CN101178553B - 电子照相用色粉的制造方法及电子照相用色粉 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种凝聚粒子的制造方法，通过防止在搅拌时气泡混入凝聚粒子中，可以获得机械强度高、小粒径且粒度分布宽度窄的凝聚粒子。在水性介质中分散树脂粒子，通过搅拌部(3)搅拌容纳于搅拌容器中的树脂粒子浆液(2)，使树脂粒子凝聚，制造凝聚粒子，其中所述搅拌部具有：叶轮(6)；和两个以上的筛网部件(7、8、9)，被配置为在搅拌容器(1)内包围叶轮(6)，形成有多个切口(15)。

Description

电子照相用色粉的制造方法及电子照相用色粉

技术领域

本发明涉及一种电子照相用色粉的制造方法及电子照相用色粉。

背景技术

在利用电子照相方式的图像形成装置中，向形成于感光体表面的静电潜影供给处于带电状态的色粉，使静电潜影显影，从而形成色粉图像，并使该色粉图像定影到记录介质上，由此形成图像。在这种电子照相方式中，要求使色粉均匀附着在静电潜影上，从而形成图像浓度高且画质品位优良的图像。为了形成图像浓度高且画质品位优良的图像，重要的是使色粉的粒径整齐一致、粒度分布宽度窄、带电性能均匀。色粉的粒径不仅对带电性能产生影响，而且对高精细地再现原稿图像也有影响。粒径适度小的色粉、即粒径为3～6μm左右的色粉对获得高精细的图像有效。

因此一直以来为了使色粉粒径整齐一致并小径化而进行了种种研究。例如作为使色粉粒径整齐一致的方法公知有凝聚法、聚合法等湿式法。在凝聚法下的色粉的制造方法窄，例如在分散了微小的树脂粒子、着色剂粒子、脱模剂粒子等的水性浆液中添加2价或3价的金属盐等凝聚剂，从而使树脂粒子、着色剂粒子和脱模剂粒子凝聚，制造作为色粉的凝聚粒子。在聚合法中，对至少包含单体组成物和分散稳定剂的水性介质进行搅拌，该单体组成物含有聚合性单体及着色剂，在水性介质中将单体组成物造粒为适当的粒径，并通过预先添加的聚合引发剂或新添加的聚合引发剂使聚合性单体聚合，从而获得色粉。在这种使用凝聚法、聚合法的色粉制造方法中，获得粒径整齐一致的凝聚粒子，因此无需进行分级工序，与粉碎法等色粉制造方法相比可以减少制造工序数。此外凝聚法及聚合法对于成本及废弃物的减少也有帮助，因此进行了进一步的提案。

在利用凝聚法的色粉制造方法中，提出有规定了凝聚工序中搅拌装置的搅拌条件的技术(例如参照日本专利特开2001-242663号公报)。在日本专利特开2001-242663号公报中公开了如下色粉制造方法：规定搅拌时水性浆液(在日本专利特开2001-242663号公报称为“混合分散液”)的适合的液面形状，搅拌混合分散液以使混合分散液的液面形状称为规定的液面形状。

在日本专利特开2001-242663号公报中，作为搅拌时混合分散液的适合的液面形状进行如下规定：搅拌时的混合分散液中央部液面和反应槽中央部底面的距离Hc为非搅拌时的混合分散液水平面和反应槽中央部底面的距离H的0.5倍以下，且搅拌时的混合分散液端部液面和反应槽中央部底面的距离He为上述距离H的1.5倍。搅拌混合分散液以使混合分散液的液面形状称为上述适合的液面形状，从而可以使凝聚时的混合分散液的混合均匀，且可以使凝聚粒子的粒度分布宽度变窄，因此可以获得作为粒径整齐一致且小粒径的凝聚粒子的色粉。

此外在利用聚合法的色粉制造方法中，提出有规定了造粒工序中搅拌装置的构成的技术(例如参照日本专利特开2001-255697号公报)。在日本专利特开2001-255697号公报中，公开了一种在搅拌装置内通过聚合法制造色粉的方法，其中规定了搅拌装置所具备的搅拌叶片的位置、及搅拌叶片前端的旋转速度。在日本专利特开2001-255697号公报中，在具有搅拌叶片的搅拌槽中，设从水面到搅拌叶片上端的深度为H、槽直径为D时，在搅拌叶片位于H/D为0.1以上的位置、搅拌叶片前端的速度为5m/s以下的条件下，搅拌分散液。通过这样改良造粒工序中的搅拌条件，可以获得作为粒度分布宽度窄的小粒径凝聚粒子的色粉。

