CN100589033C - 色粉的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用剪切力进行造粒的色粉的制造方法，制造在施加剪切力时防止气泡的产生、适于图像的高精细化和高清晰化的、粒径为5μm左右的小粒径化色粉。将色粉原料的混练物与分散剂的水分散液混合进行造粒时，对造粒系统内部加热加压，并且使用包括圆筒状耐压容器(2)、转子(3)、从动筛(4，5)和固定筛(6)的高速旋转分散型造粒机(1)作为造粒机，对色粉原料的混练物施加剪切力的同时施加冲撞力。
Description
技术领域
本发明涉及一种色粉的制造方法。
背景技术
电子照相方式的图像形成装置，包括图像形成处理机构，该图像形成处理机构包括：感光体；使感光体表面带电的带电部；对处于带电状态的感光体表面照射信号光而形成与图像信息相对应的静电潜影的曝光部；在感光体表面上将显影剂中的色粉提供给静电潜影而形成色粉图像的显影部；设有将感光体表面的色粉图像转印在记录介质上的转印辊的转印部；设有将色粉图像定影在记录介质上的定影辊的定影部；以及将色粉图像转印后的感光体表面清洁化的清洁部，使用含色粉的单组分显影剂或含色粉和载体的双组分显影剂作为显影剂，使静电潜影显影，形成图像。由于电子照片方式的图像形成装置能够快速且廉价地形成画面品质良好的图像，故而被用于复印机、打印机、传真机等，近来明显地普及起来。对于图像形成装置的要求也随之更加严格。其中，特别重视由图像形成装置形成的图像的高精细化、高清晰化、图像品质的稳定化、图像形成速度的高速化等。为了实现这些目的，从图像形成处理及显影剂两方面进行研究变得不可或缺。关于图像的高精细化、高清晰化，从显影剂方面来说，从忠实地再现静电潜影这一非常重要的观点出发，色粉粒子的小粒径化成为需要解决的问题之一。
以往，色粉的制造方法，公知有粉碎法、聚合法、湿式法等。根据粉碎法，熔融混练粘合树脂、着色剂等色粉原料的混合物，并将得到的熔融混练物冷却而使之固化，然后粉碎和分级，从而得到色粉。但是，通过粉碎法制造小粒径化色粉时，粒子形状变得不均匀，色粉的粉体流动性变得极差。若使用这样的色粉，例如，在将色粉提供给静电潜影前的阶段，色粉的带电状态变得不均匀，形成的图像上有可能产生浓度不均、色彩不均等。根据聚合法，将粘合树脂的单体化合物、着色剂等在溶剂中均匀地混合后，使粘合树脂的单体化合物聚合，从而得到色粉。但是，聚合法存在粘合树脂被限定为能够通过自由基聚合制造的聚氯乙烯等乙烯类聚合物的缺点。以乙烯类聚合物作为粘合树脂的色粉，与以聚酯作为粘合树脂的色粉相比，在对记录介质的定影性、透明性等方面较差。湿式法通过将微小的合成树脂粒子、着色剂、其他的色粉原料在含有有机溶剂的溶剂中混合，使其凝聚，然后加热得到的凝聚物，从而得到色粉。若将湿式法以工业的规模实施，则会产生大量的含有机溶剂的废液。由于环境问题，不能直接废弃该废液，所以为了回收有机溶剂，有必要设置大规模的处理设施，色粉的制造成本与其他的方法相比较高。
以往，公知通过在水中对色粉原料施加剪切力来制造色粉的各种方法。例如，公开了在施加剪切力的同时，将含有聚合性单体、着色剂和聚合引发剂的聚合性单体组合物添加到磷酸盐、碳酸盐、氢氧化物、硫酸盐、膨润土、硅石、氧化铝等无机分散剂的水分散液(pH6.5～12)中混合，对得到的混合物施加剪切力，进行聚合性单体组合物的造粒，然后对得到的造粒物进行悬浮聚合，从而得到色粉的造粒方法(例如，参考日本特开平10-312086号公报)。另外，公开了将含有聚合性单体和着色剂的均衡性单体添加到无机分散剂的水分散液中混合，对得到的混合物施加剪切力、冲撞力等，由此进行聚合性单体组合物的造粒，然后对得到的造粒物进行悬浮聚合，从而得到色粉的制造方法(例如，参考日本特开平8-305084号公报)。另外，还公开了将含有聚合性单体和着色剂的聚合性单体组合物添加到无机分散剂的水分散液中混合，进行聚合性单体组合物的造粒，然后对得到的造粒物进行悬浮聚合，由此得到色粉的制造方法(例如，参考日本特开平2-32363号公报)，其中，聚合性单体组合物的造粒用造粒机进行，该造粒机包括：大气开放型的圆筒状容器；可旋转驱动地设置在圆筒状容器的内部空间的转子，由该容器的厚度方向上的一面支撑，与该容器具有相同的轴心；筒状或桶状的从动筛，设置在转子的周围，与圆筒状容器具有相同的轴心，能随着转子的旋转而旋转，在周壁上形成多条液体流过用槽；以及筒状或桶状的固定筛，设置在从动筛的周围，与圆筒状容器具有相同的轴心，在周壁上形成多条液体流过用槽。在日本特开平2-32363号公报中使用的造粒机是市售品，例如公知有エバラマイルダ一(商品名，株式会社荏原制作所制造)等。
在日本特开平10-312086号公报、日本特开平8-305084号公报和日本特开平2-32363号公报中公开的技术，都是将聚合性单体组合物添加到无机分散剂的水分散液中，通过剪切力、冲撞力等的施加，将聚合性单体组合物造粒，对造粒物进行悬浮聚合，从而得到色粉。无机分散剂在施加剪切力时，具有以下功能：防止具有使色粉凝聚而粗大化的作用的气泡产生。但是，这些技术有如下缺点：不能充分地防止气泡的产生，得到的色粉的一部分粗大化，色粉的粒径和形状变得不均匀，得不到所期望的小粒径化色粉。而且，还公知有通过在水中对色粉原料的熔融混练物施加剪切力制造色粉的熔融乳化法。该方法也期望通过技术的改良，得到进一步小粒径化的色粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用剪切力进行造粒的色粉制造方法，其可以在施加剪切力时防止气泡的产生，能够得到粒径和形状均匀、粒径为5μm左右的小粒径化色粉。
本发明人在为解决上述课题的研究过程中发现，在日本特开平10-312086号公报、日本特开平8-305084号公报和日本特开平2-32363号公报所公开的技术中，由于使聚合前的单体在水中呈分散的状态，且在常压下施加剪切力，所以即使无机分散剂存在也会产生大量的气泡，进一步研究的结果发现，当用色粉原料的熔融混练物代替聚合前的单体，并且不在常压下而在加热加压下施加剪切力和冲撞力而进行造粒时，能得到所期望的色粉，从而完成了本发明。
本发明提供一种色粉的制造方法，其特征在于，在加热加压下和分散剂存在下，在水中对包含粘合树脂和着色剂的色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力，而进行造粒。
