CN101020775A - 高强高韧聚丙烯改性材料 - Google Patents

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武培怡
郑德�
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Abstract

本发明属高分子材料技术领域，具体涉及一种基于聚丙烯的改性材料，该材料至少由以下三种组分组成：高分子基体、增强剂、增韧剂，也可含有及其它组分。其中高分子基体可以是各种聚丙烯或聚丙烯与其它物质的复合物，增强剂一般为具有较大形状比的无机或高分子物质，如无机或有机晶须、纤维、云母、滑石粉等；增韧剂可以是聚丙烯的β成核剂、橡胶类弹性体等。由于同时增强、增韧，特别是β聚丙烯特有的某些特性，所得材料同时具有较高的强度和韧性，有些体系还有较高的热变形温度。此类材料可在汽车、管道、电气、电子电器等方面获得广泛应用。

Description

高强高韧聚丙烯改性材料
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种基于聚丙烯(Polypropylene，缩写PP)的改性材料。该材料至少由以下三种组分组成：高分子基体、增强剂、增韧剂，也可含有及其它组分。该改性材料的特点在于同时具有较高的强度和韧性，或较高的热变形温度。
背景技术
聚丙烯因具有密度小，电性能、耐腐蚀性、卫生性、防潮性能优良以及加工性能好等优点而获得广泛应用。但是，PP也存在韧性差(特别是缺口冲击强度低)、高温强度刚度不足、耐热等级不高等缺点，这此不足限制了其在更为广阔领域特别是作为工程材料在汽车、制造、建筑、化工管道等高端领域的应用。对PP进行高性能化改性研究，使之某些重要的性能指标达到或接近工程塑料的要求，从而将PP应用扩展到传统工程塑料的某些应用领域，具有重要的应用价值。
利用“后改性”的方法，通过添加各类改性材料并辅以适当的化学、物理改性，以改善或提高基体树脂的使用性能，是获取低成本高性能PP的有效途径。在高分子基体中填充碳酸钙、玻璃纤维等无机“填料”制备高分子复合材料，是获得具有新功能高分子改性复合材料最有效和最经济的途径之一，在改善高分子材料的强度、刚性、热变形温度及尺寸稳定性等方面获得了很大成功。近年来随着无机刚性粒子增韧理论、纳米技术、无机改性剂表面处理技术的发展，改变了以往用无机材料填充改性必须以牺牲某些力学性能为代价、复合材料料的冲击性能随填充量的增加而下降的情况，使利用无机材料作为改性剂制备高强高韧复合材料成为可能。对于常用的无机改性剂，尺寸越小，所得到的复合材料性能越均衡；长径比越大越有利于增强增刚和提高热变形温度，但增韧效果正好相反。通过添加具有大长径比的片状、针状无机物，特别是无机纤维等制得的高分子增强材料，已得到广泛应用，最成功的例子当数玻璃钢：正是利用来源广、价格低且自身具有很高强度、模量和极大长径比的玻璃纤维作为增强剂，才使玻璃纤维增强的环氧树脂等具有杰出的强度和刚性，成为材料工业中非常重要的一大门类——玻璃钢工业。一般而言，在相同的分散情况下，相同长径比的无机材料如果尺寸越小，所制备复合材料的综合性能通常越好，能够在大幅提高材料的刚性、强度和耐热性能的同时，具有较好的冲击性能和加工性能。因此，近年来，随着纳米科学和纳米技术的发展，一系列无机纳米改性剂特别是纳米碳管等，以其巨大的长径比、很小的尺寸和所谓“纳米效应”而受到人们的重视。
晶须是一种在特殊条件下以单晶形式生长形成的纤维，其直径极小，达亚微米或纳米级，具有高度有序的原子排列，因而没有大的晶体缺陷，可接近材料原子间价键的理论强度，在目前工业化应用的众多增强纤维中，具有最高的强度和模量，因而用作增强材料有可能赋予复合材料极高的强度。与玻纤相比，晶须容易与树脂复合、加工容易、材料各向同性且外观质量优良，因而非常适合于制造形状复杂、尺寸精度高、表面光洁的制品。特别是晶须具有长径比很大(可达数十至数百)且尺寸微细(长度仅相当于玻纤的直径)的特点，完全有可能在良好分散的情况下，既保持显著的增强效果，又同时具有较好的增韧效果。但是，在目前表面处理技术水平下，晶须改性得到的PP复合材料，增韧效果远不如增强效果那样显著，所得复合材料的抗冲性能仍然与实际要求有一定距离。
