CN114105525B - 一种阻燃型玻璃纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃型玻璃纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃纤维复合材料技术领域，尤其是一种阻燃型玻璃纤维复合材料及其制备方法。该种阻燃型玻璃纤维复合材料的原料包括玻璃纤维组合物和环氧树脂基材胶液，所述玻璃纤维组合物与环氧树脂基材胶液的重量比为7：（3‑3.5）；玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO258‑65份、γ‑Al2O35‑10份、CaO8‑16份、MgO8‑13份、B2O32‑5份、Li2O0.1‑0.3份、Na2O0.5‑2份、Sb2O30.01‑0.03份和Co粉0.1‑0.5份。本发明在确保玻璃纤维自身性能不受影响的前提下降低玻璃纤维熔点，增强阻燃性，确保拉丝顺利，制得的玻璃纤维复合材料耐火性能好。

Description

一种阻燃型玻璃纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃纤维复合材料技术领域，尤其是一种阻燃型玻璃纤维复合材料。
背景技术
玻璃纤维是一种力学性能优异、耐腐蚀、耐高温、绝缘性好的高性能无机材料。它与热固性树脂或者热塑性树脂等有机材料复合形成的玻璃纤维复合材料，被广泛应用于国民经济的各个领域。玻璃纤维复合材料是目前发展最迅速、应用领域最广的高性能复合材料之一。
玻璃纤维复合材料在实际应用时其防火性能表现在各个领域都较为重要，如何研发阻燃型玻璃纤维复合材料是本领域技术人员的重要课题。
中国专利CN104402235B授权公告了一种璃纤维及玻璃纤维复合材料，包括：42-48wt%的SiO2；2-8wt%的Al2O3；15-25wt%的B2O3；3-8wt%的CaO；1-4wt%的MgO；0.5-3wt%的TiO2；8-15wt%的ZnO；5-12wt%的Na2O；1-5wt%的Li2O；B2O3+Na2O总量不超过30wt%。所述组分的玻璃纤维软化点不超过600℃，熔化温度低，在高温中可迅速被软化熔融。所述玻璃纤维用于玻璃纤维复合材料时，高温下迅速熔融，避免烛芯效应，抑制有机材料燃烧，使玻璃纤维复合材料具有阻燃效果。
上述玻璃纤维复合材料在实际制备过程中存在诸多问题，例如：由于玻璃纤维中引入了15-25wt%的B2O3，导致玻璃粘度降低程度大，而碱金属氧化物的大量引入也导致了玻璃纤维结构疏松，使得玻璃纤维在拉丝过程中容易断裂，玻璃纤维的弹性模量、硬度、化学稳定性等均有一定程度的降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型玻璃纤维复合材料，克服前述现有技术的不足，在确保玻璃纤维自身性能不受影响的前提下降低玻璃纤维熔点，增强玻璃纤维阻燃性，玻璃纤维拉丝顺利，最终制得的玻璃纤维复合材料耐火性能好，韧性好。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种阻燃型玻璃纤维复合材料，原料包括玻璃纤维组合物和环氧树脂基材胶液，所述玻璃纤维组合物与环氧树脂基材胶液的重量比为7：（3-3.5）；所述玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO2 58-65份、γ- Al2O3 5-10份、CaO8-16份、MgO8-13份、B2O32-5份、Li2O0.1-0.3份、Na2O0.5-2份、Sb2O30.01-0.03份和Co粉0.1-0.5份；所述环氧树脂基材胶液主要由如下重量份数的原料组成：环氧树脂100-120份，二氧化硅纳米颗粒20-25份，六氢苯二甲酸酐5-10份、聚丙烯酰胺5-10份、羧甲基纤维素1-3份、纳米CaCO30.5-2份和氢氧化铝5-10份。
优选的，所述玻璃纤维组合物与环氧树脂基材胶液的重量比为7：3.269。
优选的，所述玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO2 60份、γ-Al2O3 8份、CaO12份、MgO10份、B2O33份、Li2O0.2份、Na2O1.2份、Sb2O30.02份和Co粉0.3份。
优选的，所述环氧树脂110份，二氧化硅纳米颗粒22份，六氢苯二甲酸酐12份、聚丙烯酰胺12份、羧甲基纤维素2份、纳米CaCO31.3份和氢氧化铝7份。
优选的，所述γ- Al2O3 的粒径为10-25nm，比表面积≥300m2/g，所述Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉的粒径均小于γ- Al2O3 的粒径。
优选的，所述玻璃纤维组合物的混合方法包括如下步骤：
（1）按规定重量份数称取原料，将SiO2、CaO、MgO和B2O3置于研钵中，研磨20-60min，至SiO2、CaO、MgO和B2O3充分混合，将γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉置于研钵二中，研磨20-60min，至γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉充分混合，将研钵二中充分混合的物料倒入研钵一中，继续研磨混合20-30min；