本发明通过在加热加压下和分散剂存在下，在水中对色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力进行造粒，可以得到粒度分布收缩在狭窄的范围内、粒径和形状均匀的色粉。通过本发明的制造方法，例如可以容易地得到对图像的高精细化和高清晰化有效的粒径为5μm左右的极小粒径化的色粉。因此，通过使用由本发明的制造方法得到的色粉，图像的高精细化、高清晰化和高浓度化容易，可以稳定地形成高品质图像。
而且，本发明的特征在于，粘合树脂是选自聚酯、丙烯酸树脂、聚氨酯和环氧树脂中的1种或2种以上。
另外，本发明的特征在于，粘合树脂是聚酯。
根据本发明，作为本发明的制造方法中使用的粘合树脂，优选聚酯、丙烯酸树脂、聚氨酯和环氧树脂，特别优选聚酯树脂。使用这些粘合树脂，可以得到对记录介质的定影强度高、色彩再现性优良的色粉。特别是使用聚酯，能够得到色彩再现性更优良、适合形成彩色图像的色粉。
而且，本发明的特征在于，色粉原料的混练物包含粘合树脂和着色剂，并且包含脱模剂和/或电荷控制剂。
根据本发明，色粉原料的混练物包含粘合树脂和着色剂，并且包含脱模剂和/或电荷控制剂，由此可以得到兼具小粒径化、色粉所要求的高水平的各种物理性质的色粉。特别是若含有脱模剂，色粉能够进一步小粒径化。
另外，本发明的特征在于，分散剂是水溶性高分子分散剂。
而且，本发明的特征在于，水溶性高分子分散剂是选自聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐和聚环氧烷基烷基醚硫酸盐中的1种或2种以上的水溶性高分子分散剂。
根据本发明，作为分散剂，通过使用水溶性高分子分散剂，优选使用选自聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐和聚环氧烷基烷基醚硫酸盐中的1种或2种以上的水溶性高分子分散剂，能够进一步防止在施加剪切力时气泡的产生，进而防止色粉的再凝聚导致的粗大化。因此，可以使粒度分布的范围进一步缩小。
另外，本发明的特征在于，在50～150℃(50℃以上、150℃以下)的加热和0.13～0.3MPa(0.13MPa以上、0.3MPa以下)的加压下，对色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力。
根据本发明，在50～150℃的加热和0.13～0.3MPa的加压下进行剪切力和冲撞力的施加时，通过与分散剂的相乘作用，能防止气泡的产生，而且即使是具有高粘度的色粉原料的混练物，也能在较短的时间内造粒成小粒径化色粉，可以高效且成品率较好地制造小粒径化色粉。
而且，本发明的特征在于，利用造粒机对包含粘合树脂和着色剂的色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力，该造粒机包括：能够密封的圆筒状耐压容器，其具有内部空间；转子，能够旋转驱动地设置在圆筒状耐压容器的内部空间中，由该耐压容器的厚度方向上任一面或两面支撑，与该耐压容器具有相同的轴心；筒状或桶状的从动筛，设置在转子的周围，与圆筒状耐压容器具有相同的轴心，能随着转子的旋转而旋转，在周壁上形成有多条液体流过用槽；以及筒状或桶状的固定筛，设置在从动筛的周围，与圆筒状耐压容器具有相同的轴心，在周壁上形成多条液体流过用槽。
根据本发明，在包括密封式耐压圆筒状容器、以与该容器具有相同的轴心的方式设置在该容器内部的转子、1个或2个以上设置在转子周围并在周壁上形成多条液体流过用槽的筒状或桶状的从动筛、以及1个或2个以上设置在从动筛周围并在周壁上形成多条液体流过用槽的筒状或桶状的固定筛的造粒机中，对色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力，由此气泡的产生进一步减少，故而可以缩减分散剂的使用量，同时，起泡的气泡破裂形式的冲击能量的损失减少，能够抑制制造时的电力消耗。另外，由于对色粉原料的混练物施加均匀的剪切力，所以粒度分布的范围进一步变窄，可以得到粒度整齐的色粉。
而且本发明的特征在于，包含粘合树脂和着色剂的色粉原料的混练物，通过将色粉原料在开放辊式混练机中混练而得到。
根据本发明，通过将色粉原料在开放辊式混练机中混练，粘合树脂、着色剂等色粉原料均匀地混合，再通过施加剪切力和冲撞力得到容易引起粒状化的混练物。
通过下述的详细说明和附图可以更加明确本发明的目的、特色和优点。
附图说明
图1是示意地表示高速旋转分散型造粒机的一个例子的构成的俯视图。
图2是示意地表示图1所示的高速旋转分散型造粒机上设置的从动筛的构成的透视图。
具体实施方式
下面参考附图详细地说明本发明的优选实施方式。
本发明的色粉制造方法的特征在于，在加热加压下和分散剂存在下，在水中对包含粘合树脂和着色剂的色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力而进行造粒。即，本发明的制造方法的特征在于，在造粒工序中，在加热加压下进行以及不仅施加剪切力还施加冲撞力，除此以外可以与以往的熔融乳化法同样地实施。本发明的制造方法，例如包括混练物调制工序、水分散液调制工序、混合工序、造粒工序、冷却干燥工序等。在混练物调制工序中，调制色粉原料的混练物。在水分散液调制工序中，调制分散剂的水分散液。在混合工序中，混合色粉原料的混练物和分散剂的水分散液。在造粒工序中，将色粉原料的混练物造粒成微小粒子。在冷却干燥工序中，将在造粒工序中得到的微小粒子冷却、干燥，从而得到本发明的色粉。
[混练物调制工序]
在本工序中，调制色粉原料的混练物。作为色粉原料，使用粘合树脂和着色剂，也可以进一步使用脱模剂、电荷控制剂等通常的色粉用添加剂。
作为粘合树脂，只要在熔融状态能够造粒即可，没有特别的限制，可以使用公知的物质，例如可以列举聚酯、丙烯酸树脂、聚氨酯、环氧树脂等。
作为聚酯，可以使用公知的物质，例如可以列举多元酸与多元醇的缩聚物等。作为多元酸，可以使用已知的作为聚酯用单体的物质，例如可以列举对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、萘二甲酸等芳香族羧酸类，马来酸酐、富马酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、己二酸等脂肪族羧酸类，这些多元酸的甲酯化物等。多元酸可以单独使用1种或并用2种以上。作为多元醇，也可以使用已知的作为聚酯用单体的物质，例如可以列举乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油等脂肪族多元醇类，环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等脂环式多元醇类，双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等芳香族二醇类等。多元醇可以单独使用1种或并用2种以上。多元酸与多元醇的缩聚反应可以按照常用方法实施，例如，在有机溶剂存在下或不存在下以及缩聚催化剂的存在下，通过使多元酸与多元醇接触而进行，并使其在生成的聚酯的酸值、软化温度等达到所规定的值时结束。由此，可以得到聚酯。若用多元酸的甲酯化物作为多元酸的一部分，则进行脱甲醇缩聚反应。在该缩聚反应中，通过适当地改变多元酸与多元醇的混合比、反应率等，例如可以调整聚酯末端的羧基含量，进而可以使得到的聚酯的特性改变。而且，若用偏苯三酸酐作为多元酸，则也由于能容易地将羧基导入聚酯的主链中而得到改性聚酯。
