CN103509242B - 一种增强阻燃聚丙烯/无机晶须复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种增强阻燃聚丙烯/无机晶须复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚丙烯/无机晶须复合材料及其制备方法。该复合材料，由包含以下重量份的组分制成：聚丙烯100份，硫酸钙晶须5~30份，镁盐晶须5~40份，成核剂0.1~0.5份，抗氧剂0.3~1.5份，润滑剂0.2~1.5份，偶联剂0.2~1.5份。本发明同现有技术相比，将硫酸钙晶须与镁盐晶须复配，不仅提高了聚丙烯的力学性能，也增强了聚丙烯的阻燃性能；本发明采用特殊工艺对硫酸钙晶须和镁盐晶须表面进行预先处理，有效的增强晶须与基体相容性，提高在基体中的分散性，提高聚丙烯复合材料的性能；减少晶须在挤出机中停留时间，保持晶须长径比；且制备工艺简单。

Description

一种增强阻燃聚丙烯/无机晶须复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚丙烯/无机晶须复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为一种半结晶性高分子材料，具有无毒，密度小，绝缘性好，易加工，价格便宜等优点，广泛的应用于家用电器，包装材料，家电等领域。随着生活水平的提高，人们对聚丙烯材料在强度，弯曲，阻燃等方面的性能要求越来越高。针对上述问题，科研者通过在聚丙烯材料中添加无机填料，弹性体，接枝聚丙烯等来提高聚丙烯的性能，扩展其应用范围，具有重要的意义。
研究表明，在聚丙烯中添加一定量表面处理过的无机晶须可以有效地改善聚丙烯的相关性能。其中，硫酸钙晶须是一种典型的具有尺寸微细，耐高温，抗化学腐蚀，强度高，等优良性能的无机晶须，可将聚丙烯与硫酸钙晶须复合，提高聚丙烯物理性能和耐热性。
镁盐晶须则是一种新型的阻燃增强材料，可将其与硫酸钙晶须按一定比例混合，制备聚丙烯/无机晶须复合材料，获得具有高强阻燃性能的材料。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种增强阻燃聚丙烯/无机晶须复合材料，该复合材料具有良好的力学性能，耐热性能和阻燃性能。
本发明的另一目的是提供一种上述聚丙烯/无机晶须复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚丙烯/无机晶须复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
聚丙烯 100份，
硫酸钙晶须 5~30份，
镁盐晶须 5~40份，
成核剂 0.1~0.5份，
抗氧剂 0.3~1.5份，
润滑剂 0.2~1.5份，
偶联剂 0.2~1.5份。
所述的复合材料是由包含以下重量份的组分制成：
聚丙烯 100份，
硫酸钙晶须 25~30份，
镁盐晶须 35~40份，
成核剂 0.45~0.5份，
抗氧剂 1.3~1.5份，
润滑剂 1.3~1.5份，
偶联剂 1.3~1.5份。
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯，等规度为70%~95%，其重均分子量为15万~30万。
所述的硫酸钙晶须的长径比为30-200，密度为2.96g/cm3。
所述的镁盐晶须长径比为30-100，选自氢氧化镁晶须、碱式硫酸镁晶须或硼酸镁晶须中的一种或一种以上。
所述的成核剂为滑石粉、氧化钙、碳酸钙、云母或高岭土云母中的一种或一种以上。
所述的抗氧剂选自2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、二苯胺、3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚或对苯二胺或二氢喹啉中的一种或一种以上。
所述的润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡或硬脂酸镁等中的一种或一种以上。
所述的偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯（NDZ-101）或乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）中的一种或一种以上。
一种上述聚丙烯/无机晶须复合材料的制备方法，该方法包含以下步骤：
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，镁盐晶须烘干备用；按上述配比，称取各组分原料：
（2）将0.2~1.5份偶联剂与0.2~1.5份润滑剂混合均匀；
再将5~30份硫酸钙晶须和5~40份镁盐晶须置于高速混合机中搅拌；
然后向硫酸钙晶须和镁盐晶须的混合物中喷雾状喷入混合均匀的偶联剂和润滑剂，喷完后继续搅拌5~15min，备用；
（3）将100份聚丙烯，0.1~0.5份成核剂，0.3~1.5份抗氧剂在混合机中混合均匀；
（4）将步骤（2）中经表面处理过的硫酸钙晶须和镁盐晶须与将步骤（3）所得混合料加入双螺杆挤出机中混炼，挤出，制得高强阻燃聚丙烯/无机晶须复合材料。
所述步骤（1）中聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和镁盐晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
所述步骤（4）中，挤出温度为200~230℃。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
（1）本发明将硫酸钙晶须与镁盐晶须按一定比例复配，不仅提高了聚丙烯的力学性能，也一定程度上增强了聚丙烯的阻燃性能；
（2）本发明采用特殊工艺对硫酸钙晶须和镁盐晶须表面进行预先处理，有效的增强晶须与基体相容性，提高在基体中的分散性，提高聚丙烯复合材料的性能；
（3）本发明采用侧向喂料添加硫酸钙晶须和镁盐晶须，减少晶须在挤出机中停留时间，保持晶须长径比；
（4）本发明利用简单的制备工艺，获得具有优良力学性能，一定阻燃性能的聚丙烯复合材料。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中：聚丙烯、硫酸钙晶须和镁盐晶须均烘干后使用，其中，聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和镁盐晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h。
硫酸钙晶须密度为2.96g/cm3。
实施例1
