CN115322487A - 一种低线膨胀系数高耐压mf-ppr管材的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低线膨胀系数高耐压MF‑PPR管材的制备工艺，涉及PPR管材加工技术领域。所述低线膨胀系数高耐压MF‑PPR管材的制备工艺主要包括多孔玻璃纤维的制备、纳米二氧化硅表面改性、辅料的处理、中心层的制备、外层和内层的制备以及管材成型。本发明克服了现有技术的不足，通过对中心层管材复合玻璃纤维以及其余辅料有效降低其线膨胀系数，同时提升中心层的力学性能，并通过对内外层的管材进行改性纳米二氧化硅以及成核剂和增韧剂的处理，进一步提升内外层的力学性能，保证整体管材的使用性能，提升管材的使用寿命。

Description

一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺
技术领域
本发明涉及PPR管材加工技术领域，具体涉及一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺。
背景技术
聚丙烯和聚乙烯材料统称为聚烯烃高分子材料。该类高分子材料在目前所有已应用的塑料中用量最大，用途最广，广泛用于工业、农业及日常生活用品等各个领域。聚烯烃管材在农业、输水工程及工业领域已获得广泛应用。但由于普通聚烯烃管材存在耐老化性能差、强度低、连接技术不完善等缺点，长期以来在国内没有大面积取代传统管材；我国在建筑领域常用的主立管主要是钢塑复合管，即在普通镀锌钢管内增加一层内衬塑料层，以避免输送的水直接与钢接触，起到防垢、卫生、无毒的作用，但是，钢塑复合管存在连接安装麻烦、容易漏水，使用后出现塑料层与钢管脱离等问题，影响了饮用水的卫生性能，使其使用受到较大的限制。
无规共聚聚丙烯(PPR)管材以其卫生、无毒、易安装、质地轻等优点，在多个给水领域得到了广泛应用。无规共聚聚丙烯采用先进的气相共聚工艺，将PE在PP的分子链中随机、均匀地进行聚合，从而获得更加优良的性能。这种原料的制管工艺性能、耐环境应力开裂性能得到进一步改善，目前为综合性能最好管材材料之一，一般来说PPR管材作为建筑主立管使用时需要具有较低的线膨胀系数，可以保证安装的管道长时间输送冷热水后，仍能保持其直立不弯曲，保证管道安装外形整洁、各项性能均不下降，并且还要具有良好抗压能力，保证其在使用时的安全性和使用寿命。
现有技术中低线膨胀系数的PPR管材的制备通常是将PPR采用玻璃纤维进行改性，通过改变玻璃纤维的添加量来降低PPR管材的低线膨胀系数，在现有技术中已知添加玻璃纤维后，PPR管材的线膨胀系数明显降低，从0.145mm/(m·℃)降至0.03mm/(m·℃)以下。当纤维含量从24％提高到30％时，线膨胀系数随纤维含量的提高而有所下降，但是变化不明显。说明玻璃纤维的添加可以明显降低管材的线膨胀系数，但是随着纤维含量的增加，其线膨胀系数趋于极限值，将不再明显下降，且随着纤维的添加PPR管材的韧性急速降低，且耐压效果也随着纤维含量的变化产生不稳定的改变，对实际管材的应用带来一定的困扰。
现有的三层耐压管材大多是在中间层采用纤维添加改性的PPR材料，内外层均采用纯的PPR材料，其对于管材内外的抗压性没有进一步的保证，而在实际使用过程中管材内外表面最容易收到直接的压力，这样的设计仍然极大的限制了管材的使用寿命和使用范围。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，通过三层管材设计保证整个管材的使用寿命，并有效提升内外层管材的力学性能，降低中间层管材的线膨胀系数，并且保证管材的一定韧性，提升其使用寿命。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，所述低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备包括以下步骤：
(1)多孔玻璃纤维的制备：将分相后的玻璃纤维加入盐酸溶液中进行酸浸，于60℃温度下进行充分搅拌，后取出采用乙醇溶液冲洗后干燥，得多孔玻璃纤维备用；
(2)纳米二氧化硅表面改性：将纳米二氧化硅采用偶联剂进行表面改性处理，得改性二氧化硅备用；
(3)辅料的处理：将上述多孔玻璃纤维短切，后混合碳酸钙粉末、改性二氧化硅和分散剂，充分搅拌均匀后离心干燥，得混合辅料备用；
(4)中心层的制备：将无规共聚聚丙烯添加β晶型成核剂和增韧改性剂进行混料，后再添加上述混合辅料和增容剂继续混炼得中心层原料备用；