但是在所公开的色粉的制造方法中，液面形状凹陷为V字状，分 散液容易产生因连续进入与分散液接触的气相而产生的宏观气泡，凝聚粒子中容易进入气泡。作为混入了气泡的凝聚粒子的色粉，机械强度低，通过在显影槽内搅拌而粉碎时会产生微粉。色粉中存在微粉时，会产生图像模糊、定影图像的白斑等问题。

此外在日本专利特开2001-255697号公报所公开的色粉制造方法中存在以下问题：难以防止气泡的产生，作为获得的凝聚粒子的色粉是混入了气泡的机械强度低的色粉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种凝聚粒子的制造方法及利用该制造方法制造的色粉，通过防止搅拌时在凝聚粒子中混入气泡，而可以获得机械强度高且小粒径、粒度分布宽度窄的凝聚粒子。

本发明是一种凝聚粒子的制造方法，使在树脂粒子浆液中分散的树脂粒子凝聚，其中，具有如下工序：通过搅拌部件的旋转使树脂粒子浆液通过多个树脂粒子浆液流过孔，所述多个树脂粒子浆液流过孔在以包围搅拌部件的方式设置的两个以上的筛网部件的厚度方向上贯通。

根据本发明，通过包含搅拌容器和用于搅拌容纳于搅拌容器中的树脂粒子浆液的搅拌部的造粒装置来使树脂粒子凝聚时，作为搅拌部使用包含搅拌部件和两个以上筛网部件的搅拌部。两个以上筛网部件被配置为包围搅拌部件，形成有在厚度方向上贯通的多个树脂粒子浆液流过孔。利用这种搅拌部制造凝聚粒子时，通过搅拌部件搅拌树脂粒子浆液，使其流过形成于两个以上筛网部件上的多个浆液流过孔时，可以控制树脂粒子浆液的流过状态，可以防止树脂粒子浆液中产生涡流。从而可以防止搅拌时气泡混入凝聚粒子中，可以提高获得的凝聚粒子的机械强度。此外通过设置两个以上的筛网部件可以防止产生涡流，因此可以增大搅拌部件可施加的剪断力，尽管粒度分布宽度狭窄， 也可以获得更加小径化的凝聚粒子。

此外在本发明中优选的是，树脂粒子的体积平均粒径为0.3μm～2μm。

根据本发明，树脂粒子的体积平均粒径为0.3μm～2μm。通过使这种树脂粒子凝聚，本发明的凝聚粒子的优选特性更加显著。优选特性是指，机械强度优良、形状均匀、粒径小、粒度分布宽度窄。

此外在本发明中优选的是，树脂粒子如下获得：通过高压均化法将包含树脂的粗粉微粒化。

根据本发明，树脂粒子如下获得：通过高压均化法将包含树脂的粗粉微粒化。利用高压均化法将包含树脂的粗粉微粒化而获得的树脂粒子，具有比要得到的凝聚粒子的粒径小的粒径，且树脂粒子的粒径中偏差较小，因此关于使这种树脂粒子凝聚而获得的凝聚粒子的粒径，可以降低偏差。

此外在本发明中优选的是，树脂粒子浆液含有阴离子类分散剂。

根据本发明，树脂粒子浆液含有阴离子类分散剂。从而能够在较大范围的加热温度区域及加压区域进行凝聚粒子的粒径控制，防止过凝聚，因此不进行精密的工序管理也可以成品率良好地制造粒度分布宽度窄的凝聚粒子。此外树脂粒子的未凝聚残渣非常少，原料几乎没有损失。

此外在本发明中优选的是，在树脂粒子浆液中，相对于树脂粒子浆液总量以0.1重量％～5重量％的比例含有阴离子类分散剂。

根据本发明，在树脂粒子浆液中，相对于树脂粒子浆液总量以0.1 重量％～5重量％的比例含有阴离子类分散剂，从而可以最有效地发挥阴离子类分散剂的添加效果，并且抑制阴离子类分散剂附着在凝聚粒子上，凝聚粒子生成后的清洗操作变得简单。

此外在本发明中优选的是，阴离子类分散剂是选自磺酸型阴离子类分散剂、硫酸酯型阴离子类分散剂、磷酸酯型阴离子类分散剂及聚丙烯酸盐的一种或两种以上。

根据本发明，阴离子类分散剂是选自磺酸型阴离子类分散剂、硫酸酯型阴离子类分散剂、磷酸酯型阴离子类分散剂及聚丙烯酸盐的一种或两种以上。通过使用这些阴离子类分散剂，可以更加显著地发挥上述阴离子类分散剂的添加效果。

