含量在一些实施方案中可以大于约22重量%。
本发明的一些实施方案可以通过MgO相对于CaO的量来表征,其可以表达为CaO/MgO(CaO的重量百分比除以MgO的重量百分比)。在一些实施方案中,CaO/MgO可以大于约2.0。在一些实施方案中CaO/MgO比例可以大于约2.1。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中Na2O的存在量来表征。Na2O在一些实施方案中的存在量可以是约0-约3重量%。在一些实施方案中,Na2O的存在量可以是约0-约2.5重量%。在一些实施方案中Na2O的存在量可以小于约1重量%。在一些实施方案中,Na2O的存在量可以是0.09重量%或更低。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物可以基本上不含Na2O,这意味着该玻璃组合物中存在的任何Na2O将是由作为批量材料中的痕量杂质而存在的Na2O产生的。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的K2O的量来表征。K2O在一些实施方案中的存在量可以是约0-约1重量%。在一些实施方案中,K2O的存在量可以小于约0.2重量%。在一些实施方案中K2O的存在量可以是0.09重量%或更低。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物可以基本上不含K2O,这意味着该玻璃组合物中存在的任何K2O将是由作为批量材料中的痕量杂质而存在的K2O产生的。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的Li2O的量来表征。Li2O在一些实施方案中的存在量可以是约0-约2重量%。在一些实施方案中,Li2O的存在量可以是约0-约1重量%。在一些实施方案中Li2O的存在量可以小于约0.7重量%。
在一些实施方案中,本发明的组合物可以通过总碱金属氧化物(R2O)含量(即,Na2O+K2O+Li2O)来表征。R2O含量在本发明的一些实施方案中可以是约0.1-约3重量%。在一些实施方案中,R2O含量可以小于约1.5重量%。在一些实施方案中R2O含量可以小于约1重量%。在一些实施方案中,该玻璃组合物中的Na2O含量可以小于K2O含量和/或Li2O含量。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的B2O3的量来表征。B2O3在一些实施方案中的存在量可以是约0-约4重量%。在一些实施方案中,B2O3的存在量可以小于约1重量%。B2O3在一些实施方案中的存在量可以小于约0.5重量%。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物可以基本上不含B2O3,这意味着该玻璃组合物中存在的任何B2O3将是由作为批量材料中的痕量杂质而存在的B2O3产生的。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的Fe2O3的量来表征。Fe2O3在一些实施方案中的存在量可以是约0-约0.44重量%。在一些实施方案中,Fe2O3的存在量可以是约0-约0.4重量%。在一些实施方案中Fe2O3的存在量可以是约0.2-约0.3重量%。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的F2的量来表征。F2在一些实施方案中的存在量可以是约0-约0.5重量%。在一些实施方案中,F2的存在量可以是约0-约0.1重量%。在一些实施方案中F2的存在量小于约0.1重量%。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的TiO2的量来表征。TiO2在一些实施方案中的存在量可以是约0-约2重量%。在一些实施方案中,TiO2的存在量可以是约0-约1重量%。在一些实施方案中TiO2的存在量可以是约0.2-约0.75重量%。在一些实施方案中,TiO2的存在量可以小于约0.75重量%。
本发明的一些实施方案可以通过该玻璃组合物中存在的ZrO2的量来表征。ZrO2在一些实施方案中的存在量可以是约0-约2重量%。在一些实施方案中,ZrO2的存在量可以是约0-约1重量%。在一些实施方案中ZrO2的存在量可以小于约0.01重量%。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物可以基本上不含ZrO2,这意味着该玻璃组合物中存在的任何ZrO2将是由作为批量材料中的痕量杂质而存在的ZrO2产生的。
