CN101025584B - 色粉及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供色粉及其制造方法。使至少含有粘结树脂的树脂粒子与粒径为30～600nm的蜡粒子凝聚，加热得到的凝聚物。粒径为30～600nm的蜡粒子，例如可以通过粗粉调制工序(S1)、淤浆调制工序(S2)、粉碎工序(S3)、冷却工序(S4)和减压工序(S5)制造。在粉碎工序(S3)中，使由粗粉调制工序(S1)和淤浆调制工序(S2)得到的蜡粗粉的淤浆在加热加压下通过耐压性喷嘴，粉碎蜡粗粉的淤浆，从而得到蜡粒子。通过在粉碎工序(S3)后设计冷却工序(S4)和减压工序(S5)，防止蜡粒子的粗大化。

Description

色粉及其制造方法

技术领域

本发明涉及色粉及其制造方法。

背景技术

电子照相方式的图像形成装置，包括图像形成工艺单元，该图像形成工艺单元包括：感光体；使感光体表面带电的带电部；在带电状态的感光体表面照射信号光而形成与图像信息相对应的静电潜像的曝光部；在感光体表面上将显影剂中的色粉提供给静电潜像而形成色粉图像的显影部；设有将感光体表面的色粉图像转印在记录介质上的转印辊的转印部；设有将色粉图像定影在记录介质上的定影辊的定影部；以及将色粉图像转印后的感光体表面清洁化的清洁部，使用含色粉的单组分显影剂或含色粉和载体的双组分显影剂作为显影剂，使静电潜像显影，形成图像。

由于电子照片方式的图像形成装置能够快速且廉价地形成画面品质良好的图像，故而被用于复印机、打印机、传真机等，近来明显地普及起来。对于图像形成装置的要求也随之更加严格。其中，特别重视由图像形成装置形成的图像的高精细化、高清晰化、图像品质的稳定化、图像形成速度的高速化等。为了达到这些目的，从图像形成工艺及显影剂两方面进行研究变得不可或缺。关于图像的高精细化、高清晰化，从显影剂方面来说，从忠实地再现静电潜像很重要的观点出发，色粉粒子的小粒径化成为需要解决的1个课题。色粉粒子是指着色剂、作为脱模剂的蜡等在通常作为基质的粘结树脂中分散而得到的树脂粒子，在通常的小粒径化色粉粒子的制造方法中，分散在粘结树脂中的蜡的小粒径化很困难。因此，存在如下问题：蜡经时地从制造的小粒径化色粉粒子渗出，成为感光体上的色粉成膜的原因。另外，色粉粒子表面上有大量的蜡渗出，尤其高温时蜡熔融而变得具有粘着性。结果非常容易发生色粉没有转印或定影在记录介质上，而是附着在转印辊、定影辊等上的胶印现象。

作为使蜡小粒径化的方法，例如，公开了包括如下工序的色粉制造方法：至少混合100重量份的热塑性树脂和1～7重量份的蜡的混合工序；将由该混合工序得到的混合物熔融捏合的工序，即熔融捏合温度在(Tm-20)℃～(Tm+20)℃(Tm为热塑性树脂的熔融温度)的范围内、熔融捏合后的熔融捏合物的温度在(Tm+35)℃以下的熔融捏合工序；以及将由熔融捏合工序得到的熔融捏合物冷却并粉碎筛分的粉碎筛分工序(例如，参考日本特开平6-161153号公报)。另外，公开了一种色粉的制造方法：在熔融捏合色粉原料混合物，冷却得到的熔融捏合物，再粉碎并筛分的色粉的制造方法中，将色粉原料混合物用在内部具有用于捏合输送该色粉原料混合物的捏合输送部件的圆筒部的出口上连接着下方倾斜的滑梯状排出部的捏合压出装置进行熔融捏合(例如，参考日本特开平9-277348号公报)。这些制造方法试图通过使色粉粒子中含有的蜡小粒径化，防止伴随蜡的渗出的在感光体上的成膜、胶印现象等的发生。但是，这些方法基本上是目前已知的熔融捏合法，所以即使能够达到蜡的小粒径化，也不能赋予色粉粒子本身的充分的小粒径化。因此，得到的色粉粒子不能充分满足图像再现性，特别是精细性和清晰性方面。

另一方面，公开了一种乳化分散装置，其包括：用剪切力使乳化用材料乳化、分散在成为基质的液体中的乳化分散部；将由乳化分散部得到的加压的乳化液提供给多级减压部的导入通道；设置在导入通道上的热交换部；以及将由导入通道提供的乳化液的压力减到即使排到大气压中也不发生起泡的压力而排出的多级减压部(例如，参考国际公开第03/059497号小册子)。该乳化分散装置的目的在于，通过使乳化用材料在加压下分散在液体中而调制乳化用材料均匀分散的乳化液，接着通过使该乳化液的压力阶段性减压，最终减到不发生起泡程度的压力，防止乳化液中分散的乳化用材料粒子的粗大化，得到粒径均匀的乳化用材料粒子分散的乳化液。该乳化分散装置通过设置多级减压部，可以将高剪切力赋予乳化分散部，所以例如能够容易地制造水与油的乳剂等，但若只使用该装置得到色粉粒子，则粒径控制困难，不能得到所期望的小粒径化色粉粒子。另外，在国际公开第03/059497号小册子中，没有关于将该乳化分散装置应用于色粉粒子的制造的记载。而且，当将专利文献3的乳化分散装置用于色粉粒子的制造时，可以得到不仅色粉粒子小粒径化，而且比色粉粒子更小粒径化的蜡均匀分散在色粉粒子中的色粉，对于这一点，在国际公开第03/059497号小册子中完全没有启示。

发明内容

本发明的目的在于提供一种色粉及其制造方法，该色粉能够形成图像再现性优良、高精细及高分辨率的高品质图像，同时不会引起因蜡的渗出而导致的感光体上的色粉成膜、在高温区域的胶印现象等的发生。

本发明人为了解决上述课题，反复进行认真的研究，结果发现，对含粘结树脂粗粉的水性淤浆不仅施加剪切力，而且使该水性淤浆在加热加压下通过耐压喷嘴，进行粘结树脂粗粉的粉碎，再通过将其冷却后阶段性减压，得到小粒径的粘结树脂粒子，然后通过使该粘结树脂粒子与着色剂等其他的色粉成分凝聚，可以得到所期望的色粉，从而完成了本发明。