（2）将步骤（1）制得的玻璃纤维组合物放在刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1200-1400℃，熔融澄清温度为1440-1460℃，于1200-1300℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于400-500℃退火，制得玻璃，将制得的玻璃加热到1050℃，使玻璃达到能够拉丝的粘度，拉制成微米级玻璃纤维。
优选的，所述环氧树脂基材胶液的制备方法包括如下步骤：按规定重量份数称取原料，将全部原料加入超声搅拌器中，超声功率1.5-3kW下搅拌40-60min，即得。
一种阻燃型玻璃纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧树脂基材胶液熔融，熔融温度为150-200℃，熔融后放置在容置槽内，微米级玻璃纤维通过树脂容置槽，在微米级玻璃纤维表面形成树脂层；将表面形成树脂层的玻璃纤维加入到双螺杆挤出机中，挤出，注塑制得玻璃纤维树脂复合材料。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的一种阻燃型玻璃纤维复合材料具有以下优点：本发明中，通过SiO2、CaO、MgO和将γ- Al2O3的合理配比增强玻璃纤维的机械性能和结构稳定性，通过合理加入B2O3、Li2O、Na2O来降低玻璃纤维的熔点，加入Co粉增强玻璃结构稳定性，减轻B2O3、Li2O、Na2O对玻璃弹性模量、硬度和化学稳定性的影响，加入Sb2O3改善玻璃纤维澄清度，增强玻璃纤维自身阻燃性能，同时配合B2O3、Li2O、Na2O起到降低玻璃熔点的效果，在玻璃纤维组合物混合时，引入量较少的γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉放在一起预混合，在混合过程中Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉均与γ- Al2O3的孔隙产生结合，使得各组分附着于分散性极好的γ- Al2O3的表面，在将γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉混合物与其他组分混合时，更容易迅速地混匀，且不会造成低引入量物料的浪费，最终制成的玻璃纤维丝熔点低，且机械性能好；在环氧树脂基材胶液中引入合理配比的六氢苯二甲酸酐、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、纳米CaCO30.5-2和氢氧化铝，增强环氧树脂基材胶液的阻燃性和韧性，使得最终形成的玻璃纤维复合材料的阻燃性、韧性和拉伸强度较好。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃型玻璃纤维复合材料，原料包括玻璃纤维组合物和环氧树脂基材胶液，所述玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO2 60份、γ- Al2O3 8份、CaO12份、MgO10份、B2O33份、Li2O0.2份、Na2O1.2份、Sb2O30.02份和Co粉0.3份；所述环氧树脂110份，二氧化硅纳米颗粒22份，六氢苯二甲酸酐12份、聚丙烯酰胺12份、羧甲基纤维素2份、纳米CaCO31.3份和氢氧化铝7份。
所述γ- Al2O3 的粒径为10-25nm，比表面积≥300m2/g，所述Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉的粒径均小于γ- Al2O3 的粒径。
所述玻璃纤维组合物的混合方法包括如下步骤：
（1）按规定重量份数称取原料，将SiO2、CaO、MgO和B2O3置于研钵中，研磨40min，至SiO2、CaO、MgO和B2O3充分混合，将γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉置于研钵二中，研磨40min，至γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉充分混合，将研钵二中充分混合的物料倒入研钵一中，继续研磨混合25min；
（2）将步骤（1）制得的玻璃纤维组合物放在刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1350℃，熔融澄清温度为1440-1460℃，于1220℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于460℃退火，制得玻璃，将制得的玻璃加热到1050℃，使玻璃达到能够拉丝的粘度，拉制成微米级玻璃纤维。
所述环氧树脂基材胶液的制备方法包括如下步骤：按规定重量份数称取原料，将全部原料加入超声搅拌器中，超声功率2.35kW下搅拌50min，即得。
本实施例中阻燃型玻璃纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧树脂基材胶液熔融，熔融温度为170℃，熔融后放置在容置槽内，微米级玻璃纤维通过树脂容置槽，在微米级玻璃纤维表面形成树脂层；将表面形成树脂层的玻璃纤维加入到双螺杆挤出机中，挤出，注塑制得玻璃纤维树脂复合材料。
实施例2