存在于一些实施方案中的本发明的一个有利的方面是依赖于纤维玻璃工业中常规的成分,并且避免大量的这样的成分,它的原料来源是昂贵的。对于本发明的这个方面,可以包括除了在本发明的玻璃的组成定义中明确阐述的那些之外的成分,即使不需要也是如此,但是总量不大于5重量%。这些任选的成分包括熔融助剂、澄清助剂、着色剂、痕量杂质和玻璃制造领域技术人员已知的其他添加剂。例如本发明的组合物不需要BaO,但是不排除包括少量的BaO(例如高到约1重量%)。同样,本发明不需要大量的ZnO,但是在一些实施方案中可以包括少量(例如高到约2.0重量%)。在本发明的那些实施方案中,其中任选的成分是最小的,总的任选的成分不大于2重量%或者不大于1重量%。可选择的,本发明的一些实施方案可以据称基本上有所述成分组成。
在一些实施方案中,本发明提供一种玻璃组合物,其包含55-67重量%的SiO2,11-19重量%的Al2O3,11-18重量%的CaO,4.5-13重量%的MgO,0-2.5重量%的Na2O,0-1重量%的K2O,0-2重量%的Li2O,0-1重量%的B2O3,0-0.44重量%的Fe2O3,0-0.1重量%的F2,0-1重量%的TiO2,0-1重量%的ZrO2和0-5重量%的其他成分。在一些另外的实施方案中,Na2O的量可以是0.09重量%或更低。在一些实施方案中,这样的玻璃组合物可以基本上不含Na2O。在一些另外的实施方案中,(MgO+CaO)含量可以大于约21.5重量%,在其他中大于21.7重量%和在其他中大于约22重量%。CaO与MgO之比或者CaO/MgO在一些实施方案中可以大于2.0和在其他中可以大于约2.1。在一些实施方案中,玻璃组合物可以基本上不含B2O3。
在一些实施方案中,本发明提供一种玻璃组合物,其包含58-62重量%的SiO2,14-17重量%的Al2O3,14-17.5重量%的CaO,6-9重量%的MgO,0-1重量%的Na2O,0-0.2重量%的K2O,0-1重量%的Li2O,0-0.5重量%的B2O3,0-0.44重量%的Fe2O3,0-0.1重量%的F2,0-1重量%的TiO2,0-1重量%的ZrO2和0-5重量%的其他成分。在一些另外的实施方案,Na2O的量可以是0.09重量%或更低。在一些实施方案中,这样的玻璃组合物可以基本上不含Na2O。在一些另外的实施方案中,(MgO+CaO)含量可以大于约21.5重量%,在其他中大于21.7重量%和在其他中大于约22重量%。CaO与MgO之比或者CaO/MgO在一些实施方案中可以大于2.0和在其他中可以大于约2.1。在一些实施方案中,玻璃组合物可以基本上不含B2O3。
在一些实施方案中,本发明提供一种玻璃组合物,其包含58-62重量%的SiO2,14-17重量%的Al2O3,14-16重量%的CaO,6-9重量%的MgO,0-1重量%的Na2O,0-0.2重量%的K2O,0-1重量%的Li2O,0-0.5重量%的B2O3,0-0.44重量%的Fe2O3,0-0.1重量%的F2,0-1重量%的TiO2,0-1重量%的ZrO2和0-5重量%的其他成分。在一些另外的实施方案中,Na2O的量可以是0.09重量%或更低。在一些实施方案中,这样的玻璃组合物可以基本上不含Na2O。在一些另外的实施方案中,(MgO+CaO)含量可以大于约21.5重量%,在其他中大于21.7重量%和在其他中大于约22重量%。CaO与MgO之比或者CaO/MgO在一些实施方案中可以大于2.0,和在其他中可以大于约2.1。在一些实施方案中,玻璃组合物可以基本上不含B2O3。
在一些实施方案中,本发明提供一种玻璃组合物,其包含60-62重量%的SiO2,14.5-16重量%的Al2O3,14.5-17.5重量%的CaO,6-7.5重量%的MgO,0.09重量%或更低的Na2O,0-0.1重量%的K2O,0-1重量%的Li2O,0-0.1重量%的B2O3,0-0.44重量%的Fe2O3,0-0.1重量%的F2,0-0.75重量%的TiO2,0-0.1重量%的ZrO2和0-5重量%的其他成分。在一些另外的实施方案中,这样的玻璃组合物可以基本上不含Na2O。在一些另外的实施方案中,(MgO+CaO)含量可以大于约21.5重量%,在其他中大于21.7重量%和在其他中大于约22重量%。CaO与MgO之比或者CaO/MgO在一些实施方案中可以大于2.0,和在其他中可以大于约2.1。在一些实施方案中,玻璃组合物可以基本上不含B2O3。