将橡胶类弹性体以适当方式分散于PP基体中，可达到增韧的目的，但这种方法一是要使用价格昂贵的弹性体，使材料成本大幅提高；二是在提高塑料韧性的同时，材料强度、刚度、模量和耐热性却大幅下降，无法达到同时增强增韧及提高耐热等级的目标。因此，必须在无机改性剂增强增刚的基础上，采取其它既能提高PP韧性和耐热特性，又不降低材料刚性和耐热性能的方法，才能获得强度和韧性更高、性能更为均衡的PP改性材料。
PP作为一种高度结晶的半结晶聚合物，结晶性能在一定程度上决定着其物理机械性能。等规聚丙烯的分子在不同条件下可形成α、β、γ、δ和拟六方态等多种晶体结构。在通常加工条件均形成α晶型(α-PP)，这种晶型的PP本身就具有韧性差，耐热等级不高的特点，这也是通常PP抗冲性能差的原因。β晶型在热力学上是准稳定、动力学上是不利于生成的一种晶型，在通常的加工或结晶条件下难以得到，但该晶型的PP(β-PP)具有优异的冲击性能(缺口冲击强度超过α-PP数倍)和耐热性能(热变形温度比α-PP高20℃以上)。如果通过添加某些能诱导生成β晶型的所谓“β成核剂”，将无机改性材料中基体PP的晶型变为β型或提高β晶型的含量，则有可能克服通常PP材料韧性差、耐热等级不高等“瓶颈”问题，使PP复合材料实现同时增强增韧并进一步提高耐热等级的目的。随着我国家电、汽车、建筑材料等行业的迅速发展，各种高档PP改性材料的需求将急剧增加，低成本高性能的PP材料及相关制品有着很大市场容量。通过与其它物质复合的方法对量大面广的PP进行高性能化改性研究，使之某些重要的机械性能、耐热或长期使用性能等指标达到或接近工程塑料的要求，将PP的应用扩展到以往工程塑料或其它高性能材料应用的某些领域，不仅有十分巨大的经济效益，并且在石油资源的日益枯竭、人类生存环境日益恶化的今天，减少树脂的用量、减轻环境污染，具有重大的社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有较高强度和韧性的聚丙烯改性材料。
本发明所提出的聚丙烯改性材料，至少由以下三种组分组成：高分子基体、增强剂、增韧剂，也可含有及其它组分。该改性材料的特点在于同时具有较高的强度和韧性，或较高的热变形温度。本发明由于涉及聚丙烯的晶型转变，因此，可改性的基体可以是聚丙烯，包括均聚聚丙烯(PP-H)、嵌段共聚聚丙烯(PP-B)、无规共聚聚丙烯(PP-R)，也可以是各种聚丙烯的混合物，或聚丙烯与其它高分子或其它任何组分的复合物。其它物质可以以任何比例与聚丙烯混合。
本发明中的增强剂，可以是无机物，一般是具有较大形状比(指不同方向上尺寸差别较大，如长径比)的无机物，如纤维状的玻璃纤维等，针状的硅灰石、凹凸棒等，片状的滑石粉、云母粉、蒙脱土等。特别是各种晶须，无机须晶如无机钛酸钾、硼酸铝、氧化锌、硫酸镁、硫酸钙、碳酸钙、碳化硅、硼酸镁等的晶须，有机晶须如纤维素晶须；或各种纳米尺寸的增强材料，如纳米碳管、纳米晶、剥离处理的层状纳米片层等。对于增强剂而言，可以是某一种无机物单独使用，也可以是几种并用的混合物，并且可以经过表面处理或表面修饰，如用表面活性剂、偶联剂处理、等离子体处理、通过各种化学反应对其表面剂进行修饰等，也可以用橡胶类弹性体进行包裹处理等。
本发明中的增韧剂，可以是成核剂、无机粒子、橡胶、热塑性弹性体等。对于成核剂，可以是各种对聚丙烯具有成核剂作用的物质，最好是能诱导聚丙烯生成β晶型的各种β成核剂。包括目前常用的几类β成核剂，如具有准平面结构的稠环化合物类β成核剂(如γ喹吖啶酮γ-Quinacridone染料、三苯二噻嗪Triphenodithiazine等)、某些第IIa族元素的盐类或其与特定二元羧酸的复合物或化合物(如硬脂酸钙/庚二酸复合物、庚二酸钙等)β成核剂、芳香酰胺类(如苯二甲酸环己酰胺和萘二甲酸环己酰胺等)β成核剂，以及稀土β成核剂等。可以是某一种单独使用，也可以是几种并用的混合物。成核剂的用量相对于高分子基体，通常为0.0001％-30％(质量)，最好为0.0002％-3％(质量)。可以是用于实现增韧的无机粒子，可以是各种微细、超细或纳米粉体，如超细碳酸钙、纳米碳酸钙、二氧化硅等，这些无机粒子可以经过表面处理或表面改性，可以是某一种单独使用，也可以是几种并用的混合物。可以是用于实现增韧的橡胶，可以是各种橡胶，特别是三元乙丙胶(EPDM)、乙丙胶(EPR)、丁苯胶、顺丁胶、丁腈胶等。也可以是各种热塑性弹性体，如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、氢化SBS(SEBS)、乙烯-辛烯共聚物(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)等。橡胶或热塑性弹性体，可以单独一种，也可以是几种并用。对于各种增韧剂，可以是其中任意一种，也可以是其中几种或多种的并用。