作为丙烯酸树脂，没有特别的限制，但是可以优选使用含酸性基团的丙烯酸树脂。含酸性基团的丙烯酸树脂，例如可以通过在丙烯酸树脂单体或丙烯酸树脂单体与乙烯类单体聚合时，并用含有酸性基团或亲水性基团的丙烯酸树脂单体和/或具有酸性基团或亲水性基团的乙烯类单体而制造。作为丙烯酸树脂单体，可以使用公知的物质，例如可以列举具有取代基的丙烯酸、具有取代基的甲基丙烯酸、具有取代基的丙烯酸酯以及具有取代基的甲基丙烯酸酯等。丙烯酸树脂单体可以单独使用1种或并用2种以上。作为乙烯类单体，也可以使用公知的物质，例如可以列举苯乙烯、α-甲基苯乙烯、溴乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈以及甲基丙烯腈等。乙烯类单体可以单独使用1种或并用2种以上。使用通常的自由基引发剂，通过溶液聚合、悬浮聚合和乳化聚合等，进行聚合。
作为聚氨酯，没有特别的限制，但例如可以优选使用含酸性基团或碱性基团的聚氨酯。含酸性基团或碱性基团的聚氨酯可以按照公知的方法制造。例如，可以使含酸性基团或碱性基团的二醇、多元醇和聚异氰酸酯加聚而制造。作为含酸性基团或碱性基团的二醇，例如可以列举二羟甲基丙酸和N-甲基二乙醇胺等。作为多元醇，例如可以列举聚乙二醇等聚醚多醇、聚酯多醇、丙烯酸多元醇和聚丁二烯多元醇等。作为聚异氰酸酯，例如可以列举甲苯二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯和异氟尔酮二异氰酸酯等。上述各成分分别可以单独使用1种或并用2种以上。
作为环氧树脂，没有特别的限定，但可以优选含酸性基团或碱性基团的环氧树脂。含酸性基团或碱性基团的环氧树脂，例如可以通过将己二酸和偏苯三酸酐等多元羧酸或二丁胺、乙二胺等胺加成或加聚到该成为基础的环氧树脂上而制造。
在这些粘合树脂中，优选聚酯。由于聚酯树脂透明性优良，能够赋予得到的色粉粒子良好的粉体流动性、低温定影性和二次色再现性等，故适合用作彩色色粉的粘合树脂。而且，也可以将聚酯与丙烯酸树脂嫁接使用。另外，从造粒操作容易实施、与着色剂的混练性以及使得到的色粉粒子的形状和大小均匀等方面考虑，优选软化温度在150℃以下的粘合树脂，特别优选软化温度为60～150℃的粘合树脂。其中，优选重均分子量为5000～500000的粘合树脂。粘合树脂可以单独使用1种，或者并用2种以上不同的。而且，即使是同一种树脂，也可以并用分子量、单体组成等中有任何一项不同或全都不同的多种树脂。
另外，在通过本发明的制造方法制造膜盒(カプセル)色粉时，使用成为芯材的粘合树脂和形成外壳层的粘合树脂。
成为芯材的粘合树脂，优选含有选自苯乙烯类单体、马来酸单酯和富马酸单酯类单体的1种或2种以上的物质。含有苯乙烯类单体时，优选为单体总量的30～95重量％，特别优选为40～95重量％。含有马来酸单酯类单体和/或富马酸单酯类单体时，优选为单体总量的5～70重量％，特别优选为5～50重量％。
作为含有成为芯材的粘合树脂的苯乙烯类单体，例如可以列举苯乙烯、α-甲基苯乙烯、卤代苯乙烯、乙烯基甲苯、4-磺酰胺基苯乙烯、4-苯乙烯磺酸、二乙烯基苯等。作为马来酸单酯类单体，例如可以列举马来酸二乙酯、马来酸二丙酯、马来酸二丁酯、马来酸二戊酯、马来酸二己酯、马来酸庚酯、马来酸辛酯、马来酸乙丁酯、马来酸乙辛酯、马来酸丁辛酯、马来酸丁己酯、马来酸戊辛酯等。作为富马酸单酯类单体，例如可以列举富马酸二乙酯、富马酸二丙酯、富马酸二丁酯、富马酸二戊酯、富马酸二己酯、富马酸庚酯、富马酸辛酯、富马酸乙丁酯、富马酸乙辛酯、富马酸丁辛酯、富马酸丁己酯、富马酸戊辛酯等。
另外，成为芯材的粘合树脂除了上述单体之外，还可以列举(甲基)丙烯酸酯类单体、(甲基)丙烯酰胺基烷基磺酸类单体、(甲基)丙烯酸类多官能单体、过氧化物类单体等。作为(甲基)丙烯酸酯类单体，例如可以列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酸酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸糠酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基甲酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸-2-氯乙酯等。作为(甲基)丙烯酰胺基烷基磺酸类单体，例如可以列举丙烯酰胺基甲基磺酸、丙烯酰胺基乙基磺酸、丙烯酰胺基正丙基磺酸、丙烯酰胺基异丙基磺酸、丙烯酰胺基正丁基磺酸、丙烯酰胺基仲丁基磺酸、丙烯酰胺基叔丁基磺酸、丙烯酰胺基戊基磺酸、丙烯酰胺基己基磺酸、丙烯酰胺基庚基磺酸、丙烯酰胺基辛基磺酸、甲基丙烯酰胺基甲基磺酸、甲基丙烯酰胺基乙基磺酸、甲基丙烯酰胺基正丙基磺酸、甲基丙烯酰胺基异丙基磺酸、甲基丙烯酰胺基正丁基磺酸、甲基丙烯酰胺基仲丁基磺酸、甲基丙烯酰胺基叔丁基磺酸、甲基丙烯酰胺基戊基磺酸、甲基丙烯酰胺基己基磺酸、甲基丙烯酰胺基庚基磺酸、甲基丙烯酰胺基辛基磺酸等。作为(甲基)丙烯酸类多官能单体，例如可以列举1，3-丁二醇二丙烯酸酯、1，5-戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇#400二丙烯酸酯、聚乙二醇#600二丙烯酸酯、聚丙烯二丙烯酸酯、N，N’-甲叉双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，5-戊二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、四甘醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇#400二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇#600二甲基丙烯酸酯、聚丙烯二甲基丙烯酸酯、N，N’-甲叉双甲基丙烯酰胺、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、四羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、2，2-双(4-甲基丙烯酰氧基聚乙氧基苯基)丙烷、甲基丙烯酸铝、甲基丙烯酸钙、甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸镁等。