在一些实施方案中,本发明提供一种玻璃组合物,其包含60-62重量%的SiO2,15-16重量%的Al2O3,14.5-16.5重量%的CaO,6.5-7.5重量%的MgO,0.09重量%或更低的Na2O,0-0.1重量%的K2O,0-1重量%的Li2O,0-0.1重量%的B2O3,0-0.44重量%的Fe2O3,0-0.1重量%的F2,0-0.75重量%的TiO2,0-0.1重量%的ZrO2和0-5重量%的其他成分。在一些另外的实施方案中,这样的玻璃组合物可以基本上不含Na2O。在一些另外的实施方案中,(MgO+CaO)含量可以大于约21.5重量%,在其他中大于21.7重量%和在其他中大于约22重量%。CaO与MgO之比或者CaO/MgO在一些实施方案中可以大于2.0和在其他中可以大于约2.1。在一些实施方案中,玻璃组合物可以基本上不含B2O3。
根据本发明的一些实施方案,玻璃组合物是能纤维化的。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物的成型温度(TF)小于约1300℃。作为此处使用的,术语“成型温度”表示玻璃组合物的粘度是1000泊时的温度(或者“log3温度”)。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物在成型温度是能纤维化的。根据本发明的一些实施方案的玻璃组合物的成型温度是约1200℃-约1300℃。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物的成型温度是约1240℃-约1280℃。
此外,在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物的液相线温度(TL)小于约1250℃。根据本发明的一些实施方案,玻璃组合物的液相线温度是约1200℃-约1240℃。
在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物的成型温度和液相线温度之差是约35℃-大于60℃。在一些实施方案中,本发明玻璃组合物的成型温度和液相线温度之差是至少50℃。
在一些实施方案中,本发明玻璃组合物在成型温度的熔融密度是2.5g/cm2-2.7g/cm2。在一些实施方案中,本发明的玻璃组合物的熔融密度是2.50g/cm2-2.65g/cm2。
作为这里提供的,玻璃纤维可以由本发明一些实施方案的玻璃组合物形成。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维可以表现出相对于由E-玻璃形成的玻璃纤维改进的机械性能。例如在一些实施方案中,由本发明的玻璃组合物形成的纤维的杨氏模量(E)可以大于约75GPa。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维的杨氏模量可以大于约80GPa。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维的杨氏模量可以大于约85GPa。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维的杨氏模量可以大于约87GPa。除非另有指示,否则这里讨论的杨氏模量值是使用下面的实施例部分所述的程序来测定的。
在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维的抗拉强度可以大于3300MPa。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维的抗拉强度可以大于约3600MPa。除非另有指示,否则抗拉强度值是使用实施例部分所述的程序来测定的。
在一些实施方案中,本发明玻璃纤维的比强度或者比模量会是重要的。比强度指的是抗拉强度(N/m2)除以比重(N/m3)。比模量指的是杨氏模量(N/m2)除以比重(N/m3)。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维的比强度可以大于13x104m。在本发明的一些实施方案中,玻璃纤维的比强度可以大于约14x104m。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维的比模量可以大于约3.35x106m。这些值相比于E-玻璃纤维得到了改进,E玻璃纤维被理解为典型的比强度是11.8x104m和比模量是3.16x106m。