本发明的材料中，还会用到各种其它助剂，如加工助剂、分散剂、抗氧剂、着色剂、填料等，不影响所发明材料的性能，并且根据实际情况使用。本发明中几种主要组份组成(质量份)比例如下：
高分子基体    100份
增强剂        1-80份
增韧剂        0.0001-30份
改性方法上，本发明选择尺寸小、长径比大、高强高模的无机物，如无机晶须、纳米材料、微细粉体等无机物或它们的复合物为主增强剂，通过对增强剂进行适当的表面处理，或用橡胶类弹性体对无机物进行适当包裹处理，改善其在高分子基体中的分散性，并与基体形成适当的界面作用，解决目前无机改性剂增强高分子通常所面临的强度提高幅度大而其它性能如冲击、外观、加工性能提高幅度不大甚至大幅降低等共性问题，在一定程度上实现无机改性剂大幅增强的同时不致劣化其它性能。另一方面，结合PP的晶型转变改性技术，或结合弹性性增韧、刚性粒子增韧等技术，通过改善材料的结晶特性，通过将聚丙烯的部分结晶从α转变为β，在一定程度上实现聚丙烯大幅提高韧性的同时，强度、刚性及热变形温度等的提高，同时不增加材料的密度。通过将无机复合改性技术与聚烯烃的结晶改性技术的有机集成，就可制备出一系列高强高韧甚至高耐热聚烯烃改性材料。
本发明中使用到的制备方法，均为通用的高分子材料改性或制品加工方法，如挤出、模压、注射等，没有特殊要求。
例如，以从晶须等商品化增强剂中选择一种或多种作为主改性剂，针对无机改性剂结构上的特点，选择适当的表面处理剂，对增强剂进行表面改性处理。然后，处理好的增强剂与增韧剂、高分子基体混合均匀，在双螺杆挤出机上挤出造粒，即可制得改性材料。
本发明提出的材料和制备方法，可获得可协同实现聚烯烃大幅增强、增韧、提高耐热等级等高性能化材料，特别是可实现在不大幅提高植被褊的下，可显著提高材料的热变形温度。
具体以下通过实施例对本发明进一步进行说明，其中组成份数、含量均按重量计。
具体实施方式
实施例1
将镁盐晶须用2.5％(重量份)的钛酸酯偶联剂进行表面处理。取处理好的晶须3kg，与10kg聚丙烯(均聚物，牌号F401，融体流动速率2.5g/10min，密度0.91g/cm3)、0.75kg POE、10g稀土β成核剂混合均匀，用双螺杆挤出机混合造粒。将造好的粒料按GB1039、GB1040、GB 1043、GB 1634等标准，通过注射机制备标准样条，并测定力学性能和热变形温度等。
所得材料的性能如下：简支梁缺口冲击强度为9.02kJ/m2，弯曲模量2079MPa，热变形温度为119℃。
作为对照，纯PP的简支梁缺口冲击强度为4.55kJ/m2，弯曲模量1008MPa，热变形温度为87℃。
实施例2
其它同实施例1，其中镁盐晶须换成云母，所得材料性能如下：简支梁缺口冲击强度为7.91kJ/m2，弯曲模量1886MPa，热变形温度为122℃。
实施例3
其它同实施例1，其中基体均聚聚丙烯换成嵌段共聚聚丙烯(牌号为EPS30RF，熔体流动速率2.6g/10min(230℃，2.16kg)，所得材料性能如下：简支梁缺口冲击强度为58.96kJ/m2，弯曲模量1031MPa，热变形温度为117℃。
作为对照，纯PP的简支梁缺口冲击强度为40.61kJ/m2，弯曲模量867MPa，热变形温度为83℃。
实施例4
其它同实施例1，其中基体均聚聚丙烯换成聚丙烯与尼龙66的复合物(配比为80∶20)，所得材料性能如下：简支梁缺口冲击强度为18.85kJ/m2，弯曲模量1989MPa，热变形温度为103℃。
实施例5
其它同实施例1，其中热塑性弹性体POE换成三元乙胶EPDM，所得材料性能如下：简支梁缺口冲击强度为8.90kJ/m2，弯曲模量2002MPa，热变形温度为103℃。
实施例6