作为过氧化物类单体，例如可以列举过氧化叔丁基甲基丙烯酸酯、过氧化叔丁基巴豆酸酯、二(过氧化叔丁基)延胡索酸酯、过氧化叔丁基烯丙基碳酸酯、过氧化偏苯三酸三叔丁酯、过氧化偏苯三酸三叔胺酯、过氧化偏苯三酸三叔己酯、过氧化偏苯三酸三-1，1，3，3-四甲基叔丁酯、过氧化偏苯三酸三叔异丙苯酯、过氧化偏苯三酸三(对异丙基)叔异丙苯酯、过氧化均苯三酸三叔丁酯、过氧化均苯三酸三叔胺酯、过氧化均苯三酸三叔己酯、过氧化均苯三酸三-1，1，3，3-四甲基叔丁酯、过氧化均苯三酸三叔异丙苯酯、过氧化均苯三酸三(对异丙基)叔异丙苯酯、2，2-双(4，4-二-叔丁基过氧环己基)丙烷、2，2-双(4，4-二-叔己基过氧环己基)丙烷、2，2-双(4，4-二-叔戊基过氧环己基)丙烷、2，2-双(4，4-二-叔辛基过氧环己基)丙烷、2，2-双(4，4-二-α-异丙苯基过氧环己基)丙烷、2，2-双(4，4-二-叔丁基过氧环己基)丁烷、2，2-双(4，4-二-叔辛基过氧环己基)丁烷等。成为芯材的粘合树脂，优选通过二段聚合使1种或2种以上的上述单体聚合得到的物质。二段聚合可以通过溶液聚合法、悬浮聚合法、乳化聚合法等实施，其中，优选溶液聚合法。在分子量分布曲线上，由二段聚合得到的粘合树脂在低分子侧和高分子侧至少各有一个极大值。
在芯材中，在含有上述的粘合树脂的同时，还可以含有例如苯乙烯-丙烯酸类树脂、聚氨酯、苯乙烯-丁二烯类树脂、聚酯、环氧树脂等。
另一方面，外壳层由热塑性树脂形成，作为该热塑性树脂，例如可以列举乙烯类聚合物、聚酯、环氧树脂、聚氨酯等。其中，优选乙烯类聚合物、聚酯等，具体而言，例如可以列举苯乙烯-丙烯酸正丁酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸正丁酯共聚物、对苯二甲酸-双酚A环氧丙烷缩合物等。
作为着色剂，可以使用电子照相领域常用的有机类染料、有机类颜料、无机类染料、无机类颜料等。作为黑色的着色剂，例如可以列举炭黑、氧化铜、二氧化锰、苯胺黑、活性炭、非磁性铁素体、磁性铁素体、磁铁矿等。作为黄色的着色剂，例如可以列举铅黄、锌黄、镉黄、黄色氧化铁、矿物坚牢黄(ミネラルフアストイエロ一)、镍钛黄、脐黄(ネ一ブルイエロ一)、萘酚黄S、汉撒黄G、汉撒黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永固黄NCG、酒石黄色淀、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄15、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94、C.I.颜料黄138等。作为橙色的着色剂，例如可以列举赤黄铅、钼橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、伏尔甘橙、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31、C.I.颜料橙43等。作为红色的着色剂，例如可以列举氧化铁红、镉红、铁丹、硫化汞、镉、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、华琼红(ウオツチンゲレツド)、钙盐、色淀红C、色淀红D、亮洋红6B、曙红色淀、若丹明色淀B、茜素色淀、亮洋红3B、C.I.颜料红2、C.I.颜料红3、C.I.颜料红5、C.I.颜料红6、C.I.颜料红7、C.I.颜料红15、C.I.颜料红16、C.I.颜料红48:1、C.I.颜料红53:1、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红139、C.I.颜料红144、C.I.颜料红149、C.I.颜料红166、C.I.颜料红177、C.I.颜料红178和C.I.颜料红222等。作为紫色的着色剂，例如可以列举锰紫、坚牢紫B和甲基紫色淀等。作为蓝色的着色剂，例如可以列举深蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞氰蓝、非金属酞氰蓝、酞氰蓝部分氯化物、耐晒天蓝、阴丹士林蓝BC、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料蓝60等。作为绿色的着色剂，例如可以列举铬绿、氧化铬、颜料绿B、孔雀绿色淀、终级黄绿G、C.I.颜料绿7等。作为白色的着色剂，例如可以列举锌白、二氧化钛、锑白、硫化锌等化合物。粘合树脂与着色剂的使用比例没有特别的限制，但通常相对于100重量份的粘合树脂，着色剂的使用量优选为0.1～20重量份，更优选为0.2～10重量份。着色剂可以单独使用1种，或者并用2种以上不同的颜色。而且，即使是同一种颜色，也可以并用2种以上。
作为脱模剂，可以使用该领域常用的物质，例如可以列举石蜡及其衍生物、微晶蜡及其衍生物等石油类蜡，费托合成蜡及其衍生物、聚烯烃蜡及其衍生物、低分子量聚丙烯蜡及其衍生物、聚烯烃类聚合物蜡(低分子量聚乙烯蜡等)及其衍生物等烃类合成蜡，加洛巴蜡及其衍生物、米蜡及其衍生物、小烛树蜡及其衍生物、木蜡等植物类蜡，蜂蜡、鲸蜡等动物类蜡，脂肪酸酰胺、苯酚脂肪酸酯等油脂类合成蜡，长链羧酸及其衍生物、长链醇及其衍生物、硅酮类聚合物、高级脂肪酸等。而且，在衍生物中，包括氧化物、乙烯类单体与蜡的嵌段共聚物、乙烯类单体与蜡的嵌段改性物等。蜡的使用量没有特别的限制，可以在较广的范围内适当地选择，但相对于100重量份的粘合树脂，优选为0.2～20重量份。
作为电荷控制剂，可以使用该领域常用的正电荷控制用和负电荷控制用的物质。作为正电荷控制用的电荷控制剂，例如可以列举碱性染料、季铵盐、季鏻盐、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯甲烷衍生物、胍盐、脒盐等。作为负电荷控制用的电荷控制剂，可以列举石油炭黑、铁黑(スピロンブラツケ)等油溶性染料、含金属偶氮化合物、偶氮络合物染料、环烷酸金属盐、水杨酸及其衍生物的金属络合物和金属盐(金属为铬、锌、锆等)、脂肪酸皂、长链烷基羧酸盐、树脂酸皂等。电荷控制剂可以单独使用1种，也可以根据需要并用2种以上。电荷控制剂的使用量没有特别的限制，可以在较广的范围内适当地选择，但优选相对于100重量份的粘合树脂，为0.5～3重量份。