本发明市售的玻璃纤维可以以本领域公知的常规方式,通过将用于提供特定氧化物(其形成了纤维组合物)的原材料共混来制备。例如典型的沙子用于SiO2,粘土用于Al2O3,石灰或石灰石用于CaO,和白云石用于MgO和一些的CaO。
如上所述,该玻璃可以包括其他添加剂,其加入来帮助玻璃熔融和纤维牵拉过程,而不会对玻璃或者玻璃纤维机械性能或者比机械性能产生不利影响。该玻璃还可以包含少量杂质,其来自于批量成分。例如硫酸盐(以SO3来表达)也可以作为精制剂存在。少量杂质也可以来自于原材料或者来自于熔融方法过程中的污染而存在,例如SrO、BaO、Cl2、P2O5、Cr2O3或NiO(但不限于这些具体化学品形式)。其他精炼剂和/或加工助剂也可以存在例如As2O3、MnO、MnO2、Sb2O3或SnO2,(但不限于这些具体的化学品形式)。这些杂质和精炼剂当存在时每个典型的存在量小于总玻璃组合物的0.5重量%。任选的,来自元素周期表的稀土元素族的元素可以加入本发明的组合物中,包括原子数21(Sc)、39(Y)和57(La)-71(Lu)。它们可以充当加工助剂或者用于改进玻璃的电学、物理(热和光)、机械和化学性能。稀土元素添加剂可以以初始化学品形式和氧化态来包括。添加稀土元素被认为是任选的,特别是在本发明的目标是使得原材料成本最小化的那些实施方案中,因为它们将增加批次成本,甚至在低浓度时也是如此。在任何情况中,它们的成本将典型的要求稀土元素组分(作为氧化物来度量)当包括时,其存在量不大于总玻璃组合物的约0.1-3.0重量%。
根据本发明不同实施方案的玻璃纤维可以使用本领域已知的用于成形玻璃纤维的任何方法来制备,和更理想的,使用本领域已知的用于成形基本连续的玻璃纤维的任何方法来制备。例如虽然不限于此,但是根据本发明非限定性实施方案的玻璃纤维可以使用直接熔融或间接熔融纤维成形方法来形成。这些方法是本领域公知的,并且其进一步的讨论在本发明中不被认为是必需的。参见例如K.L.Loewenstein,The Manufacturing Technology of Continuous Glass Fibers,第3版,Elsevier,纽约,1993,第47-48和117-234页。
虽然不限于此,但是根据本发明的一些实施方案的玻璃纤维可以用于结构增强应用中。在一些实施方案中,本发明的玻璃纤维可以用于增强聚合物,包括热塑性和热固性的。在一些实施方案中,由本发明的玻璃组合物形成的玻璃纤维可以用于增强应用中。例如本发明的一些具有相对高的比强度或者相对高的比模量(特别是与E-玻璃纤维相比)的实施方案可以在这样的应用中是令人期望,这里期望的是提高机械性能或者产品性能,同时降低复合材料的整体重量。根据本发明一些实施方案的复合材料潜在应用的一些例子包括但不限于风能(例如风车叶片)、弹道装甲、航天或航空应用(例如飞机的内地板)和其他。例如在一些实施方案中,包含根据本发明的一些实施方案的玻璃纤维的复合材料可以具有比现有的标准E-玻璃增强的复合材料更高的模量,并且可以用于制造新一代风轮机叶片和由机械性能驱动的其他应用。
在不同的实施方案中,本发明提供一种聚合物复合材料,其包含聚合物材料和由这里所述或者所公开的玻璃组合物形成的至少一种玻璃纤维。根据本发明不同的实施方案的聚合物复合材料可以通过用于制造聚合物复合材料领域任何已知的方法来制造。例如在一种实施方案中,本发明的聚合物复合材料可以如下来制造:用聚合物材料浸渍玻璃纤维的机织织物或者非机织织物或者垫子,然后固化该聚合物材料。在另一种实施方案中,包含本发明的玻璃组合物的连续的玻璃纤维和/或短切的玻璃纤维可以置于聚合物材料中。取决于聚合物材料的特性,该聚合物材料可以固化,随后来接收连续的或者短切的玻璃纤维。
本发明将通过下面的一系列具体的实施方案来说明。但是,本领域技术人员将理解许多其他实施方案是通过本发明的原理可以预期的。
实施例1-11
这些实施例中的玻璃是通过将粉末形式的试剂级化学品的混合物在1500℃-1550℃(2732℉-2822℉)温度的10%Rh/Pt坩埚中熔融4小时来制造的。每个批次约1200g。在4小时熔融期之后,将熔融的玻璃倾倒到钢板上用于猝灭。没有调整批次料中的挥发性物质例如氟化物和碱性氧化物来用于它们的散发损失,这归因于它们在玻璃中的低浓度。实施例中的组合物代表了类批次组合物。将市售成分用于制备该玻璃。在批次计算中,考虑了具体的原材料保持因子,来计算每个玻璃中的氧化物。保持因子是基于所测量的玻璃中玻璃批次熔融的年份和氧化物产率。因此,本发明中所述的该类批次组合物被认为接近于所测量的组合物。