此外在本发明中优选的是，树脂粒子浆液含有凝聚剂。

根据本发明，树脂粒子浆液含有凝聚剂，因此凝聚粒子的粒径控制变得容易，可以防止过凝聚。从而不进行精密的工序管理也可以成品率良好地制造粒度分布宽度窄的凝聚粒子。此外树脂粒子的未凝聚残渣非常少，原料几乎没有损失。

此外在本发明中优选的是，在树脂粒子浆液中，相对于树脂粒子浆液总量以0.1重量％～5重量％的比例含有凝聚剂。

根据本发明，在树脂粒子浆液中，相对于树脂粒子浆液总量以0.1重量％～5重量％的比例含有凝聚剂，从而可以最有效地发挥凝聚剂的添加效果，并且抑制凝聚剂附着在凝聚粒子上，凝聚粒子生成后的清洗操作变得简单。

此外在本发明中优选的是，凝聚剂是选自一价盐、二价盐及三价盐的一种或两种以上。

根据本发明，凝聚剂是选自一价盐、二价盐及三价盐的一种或两种以上。通过使用这些凝聚剂，可以更加显著地发挥上述凝聚剂的添加效果。

此外在本发明中优选的是，树脂粒子包含合成树脂的同时包含着色剂和脱模剂。

根据本发明，树脂粒子在作为基体的合成树脂中包含着色剂和脱模剂。进而优选的是，在作为基体的合成树脂中，粒径比树脂粒子小的着色剂粒子和脱模剂粒子均匀分散。由这种树脂粒子构成的凝聚粒子，被着色为需要的颜色，在100℃左右的较低的温度下软化，呈现适度的变形性。例如将这种凝聚粒子用作涂料的填充材料时，被涂敷面和涂膜的紧贴性、涂膜的机械强度等得以提高，并且在涂膜表面施加微细色调。因此，使用包含这种凝聚粒子的涂料时，可以获得呈现美丽外观、涂膜的剥离及损伤等较少、商品价值高的被涂敷体。

此外本发明的色粉的特种在于通过上述本发明的凝聚粒子的制造方法而制造。

此外本发明中优选的是，上述色粉用作电子照相用色粉。

根据本发明，通过实现上述效果的凝聚粒子的制造方法来制造色粉，因此色粉的机械强度优良，小粒径且粒度分布宽度窄。这种色粉优选用作电子照相用色粉，带电性能均匀，可均匀附着在静电潜影上而形成色粉图像。此外适度被小径化，因此可以形成高精细地再现原稿图像的图像。进而作为凝聚粒子的色粉，是在合成树脂中均匀分散了着色剂粒子及/或脱模剂粒子的树脂粒子的凝聚体时，着色剂粒子及/或脱模剂粒子基本没有露出到表面。此外各个凝聚粒子中成分组成基本不变。根据这些方面，本发明的凝聚粒子的带电性能均匀，进而不 会引起成膜等成为图像不良的原因的问题。因此使用本发明的凝聚粒子色粉，可以稳定地形成图像浓度高、画质品位及图像再现性优良的高画质图像。

本发明的目的、物色及优点通过以下详细说明及附图可得以明确。

附图说明

图1是示意地表示本发明的凝聚粒子的制造方法所使用的造粒装置的剖视图。

图2是从剖面线II-II看造粒装置所含有的搅拌部的剖视图。

图3是简要表示凝聚粒子的制造方法的流程图。

图4是简要表示高压均化器的构成的系统图。

图5是示意地表示耐压喷嘴的构成的剖视图。

图6是示意地表示减压喷嘴的构成的长度方向剖视图。

具体实施方式

以下参照附图详细说明本发明的优选实施方式。

本发明的凝聚粒子的制造方法使用造粒装置，该造粒装置包括：搅拌容器，容纳在水性介质中分散树脂粒子而成的树脂粒子浆液；和搅拌部，设置在搅拌容器内，对搅拌容器内容纳的树脂粒子浆液进行搅拌。此外在本发明的凝聚粒子的制造方法中，通过造粒装置使树脂粒子凝聚，所述造粒装置的搅拌部包括：搅拌部件，对搅拌容器中容纳的树脂粒子浆液进行搅拌；和两个以上的筛网部件，被设置为包围搅拌部件，形成有在厚度方向上贯通的多个树脂粒子浆液流过孔。即，本发明的凝聚粒子的制造方法，使分散在树脂粒子浆液中的树脂粒子凝聚，其中包括以下工序：通过搅拌部件的旋转使树脂粒子浆液通过以包围搅拌部件的方式设置的两个以上筛网部件的在厚度方向上贯通的多个树脂粒子浆液流过孔。