色粉原料的混练，例如可以通过将色粉原料用混合机干式混合，然后用混练机混练得到的混合物而进行。混练可以在加热到粘合树脂的熔融温度以上的温度(通常为80～200℃左右，优选在100～150℃左右)的同时进行。在这里，作为混合机可以使用公知的，例如可以列举亨舍尔混合机(ヘンシエルミキサ一)(商品名，三井矿山株式会社制造)、高速混合机(ス一パ一ミキサ一)(商品名，株式会社川田制造)、机械研磨机(メカノミル，商品名，冈田精工株式会社制造)等亨舍尔型混合装置，オンゲミル(ONGU Mill，商品名，细川密克朗(ホソカワミケロン)株式会社制造)、ハイブリダイゼ一シヨンシステム(HybridizationSystem，商品名，株式会社奈良制作所制造)、コスモシステム(CosmoSystem，商品名，川崎重工业株式会社制造)等。作为混练机也可以使用公知的，例如可以使用双轴挤出机、三辊滚轧机、ラボプラストミル(laboplast mill)等通常的混练机。更具体而言，例如可以列举TEM-100B(商品名，东芝机械株式会社制造)、PCM-65/87(商品名，株式会社池贝制造)等单轴或双轴压出机，ニ一デイツケス(Kneadics，商品名，三井矿山株式会社制造)等开口辊方式的混练机等。其中，优选开口辊方式的混练机。而且，也可以将色粉原料中的着色剂、脱模剂等造粒成为具有所期望的粒径的复合粒子，将该复合粒子、粘合树脂、带电控制剂等用混合机干式混合，从而调制色粉原料的混合物。复合粒子例如可以通过向着色剂、脱模剂等中添加适量的水、低级醇等，用高速轧机(ハイスピ一ドミル)等通常的造粒机造粒，再使其干燥而得到。
[分散液调制工序]
在本工序中，调制分散剂的水溶液或水分散液。以下若没有特别的限定，将水溶液和水分散液总称为水分散液。分散剂的水分散液例如可以通过使分散剂溶解或分散在水中而调制。
作为分散剂，可以使用任何该领域中常用的物质，例如可以列举水难溶性盐类、无机高分子化合物、金属氧化物、金属氢氧化物、水溶性高分子分散剂等。作为水难溶性盐类，例如可以列举磷酸钙、硫酸钡、硫酸钙、碳酸钡、碳酸钡、碳酸镁等。作为无机高分子化合物，例如可以列举硅酸等。作为金属氧化物，例如可以列举氧化铝、氧化钛等。作为金属氢氧化物，例如可以列举氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铁等。作为水溶性高分子分散剂，例如可以列举包含1种或2种亲水性单体的(甲基)丙烯酸类聚合物，聚乙烯醇、甲基纤维素、明胶、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚环氧乙烷烷基胺、聚环氧丙烷烷基胺、聚环氧乙烷烷基酰胺、聚环氧丙烷烷基酰胺、聚环氧乙烷壬基苯基醚、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚、聚环氧乙烷硬脂酰基苯基酯、聚环氧乙烷壬基苯基酯等聚环氧乙烷类聚合物，甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等纤维素类聚合物，聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸钾、聚环氧乙烷壬基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷油烯基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十六烷基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸铵、聚环氧乙烷壬基苯基醚硫酸铵、聚环氧乙烷油烯基苯基醚硫酸铵等聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐，聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸钾、聚环氧乙烷油烯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十六烷基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸铵、聚环氧乙烷油烯基醚硫酸铵等聚环氧烷基烷基醚硫酸盐等，其中，所述亲水性单体选自(甲基)丙烯酸、α-氰基丙烯酸、α-氰基甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、马来酸酐等丙烯酸类单体，丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、丙烯酸-γ-羟丙酯、甲基丙烯酸-γ-羟丙酯、丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯等含羟基的丙烯酸类单体，二甘醇单丙烯酸酯、二甘醇单甲基丙烯酸酯、甘油单丙烯酸酯、甘油单甲基丙烯酸酯等酯类单体，N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺等乙烯醇类单体，乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基丙基醚等乙烯基烷基醚类单体，醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、酪酸乙烯酯等乙烯基烷基酯类单体，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯类单体，丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、它们的羟甲基化合物等酰胺类单体，丙烯腈、甲基丙烯腈等腈类单体，丙烯酸氯化物、甲基丙烯酸氯化物等酸性氯化物类单体，乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙撑亚胺等乙烯基含氮杂环类单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯等交联性单体等。在这些分散剂中，优选水溶性高分子分散剂，特别优选聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐和聚环氧烷基烷基醚硫酸盐。分散剂可以单独使用1种或并用2种以上。分散剂的使用量没有特别的限制，但优选为水和分散剂总量的0.05～10重量％，更优选为0.1～3重量％。