本发明提供一种色粉的制造方法，其特征在于，使至少含有粘结树脂的树脂粒子与由蜡的粗粉淤浆通过高压均化法得到的粒径为30～600nm的蜡粒子凝聚，加热得到的凝聚物。

本发明使至少含有粘结树脂的树脂粒子与由蜡的粗粉淤浆通过高压均化法得到的粒径为30～600nm的蜡粒子凝聚，加热得到的凝聚物，从而得到蜡均匀地分散的小粒径色粉。因此，该色粉由于小粒径化，故而不仅能够形成原稿图像的再现性优良、高精细且高分辨率的高品质图像，而且由于微小粒径的蜡均匀地分散，极难引起蜡的渗出，所以更能防止感光体上的色粉成膜、在高温区域的胶印现象等的发生。而且若使用该色粉实施图像形成，可以提高色粉图像从感光体到记录介质的转印效率、从感光体到中间介质的转印效率、从中间介质到记录介质的转印效率等，达到色粉消耗量的缩减化。

另外，本发明的特征在于，高压均化法包括：粉碎工序，使蜡的粗粉淤浆在加热加压下通过耐压喷嘴，粉碎蜡的粗粉，从而得到含有蜡粒子的加热加压状态的淤浆；冷却工序，冷却由粉碎工序得到的淤浆；以及减压工序，将在冷却工序中冷却的淤浆缓慢减压到不发生起泡的压力。

本发明通过包含粉碎工序、冷却工序和减压工序(优选多级减压工序)的高压均化法，可以得到粒径为30～600nm的非常微小的蜡粒子。这是因为，在粉碎工序中，使蜡粗粉的淤浆在加热加压下通过耐压喷嘴，由此粉碎蜡粗粉，调制蜡粒子的淤浆，然后在粉碎工序后设计冷却工序，冷却上述淤浆，接着在减压工序中将该淤浆减压到不引起气泡产生(起泡)的压力，由此可以防止因淤浆中的起泡以及蜡粒子的再凝聚而导致的粗大化。

而且本发明的特征在于，蜡的粗粉淤浆是使蜡的粗粉在水中分散而得到的淤浆。

根据本发明，蜡的粗粉淤浆通过用水作为使蜡的粗粉分散的液体，可以简化之后的工序管理，制造蜡粒子后的废液处理也较容易。因此，通过使用水，可以提高蜡粒子的生产率，达到低成本化。

而且本发明的特征在于，蜡的粗粉淤浆是使蜡的粗粉在水和分散稳定剂的混合物中分散而得到的淤浆。

根据本发明，蜡的粗粉淤浆通过用含分散稳定剂的水作为使蜡的粗粉分散的液体，可以显著地抑制淤浆调制工序以后的工序中因起泡而导致的蜡粒子的粗大化，所以能够使最终得到的蜡粒子进一步小粒径化，蜡的粒径及形状进一步均匀化，工序管理进一步简化。

另外，本发明的特征在于，在粉碎工序中，将淤浆加压到50～250MPa(50MPa以上、250MPa以下)、并加热到50℃以上。

而且本发明的特征在于，在粉碎工序中，将淤浆加压到50～250MPa(50MPa以上、250MPa以下)、并加热到蜡的熔点以上。

根据本发明，在粉碎工序中，通过将淤浆加压到50～250MPa，并加热到50℃以上(优选为蜡的熔点以上)，气泡的产生量变得明显少于影响蜡粒子的粒径的产生量，蜡粒子的粒径控制以及小粒径化变得更容易，可以收率良好地制造粒径均匀且小粒径的蜡粒子。

另外，本发明的特征在于，耐压喷嘴为多喷嘴。

而且本发明的特征在于，耐压喷嘴是在内部的液体流道中至少具有1个流过该流道的液体冲击的冲击壁的喷嘴。

根据本发明，通过使用多喷嘴或内部的液体流道中至少具有1个流过液体冲击的冲击壁的喷嘴作为耐压喷嘴，可以稳定地实施蜡粒子的小粒径化，同时可以防止因小粒径化的蜡粒子之间的接触而导致的蜡粒子的凝聚及粗大化。

另外，本发明的特征在于，在减压工序中，使在冷却工序中冷却的含蜡粒子的加压的淤浆通过进行阶段性减压的多级减压装置，使该淤浆的压力缓慢地减到不发生起泡的压力。

根据本发明，在减压工序中，使在冷却工序中冷却的含蜡粒子的加压的淤浆通过进行阶段性减压的多级减压装置，使该淤浆的压力缓慢地减到不发生起泡的压力，由此可以更进一步地防止起泡的发生，得到几乎不含因气泡的影响而凝聚的粗大化的蜡粒子的蜡粒子。

另外，本发明的特征在于，减压工序中的多级减压装置包括：将含蜡粒子的加压的淤浆导入该减压装置内的入口通道；与入口通道连通而形成的将含蜡粒子的淤浆排到该减压装置外部的出口通道；以及设置在入口通道和出口通道之间，通过连接构件连接2个以上的减压构件而形成的、进行阶段性减压的多级减压部。

根据本发明，在减压工序中，通过使用包括将冷却工序结束后的含蜡粒子的加压的淤浆导入的入口通道、与入口通道连通而形成且将含蜡粒子的减压的淤浆排到外部的出口通道、设置在入口通道和出口通道之间，通过连接构件连接2个以上的减压构件的多级减压部的多级减压装置，可以平稳地实施使含蜡粒子的加压的淤浆的压力减到不引起发泡的程度的操作。

本发明的特征在于，粘结树脂是丙烯酸树脂。

根据本发明，通过用丙烯酸树脂作为粘结树脂，得到的色粉的小粒径化特别容易。

另外，本发明提供一种色粉，其特征在于，通过上述的任何一种色粉的制造方法制造。

本发明提供通过本发明的制造方法得到的色粉。该色粉如上所述，有如下的各种优点：图像再现性优良，不容易引起感光体上的色粉成膜、在高温区域的胶印现象等，具有高的转印效率，进行每一张图像形成的消耗量比以往的色粉少。

通过下述的详细说明和附图可以更加明确本发明的目的、特色和优点。

附图说明

图1是表示本发明的色粉制造方法中第1实施方式的流程图。

图2是模式地表示耐压喷嘴的结构的剖面图。

具体实施方式

下面参考附图详细地说明本发明的优选实施方式。

在本发明中，使至少含有粘结树脂的树脂粒子与通过高压均化法得到的粒径为30～600nm的蜡粒子混合凝聚，并加热得到的凝聚物，由此制造色粉。即，本发明的制造方法包括(A)蜡粒子调制工序和(B)色粉制造工序。