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，氢氧化镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和氢氧化镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将0.2份KH-550与0.2份硬脂酸混合均匀；将5份长径比30的硫酸钙晶须与5份长径比20的氢氧化镁晶须置于二维混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的KH-550和硬脂酸，喷完后继续搅拌5min备用；
（3）将100份等规度为70%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.1份滑石粉以及0.3份2，6-三级丁基-4-甲基苯酚，在混合机中混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
实施例2
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，碱式硫酸镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和碱式硫酸镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将0.4份A-171与0.4份硬脂酸钙混合均匀；将8份长径比60的硫酸钙晶须与10份长径比30的碱式硫酸镁晶须置于二维混合机中搅拌置于二维混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的A-171和硬脂酸钙，喷完后继续搅拌10min备用；
（3）将100份等规度为75%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.2份高岭土以及0.4份二苯胺在混合机种混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
实施例3
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，氢氧化镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和氢氧化镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将0.55份NDZ-101与0.55份硬脂酸锌混合均匀；将10份长径比90的硫酸钙晶须与15份长径比40的氢氧化镁晶须置于二维混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的NDZ-101和硬脂酸锌，喷完后继续搅拌12min备用；
（3）将100份等规度为80%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.25份云母以及0.5份对苯二胺在混合机种混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
实施例4
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，硼酸镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和硼酸镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将0.7份A-171与0.7份硬脂酸混合均匀；将15份长径比120的硫酸钙晶须与20份长径比50的硼酸镁晶须置于二维混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的A-171和硬脂酸，喷完后继续搅拌10min备用；
（3）将100份等规度为85%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.3份氧化钙以及0.7份二氢喹啉在混合机种混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
实施例5
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，氢氧化镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和氢氧化镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将0.85份NDZ-101与0.85份聚乙烯蜡混合均匀；将18份长径比140的硫酸钙晶须与25份长径比60的氢氧化镁晶须置于二维混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的NDZ-101和聚乙烯蜡，喷完后继续搅拌15min备用；
（3）将100份等规度为90%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.35份碳酸钙以及0.9份3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚在混合机种混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
实施例6
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，硼酸镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和硼酸镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将1份NDZ-101与1份硬脂酸钙混合均匀；将20份长径比160的硫酸钙晶须与30份长径比70的硼酸镁晶须置于二维混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的NDZ-101和硬脂酸钙，喷完后继续搅拌15min备用；
（3）将100份等规度为85%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.4份云母以及1.1份2，6-三级丁基-4-甲基苯酚在混合机种混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
实施例7
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，碱式硫酸镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和碱式硫酸镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将1.3份KH-550与1.3份硬脂酸镁混合均匀；将25份长径比180的硫酸钙晶须与35份长径比80的碱式硫酸镁晶须置于二维混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的KH-550和硬脂酸镁，喷完后继续搅拌14min备用；