(5)外层和内层的制备：将无规共聚聚丙烯添加β晶型成核剂和增韧改性剂进行混料后添加改性二氧化硅和分散剂继续混炼，得外层和内层原料备用；
(6)管材成型：将上述中心层原料和外层和内层原料采用三层共挤技术进行挤出成型，得低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材。
优选的，所述步骤(1)中的酸浸使用的盐酸溶液的浓度为2mol/L，且酸浸时间为40-60min。
优选的，所述酸浸过程中采用氯铵溶液作为缓冲液。
优选的，所述步骤(2)中使用的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
优选的，所述多孔玻璃纤维短切后的纤维长度为50-300μm。
优选的，所述β晶型成核剂为N,N'-二环己基对苯二甲酰胺，所述增韧改性剂为PEP。
优选的，所述中心层原料中无规共聚聚丙烯、β晶型成核剂、增韧改性剂、多孔玻璃纤维、碳酸钙粉末、改性二氧化硅、分散剂的质量比为：92-94∶0.1∶0.6∶18-20∶1-2∶1-2∶0.1。
优选的，所述外层和内层原料中无规共聚聚丙烯、β晶型成核剂、增韧改性剂、改性二氧化硅、分散剂的质量比为：90-95∶0.1∶0.4∶1.5-2∶0.1。
优选的，所述所述分散剂为分散剂PEG-2000。
优选的，所述管材挤出成型的温度为215℃。
本发明提供一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明采用设置三层管材结构中间层添加玻璃纤维能够有效降低线膨胀系数，并且通过对玻璃纤维的开孔处理能够与改性二氧化硅和碳酸钙粉末很好的复合，进一步降低其线膨胀系数，同时提升其力学性能，并且通过开孔的玻璃纤维和β晶型成核剂、增韧改性剂的混合处理一定程度生保留PPR材料的良好韧性，增强中间层的整体性能。
(2)本发明中内层和外层未添加玻璃纤维，有效保证材料的良好韧性，同时通过改性二氧化硅、β晶型成核剂和增韧改性剂的复合添加进一步提升材料的低温韧性，便于材料在多领域进行使用，同时进一步提升其抗冲击强度，提升整个管材的耐压能力，保证管材使用的安全性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
PPR中心层的制备：
(1)多孔玻璃纤维的制备：将分相后的玻璃纤维加入浓度为2mol/L的盐酸溶液中，并添加氯铵溶液为缓冲液混合进行酸浸，升温至60℃，搅拌浸泡50min，后取出采用无水乙醇进行充分洗涤后干燥至恒重，得多孔玻璃纤维备用；
(2)纳米二氧化硅表面改性：将硅烷偶联剂KH570滴加至90％的乙醇溶液中，后向溶液中加入干燥后的纳米二氧化硅，且边加入边磁力搅拌，后持续搅拌30min后抽滤、干燥再研磨，得改性二氧化硅备用；
(3)辅料的处理：取上述多孔玻璃纤维190g，短切至纤维长度为50-300μm，后混合15g碳酸钙粉末、15g改性二氧化硅和1gPEG-2000置于乙醇溶液中，充分搅拌均匀后离心干燥，得混合辅料备用；
(4)中心层的制备：将920g无规共聚聚丙烯添加1g的N,N'-二环己基对苯二甲酰胺和6g的PEP进行混料，后再添加上述混合辅料和增容剂继续混炼得中心层原料，采用挤出机于215℃挤出成型，得中心层管材。
实施例2：
PPR内外层的制备：
(1)纳米二氧化硅表面改性：将硅烷偶联剂KH570滴加至90％的乙醇溶液中，后向溶液中加入干燥后的纳米二氧化硅，且边加入边磁力搅拌，后持续搅拌30min后抽滤、干燥再研磨，得改性二氧化硅备用；
(2)内外层的制备：将920g无规共聚聚丙烯添加1gN,N'-二环己基对苯二甲酰胺和4g的PEP进行混料，后再添加15g改性二氧化硅和1gPEG-2000进行混炼得内外层原料，并将内外层原料采用挤出机于215℃挤出成型，得内外层管材。
对比例1：
PPR中心层的制备：
(1)多孔玻璃纤维的制备：将分相后的玻璃纤维加入浓度为2mol/L的盐酸溶液中，并添加氯铵溶液为缓冲液混合进行酸浸，升温至60℃，搅拌浸泡50min，后取出采用无水乙醇进行充分洗涤后干燥至恒重，得多孔玻璃纤维备用；
(2)辅料的处理：取上述多孔玻璃纤维190g，短切至纤维长度为50-300μm，后混合15g碳酸钙粉末、15g纳米二氧化硅和1gPEG-2000置于乙醇溶液中，充分搅拌均匀后离心干燥，得混合辅料备用；
(3)中心层的制备：将920g无规共聚聚丙烯添加1g的N,N'-二环己基对苯二甲酰胺和6g的PEP进行混料，后再添加上述混合辅料和增容剂继续混炼得中心层原料，采用挤出机于215℃挤出成型，得中心层管材。