其它同实施例1，其中热塑性弹性体POE换成等比例三元乙胶EPDM、SEBS的混合物，所得材料性能如下：简支梁缺口冲击强度为8.86kJ/m2，弯曲模量1990MPa，热变形温度为101℃。
实施例7
其它同实施例1，其中热塑性弹性体POE的用量为1.5kg，所得材料性能如下：简支梁缺口冲击强度为21.45kJ/m2，弯曲模量1211MPa，热变形温度为95℃。
实施例8
其它同实施例1，其中3kg镁盐晶须换为1kg纤维素晶须，其它均不变，所得材料性能如下：简支梁缺口冲击强度为9.56kJ/m2，弯曲模量1887MPa，热变形温度为104℃。
实施例9
将镁盐晶须用2.5％(重量份)的钛酸酯偶联剂进行表面处理，将纳米碳酸钙用1.2％的稀土表面处理剂处理。取处理好的晶须1.8kg、纳米碳酸钙1.0kg、浓度为5％的β成核剂母粒(β成核剂为苯二甲酸环己酰胺，母粒中有效重量含量为5％)100g，与10kg聚丙烯(均聚物，牌号F401，融体流动速率2.5g/10min，密度0.91g/cm3)、50g抗氧剂1010混合均匀，用双螺杆挤出机混合造粒。将造好的粒料注射成标准样条，测定力学性能和热变形温度如下：简支梁缺口冲击强度为9.68kJ/m2，弯曲模量1690MPa，热变形温度为116℃。
实施例10
将镁盐晶须用2.5％(重量份)的稀土偶联剂进行表面处理。取处理好的晶须0.5kg，与10kg聚丙烯、10g稀土β成核剂混合均匀，用双螺杆挤出机混合造粒。
所得材料的性能如下：密度为1.03g/cm3，简支梁缺口冲击强度为9.68kJ/m2，弯曲模量1552MPa，热变形温度为103℃。
作为对照，纯PP的密度为0.93g/cm3，简支梁缺口冲击强度为4.55kJ/m2，弯曲模量1008MPa，热变形温度为87℃。
材料的密度只增加了0.1g/cm3，而热变形温度提高了16℃。

Claims (9)

1、一种聚丙烯改性材料，其特征在于至少由以下三种组分组成：高分子基体、增强剂、增韧剂，其按质量的配比如下：
高分子基体    100份
增强剂        1-80份
增韧剂        0.0001-30份
所述的高分子基体是聚丙烯，或聚丙烯与其它高分子的复合物；
所述的增强剂为纤维状的玻璃纤维，针状的硅灰石、凹凸棒，或片状的滑石粉、云母粉或蒙脱土；或者为无机钛酸钾、硼酸铝、氧化锌、硫酸镁、硫酸钙、碳酸钙、碳化硅、硼酸镁的晶须，或者为纤维素晶须；所述的增韧剂是成核剂、无机粒子、橡胶或热塑性弹性体。
2、根据权利要求1所述的聚丙烯改性材料，其特征在于所述增强剂为纳米碳管、纳米晶、剥离处理的层状纳米片层。
3、根据权利要求1所述的聚丙烯改性材料，其特征在于所述增强剂为经过表面活性剂、偶联剂处理、等离子体处理，或通过各种化学反应对其表面剂进行过修饰。
4、根据权利要求1所述的聚丙烯改性材料，其特征在于所述的增韧剂中的成核剂是能诱导聚丙烯生成β晶型的各种β成核剂。
5、根据权利要求4所述的聚丙烯改性材料，其特征在于所述的β成核剂是具有准平面结构的稠环化合物类β成核剂、第IIa族元素中盐类或其与特定二元羧酸的复合物或化合物β成核剂、芳香酰胺类β成核剂，或者稀土β成核剂。
6、根据权利要求1所述的聚丙烯改性材料，其特征在于所述的无机粒子为超细碳酸钙、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅之一种或几种；所说的橡胶是三元乙丙胶、乙丙胶、丁苯胶、顺丁胶或丁腈胶之一种或几种；所说的热塑性弹性体是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、氢化SBS、乙烯-辛烯共聚物或乙烯-醋酸乙烯共聚物之一种或几种。
7、根据权利要求6所述的聚丙烯改性材料，其特征在于所述的无机粒子经过表面处理或表面改性。
8、根据权利要求1所述的聚丙烯改性材料，其特征在于还添加有加工助剂、分散剂、抗氧剂、着色剂、填料之一种或几种。
9、根据权利要求1所述的聚丙烯改性材料，其特征在于所述的聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯或无规共聚聚丙烯。
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