表1
熔体性能
作为温度和液相线温度的函数的熔体粘度是分别使用ASTM测试方法C965“Standard Practice for Measuring Viscosity of Glass Above the SofteningPoint”和C829“Standard Practices for Measurement of Liquidus Temperature ofGlass by the Gradient Furnace Method”来测定的。
上表1汇总了所测量的实施例1-10的玻璃组合物的液相线温度(TL)和成形参考温度(TF),其通过1000泊的熔体粘度来定义。实施例1-10的玻璃组合物证实了液相线温度大于1200℃。该玻璃组合物表现出1249℃-1280℃的成型温度。这些组合物的成型温度和液相线温度的温差(或者ΔT)是39℃-66℃。
机械性能
对于纤维抗拉强度测试,来自该玻璃组合物的纤维样品是由10Rh/90Pt单尖纤维牵拉装置来生产的。将约85g的给定组合物的碎玻璃供给到套筒熔融装置中,并且在接近于或等于100泊熔体粘度的温度调节2小时。该熔体随后降低到接近于或等于1000泊熔体粘度的温度,并且在纤维牵拉之前稳定1小时。通过控制纤维拉伸络丝机的速度,来控制纤维直径来生产约10μm直径的纤维。将全部纤维样品捕集在空气中,而与外来物体没有任何接触。纤维牵拉是在湿度控制在40-45%RH的房间内完成的。
纤维抗拉强度是使用Kawabata KES-G1(Ka-Tech Co.Ltd.,日本)抗拉强度分析仪来测量的,其装备有Kawabata类型C测压元件。使用树脂粘结剂将纤维样品安装在纸框架条上。将拉伸力施加到纤维上,直到失效,由其基于纤维直径和断裂应力来测定纤维强度。该测试是在室温,在40-45%RH的受控湿度下进行的。平均值是基于每个组合物的65-72个纤维的样品尺寸来计算的。
上表1报告了由实施例1-9的组合物所形成的纤维的平均抗拉强度。对于由实施例1-9的组合物所形成的纤维,抗拉强度是3353-3751MPa。比强度是通过抗拉强度值(单位N/m2)除以相应的比重量(单位N/m3)来计算的。由实施例1-9的组合物所制造的纤维的比强度是13.24-14.82x104m。相比,10微米E-玻璃纤维测量为纤维密度2.659g/cm3,抗拉强度3076MPa和比强度12.2x104m。因此,由实施例1-9的组合物所制造的纤维的抗拉强度比E-玻璃纤维的抗拉强度高出了9-22%,并且比强度相比于E-玻璃纤维改进了8-21%。
还使用了下面的技术来测量了表1的某些玻璃组合物的杨氏模量。将约50g的碎玻璃(其组成对应于表1的适当的实施例)在90Pt/10Rh坩埚中在通过100泊所定义的熔融温度再熔融2小时。该坩埚随后转移到垂直管,电加热的炉子。炉温是在接近于或者等于1000泊熔体粘度的纤维牵引温度预先调整。该玻璃是在纤维牵拉之前在所述温度平衡1小时。纤维牵拉炉的顶部具有盖子,其带有中心孔,在其上安装水冷却的铜盘管,来调节纤维冷却。然后手动将二氧化硅棒通过冷却盘管浸入熔体中,并且牵拉出和收集长度约1-1.5m的纤维。纤维直径从一端是100μ到另一端是1000μm。
使用超声波脉冲技术(Panatherm 5010装置,来自于Panametrics,Inc.,Waltham,Massachusetts)测量了从该玻璃熔体牵引出来的纤维的弹性模量。使用20微秒持续期,200kHz脉冲来获得外延波反射时间。测量样品长度,并且计算了各自的外延波速度(VE)。纤维密度(ρ)是使用Micromeritics AccuPyc1330比重计来测量的。对每个组合物进行了约20个测量,并且由下式来计算平均杨氏模量(E):
该模量测试器使用了直径1mm的波导管,其将处于与波导管接触面的纤维直径设定为与波导管直径大致相同。换句话说,将直径1000μm的纤维的端部在波导管的接触面处连接。测试了不同直径的纤维的杨氏模量,并且结果显示100-1000μm的纤维直径不影响纤维模量。
由表1的组合物形成的纤维的杨氏模量值是83.17-86.53GPa。比模量值是将杨氏模量值除以相应的密度来计算的。由实施例1和5-9的组合物所制造的纤维的比模量是3.34-3.41x106m。相比,E-玻璃纤维测量(使用与上面相同的程序)为纤维密度是2.602g/cm3,模量是80.54GPa和比模量是3.16x106m。因此,由实施例1和5-9的组合物制成的纤维的模量比E-玻璃纤维的模量高了3-7%,并且比模量相对于E-玻璃纤维改进了5-8%。