而且，使分散剂分散或溶解的水，电导率优选在20μS/cm以下，特别优选为10μS/cm。这样的水例如可以通过活性炭法、离子交换法、蒸馏法、反渗透法等得到。当然，也可以组合2种以上的上述方法来调制水。电导率低的水的制造装置是市售的，例如可以列举超纯水制造装置(商品名：Ultra Pure Water System CPW-102，アドバンテツケ(ADVANTEC公司制造))。水的电导率例如可以用ラコムテスタ一EC-PHCON10(商品名：井内盛荣堂制造)测定。另外，制造膜盒色粉时，优选同时添加分散剂和甲醇。甲醇的添加量没有特别的限制，但优选为水和甲醇总量的1～5重量％。甲醇也与水溶性高分子分散剂一样，优选在将色粉粗粉添加到水中之前向水中添加。
[混合工序]
在本工序中，混合色粉原料的混练物与分散剂的水分散液。该混合优选将色粉原料的混练物添加到分散剂的水分散液中来进行。色粉原料的混练物与分散剂的水分散液的混合比例没有特别的限制，可以根据粘合树脂的种类、脱模剂的种类、分散剂的种类、分散剂的水分散液中的分散剂浓度等各种条件，在较广的范围内适当地选择，但优选相对于100重量份的色粉原料的混练物，使用0.1～10重量份，更优选使用0.1～3.0重量份。
[造粒工序]
在本工序中，在加热加压下对色粉原料的混练物与分散剂的水分散液的混合物施加剪切力和冲撞力，得到该混练物的微小粒子，由此进行造粒。另外，也可以同时进行色粉的混练物与分散剂的水分散液的混合及造粒。
含有色粉原料混练物的分散剂的水分散液，优选加热到50～150℃、加压到0.13～0.3MPa，更优选加热到80～120℃、加压到0.13～0.2MPa。在上述条件的加热加压下，对含有色粉原料混练物的分散剂的水分散液施加剪切力和冲撞力，由此从色粉原料的混练物造粒成微小的色粉粒子。剪切力和冲撞力的施加，例如可以使用图1所示的造粒机1。图1是示意地表示同时施加剪切力和冲撞力的类型的造粒机1(以下称为“高速旋转分散型造粒机1”)的构成的俯视图。图2是示意地表示图1所示的高速旋转分散型造粒机1的构成部件从动筛3的构成的透视图。
高速旋转分散型造粒机1包括圆筒状耐压容器2、转子3、从动筛4，5、和固定筛6。圆筒状耐压容器2，具有由外壁2b和未图示的厚度方向的两面构成的内部空间2a，是能够密封的容器状部材。在圆筒状耐压容器2的附近配置未图示的加热部。而且，圆筒状耐压容器2上连接着：未图示的加压部、含有色粉原料混练物的分散剂的水分散液的供给管、含有造粒后的色粉粒子的水分散液的排出管等。另外，圆筒状耐压容器2具有未图示的压力调节阀。转子3是搅拌部件，设置在圆筒状耐压容器2的内部空间2a中，由该耐压容器2的厚度方向上一面或两面支撑，与该耐压容器2具有相同的轴心，包括能够通过未图示的驱动部像箭头8的方向旋转驱动的旋转轴3a、和从旋转轴3a的周围向该耐压容器2的半径方向延伸的一体的搅拌叶片3b。转子3的圆周速度没有特别的限制，但优选为30～60m/s。若将其换算成转子3每分钟的转数，为9600～19000rpm左右。从动筛4是筒状或桶状部件，设置在转子3的周围，与圆筒状耐压容器2具有相同的轴心，能随着转子3的旋转驱动而旋转，在其周壁4a上形成多条液体能够流过的槽7。从动筛5除了设置在从动筛4的周围以外，具有与从动筛4相同的构成。固定筛6是筒状或桶状部件，设置在从动筛5的周围，与圆筒状耐压容器2具有相同的轴心，与从动筛4、5同样地，在其周壁上形成多条液体能够流过的槽。因为固定筛6由圆筒状耐压容器2的厚度方向上的一面或两面支撑，所以不会随着转子3的旋转驱动而旋转。
根据高速旋转分散型造粒机1，在圆筒状耐压容器2的内部空间2a中填充含有色粉原料混练物的分散剂的水分散液，在此状态下，加热加压到预定的温度和压力，同时使转子3旋转驱动，从而使从动筛4、5随之旋转。色粉原料的混练物，通过转子3和从动筛4、5的旋转而被付与离心力，而从圆筒状耐压容器2的轴心附近向朝向容器外壁2b的方向流过。而且在通过从动筛4、5的液体流过用槽7时被付与剪切力，冲撞固定筛6，或即使通过固定筛6的未图示的液体流过用槽，也会冲撞容器外壁2b从而被付与冲撞力。这样反复对色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力，将混练物造粒成微小粒子。高速旋转分散型造粒机是例如日本特开2004-8898号公报等中记载的造粒机。另外，也可以是由日本ビ一イ一イ一株式会社等销售的造粒机。
[冷却干燥工序]
在本工序中，将造粒工序中得到的含有微小粒子的水分散液冷却到室温，离心分离该水分散液中微小粒子的冷却固化物，用过滤等通常的固液分离装置分别取出，然后干燥，从而得到本发明的色粉。本发明的色粉是例如粒径为5μm左右的粒径非常小的色粉，粒度分布的范围比以往的色粉窄，而且形状也均匀。
本发明的色粉可以根据需要混合使用通常的外添加剂。作为外添加剂，可以使用公知的物质，例如可以列举氧化硅、氧化钛、碳化硅、氧化铝、钛酸钡等流动性改良剂。流动性改良剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。流动性改良剂的使用量没有特别的限制，但优选相对于100重量份本发明的色粉，为0.1～3.0重量份。
本发明的色粉可以直接作为单组分显影剂使用，也可以与载体混合作为双组分显影剂使用。作为载体，可以使用公知的磁性粒子。作为磁性粒子的具体例子，例如可以列举铁、铁素体、磁铁矿等的金属，这些金属与铝、铅等金属的合金等。其中，优选铁素体。载体的表面也可以设有树脂层。作为用于树脂层的合成树脂，例如可以列举石蜡、苯乙烯类树脂、苯乙烯/丙烯酸类树脂、硅酮类树脂、酯类树脂、含氟聚合物类树脂等。载体的粒径没有特别的限制，但从高画质化考虑，优选30～50μm。载体的电阻率，优选在108Ω·cm以上，更优选在1012Ω·cm以上。电阻率是指如下得到的数值：将粒子放入具有0.5cm2的截面积的容器中并进行敲击后，在充满该容器的粒子上施加1kg/cm2的荷重，读取施加了在荷重与底面电极之间产生1000V/cm的电场的电压时的电流值。若电阻率低，则在对显影套筒施加偏压时，电荷注入载体粒子，载体粒子容易附着在图像承载面上，而且容易引起偏压击穿。载体的磁化强度(最大磁化)优选10～60emu/g，更优选15～40emu/g。双组分显影剂中色粉和载体的使用比例没有特别的限制，可以根据色粉和载体的种类适当地选择，但若以树脂覆盖载体(密度5～8g/cm2)为例，可以在该显影剂中如下使用色粉：使色粉为该显影剂总量的2～30重量％，优选为2～20重量％。