(A)蜡粒子调制工序

蜡粒子通过高压均化法制造。在本说明书中，高压均化法是指使用高压均化器进行合成树脂、蜡等的细粉化或粒状化的方法，高压均化器是在加压下粉碎粒子的装置。作为高压均化器，可以使用市售品、专利文献中记载的装置等。作为高压均化器的市售品，例如可以列举マイクロフルイダイザ一(商品名，マイクロフルデイクス(Microfluidics)公司制造)、ナマイザ一(商品名，ナノマイザ一公司制造)、アルテイマイザ一(商品名，株式会社スギノマシン制造)等腔式高压均化器，高压均化器(商品名，ラニ一(Rannie)公司制造)、高压均化器(商品名，三丸機械工業株式会社制造)、高压均化器(商品名，株式会社イズミフ一ドマシナリ制造)等。另外，作为专利文献中记载的高压均化器，例如可以列举国际公开第03/059497号小册子中记载的装置。其中，优选国际公开第03/059497号小册子中记载的高压均化器。使用该高压均化器的树脂粒子的制造方法的一个例子如图1所示。图1是概略地表示蜡粒子的制造方法的流程图。图1所示的制造方法包括粗粉调制工序S1、淤浆调制工序S2、粉碎工序S3、冷却工序S4和减压工序S5。在这些工序中，使用国际公开第03/059497号小册子中记载的高压均化器的高压均化法包括粉碎工序S3、冷却工序S4和减压工序S5。下面具体说明图1所示的树脂粒子的制造方法。

[粗粉调制工序S1]

在粗粉调制工序S1中，粗粉碎蜡从而得到蜡的粗粉(以下称为“蜡粗粉”)。作为蜡的粗粉碎方法没有特别的限制，例如可以列举将蜡机械地粉碎的方法等。在蜡的机械的粗粉碎中，例如可以使用切碎机、羽毛粉机、气流粉碎机等通常的粉体粉碎机。蜡粗粉的粒径没有特别的限制，但优选为50～1000μm、更优选为100～500μm左右。作为蜡，可以使用电子照相方式的图像形成领域中常用的、熔融状态下能够制粒的物质，例如可以列举石蜡及其衍生物、微晶蜡及其衍生物等石油类蜡，费托合成蜡及其衍生物、聚烯烃蜡及其衍生物、低分子量聚丙烯蜡及其衍生物、聚烯烃类聚合物蜡(低分子量聚乙烯蜡等)及其衍生物等烃类合成蜡，加洛巴蜡及其衍生物、米蜡及其衍生物、小烛树蜡及其衍生物、木蜡等植物类蜡，蜂蜡、鲸蜡等动物类蜡，脂肪酸酰胺、苯酚脂肪酸酯等油脂类合成蜡，长链羧酸及其衍生物、长链醇及其衍生物、硅酮类聚合物、高级脂肪酸等。而且，在衍生物中，包括氧化物、乙烯类单体与蜡的嵌段共聚物、乙烯类单体与蜡的接枝改性物等。

[淤浆调制工序S2]

在淤浆调制工序S2中，将粗粉调制工序中得到的蜡粗粉与液体混合，使蜡粗粉在液体中分散，由此调制蜡粗粉淤浆。作为与蜡粗粉混合的液体，只要不溶解蜡粗粉且能得到使其均匀分散的液状物就没有特别的限制，但若从到工序管理的容易性、全部工序后的废液处理考虑，则优选水，更优选含分散稳定剂的水，特别优选含分散稳定剂和表面活性剂的水。分散稳定剂优选在将蜡粗粉添加到水中之前加入水中。分散稳定剂的使用量没有特别的限制，但优选为蜡和分散稳定剂的总量的0.05～15重量％，更优选为1～10重量％。同时含有分散稳定剂和表面活性剂时，使用量也可以用与单独使用分散稳定剂时相同。作为分散稳定剂，可以使用任何该领域中常用的物质，但其中优选水溶性高分子分散稳定剂。作为水溶性高分子分散稳定剂，例如可以列举包含1种或2种亲水性单体的(甲基)丙烯酸类聚合物、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚环氧乙烷烷基胺、聚环氧丙烷烷基胺、聚环氧乙烷烷基酰胺、聚环氧丙烷烷基酰胺、聚环氧乙烷壬基苯基醚、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚、聚环氧乙烷硬脂酰基苯基酯、聚环氧乙烷壬基苯基酯等聚环氧乙烷类聚合物，甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等纤维素类聚合物，聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸钾、聚环氧乙烷壬基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷油烯基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十六烷基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸铵、聚环氧乙烷壬基苯基醚硫酸铵、聚环氧乙烷油烯基苯基醚硫酸铵等聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐，聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸钾、聚环氧乙烷油烯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十六烷基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸铵、聚环氧乙烷油烯基醚硫酸铵等聚环氧烷基烷基醚硫酸盐等，其中，所述亲水性单体选自(甲基)丙烯酸、α-氰基丙烯酸、α-氰基甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、马来酸酐等丙烯酸类单体，丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、丙烯酸-γ-羟丙酯、甲基丙烯酸-γ-羟丙酯、丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯等含羟基的丙烯酸类单体，二甘醇单丙烯酸酯、二甘醇单甲基丙烯酸酯、甘油单丙烯酸酯、甘油单甲基丙烯酸酯等酯类单体，N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺等乙烯醇类单体，乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基丙基醚等乙烯基烷基醚类单体，醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、酪酸乙烯酯等乙烯基烷基酯类单体，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯类单体，丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、它们的羟甲基化合物等酰胺类单体，丙烯腈、甲基丙烯腈等腈类单体，丙烯酸氯化物、甲基丙烯酸氯化物等酸性氯化物类单体，乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙撑亚胺等乙烯基含氮杂环类单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯等交联性单体等。分散稳定剂可以单独使用1种或2种以上并用。作为表面活性剂，例如可以列举十二烷基苯硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十五烷基硫酸钠、辛基硫酸钠、油酸钠、月硅酸钠、硬脂酸钠、硬脂酸钾等。表面活性剂可以单独使用1种或2种以上并用。