通过本发明的制造方法制造的凝聚粒子，优选是作为合成树脂的粒状物的树脂粒子的凝聚体。通过本发明的制造方法制造的凝聚粒子，可以在例如复印机、激光打印机、传真机等电子照相方式的图像形成装置中用作色粉。此外也可以用作涂料、涂敷剂等填充剂等。以下对本发明的凝聚粒子的制造方法所使用的造粒装置进行说明。

图1是示意地表示本发明的凝聚粒子的制造方法所使用的造粒装置100的剖视图。图2是从剖面线II-II造粒装置100所含有的搅拌部3的剖视图。造粒装置100大致包括搅拌容器1和搅拌部3。

搅拌容器1为朝向竖直方向上方开口的有底圆筒形状的容器，容纳在水性介质中分散树脂粒子而成的树脂粒子浆液2。在本实施方式中，搅拌容器1为空气开放型的批量式容器。此外在本实施方式中搅拌容器1的内径D为10.5cm。在本实施方式中，作为搅拌容器1使用空气开放型的批量式容器，但不限于此，也可以使用密闭连续式(串联式)的流通式容器。搅拌容器1由未图示的加热部加热，从而将树脂粒子浆液2加热至60℃～100℃。

搅拌部3配置在搅拌容器1内。本实施方式的搅拌部3在使树脂粒子浆液2中的树脂粒子凝聚时，高速旋转搅拌容纳于搅拌容器1内的树脂粒子浆液2，从而实现使凝聚树脂粒子而成的凝聚粒子的粒径均匀的目的。

搅拌部3包括：第一盖板4、第二盖板5、作为搅拌部件的叶轮6、第一筛网部件7、第二筛网部件8、第三筛网部件9。

第一盖板4为圆板形状的部件，在圆板的中心部形成比后述第一筛网部件7的内径小的圆形的浆液流入孔10。在第一盖板4的周边部附近在圆周方向上形成未图示的三个螺孔。此外在第一盖板4的厚度方向一侧表面，以与第一盖板4的圆周方向平行的方式形成三个圆形 状的凹槽。使大致具有圆筒形状的第一、第二及第三筛网部件7、8、9的轴向一端部嵌入到该凹槽中，从而由第一盖板4支撑第一、第二及第三筛网7、8、9。

第二盖板5为具有与第一盖板4相等的外径的圆板形状的部件，在圆板的中心部形成用于插通叶轮6的旋转轴11的未图示的轴孔。在第二盖板5的周边部附近，与第一盖板4同样地，在圆周方向上形成未图示的三个螺孔。此外在第二盖板5的厚度方向另一侧表面，以与第二盖板5的圆周方向平行的方式形成三个圆形状的凹槽。使具有圆筒形状的第一、第二及第三筛网部件7、8、9的轴向另一端部嵌入到该凹槽中，从而由第二盖板5支撑第一、第二及第三筛网部件7、8、9。

第一盖板4和第二盖板5通过与各螺孔嵌合或螺合的三个螺栓12，而在第一盖板4和第二盖板5的中心轴方向上间隔预定的距离而连接。从而在第一盖板4和第二盖板5之间形成板间空间部13。

叶轮6是对搅拌容器1内的树脂粒子浆液2进行搅拌的搅拌部件。叶轮6在本实施方式中，是具有固定于旋转轴11上的四个叶片(搅拌叶片)14的高速旋转式搅拌部件，其旋转轴11与未图示的电机连接而能够以需要的旋转速度旋转。叶轮6被配置为使浆液流入孔10的中心轴线与旋转轴11的轴线一致。此外在本实施方式中，搅拌部3在该旋转轴11的轴线与竖直方向大致一致的状态下使用。

叶轮6的搅拌叶片14被设置为，固定于旋转轴11的一侧的相反侧的端面14a延伸的方向与旋转轴11延伸的方向(以下称为“旋转轴方向”)一致。在本实施方式中，叶轮6的固定于旋转轴11一侧的相反侧的端部之间的距离W、即宽度尺寸W为2.4cm，旋转轴方向的高度尺寸h为1.3cm。叶轮6的尺寸根据搅拌容器1的大小而适当确定，优选宽度尺寸W为搅拌容器1的内径的六分之一～三分之一。