实施例
下面列举实施例和比较例具体地说明本发明。另外，下面的“％”和“份”若没有特别的限定，分别指“重量％”和“重量份”。
实施例1
[混练物调制工序]
将8份炭黑粒子(着色剂，商品名：NIPX60，デゲザ公司制造)、5份酯蜡粒子(脱模剂，商品名：WEP-5，日本油脂株式会社制造，熔点82℃)、90份聚酯(粘合树脂，软化温度(Tm)125℃，玻璃转化温度(Tg)58℃，花王株式会社制造)、以及2份带电控制剂(商品名：TRH，保土谷化学株式会社制造)在混合机(商品名：亨舍尔混合机，三井矿山株式会社制造)中混合，得到原料混合物。将得到的原料混合物在双轴挤出混练机(商品名：PCM30，株式会社池贝制造)中、在混练温度T1为比粘合树脂的软化温度(Tm)高15℃的温度(Tm+15℃)、即140℃下混练，得到混练物。关于双轴挤出混练机的螺杆，使用外径尺寸D为30mm、旋转轴线方向的长度尺寸L为1m、长度尺寸L相对于外径尺寸D的比(L/D)为33的螺杆。
[水分散液调制工序]
在离子交换水(电导率8μS/cm)中，混合溶解苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐(分散剂，商品名：Joncryl 52，ジヨンソンポリマ一株式会社制造)，以使固态成分浓度为20重量％，从而制得分散剂的20％水溶液。
[混合工序和造粒工序]
将100份上述得到的混练物和400份分散剂的20％水溶液投入到设有压力调节阀、加热部和转子定子式搅拌部的金属制圆筒状耐压容器(高速旋转分散型造粒机，商品名：泡レスミキサ一，日本ビ一イ一イ一株式会社制造)，在转子(外径30mm)的旋转速度为10000rpm、造粒温度为150℃、造粒压力为0.17MPa的条件下，造粒10分钟，调制色粉原料混练物的微小粒子。
[冷却干燥工序]
在圆筒状耐压容器内，保持转子的旋转速度为10000rpm的同时停止加热，进行冷却，直到含有微小粒子的分散剂的水分散液的液温达到20℃。冷却后，将含有微小粒子的分散剂的水分散液从圆筒状耐压容器中取出，进行过滤，分取出微小粒子，在真空干燥机中以温度50℃干燥8小时，得到本发明的色粉粒子。对得到的色粉粒子通过下述粒度测定法求体积平均粒径和变动系数(CV值)时，体积平均粒径为5.3μm、CV值为32。向100份得到的色粉粒子中，添加0.6份疏水化处理后的硅胶(商品名：RX-300，日本アエロジル株式会社制造)，用亨舍尔混合机混合，得到本发明的色粉。
[粒度测定法]
向20ml的氯化钠(1级)的1重量％水溶液(电解液)中，依次添加0.5ml的烷基苯磺酸盐(分散剂)和3mg的色粉试样，用超声波分散5分钟后，添加氯化钠(1级)的1重量％水溶液以使总量达到100ml，然后再次用超声波分散5分钟，将其作为测定用试样。对于该测定用试样，用库尔特粒度仪TA-III(商品名，コ一ルタ一公司制造)，在孔径为100μm、测定对象粒径以个数基准为2～40μm、测定粒子数为50000计数的条件下进行测定，求出体积平均粒径和体积粒度分布的标准偏差。对于变动系数(CV值)，根据下式算出。
CV值(％)＝(体积粒度分布的标准偏差)/(体积平均粒径)×100
比较例1
将80.5份苯乙烯、19.5份丙烯酸正丁酯、0.3份聚甲基丙烯酸酯大分子单体、0.5份二乙烯基苯、1.2份叔十二烷基硫醇、7份炭黑(商品名：#25，三菱化学株式会社制造)、1份带电控制剂(商品名：スピロンブラツケTRH，保土谷化学工业株式会社制造)、以及2份脱模剂(费托合成蜡，商品名：パラフリントスプレイ30，サゾ一ル公司制造)在超声波乳化机中进行微分散化处理，搅拌到液滴稳定为止，向其中添加6份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(聚合引发剂，商品名：パ一ブチルO，日本油脂株式会社制造)后，用造粒机(商品名：エバラマイルダ一，株式会社荏原制作所制造)进行高剪切搅拌，将单体混合物的液滴造粒。将得到的单体混合物液滴的水分散液投入到装有搅拌叶的反应器中，在85℃下开始聚合反应，当聚合转化率达到约100％后，将0.3份的水溶性引发剂(2，2’-偶氮二(2-甲基-N-(2-羟乙基)-丙酰胺)，商品名：VA-086，和光纯药工业株式会社制造)加入反应器，持续聚合4小时后冷却，停止反应，得到着色聚合物粒子的水分散液。此时，着色聚合物粒子的水分散液的固态成分浓度为27重量％。向该着色聚合物粒子的分散液中添加硫酸直到pH＝4，使着色聚合物粒子表面的氢氧化镁在水中可溶。将可溶该氢氧化镁的分散液提供给连续式带式过滤器(商品名：イ一ゲルフイルタ一，住友重机械工业株式会社制造)，用相对于固态成分10倍量的离子交换水洗涤、脱液。此时得到的润湿的着色聚合物粒子滤饼的含水率为35％。
像该湿润的着色聚合物粒子滤饼添加离子交换水，使着色聚合物粒子再分散，调制固态成分浓度为20％的着色聚合物粒子分散液。接着，将作为滤材的经真空煅烧制作的5层层压多孔质金属体(过滤精度2μm，不锈钢制造，商品名：フジプレ一ト，富士过滤器工业株式会社制造)固定在篮式离心过滤器(商品名：KM-20型，株式会社松本机械制作所制造)上，使该过滤器以离心效果500G旋转，同时将600份上述分散液大约分成3部分供给。将着色聚合物粒子分散液全部供给后，将篮式离心过滤器加速到离心效果1200G，进行4分钟的脱液。脱液后，通过滤饼刮取装置刮取篮式离心过滤器中的滤饼，残留的滤饼厚度为5mm。通过鼓风将残留的厚度为5mm的滤饼全部回收。此时滤液的固态成分浓度为0ppm，滤饼的含水率为12.9％。将该操作反复进行20次，过滤速度没有下降。将得到的滤饼在真空干燥机中以50℃干燥8小时，得到体积平均粒径为6.9μm和CV值为25的色粉粒子。向100份得到的色粉粒子中，添加0.6份疏水化处理后的硅胶(商品名：RX-300，日本アエロジル株式会社制造)，用亨舍尔混合机混合，得到比较用的色粉。
[颜料的分散性]
用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)观察实施例1和比较例1的色粉，用图像解析软件(商品名：A像くん，旭化成工程(エンジニアリンゲ)株式会社制造)对色粉的TEM图像进行解析，求出观察区域内包含的全部颜料的总计面积相对于观察区域全面积的比率(以下称为“全部颜料的面积率”)Dtotal、以及观察区域内包含的粒径在0.1μm以下的颜料的总计面积相对于观察区域全面积的比率(以下称为“粒径在0.1μm以下的颜料的面积率”)D0.1。由得到的全部颜料的面积率Dtotal和粒径在0.1μm以下的颜料的面积率D0.1，根据下式(1)计算出分散率D(％)。用算出的分散率D(％)作为颜料的分散性的评价指标，根据下述基准评价颜料的分散性。