蜡粗粉与液体的混合可以用通常的混合机进行，由此可以得到蜡粗粉的淤浆。此时，蜡粗粉相对于液体的添加量没有特别的限制，但优选为蜡粗粉和液体的总量的3～45重量％，更优选为5～30重量％。另外，蜡粗粉与水的混合也可以在加热下或冷却下实施，但通常在室温下进行。作为混合机，例如可以列举亨舍尔混合机(ヘンシエルミキサ)(商品名，三井矿山株式会社制造)、高速混合机(ス一パ一ミキサ一)(商品名，株式会社カワタ制造)、メカノミル(商品名，岡田精工株式会社制造)等亨舍尔型的混合装置，オングミル(商品名，ホソカワミクロン株式会社制造)、ハイブリダイゼ一シヨンシステム(商品名，株式会社奈良制作所制造)、コスモシステム(商品名，川崎重工业株式会社制造)等。这样得到的蜡粗粉淤浆也可以直接提供给粉碎工序S3，例如，作为前处理，也可以实施通常的粉碎处理，将蜡粗粉的粒径优选粉碎到100μm左右，更优选粉碎到100μm以下。粉碎处理例如可以通过使蜡粗粉的淤浆在高压下通过喷嘴而进行。

[粉碎工序S3]

在粉碎工序S3中，使由淤浆调制工序S2得到的蜡粗粉的淤浆在加热加压下通过耐压喷嘴。由此，将蜡粗粉粉碎成为蜡粒子，得到蜡粒子的淤浆。蜡粗粉淤浆的加热加压条件没有特别的限制，但优选加压到50～250MPa并加热到50℃以上，更优选加压到50～250MPa并加热到蜡的熔点以上，特别优选加压到50～250MPa并加热到蜡的熔点～Tm+25℃(Tm：流动性测定仪中的软化点的1/2)。若小于50MPa，则剪切能量减小，有可能不能充分达到小粒径化。若超过250MPa，则在实际的生产线中危险性过大，不现实。色粉粗粉的淤浆在上述范围的压力及温度下由耐压喷嘴的入口导入耐压喷嘴内部。

作为耐压喷嘴，可以使用液体能够流过的通常的耐压喷嘴，可以优选使用例如具有多条液体流道的多喷嘴。多喷嘴的液体流道可以是以多喷嘴的轴心为中心形成的同心圆状，或者也可以是多条液体流道与多喷嘴的纵向大致平行地形成。作为在本发明的制造方法中使用的多喷嘴的一个例子，可以列举形成1条或多条，优选1～2条左右的入口直径和出口直径为0.05～0.35mm左右，且长度为0.5～5cm的液体流道的喷嘴。另外，作为耐压喷嘴，可以列举图2所示的装置。图2是模式地表示耐压喷嘴1的结构的剖面图。耐压喷嘴1具有通向其内部的液体流道2，液体流道2弯曲成钩形，至少具有1个由箭头4的方向进入流道内的含有蜡粗粉的淤浆冲击的冲击壁3。含蜡粗粉的淤浆相对于冲击壁3大致成直角地冲击，由此蜡粗粉被粉碎成为更小粒径化的蜡粒子，由耐压喷嘴1排出。该耐压喷嘴1使入口直径与出口直径相同尺寸而形成，但并不限定于此，也可以使出口直径小于入口直径而形成。由耐压喷嘴的出口排出的淤浆，例如，含有粒径为30～600nm左右的小粒径化的蜡粒子，加热到60～Tm+60℃(Tm与上述相同)，并且加压到10～50MPa左右。耐压喷嘴可以设置一个，也可以设置多个。

[冷却工序S4]

在冷却工序S4中，冷却粉碎工序S3中由耐压喷嘴排出的含有小粒径化的蜡粒子的加热加压的淤浆。冷却温度没有特别的限制，可以列举1个标准，例如，冷却到液温在30℃以下时，只需冷却到对该淤浆施加的压力减到5～80MPa左右的程度。冷却可以任何使用具有耐压结构的通常的液体冷却机，其中优选如蛇管式冷却器那样的冷却面积大的冷却机。另外，优选由冷却机入口朝向冷却机出口，冷却梯度变小(或冷却能力降低)的结构。由此，可以进一步有效地完成蜡粒子的小粒径化。而且，可以防止由蜡粒子之间的再次粘着而导致的粗大化，使小粒径化蜡粒子的收率提高。前工序中由耐压喷嘴排出的含有小粒径化蜡粒子的淤浆，例如，由冷却机入口导入冷却机内部，在具有冷却梯度的冷却机内部冷却，然后由冷却机出口排出。冷却机可以设置一个，也可以设置多个。

[减压工序S5]

在减压工序S5中，将由冷却工序S4得到的含有蜡粒子的加压的淤浆的压力减至不引发起泡(产生气泡)的程度的压力。由冷却工序S4导入减压工序S5的淤浆为加压到5～80MPa左右的状态。减压优选阶段性缓慢进行。

在该减压操作中，优选使用国际公开第03/059497号小册子所记载的多级减压装置。该多级减压装置包括：将含蜡粒子的加压的淤浆导入该多级减压装置内的入口通道；与入口通道连通而形成的将含蜡粒子的减压的淤浆排到该减压装置外部的出口通道；设置在入口通道与出口通道之间，通过连接构件连接2个以上的减压构件而形成的多级减压部。在多级减压装置中，作为用于多级减压部的减压构件，例如可以列举管状构件。作为连接构件，例如可以列举环状密封垫。通过将内径不同的多个管状构件用环状密封垫连接而构成多级减压部。例如，从入口通道朝向出口通道，连接2～4个具有相同内径的管状构件，然后连接1个内径比它们大2倍左右的管状构件，再连接1～3个左右内径比2倍左右的内径大的管状构件小5～20％左右的管状构件，由此使流过管状构件内部的含蜡粒子的淤浆缓慢地减压，最终减到不引发起泡程度的压力，优选减至大气压。也可以在多级减压部的周围设置使用致冷剂或载热剂的热交换部，根据对含蜡粒子的淤浆施加的压力值进行冷却或加热。多级减压装置可以设置一个，也可以串联或并联地设置多个。由冷却工序S4得到的含蜡粒子的加压的淤浆，通过设置在进行冷却工序S4的部分与进行减压工序S5的部分之间，一端与冷却机出口连接，另一端与多级减压装置的入口通道连接的耐压性管道，而由冷却工序S4导入减压工序S5，在多级减压装置内减压，然后由出口通道排到该多级减压装置的外部。

如上操作得到含小粒径化的蜡粒子的淤浆。该淤浆可以直接在(B)的色粉制造工序中使用。另外，也可以将由该淤浆中单离出来的小粒径化的蜡粒子重新淤浆化。从该淤浆中单离出蜡粒子可以用过滤、离心分离等通常的分离装置进行。本工序中得到的蜡粒子的粒径优选为30～600nm，更优选为50～550nm，特别优选为80～500nm。而且，在本工序中，可以只实施1次包括上述S1～S5的工序的粒状化方法，也可以在实施了1次包括S1～S5的工序的粒状化方法后，反复实施S3～S5的工序。另外，在本工序中，不仅对蜡进行小粒径化，对粘结树脂也要进行小粒径化。此时，优选分别进行蜡的小粒径化与粘结树脂的小粒径化。