第一筛网部件7具有比叶轮6的直径大的内径，是在旋转轴方向上延伸的大致圆筒形状的部件，被配置为在板间空间部13内包围叶轮6。在本实施方式中，第一筛网部件7的内径R1为2.7cm，旋转轴方向的高度尺寸h1为2.5cm。

在第一筛网部件7的圆筒形的周壁上形成多个作为浆液流过孔的切口15。切口15形成的宽度及长度、以及切口形成的间隔，根据要获得的凝聚粒子的粒径等来适当确定。例如在要获得体积平均粒径为3μm～6μm的凝聚粒子的本实施方式中，以3mm的间隔形成宽度2mm、长度17mm的切口15。

旋转轴方向上的第一筛网部件7的一端部嵌入到形成于第二盖板5上的圆形状的凹槽中。此外第一筛网部件7的另一端部嵌入到形成于第一盖板4上的圆形状的凹槽中。从而第一筛网部件7的位置相对于第一盖板4及第二盖板5而固定。

第二筛网部件8具有比第一筛网部件7的外径大的内径，是在旋转轴方向上延伸的大致圆筒形状的部件，被配置为在板间空间部13内包围第一筛网部件7。在本实施方式中，第二筛网部件8的内径R2为3.7cm，旋转轴方向上的第二筛网部件8的高度尺寸与第一筛网部件7的高度尺寸h1相同，为2.5cm。

在第二筛网部件7的圆筒形的周壁上，与第一筛网部件7同样地，在厚度方向上贯通形成多个作为浆液流过孔的切口15。此外旋转轴方向上的第二筛网部件8的一端部嵌入到形成于第二盖板5上的圆形状的凹槽中。第二筛网部件8的另一端部嵌入到形成于第一盖板4上的圆形状的凹槽中。从而第二筛网部件8的位置相对于第一盖板4及第二盖板5而固定。

第三筛网部件9具有比第二筛网部件8的外径大的内径，是在旋 转轴方向上延伸的大致圆筒形状的部件，被配置为在板间空间部13内包围第二筛网部件8。在本实施方式中，第三筛网部件9的内径R3为4.6cm，旋转轴方向上的第三筛网部件9的高度尺寸与第一筛网部件7的高度尺寸h1相同，为2.5cm。

在第三筛网部件9的圆筒形的周壁上，与第一筛网部件7及第二筛网部件8同样地，在厚度方向上贯通形成多个作为浆液流过孔的切口15。此外旋转轴方向上的第三筛网部件9的一端部嵌入到形成于第二盖板5上的圆形状的凹槽中。第三筛网部件9的另一端部嵌入到形成于第一盖板4上的圆形状的凹槽中。从而第三筛网部件9的位置相对于第一盖板4及第二盖板5而固定。

这种搅拌部3被配置为浸渍于在搅拌容器1内容纳的树脂粒子浆液2中的状态而使用。搅拌容器1内设置搅拌部3的位置根据树脂粒子浆液2的种类、树脂粒子浆液2的量、搅拌容器1的大小等来适当确定。通过适当设定搅拌容器1内设置搅拌部3的位置，可以搅拌树脂粒子浆液2整体，可以使粒度分布宽度变窄，并且可以降低气泡的产生量。

搅拌部3的位置例如通过适当设定距离H和搅拌容器1的内径D的比率(H/D)、并适当设定距离d来确定，其中距离H为搅拌容器1内的树脂粒子浆液2的液面和面向第一盖板4一侧的搅拌叶片14上端的距离，距离d为搅拌容器1的底面和第二盖板5的与面向第一盖板4的一侧相反一侧的表面的距离。

此外叶轮6的搅拌叶片14的前端速度(以下称为“搅拌叶片前端速度”)也根据树脂粒子浆液2的种类、树脂粒子浆液2的量、搅拌容器1的大小等来适当确定。通过适当设定搅拌叶片前端速度，可以减少气泡的产生量，并且充分搅拌树脂粒子浆液2。