○：优良。分散率D在90％以上。
△：可以实用。分散率D在85％以上、小于90％。
×：难以实用。分散率D小于85％。
D(％)＝D0.1/Dtotal×100 ……(1)
[图像浓度]
将实施例1或比较例1的色粉填充到取出了定影装置的市售图像形成装置(商品名：数字全色复合机AR-150，夏普株式会社制造)的显影装置的显影槽中，将记录用纸(商品名：全色专用纸PP106A4C，夏普株式会社制造)上色粉附着量调整到0.6mg/cm2，使含有全图像部分的测试图像以未定影的状态形成。通过外部定影机使形成的未定影图像定影在记录用纸上，将得到的定影图像作为评价用图像。对于外部定影机，使用市售的图像形成装置(商品名：数字全色复合机AR-150，夏普株式会社制造)改造的定影装置。对于得到的评价用图像，使用光谱测色浓度计(商品名：X-Rite938，日本平版印刷机材株式会社制造)，测定全图像部分的光学浓度。用测定的光学浓度作为图像浓度的评价指标，根据下面的基准评价图像浓度。
○：优良。光学浓度在1.35以上。
△：可以实用。光学浓度在1.30以上、小于1.35。
×：难以实用。光学浓度小于1.30。
[灰雾程度]
首先，使用白度计(商品名：Z-∑90 COLOR MEASURINGSYSTEM，日本电色工业株式会社制造)，对JIS P0138所规定的A4大小的记录用纸(全色专用纸PP106A4C)，测定JIS P8148所规定的白度，将该值作为第1测定值W1。将实施例1或比较例1的色粉投入市售复印机(商品名：AR-620，夏普株式会社制造)的显影装置的显影槽中，在3张测定了JIS P8148所规定的白度的记录用纸上，形成含有直径为55mm的白圆部和将其包围的全黑部分的试样图像，将得到的图像作为评价用图像。使用上述的白度计，测定各评价用图像的白圆部的白色度，计算它们的平均值，将该平均值作为第2测定值W2。依据下式(2)由第1测定值W1和第2测定值W2计算出灰雾浓度W(％)。用算出的灰雾浓度W作为灰雾程度的评价指标，根据下述基准评价灰雾程度。
○：优良。灰雾浓度W小于1.0％。
△：可以实用。灰雾浓度W在1.0％以上、小于1.5％。
×：难以实用。灰雾浓度W在1.5％以上。
W(％)＝{(W1-W2)/W1}×100 ……(2)
[转印性]
将实施例1或比较例1的色粉投入市售的复印机(AR-620)的显影装置的显影槽中，将含有全图像部分的预定的图形复印到记录用纸(全色专用纸PP106A4C)上，测定在全图像部分中、记录用纸的每单位面积转印的色粉的重量(以下称为“转印色粉量”)Mp(mg/cm2)。并测定用于复印的感光体的全图像部分形成部分的每单位面积残留的色粉重量(以下称为“残留色粉量”)Md(mg/cm2)。色粉的重量在温度20℃、相对湿度50％RH的环境下测定。根据下式(3)由测定的转印色粉量Mp和残留色粉量Md计算出转印率T(％)。用算出的转印率T作为转印性的评价指标，根据下述基准评价转印性。
○：优良。转印率T在90％以上。
×：难以实用。转印率T小于90％。
T(％)＝{Mp/(Md+Mp)}×100 ……(3)
表1
本发明可以在不脱离其精神或主要特征的情况下以其他的各种方式实施。因此，上述的实施方式在所有方面不过是单纯的示例，本发明的保护范围如权利要求书所示，不受说明书正文的任何限制。而且，属于权利要求书的变形或变更均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种色粉的制造方法，其特征在于，在加热加压下和水溶性高分子分散剂存在下，在水中对包含粘合树脂和着色剂的色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力，而进行造粒，
利用造粒机对包含粘合树脂和着色剂的色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力，
该造粒机包括：能够密封的圆筒状耐压容器，其具有内部空间；
转子，能够旋转驱动地设置在圆筒状耐压容器的内部空间中，由该耐压容器的厚度方向上任一面或两面支撑，与该耐压容器具有相同的轴心；
筒状的从动筛，设置在转子的周围，与圆筒状耐压容器具有相同的轴心，能随着转子的旋转而旋转，在周壁上形成有多条液体流过用槽；以及
筒状的固定筛，设置在从动筛的周围，与圆筒状耐压容器具有相同的轴心，在周壁上形成多条液体流过用槽，
在固定筛和耐压容器的外壁之间具有内部空间，
该造粒机具有2个从动筛和1个位于从动筛的外侧的固定筛。
2.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，粘合树脂是选自聚酯、丙烯酸树脂、聚氨酯和环氧树脂中的1种或2种以上。
3.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，粘合树脂是聚酯。
4.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，色粉原料的混练物包含粘合树脂和着色剂，并且包含脱模剂和/或电荷控制剂。
5.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，水溶性高分子分散剂是选自聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐和聚环氧烷基烷基醚硫酸盐中的1种或2种以上的水溶性高分子分散剂。
6.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，在50～150℃的加热和0.13～0.3MPa的加压下，对色粉原料的混练物施加剪切力和冲撞力。
7.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，包含粘合树脂和着色剂的色粉原料的混练物，通过将色粉原料在开放辊式混练机中混练而得到。
8.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，水溶性高分子分散剂是包含选自以下单体的1种或2种亲水性单体的(甲基)丙烯酸类聚合物：丙烯酸类单体、含羟基的丙烯酸类单体、酯类单体、乙烯基烷基醚类单体、乙烯基烷基酯类单体、酰胺类单体、腈类单体、酸性氯化物类单体、交联性单体。
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