(B)色粉制造工序

在本工序中，使含蜡粒子的淤浆与蜡以外的色粉原料混合凝聚，并加热得到的凝聚物，从而制造色粉。本工序例如包括色粉原料混合物调制工序、凝聚物形成工序、粒子形成工序和洗涤工序。

[色粉原料混合物调制工序]

在色粉原料混合物调制工序中，将蜡粒子的淤浆与蜡以外的色粉原料混合，从而得到色粉原料混合物。作为蜡以外的色粉原料，例如可以列举粘结树脂、着色剂、电荷控制剂、除上述之外的通常的色粉添加剂等。其中，粘结树脂优选以粒状化淤浆的状态使用。粘结树脂的淤浆可以通过通常的方法调制。例如，优选使粘结树脂的树脂粒子在适当的溶剂中分散。粘结树脂的树脂粒子例如可以通过机械粉碎、在溶剂中的粘结树脂单体的聚合、上述(A)工序中粒状化方法等得到。另外，也可以熔融捏合粘结树脂、着色剂和/或电荷控制剂，冷却得到的熔融捏合物，然后机械地粉碎得到的固化物，再直接淤浆化或用上述(A)工序中粒状化方法淤浆化，从而使用。熔融捏合例如可以通过在捏合机中将粘结树脂加热到其熔融温度以上的温度(通常为80～200℃左右，优选为100～150℃左右)而进行。作为捏合机，可以使用双螺杆挤出机、三辊滚轧机、ラボプラストミル(laboplast mill)等通常的捏合机。更具体而言，例如可以使用TEM-100B(商品名，东芝机械株式会社制造)、PCM-65/87(商品名，株式会社池贝制造)等单螺杆或双螺杆压出机，ニ一デイツクス(商品名，三井矿山株式会社制造)等开口辊方式的装置。得到的熔融捏合物冷却成为固化物。该冷却固化物通过切碎机、羽毛粉机、气流粉碎机等粉体粉碎机进行机械地粗粉碎，得到粘结树脂的粗粉。粗粉的粒径没有特别的限制，但优选为450～1000μm，更优选为500～800μm左右。如上所述，除蜡以外的色粉原料可以使用各种形式，但优选将蜡粒子的淤浆、粘结树脂的树脂粒子的淤浆、着色剂或其水分散液和电荷控制剂或其水分散液混合而得到的色粉原料混合物。

蜡粒子的淤浆与除蜡以外的色粉原料的混合可以用间歇式或连续式的乳化机、分散机等通常的混合装置进行。乳化机和分散机上也可以设有具备加热蜡粒子的淤浆和除蜡以外的色粉原料的混合物即色粉原料混合物的加热部、能够对色粉原料混合物施加剪切力的搅拌部和/或旋转部、保温部等的混合槽。作为乳化机和分散机的具体例子，例如可以列举ウルトラタラツクス(商品名，IKAジヤパン株式会社制造)、ポリトロンホモジナイザ一(商品名，キネマテイカ公司制造)、TKオ一トホモミクサ一(商品名，特殊机化工业株式会社制造)等间歇式乳化机，エバラマイルダ一(商品名，株式会社荏原制作所制造)、TKパイプラインホモミクサ一(商品名，特殊机化工业株式会社制造)、TKホモミツクラインフロ一(商品名，特殊机化工业株式会社制造)、フイルミツクス(商品名，特殊机化工业株式会社制造)、コロイドミル(商品名，神鋼パンテツク株式会社制造)、スラツシヤ一(商品名，三井三池化工机株式会社制造)、トリゴナル湿式微粉砕機(商品名，三井三池化工机株式会社制造)、キヤビトロン(商品名，株式会社ユ一ロテツク制造)、フアイ ン フロ一ミル(商品名，太平洋机工株式会社制造)等连续式乳化机，クレアミツクス(商品名，エム·テクニツク株式会社制造)、フイルミツクス(商品名，特殊机化工业株式会社制造)等。蜡粒子的淤浆与除蜡以外的色粉原料的混合优选通过如上所述的乳化机、分散机或混合机，在室温下进行1～5小时然后结束。将这样得到的色粉原料混合物提供给后面的凝聚物形成工序。

作为粘结树脂的具体例子，例如可以列举丙烯酸树脂、聚酯、聚氨酯、环氧树脂等。由于丙烯酸树脂通过乳化聚合法容易微粒子化，所以在用乳化凝聚法制造色粉时，可以特别优选作为粘结树脂使用。作为丙烯酸树脂，没有特别的限制，但是可以优选使用含酸性基团的丙烯酸树脂。含酸性基团的丙烯酸树脂，例如可以通过在丙烯酸树脂单体或丙烯酸树脂单体与乙烯类单体聚合时，并用含有酸性基团或亲水性基团的丙烯酸树脂单体和/或具有酸性基团或亲水性基团的乙烯类单体而制造。作为丙烯酸树脂单体，可以使用公知的物质，例如可以列举具有取代基的丙烯酸、具有取代基的甲基丙烯酸、具有取代基的丙烯酸酯以及具有取代基的甲基丙烯酸酯等。作为丙烯酸树脂单体的具体例子，例如可以列举丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸十二烷酯等丙烯酸酯类单体，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二烷酯等甲基丙烯酸酯类单体，丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等含羟基(氢氧基)(甲基)丙烯酸酯类单体等。丙烯酸树脂单体可以单独使用1种或2种以上并用。作为乙烯类单体也可以使用公知的物质，例如可以列举苯乙烯、α-甲基苯乙烯、溴代乙烯、氯代乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈以及甲基丙烯腈等。乙烯类单体可以单独使用1种或2种以上并用。聚合使用通常的自由基引发剂，通过溶液聚合、悬浮聚合和乳化聚合等进行。