在水性介质中分散树脂粒子而成的树脂粒子浆液2容纳于搅拌容器1中的状态下，旋转搅拌部3的叶轮6时，位于浆液流入孔10上方的树脂粒子浆液2经由浆液流入孔10沿箭头16方向流动，并流入板间空间部13。比第一筛网部件7靠内侧的树脂粒子浆液2通过叶轮6的旋转，以叶轮6的旋转轴11为中心向位于与叶轮6的旋转轴垂直的平面内的假想圆的半径方向(以下简称为“半径方向”)外方喷出。喷出的树脂粒子浆液2依次流过形成于第一筛网部件7上的切口15、形成于第二筛网部件8上的切口15、和形成于第三筛网部件9上的切口15，从板间空间部13流出。

从板间空间部13流出的树脂粒子浆液2不含位于与叶轮6的旋转轴垂直的平面内的假想圆的圆周方向的流动成分。因此，树脂粒子浆液2从搅拌部3向半径方向外方以放射状流出，与搅拌容器1的内壁面冲撞时，树脂粒子浆液2中不会产生涡流。

根据这种造粒装置100，高速旋转搅拌在搅拌容器1内容纳的树脂粒子浆液2，使之通过形成于第一～第三筛网部件上的切口15，从而可以对树脂粒子浆液2施加剪断力。从而可以防止树脂粒子的过凝聚，可以获得小粒径且粒度分布宽度小的凝聚粒子。

配置为使第一～第三筛网部件7、8、9包围叶轮6，从而防止从搅拌部3流出的树脂粒子浆液2形成涡流，树脂粒子浆液2中不会进入空气，不会产生因连续进入与流体接触的气相而产生的大的气泡、即宏观气泡。从而可以降低因叶轮6的旋转而进入的空气的量，因此可以防止在搅拌时在凝聚粒子中混入气泡，可以提高获得的凝聚粒子的机械强度。

进而通过设置第一～第三筛网部件7、8、9，可以防止产生涡流，可以确定叶轮6的旋转速度而无需考虑因旋转速度的增大而引起的气泡混入量的增大。从而可以增大叶轮6可施加到树脂粒子浆液2的剪 断力，可以获得更加小径化、粒度分布宽度窄的凝聚粒子。

在本实施方式中，在搅拌部3设有三个筛网部件7、8、9，但不限于此，只要设有两个以上的筛网部件即可。筛网部件为一个以下时，由从搅拌部3流出的树脂粒子浆液2形成涡流，无法发挥设置筛网部件的效果、即可以降低进入的空气量的效果。为了降低因叶轮6的旋转而进入的空气量，筛网部件需要有两个以上，进而设置三个以上，在切实地防止气泡混入凝聚粒子方面优选。

根据本实施方式的造粒装置100，可以使树脂粒子浆液2的波高为0mm～15mm，因此可以减少气泡的产生量，可以减少凝聚粒子中的空气进入量。这里的树脂粒子浆液2的波高是指，树脂粒子浆液2的液面、和树脂粒子浆液2的与不产生气泡的部分的液面最靠近的部分的竖直方向的距离。该距离可以使用尺子等测量。是否产生气泡通过观察树脂粒子浆液2的液面得以明确。几乎不产生气泡时波高为0mm。

搅拌部3的构成不限于上述构成，可以使用市场上销售的装置、专利文献中记载的装置。作为搅拌部的市场上销售的装置，例如可以使用新一代搅拌器(ニユ一ジエネレ一シヨンミキサ)NGM-1.5TL(株式会社美粒制造)等。此外作为专利文献中记载的搅拌部包括日本专利特开2004-8898号公报所记载的搅拌器。

通过上述造粒装置100而凝聚的树脂粒子浆液2中含有的树脂粒子，可以通过公知的合成树脂的粒状化方法制造，但优选通过高压均化法制造的粒子。在本说明书中高压均化法是指利用高压均化器将合成树脂粒状化的方法，高压均化器是指在加压下将粒子粉碎的装置。

作为高压均化器公知市场上销售的装置、专利文献中记载的装置等。作为高压均化器的市场上销售的装置，例如包括：マイクロフルイダイザ一(商品名，マイクロフルデイスク(Microfluidics)公司制 造)、ナノマイザ一(商品名，ナノマイザ一公司制造)、アルテイマイザ一(商品名，株式会社スギノマシン公司制造)等的腔室式高压均化器，高压ホモジナイザ(商品名，ラニ一(Rannie)公司制造)、高压ホモジナイザ(商品名，三丸機械工業株式会社制造)、高压ホモゲナイザ(商品名，株式会社イズミフ一ドマシナリ制造)等。并且，作为专利文献记载的高压均化器，例如包括国际公开第03/059497号公报中所述的装置。其中，优选使用国际公开第03/059497号公报中所述的高压均化器。图3表示使用国际公开第03/059497号公报中所述的高压均化器的树脂粒子的制造方法的一例。