一种阻燃型玻璃纤维复合材料，原料包括玻璃纤维组合物和环氧树脂基材胶液，所述玻璃纤维组合物与环氧树脂基材胶液的重量比为7：3；所述玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO2 58份、γ- Al2O3 5份、CaO8份、MgO8份、B2O32份、Li2O0.1份、Na2O0.5份、Sb2O30.01份和Co粉0.1份；所述环氧树脂基材胶液主要由如下重量份数的原料组成：环氧树脂100份，二氧化硅纳米颗粒20份，六氢苯二甲酸酐5份、聚丙烯酰胺5份、羧甲基纤维素1份、纳米CaCO30.5份和氢氧化铝5份。
所述γ- Al2O3 的粒径为10-25nm，比表面积≥300m2/g，所述Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉的粒径均小于γ- Al2O3 的粒径。
所述玻璃纤维组合物的混合方法包括如下步骤：
（1）按规定重量份数称取原料，将SiO2、CaO、MgO和B2O3置于研钵中，研磨30min，至SiO2、CaO、MgO和B2O3充分混合，将γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉置于研钵二中，研磨20min，至γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉充分混合，将研钵二中充分混合的物料倒入研钵一中，继续研磨混合20min；
（2）将步骤（1）制得的玻璃纤维组合物放在刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1200℃，熔融澄清温度为1440-1460℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于400℃退火，制得玻璃，将制得的玻璃加热到1050℃，使玻璃达到能够拉丝的粘度，拉制成微米级玻璃纤维。
优选的，所述环氧树脂基材胶液的制备方法包括如下步骤：按规定重量份数称取原料，将全部原料加入超声搅拌器中，超声功率1.5kW下搅拌60min，即得。
本实施例中，阻燃型玻璃纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧树脂基材胶液熔融，熔融温度为150℃，熔融后放置在容置槽内，微米级玻璃纤维通过树脂容置槽，在微米级玻璃纤维表面形成树脂层；将表面形成树脂层的玻璃纤维加入到双螺杆挤出机中，挤出，注塑制得玻璃纤维树脂复合材料。
实施例3
一种阻燃型玻璃纤维复合材料，原料包括玻璃纤维组合物和环氧树脂基材胶液，所述玻璃纤维组合物与环氧树脂基材胶液的重量比为7：3.5；所述玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO2 65份、γ- Al2O3 10份、CaO16份、MgO13份、B2O35份、Li2O0.3份、Na2O2份、Sb2O30.03份和Co粉0.5份；所述环氧树脂基材胶液主要由如下重量份数的原料组成：环氧树脂120份，二氧化硅纳米颗粒25份，六氢苯二甲酸酐10份、聚丙烯酰胺10份、羧甲基纤维素3份、纳米CaCO32份和氢氧化铝10份。
所述γ- Al2O3 的粒径为10-25nm，比表面积≥300m2/g，所述Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉的粒径均小于γ- Al2O3 的粒径。
所述玻璃纤维组合物的混合方法包括如下步骤：
（1）按规定重量份数称取原料，将SiO2、CaO、MgO和B2O3置于研钵中，研磨60min，至SiO2、CaO、MgO和B2O3充分混合，将γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉置于研钵二中，研磨60min，至γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉充分混合，将研钵二中充分混合的物料倒入研钵一中，继续研磨混合30min；
（2）将步骤（1）制得的玻璃纤维组合物放在刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1400℃，熔融澄清温度为1440-1460℃，于1300℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃，将制得的玻璃加热到1050℃，使玻璃达到能够拉丝的粘度，拉制成微米级玻璃纤维。
所述环氧树脂基材胶液的制备方法包括如下步骤：按规定重量份数称取原料，将全部原料加入超声搅拌器中，超声功率3kW下搅拌40min，即得。
本实施例中，阻燃型玻璃纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧树脂基材胶液熔融，熔融温度为200℃，熔融后放置在容置槽内，微米级玻璃纤维通过树脂容置槽，在微米级玻璃纤维表面形成树脂层；将表面形成树脂层的玻璃纤维加入到双螺杆挤出机中，挤出，注塑制得玻璃纤维树脂复合材料。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，其区别在于，将γ- Al2O3替换为Al2O3。
对比例2
对比例2与实施例2基本相同，其区别在于，玻璃纤维组合物的混合方法包括如下步骤：
按规定重量份数称取原料，将全部原料置于研钵一种，研磨混合70min。
试验例1