由于聚酯树脂透明性优良，能够赋予得到的色粉粒子良好的粉体流动性、低温定影性、二次色再现性等，故特别适合作为彩色碳粉的粘结树脂使用。作为聚酯可以使用公知的物质，可以列举多元酸与多元醇的缩聚物等。作为多元酸，可以使用已知的作为聚酯用单体的物质，例如可以列举对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、萘二甲酸等芳香族羧酸类，马来酸酐、富马酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、己二酸等脂肪族羧酸类，这些多元酸的甲酯化物等。多元酸可以单独使用1种或2种以上并用。作为多元醇，也可以使用已知的作为聚酯用单体的物质，例如可以列举乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油等脂肪族多元醇类，环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等脂环式多元醇类，双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等芳香族二醇类等。多元醇可以单独使用1种或2种以上并用。多元酸与多元醇的缩聚反应可以按照常用方法实施，例如，在有机溶剂存在下或不存在下以及缩聚催化剂的存在下，通过使多元酸与多元醇接触而进行，并使其在生成的聚酯的酸值、软化点等达到所规定的值时结束。由此，可以得到聚酯。若用多元酸的甲酯化物作为多元酸的一部分，则进行脱甲醇缩聚反应。在该缩聚反应中，通过适当地改变多元酸与多元醇的混合比、反应率等，例如可以调整聚酯末端的羧基含量，进而可以使得到的聚酯的特性改变。而且，若用偏苯三酸酐作为多元酸，则也由于能容易地将羧基导入聚酯的主链中而得到改性聚酯。另外，也可以将丙烯酸树脂接枝化到聚酯上。

作为聚氨酯可以使用公知的物质，但例如可以优选使用含酸性基团或碱性基团的聚氨酯。含酸性基团或碱性基团的聚氨酯可以按照公知的方法制造。例如，可以使含酸性基团或碱性基团的二醇、多元醇和聚异氰酸酯加聚而制造。作为含酸性基团或碱性基团的二醇，例如可以列举二羟甲基丙酸和N-甲基二乙醇胺等。作为多元醇，例如可以列举聚乙二醇等聚醚多醇、聚酯多醇、丙烯酸多元醇和聚丁二烯多元醇等。作为聚异氰酸酯，例如可以列举甲苯二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯和异氟尔酮二异氰酸酯等。上述各成分可以分别单独使用1种或2种以上并用。

作为环氧树脂，没有特别的限定，但可以优选含酸性基团或碱性基团的环氧树脂。含酸性基团或碱性基团的环氧树脂，例如可以通过将己二酸和偏苯三酸酐等多元羧酸或二丁胺、乙二胺等胺加成或加聚到成为基础的环氧树脂上而制造。

在这些粘结树脂中，从容易地实施制粒操作、与着色剂的捏合性、使得到的色粉粒子的形状和大小均匀等方面考虑，优选软化点在150℃以下的粘结树脂，特别优选软化点为60～150℃的粘结树脂。其中，优选重均分子量为5000～500000的粘合树脂。粘合树脂可以单独使用1种，或者并用2种以上不同的树脂。而且，即使是同一种树脂，也可以使用分子量、单体组成等中有任何一项不同或全都不同的多种树脂。

蜡粒子的淤浆，优选使蜡粒子量相对于100重量份的粘结树脂为0.2～20重量份。

作为着色剂，可以使用电子照相领域常用的有机类染料、有机类颜料、无机类染料、无机类颜料等。作为黑色的着色剂，例如可以列举炭黑、氧化铜、二氧化锰、苯胺黑、活性炭、非磁性铁素体、磁性铁素体和磁铁矿等。作为黄色的着色剂，例如可以列举铅黄、锌黄、镉黄、黄色氧化铁、矿物坚牢黄(ミネラルフアストイエロ一)、镍钛黄、脐黄(ネ一ブルイエロ一)、萘酚黄S、汉撒黄G、汉撒黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永固黄NCG、酒石黄色淀、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄15、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94和C.I.颜料黄138等。作为橙色的着色剂，例如可以列举赤黄铅、钼橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、伏尔甘橙、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31和C.I.颜料橙43等。作为红色的着色剂，例如可以列举氧化铁红、镉红、铁丹、硫化汞、镉、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、华琼红(ウオツチングレツド)、钙盐、色淀红C、色淀红D、亮洋红6B、曙红色淀、若丹明色淀B、茜素色淀、亮洋红3B、C.I.颜料红2、C.I.颜料红3、C.I.颜料红5、C.I.颜料红6、C.I.颜料红7、C.I.颜料红15、C.I.颜料红16、C.I.颜料红48:1、C.I.颜料红53:1、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红139、C.I.颜料红144、C.I.颜料红149、C.I.颜料红166、C.I.颜料红177、C.I.颜料红178和C.I.颜料红222等。作为紫色的着色剂，例如可以列举锰紫、坚牢紫B和甲基紫色淀等。作为蓝色的着色剂，例如可以列举深蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞氰蓝、非金属酞氰蓝、酞氰蓝部分氯化物、耐晒天蓝、阴丹士林蓝BC、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝16和C.I.颜料蓝60等。作为绿色的着色剂，例如可以列举铬绿、氧化铬、颜料绿B、孔雀绿色淀、终级黄绿G和C.I.颜料绿7等。作为白色的着色剂，例如可以列举锌白、二氧化钛、锑白和硫化锌等化合物。着色剂可以单独使用1种，或者并用2种以上不同的颜色。而且，即使是同一种颜色，也可以2种以上并用。着色剂的使用量没有特别的限制，但相对于100重量份的粘结树脂优选为0.1～20重量份，更优选为0.2～10重量份。

作为电荷控制剂，可以使用电子照相领域中常用的正电荷控制剂和负电荷控制剂。作为正电荷控制剂，例如可以列举碱性染料、季铵盐、季鏻盐、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯甲烷衍生物、胍盐、脒盐等。作为负电荷控制剂，可以列举石油炭黑、铁黑(スピロンブラツク)等油溶性染料、含金属偶氮化合物、偶氮络合物染料、环烷酸金属盐、水杨酸及其衍生物的金属络合物和金属盐(金属为铬、锌、锆等)、脂肪酸皂、长链烷基羧酸盐、树脂酸皂等。电荷控制剂可以单独使用1种，也可以根据需要2种以上并用。电荷控制剂的使用量没有特别的限制，可以在较广的范围内适当地选择，但相对于100重量份的粘结树脂，优选为0.5～3重量份。

[凝聚物形成工序]

在凝聚物形成工序中，将凝聚剂添加到色粉原料混合物中，从而得到含有色粉凝聚物的淤浆。虽然凝聚剂的添加可以在无搅拌下进行，  但优选在搅拌下进行。作为凝聚剂可以使用公知的物质，其中，优选水溶性多价金属化合物。作为水溶性多价金属化合物，例如可以列举氯化钙、氯化钡、氯化镁、氯化锌、氯化铝等多价金属卤化物，硝酸钙、硫酸铝、硫酸镁等多价金属盐，聚氯化铝、聚氢氧化铝、多硫化钙等无机金属盐聚合物等。其中，优选多价金属盐，更优选硫酸镁、硫酸铝等2价或3价金属硫酸盐。水溶性多价金属化合物的使用量没有特别的限制，只需根据最终期望得到的色粉粒子的粒径，同时考虑粘结树脂和其他色粉成分的种类、粘结树脂粒子的粒径等，在较广的范围内适当地选择，但优选相对于总量为100重量份的粘结树脂粒子为0.1～10重量份左右。