图3是大致表示凝聚粒子的制造方法的流程图。图3所示的凝聚粒子的制造方法包括：步骤s1的粗粉调制工序、步骤s2的分散工序、步骤s3的凝聚工序、和步骤s4的清洗工序。在本实施方式中，步骤s2的分散工序包括：步骤s2-(a)的粗粉浆液调制阶段、步骤s2-(b)的微粒化阶段、步骤s2-(c)的减压阶段、和步骤s2-(d)的冷却阶段。

在本实施方式中，步骤s3-(a)的凝聚剂添加阶段使用图1所示的造粒装置100来进行。此外步骤s2-(b)的微粒化阶段、步骤s2-(c)的减压阶段、和步骤s2-(d)的冷却阶段，例如使用图4所示的高压均化器21来进行。

图4是简要表示高压均化器21的构成的系统图。高压均化器21包括箱体22、传送泵23、加压单元24、加热器25、粉碎用喷嘴26、减压模块27、冷却机28、配管29、和取出口30。在高压均化器21中，通过配管29依次连接：箱体22、传送泵23、加压单元24、加热器25、粉碎用喷嘴26、减压模块27、及冷却机28。在通过配管29连接的系统内，可以从取出口30将由冷却机28根据需要冷却后的浆液树脂粒子浆液取出到系统外，或使由冷却机8冷却后的浆液树脂粒子浆液再次返回到箱体22，并沿着箭头31的方向反复循环。在步骤s2的分散工序中，粗粉浆液通过粉碎用喷嘴26的阶段为步骤s2-(b)的微粒化阶 段，通过减压模块27的阶段为步骤s2-(c)的减压阶段，通过冷却模块28的阶段为步骤s2-(d)的冷却阶段。

箱体22为具有内部空间的容器状部件，储存在步骤s2-(a)的粗粉浆液调制工序中获得的包含树脂的粗粉(以下有时简称“粗粉”或“合成树脂粗粉”)的浆液、即粗粉浆液。传送泵23将箱体22内储存的粗粉浆液传送到加压单元24。加压单元24将从传送泵23提供的粗粉浆液加压并传送到加热器25。加压单元24例如可以使用柱塞泵，该柱塞泵具有柱塞、和通过柱塞吸入喷出地驱动的泵部。加热器25对从加压单元24供给的处于加压状态的粗粉浆液进行加热。

加热器25例如可以使用包含未图示的线圈状(或螺旋状)配管、和未图示的加热部的装置。线圈状配管在其内部具有未图示的流路，是将使粗粉浆液流过的管状部件卷绕为线圈状(或螺旋状)的部件。加热部包括：沿着线圈状配管的外周面设置、可流过水蒸气、热介质等的配管；和向该配管提供水蒸气、热介质的加热介质供给部。

加热介质供给部例如为锅炉。在加热器25中的线圈状配管中使包含粒子的水性浆液流过时，在加热加压状态下施加离心力和剪断力。通过同时作用离心力和剪断力，在流路内产生乱流。粒子为体积平均粒径0.3～2μm的树脂粒子等充分小的粒子时，粒子受到乱流的影响而不规则的流过，粒子之间的冲撞次数显著增多，引起凝聚。另一方面，粒子为粒径100μm左右的粗粉时，粒子充分增大，因此粒子通过离心力而以在流路内壁面附近稳定的状态流过，难以受到乱流的影响，因此难以凝聚。

粉碎用喷嘴26，通过使从加热器25提供的处于加热加压状态的粗粉浆液流过在其内部形成的流路，而将粗粉粉碎为树脂粒子。粉碎用喷嘴26可以使用液体可流过的一般的耐压喷嘴，但优选使用例如具有多个流路的多重喷嘴。多重喷嘴的流路，可形成为以多重喷嘴的轴 心为中心的同心圆状，或者多个流路在多重喷嘴的长度方向上基本平行地形成。作为多重喷嘴的具体例包括：入口直径及出口直径为0.05～0.35mm左右、以及长度为0.5～5cm的流路，形成有1个或多个、优选形成1～2个左右的装置。此外可以使用在喷嘴内部不将流路形成为直线状的耐压喷嘴。作为这种耐压喷嘴，例如包括图5所示的喷嘴。