对实施例1-3、对比例1和对比例2制得的玻璃纤维进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure 483853DEST_PATH_IMAGE001
对实施例1-3、对比例1和对比例2制得的玻璃纤维复合材料进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2
Figure 94963DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看出，本发明实施例1-3制得的玻璃纤维在保良好机械性能的前提下软化点大幅降低，且自身具有良好的阻燃姓名。
由表2可以看出，本发明实施例1-3制得的玻璃纤维复合材料阻燃性好，机械性能较玻璃纤维复合材料进一步提升。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种阻燃型玻璃纤维复合材料，其特征在于：原料包括玻璃纤维组合物和环氧树脂基材胶液，所述玻璃纤维组合物与环氧树脂基材胶液的重量比为7：（3-3.5）；所述玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO2 58-65份、γ- Al2O3 5-10份、CaO8-16份、MgO8-13份、B2O32-5份、Li2O0.1-0.3份、Na2O0.5-2份、Sb2O30.01-0.03份和Co粉0.1-0.5份；所述环氧树脂基材胶液主要由如下重量份数的原料组成：环氧树脂100-120份，二氧化硅纳米颗粒20-25份，六氢苯二甲酸酐5-10份、聚丙烯酰胺5-10份、羧甲基纤维素1-3份、纳米CaCO30.5-2份和氢氧化铝5-10份；
所述γ- Al2O3 的粒径为10-25nm，比表面积≥300m2/g，所述Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉的粒径均小于γ- Al2O3 的粒径。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型玻璃纤维复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维组合物与环氧树脂基材胶液的重量比为7：3.269。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型玻璃纤维复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维组合物主要由如下重量份数的原料组成：SiO2 60份、γ- Al2O3 8份、CaO12份、MgO10份、B2O33份、Li2O0.2份、Na2O1.2份、Sb2O30.02份和Co粉0.3份。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型玻璃纤维复合材料，其特征在于：所述环氧树脂110份，二氧化硅纳米颗粒22份，六氢苯二甲酸酐12份、聚丙烯酰胺12份、羧甲基纤维素2份、纳米CaCO31.3份和氢氧化铝7份。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型玻璃纤维复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维组合物的混合方法包括如下步骤：
（1）按规定重量份数称取原料，将SiO2、CaO、MgO和B2O3置于研钵中，研磨20-60min，至SiO2、CaO、MgO和B2O3充分混合，将γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉置于研钵二中，研磨20-60min，至γ- Al2O3、Li2O、Na2O、Sb2O3和Co粉充分混合，将研钵二中充分混合的物料倒入研钵一中，继续研磨混合20-30min；
（2）将步骤（1）制得的玻璃纤维组合物放在刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1200-1400℃，熔融澄清温度为1440-1460℃，于1200-1300℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于400-500℃退火，制得玻璃，将制得的玻璃加热到1050℃，使玻璃达到能够拉丝的粘度，拉制成微米级玻璃纤维。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型玻璃纤维复合材料，其特征在于：所述环氧树脂基材胶液的制备方法包括如下步骤：按规定重量份数称取原料，将全部原料加入超声搅拌器中，超声功率1.5-3kW下搅拌40-60min，即得。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃型玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将环氧树脂基材胶液熔融，熔融温度为150-200℃，熔融后放置在容置槽内，微米级玻璃纤维通过树脂容置槽，在微米级玻璃纤维表面形成树脂层；将表面形成树脂层的玻璃纤维加入到双螺杆挤出机中，挤出，注塑制得玻璃纤维树脂复合材料。
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