[粒子形成工序]

在粒子形成工序中，加热含有由凝聚物形成工序得到的色粉凝聚物的淤浆，形成色粉粒子。加热温度没有特别的限制，但优选接近粘结树脂的玻璃化点的温度。通过适当调整加热温度和加热时间，可以调整得到的色粉粒子的粒径。

[洗涤工序]

在洗涤工序中，将色粉粒子从含有由粒子形成工序得到的色粉粒子的淤浆中单离出来，用纯水洗涤后干燥，从而得到本发明的色粉粒子。作为将色粉粒子从淤浆中单离出来的方法，可以列举过滤、离心分离等通常的分离装置。用于洗涤的纯水电导率优选在20μS/cm以下。这样的纯水例如可以通过活性炭法、离子交换法、蒸馏法、反渗透法等公知的方法得到。另外，纯水的水温优选为10～80℃左右。洗涤例如可以进行到洗液(色粉粒子洗涤后的水)的电导率达到50μS/cm以下为止。洗涤结束后，通过将色粉粒子从洗液中单离出来并干燥，可以得到本发明的色粉。

本发明的色粉由粒径为3.5～6.5μm左右的小粒径化的色粉粒子，且小粒径化的蜡在其内部均匀分散的色粉粒子构成，其具有如下优点：图像再现性优良、不存在因蜡的渗出而引起的各种问题点。

本发明的色粉也可以添加外添加剂而实施表面改质。作为外添加剂，可以使用公知的物质，例如可以列举通过硅石、二氧化钛、硅酮树脂、硅烷耦合剂等进行了表面处理的硅石、二氧化钛等。而且，外添加剂的使用量相对于100重量份的色粉优选为1～10重量份。

本发明的色粉既可以作为单组分类显影剂使用，也可以作为双组分类显影剂使用。作为单组分显影剂使用时，如下进行图像形成：不使用载体而只使用色粉，在显影套筒上用刀片和毛刷进行摩擦起电，并使色粉附着在套筒上，然后传送而形成图像。

另外，当作为双组分类显影剂使用时，同时使用载体和色粉。作为载体，可以使用公知的物质，例如可以列举用被覆物质对由铁、铜、锌、镍、钴、锰和铬等构成的单独或复合铁素体和载体核心粒子进行表面覆盖的物质等。作为被覆物质，可以使用公知的物质，例如可以列举聚四氟乙烯、单氯三氟乙烯聚合物、聚偏二氟乙烯、硅酮树脂、聚酯树脂、二叔丁基水杨酸(的金属化合物、苯乙烯类树脂、丙烯酸树脂、多元酸、聚乙烯醇缩丁醛、苯胺黑、氨基丙烯酸酯树脂、碱性染料、碱性染料的色淀物、硅石细粉、氧化铝细粉等，优选根据色粉成分进行选择。而且，被覆物质可以单独使用1种或2种以上并用。载体的平均粒径优选为10～100μm，更优选为20～50μm。

实施例

下面列举实施例具体地说明本发明。

实施例1

将100重量份的聚酯类蜡(脱模剂，熔点85℃)用切碎机(商品名：VM-16，オリエント株式会社制造)粗粉碎，调制成粒径为500～800μm的蜡粗粉。将该蜡粗粉94重量份与以1∶1(重量基准)并用了分散稳定剂(商品名：Joncryl 70，ジヨンソンポリマ一公司制造)和表面活性剂(商品名：ニユ一コ一ルN-2320，日本乳化剂公司制造)的30重量％的水溶液20重量份混合，调制得到蜡粗粉的水性淤浆。使该水性淤浆在160MPa的压力下通过内径为0.3mm的喷嘴而进行前处理，将该水性淤浆中的蜡粗粉的粒径调整到100μm以下。

将该蜡粗粉的水性淤浆在耐压性密闭容器中加压加热到220MPa和90℃，由耐压性密闭容器安装的耐压性管道提供给安装在该耐压性管道的出口上的耐压喷嘴。该耐压喷嘴为2个孔径为0.143mm的液体流道与喷嘴的纵向大致平行而形成的长度为0.5cm的耐压性多喷嘴。喷嘴入口的水性淤浆的温度为110℃，施加给水性淤浆的压力为220MPa，喷嘴出口的水性淤浆的温度为100℃，施加给水性淤浆的压力为45MPa。将由耐压喷嘴排出的水性淤浆导入连接在耐压喷嘴的出口上的蛇管式冷却机，进行冷却。在冷却机出口的水性淤浆的温度为28℃，施加给水性淤浆的压力为38MPa。将由冷却机出口排出的水性淤浆导入连接在冷却机出口上的多级减压装置，进行减压。由多级减压装置排出的水性淤浆含有粒径为100～500nm的蜡粒子。

将5重量份得到的蜡粒子(固态成分换算量)、88.5重量份平均粒径为150nm的苯乙烯-丙烯酸树脂粒子(重均分子量：55000，Mw/Mn＝45，软化温度：130℃)(固态成分换算量)、1.5重量份的带电控制剂(商品名：TRH，保土谷化学工业株式会社制造)、以及5重量份的着色剂(KET.BLUE111)在混合机(商品名：亨舍尔混合机，三井矿山株式会社制造)中混合，调制得到色粉原料混合物。

在均化器中2000rpm的搅拌下，每次少量地将总计10重量份的0.1重量％的硫酸镁水溶液滴到该色粉原料混合物中，接着搅拌该混合液1小时，然后通过目视确认色粉凝聚物的生成，调制得到色粉凝聚物的水性淤浆。将该含色粉凝聚物的水性淤浆在75℃的温度下搅拌2小时，在该水性淤浆中形成粒径和形状一致的色粉粒子。用纯水(0.5μS/cm)将通过过滤而从淤浆中单离出来的色粉粒子洗涤3次，然后用真空干燥机干燥，制得粒径在3.5～6.5μm范围的本发明的色粉。而且，纯水用超纯水制造装置(ADVANTEC公司制造：Ultra Pure WaterSystem CPW-102)由自来水调制得到。水的电导率用ラコムテスタ一(商品名：EC-PHCON10，井内盛荣堂制造)测定。另外，色粉的粒径通过用扫描电子显微镜(キ一エンス株式会社制造)，以倍率1000倍对100个视野进行观察，求出每个视野中的色粉的最大粒径和最小粒径而求得。最大粒径和最小粒径均在作为本发明的目的的3.5～6.5μm范围内。