对比例2：
PPR中心层的制备：
(1)纳米二氧化硅表面改性：将硅烷偶联剂KH570滴加至90％的乙醇溶液中，后向溶液中加入干燥后的纳米二氧化硅，且边加入边磁力搅拌，后持续搅拌30min后抽滤、干燥再研磨，得改性二氧化硅备用；
(2)辅料的处理：取玻璃纤维190g，短切至纤维长度为50-300μm，后混合15g碳酸钙粉末、15g改性二氧化硅和1gPEG-2000置于乙醇溶液中，充分搅拌均匀后离心干燥，得混合辅料备用；
(3)中心层的制备：将920g无规共聚聚丙烯添加1g的N,N'-二环己基对苯二甲酰胺和6g的PEP进行混料，后再添加上述混合辅料和增容剂继续混炼得中心层原料，采用挤出机于215℃挤出成型，得中心层管材。
对比例3：
PPR中心层的制备：
(1)多孔玻璃纤维的制备：将分相后的玻璃纤维加入浓度为2mol/L的盐酸溶液中，并添加氯铵溶液为缓冲液混合进行酸浸，升温至60℃，搅拌浸泡50min，后取出采用无水乙醇进行充分洗涤后干燥至恒重，得多孔玻璃纤维备用；
(2)纳米二氧化硅表面改性：将硅烷偶联剂KH570滴加至90％的乙醇溶液中，后向溶液中加入干燥后的纳米二氧化硅，且边加入边磁力搅拌，后持续搅拌30min后抽滤、干燥再研磨，得改性二氧化硅备用；
(3)辅料的处理：取上述多孔玻璃纤维190g，短切至纤维长度为50-300μm，后混合15g碳酸钙粉末、15g改性二氧化硅和1gPEG-2000置于乙醇溶液中，充分搅拌均匀后离心干燥，得混合辅料备用；
(4)中心层的制备：将920g无规共聚聚丙烯添加上述混合辅料和增容剂继续混炼得中心层原料，采用挤出机于215℃挤出成型，得中心层管材。
对比例4：
PPR中心层的制备：
将920g无规共聚聚丙烯添加1g的N,N'-二环己基对苯二甲酰胺和6g的PEP进行混料，后再添加220g短切至纤维长度为50-300μm的玻璃纤维和增容剂继续混炼得中心层原料，采用挤出机于215℃挤出成型，得中心层管材。
对比例5：
PPR内外层的制备：
(1)纳米二氧化硅表面改性：将硅烷偶联剂KH570滴加至90％的乙醇溶液中，后向溶液中加入干燥后的纳米二氧化硅，且边加入边磁力搅拌，后持续搅拌30min后抽滤、干燥再研磨，得改性二氧化硅备用；
(2)内外层的制备：将920g无规共聚聚丙烯添加15g改性二氧化硅和1gPEG-2000进行混炼得内外层原料，并将内外层原料采用挤出机于215℃挤出成型，得内外层管材。
对比例6：
PPR内外层的制备：
将920g无规共聚聚丙烯添加1gN,N'-二环己基对苯二甲酰胺和4g的PEP进行混炼得内外层原料，并将内外层原料采用挤出机于215℃挤出成型，得内外层管材。
检测：
一、对上述实施例1和对比例1-4所制得的中心层管材进行性能检测，并以纯PPR材料为对照组：
检测各组材料的线膨胀系数(线膨胀系数已加仪器误差，仪器误差设为0.014)，以及各力学性能，其中：
1、拉伸强度和断裂伸长率测试：按照GB/T 1040.2—2006测试，拉伸速率为50mm/min，每组测试5个样条，结果取平均值；
2、弯曲强度测试：按照GB/T 9341—2008测试，弯曲速率为20mm/min，每组测试5个样条，结果取平均值；
3、耐压检测：95℃、环应力5.0MPa；
具体检测结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003782482130000081
由上表1可知，实施例1中多孔玻璃纤维联合改性纳米二氧化硅和碳酸钙以及N,N'-二环己基对苯二甲酰胺和PEP的添加，能够有效降低材料的线膨胀系数，同时保留较高的断裂伸长率，并提升其耐压性能。
4、对材料进行低温和常温下的冲击强度测试：按照GB/T1843—2008测试，样条尺寸为80mm×10mm×4mm，缺口类型为A型，深度为2mm，摆锤冲击能为5.5J，测试温度为-15℃、0℃和23℃，每组测试10个样条，结果取平均值，具体结果见下表2：
表2
Figure BDA0003782482130000082
Figure BDA0003782482130000091
由上表2可知改性纳米二氧化硅的添加能够有效提升材料的抗冲击性，同时通过多孔玻璃纤维的对改性纳米二氧化硅的吸附组合，能够进一步保证其性能的稳定性。
二、对上述实施例2和对比例5-6所制得的内外层管材进行性能检测，并以纯PPR材料为对照组：
1、拉伸强度和断裂伸长率测试：按照GB/T 1040.2—2006测试，拉伸速率为50mm/min，每组测试5个样条，结果取平均值；