（3）将100份等规度为95%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.45份碳酸钙以及1.3份2，6-三级丁基-4-甲基苯酚，在混合机种混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
实施例8
（1）将聚丙烯、硫酸钙晶须，氢氧化镁晶须烘干备用；聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和氢氧化镁晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h；
（2）将1.5份NDZ-101与1.5份硬脂酸混合均匀；将30份长径比200的硫酸钙晶须与40份长径比100的氢氧化镁晶须置于高速混合机中搅拌，喷雾状喷入混合均匀的NDZ-101和硬脂酸，喷完后继续搅拌15min备用；
（3）将100份等规度为95%，分子量为15万~30万的均聚聚丙烯，0.5份云母以及1.5份3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚，在混合机种混合均匀；
（4）将上述晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后将共混物用双螺杆挤出机混炼，挤出温度为200~230℃，制得聚丙烯/无机晶须复合材料，其相关性能见表1。
表1
从表中可以看出，随着硫酸钙晶须含量的增加，复合材料力学性能先上升后下降，当硫酸钙晶须添加量为20份时拉伸强度、弯曲强度和冲击强度均达到最大值，再增加硫酸钙晶须的含量时，复合材料力学性能呈现下降趋势，可能是由于硫酸钙含量过高而导致应力集中造成；随着镁盐晶须含量的增加，复合材料阻燃性能是递增的，当镁盐晶须添加量达到35份时，复合材料的氧指数超过27%，已经成为一种阻燃材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯/无机晶须复合材料，其特征在于：包含以下重量份的组分：
聚丙烯 100份，
硫酸钙晶须 5~30份，
镁盐晶须 5~40份，
成核剂 0.1~0.5份，
抗氧剂 0.3~1.5份，
润滑剂 0.2~1.5份，
偶联剂 0.2~1.5份；
所述的硫酸钙晶须的长径比为30-200，密度为2.96g/cm3；
所述的镁盐晶须长径比为30-100；选自氢氧化镁晶须或碱式硫酸镁晶须中的一种以上；
所述的聚丙烯/无机晶须复合材料的制备方法包含以下步骤：
（1）称取各组分原料：将聚丙烯、硫酸钙晶须，镁盐晶须烘干备用；
（2）将0.2~1.5份偶联剂与0.2~1.5份润滑剂混合均匀；
再将5~30份硫酸钙晶须和5~40份镁盐晶须置于高速混合机中搅拌；
然后向硫酸钙晶须和镁盐晶须的混合物中喷雾状喷入混合均匀的偶联剂和润滑剂，喷完后继续搅拌5~15min，备用；
（3）将100份聚丙烯，0.1~0.5份成核剂，0.3~1.5份抗氧剂在混合机中混合均匀；
（4）将步骤（2）中经表面处理过的硫酸钙晶须和镁盐晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后其与将步骤（3）所得混合料加入双螺杆挤出机中混炼，挤出，制得聚丙烯/无机晶须复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯/无机晶须复合材料，其特征在于：所述的复合材料包含以下重量份的组分：
聚丙烯 100份，
硫酸钙晶须 25~30份，
镁盐晶须 35~40份，
成核剂 　 0.45~0.5份，
抗氧剂 1.3~1.5份，
润滑剂 1.3~1.5份，
偶联剂 1.3~1.5份。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯/无机晶须复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯，等规度为70%~95%，其重均分子量为15万~30万。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯/无机晶须复合材料，其特征在于：所述的成核剂为滑石粉、氧化钙、碳酸钙、云母或高岭土中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯/无机晶须复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂选自2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、二苯胺、3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚、对苯二胺或二氢喹啉中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯/无机晶须复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡或硬脂酸镁中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯/无机晶须复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种以上。
8.一种权利要求1、3-7任一项所述的聚丙烯/无机晶须复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
（1）称取各组分原料：将聚丙烯、硫酸钙晶须，镁盐晶须烘干备用；
（2）将0.2~1.5份偶联剂与0.2~1.5份润滑剂混合均匀；
再将5~30份硫酸钙晶须和5~40份镁盐晶须置于高速混合机中搅拌；
然后向硫酸钙晶须和镁盐晶须的混合物中喷雾状喷入混合均匀的偶联剂和润滑剂，喷完后继续搅拌5~15min，备用；
（3）将100份聚丙烯，0.1~0.5份成核剂，0.3~1.5份抗氧剂在混合机中混合均匀；
（4）将步骤（2）中经表面处理过的硫酸钙晶须和镁盐晶须从双螺杆挤出机的侧向喂料加入，然后其与将步骤（3）所得混合料加入双螺杆挤出机中混炼，挤出，制得聚丙烯/无机晶须复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚丙烯烘干条件为90℃下，2~3h；硫酸钙晶须和镁盐晶须烘干条件为在110~130℃下，2~3h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，挤出温度为200~230℃。
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