实施例2

除了以加洛巴蜡(熔点92℃)代替聚酯类蜡以外，用与实施例1同样的操作，调制得到含有粒径为80～450nm的加洛巴蜡粒子的水性淤浆。将5重量份得到的加洛巴蜡粒子(固态成分换算量)、88.5重量份平均粒径为150nm的苯乙烯-丙烯酸树脂粒子(重均分子量：55000，Mw/Mn＝45，软化温度：130℃)(固态成分换算量)、1.5重量份的带电控制剂(商品名：TRH，保土谷化学工业株式会社制造)、以及5重量份的着色剂(KET.BLUE111)在混合机(商品名：亨舍尔混合机，三井矿山株式会社制造)中混合，调制得到色粉原料混合物。

在均化器中2000rpm的搅拌下，每次少量地将总计10.5重量份的0.1重量％的硫酸镁水溶液滴到该色粉原料混合物中，接着搅拌该混合液1小时，然后通过目视确认色粉凝聚物的生成，调制得到色粉凝聚物的水性淤浆。将该含色粉凝聚物的水性淤浆在75℃的温度下搅拌2小时，在该水性淤浆中形成粒径和形状一致的色粉粒子。用纯水(0.5μS/cm)将通过过滤而从淤浆中单离出来的色粉粒子洗涤3次，然后用真空干燥机干燥，制得粒径在3.5～6.5μm范围的本发明的色粉。

实施例3

对实施例1和实施例2的色粉进行下述的性能试验。

[图像浓度]

将实施例1和实施例2的色粉投入试验用图像形成装置的显影装置的显影槽中，在全色(フルカラ一)专用纸(商品名：PP106A4C，夏普株式会社制造，以下简称为“记录用纸”)上，调整色粉的附着量使其达到0.6mg/cm²，使含有实地图像部的测试图像以未定影的状态形成。对于试验用图像形成装置，使用将显影装置改造成非磁性单组分显影剂用、且除去了定影装置的市售的图像形成装置(商品名：デジタルフルカラ一複合機AR-C150，夏普株式会社制造)。用外部定影机使形成的未定影图像定影，将得到的图像作为评价用图像。对于外部定影机，使用从市售的图像形成装置(商品名：デジタルフルカラ一複合機AR-C160，夏普株式会社制造)中取出的无油式的定影装置。在这里，无油式的定影装置是指加热辊上不涂布脱模剂地进行定影的定影装置。

测定如上得到的评价用图像的实地图像部的光学浓度。使用分光测色浓度计(商品名：X-Rite938，日本平版印刷機材株式会社制造)测定。对100个试样进行测定，测得的光学浓度均在1.40以上，表明图像浓度非常高。

[灰雾程度]

首先，使用白度计(商品名：Z-∑90 COLOR MEASURINGSYSTEM，日本电色工业株式会社制造)测定JIS P0138中规定的A4大小的记录用纸(PP106A4C)的JIS P8148中规定的白度，作为第1测定值W1。将本发明的色粉投入市售的デジタル複合機(商品名：AR-620，夏普株式会社制造)的显影装置的显影槽中，在3张测定了白度的记录用纸上，形成含有直径为55mm的白圆部和将其包围的黑实地部的评价用图像。使用上述的白度计，测定各评价用图像的白圆部的白度，算出它们的平均值，作为第2测定值W2。以下式为基础由第1测定值W1和第2测定值W2计算出灰雾浓度W(％)。对100个试样进行计算，求得的灰雾浓度W均在1.0％以下，表明灰雾不容易发生。

W(％)＝{(W1-W2)/W1}×100

[定影性擦洗试验]

使在75g/m²的纸上画出的未定影图像在无油式的外部定影机(热辊方式，定影辊直径40mm，加压辊直径35mm，处理速度205mm/sec，挤压幅度5mm，加压辊温度135℃，定影温度150℃)上定影。然后，用施加了1kg荷重的橡皮往复3次对定影图像表面进行擦洗试验，用メクベス(Macbeth)反射浓度计测定试验前和试验后的图像浓度变化，求得图像的残存率。由浓度不同的7点的测定值制成曲线图，从而评价最低残存率。对100个试样进行测定，求出的最低残存率均在90％以上，表明其具有非常优良的定影性。

本发明可以在不脱离其基本宗旨或主要特征的情况下以其他的各种方式实施。因此，上述的实施方式不过是所有方面的举例说明，本发明的保护范围如权利要求书所示，不受说明书原文的任何限制。而且，属于权利要求的变形或变化均在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种色粉粒子的最大粒径和最小粒径均在3.5～6.5μm的粒度范围内的色粉的制造方法，使至少含有粘结树脂的树脂粒子与由使蜡的粗粉在水中分散而成的淤浆通过高压均化法得到的粒径为30～600nm的蜡粒子凝聚，加热得到的凝聚物，其特征在于，

高压均化法包括：粉碎工序，使蜡的粗粉淤浆在加热加压下通过高压均化器的耐压喷嘴，粉碎蜡的粗粉，从而得到含有蜡粒子的加热加压状态的淤浆；冷却工序，将由粉碎工序得到的淤浆从冷却机入口导入至冷却机内部，在具有冷却梯度以使由冷却机入口朝向冷却机出口降低冷却能力的冷却机内部进行冷却，并从冷却机出口排出；以及减压工序，通过多级减压装置将在冷却工序中冷却的淤浆缓慢减压到不发生起泡的压力，其中，冷却机与耐压喷嘴的出口连接，多级减压装置与冷却机出口连接。

2.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，蜡的粗粉淤浆是使蜡的粗粉在水和分散稳定剂的混合物中分散而得到的淤浆。

3.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，在粉碎工序中，将淤浆加压到50～250MPa、并加热到50℃以上。

4.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，在粉碎工序中，将淤浆加压到50～250MPa、并加热到蜡的熔点以上。

5.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，耐压喷嘴为多喷嘴。

6.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，耐压喷嘴是在内部的液体流道中至少具有1个流过该流道的液体冲击的冲击壁的喷嘴。

7.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，减压工序中多级减压装置包括：将含蜡粒子的加压的淤浆导入该减压装置内的入口通道；与入口通道连通而形成的将含蜡粒子的淤浆排到该减压装置外部的出口通道；和设置在入口通道和出口通道之间，通过连接构件连接2个以上的减压构件，进行阶段性减压的多级减压部。

8.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，粘结树脂是丙烯酸树脂。

9.一种色粉，其特征在于，通过权利要求1所述的色粉的制造方法制造。

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