2、耐压检测：95℃、环应力5.0MPa；
3、对材料进行低温和常温下的冲击强度测试：按照GB/T 1843—2008测试，样条尺寸为80mm×10mm×4mm，缺口类型为A型，深度为2mm，摆锤冲击能为5.5J，测试温度为-15℃、0和23℃，每组测试10个样条，结果取平均值，具体检测结果如下表3所示：
表3
Figure BDA0003782482130000092
由上表可知，本发明实施例2中的内外层在改性纳米二氧化硅和N,N'-二环己基对苯二甲酰胺、PEP的联合作用下具有优良的力学性能，能够有效满足管材在多种环境下的使用，即将中心层管材和内外管材采用三层共挤技术进行挤出成型能够有效提保证管材的韧性并提升其抗压能力，同时有效降低管材的低线膨胀系数，保证管材的使用寿命。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于，所述低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备包括以下步骤：
(1)多孔玻璃纤维的制备：将分相后的玻璃纤维加入盐酸溶液中进行酸浸，于60℃温度下进行充分搅拌，后取出采用乙醇溶液冲洗后干燥，得多孔玻璃纤维备用；
(2)纳米二氧化硅表面改性：将纳米二氧化硅采用偶联剂进行表面改性处理，得改性二氧化硅备用；
(3)辅料的处理：将上述多孔玻璃纤维短切，后混合碳酸钙粉末、改性二氧化硅和分散剂，充分搅拌均匀后离心干燥，得混合辅料备用；
(4)中心层的制备：将无规共聚聚丙烯添加β晶型成核剂和增韧改性剂进行混料，后再添加上述混合辅料和增容剂继续混炼得中心层原料备用；
(5)外层和内层的制备：将无规共聚聚丙烯添加β晶型成核剂和增韧改性剂进行混料后添加改性二氧化硅和分散剂继续混炼，得外层和内层原料备用；
(6)管材成型：将上述中心层原料和外层和内层原料采用三层共挤技术进行挤出成型，得低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材。
2.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的酸浸使用的盐酸溶液浓度为2mol/L，且酸浸时间为40-60min。
3.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述酸浸过程中采用氯铵溶液作为缓冲液。
4.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中使用的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
5.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述多孔玻璃纤维短切后的纤维长度为50-300μm。
6.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述β晶型成核剂为N,N'-二环己基对苯二甲酰胺，所述增韧改性剂为PEP。
7.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述中心层原料中无规共聚聚丙烯、β晶型成核剂、增韧改性剂、多孔玻璃纤维、碳酸钙粉末、改性二氧化硅、分散剂的质量比为：92-94∶0.1∶0.6∶18-20∶1-2∶1-2∶0.1。
8.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述外层和内层原料中无规共聚聚丙烯、β晶型成核剂、增韧改性剂、改性二氧化硅、分散剂的质量比为：90-95∶0.1∶0.4∶1.5-2∶0.1。
9.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述所述分散剂为分散剂PEG-2000。
10.根据权利要求1所述的一种低线膨胀系数高耐压MF-PPR管材的制备工艺，其特征在于：所述管材挤出成型的温度为215℃。
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CN113063038A (zh) * 2021-04-10 2021-07-02 上海伟星新型建材有限公司 一种防垢型纤维增强β晶型PP-R复合管及其制备方法

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