图5是示意地表示耐压喷嘴41的构成的剖视图。耐压喷嘴41在其内部具有流路42。该流路42钩状弯曲，至少具有一个与从箭头43的方向进入到流路42内的粗粉浆液冲撞的冲撞壁44。粗粉浆液相对于冲撞壁44大致直角地冲撞，从而粗粉被粉碎，成为更小径化的树脂粒子，并从耐压喷嘴41的出口排出。在耐压喷嘴41中，入口直径和出口直径形成为相同尺寸，但不限于此，也可使出口直径小于入口直径。另外，出口及入口通常形成为正圆形，但不限于此，也可形成为正多边形等。耐压喷嘴可设置一个，也可设置多个。

减压模块27优选使用国际公开第03/059497号公报记载的多级减压装置。该多级减压装置包括入口通路、出口通路和多级减压通路。入口通路，一端与配管29连接且另一端与多级减压通路连接，将包含树脂粒子的处于加压状态的浆液导入到多级减压通路。多级减压通路，一端与入口通路连接且另一端与出口通路连接，其对经由入口通路导入到其内部的处于加热加压状态的浆液进行减压，使之不会因漰沸而产生气泡(bubbling)。多级减压通路例如包括多个减压部件和多个连接部件。减压部件例如使用管状部件。连接部件例如使用环状密封部件。通过环状密封部件连接内径不同的多个管状部件，从而构成多级减压通路。例如包括如下形成的多级减压通路：从入口通路到出口通路，通过环状密封部件连接2～4个具有相同内径的管状部件A，接着通过环状密封部件连接一个与管状部件A相比为其二倍左右内径的大的管状部件B，进一步通过环状密封部件连接1～3个左右与管状部件B相比内径为其5～20％左右的较小的管状部件C。使处于加压状态的浆液流过这种多级减压通路内时，可以不产生冒泡地将该浆液减压至 大气压或与之接近的加压状态。也可在多级减压通路的周围设置使致冷剂或致热剂循环的热交换部，根据施加到浆液上的压力值，进行减压的同时，进行冷却或加热。出口通路，一端与多级减压通路连接，另一端与配管29连接，将通过多级减压通路减压的浆液传送到配管29。在该多级减压装置中，可以构成为入口直径和出口直径相同，也可以使出口直径大于入口直径。

在本实施方式中，作为减压模块27，不限于具有上述构成的多级减压装置，例如也可以使用减压喷嘴。图6是示意地表示减压喷嘴45的构成的长度方向剖视图。在减压喷嘴45中，形成有在长度方向上贯通其内部的流路46。流路46的入口46a及出口46b分别与配管29连接。流路46形成为入口直径大于出口直径。进而在本实施方式中，流路46，在与作为浆液流过方向的箭头47的方向垂直的方向上的截面，随着从入口46a靠近出口46b而逐渐变小，且该截面的中心(轴线)位于与箭头47的方向平行的同一轴线(减压喷嘴45的轴线)上。根据减压喷嘴45，从入口46a将处于加热加压状态的浆液导入到流路46内，受到减压后，从出口46b排出到配管29。上述多级减压装置或减压喷嘴可以设置一个或多个。设置多个时，可以串联设置，也可以并联设置。

冷却机28可以使用具有耐压结构的一般的液体冷却机，例如可使用如下冷却机：在浆液流过的配管的周围设置使冷却水循环的配管，并通过使冷却水循环来冷却浆液。其中优选使用蛇管式冷却机之类的冷却面积大的冷却机。并且优选如下结构：从冷却机入口到冷却机出口，冷却梯度变小(或者冷却能力逐渐下降)。从而可以防止粉碎后的树脂粒子的再凝聚，因此可以更有效地实现粗粉的微粒化，提高树脂粒子的成品率。冷却机8可以设置一个或多个。设置多个时，可以串联设置或并联设置。串联设置时，优选以在浆液的流过方向上冷却能力逐渐降低的方式设置冷却机。从减压模块27排出的、包含树脂粒子且处于加热状态的浆液，例如从冷却机28的与配管29连接的入口 28a导入到冷却机28内，在具有冷却梯度的冷却机28的内部受到冷却，并从冷却机28的出口28b排出到配管29。

高压均化器21是在市场上销售的装置。作为其具体例，例如包括NANO3000(商品名，株式会社美粒制造)等。根据高压均化器21，将箱体22内储存的粗粉浆液在加热加压状态下导入到粉碎用喷嘴26内，将粗粉粉碎为树脂粒子，将从粉碎用喷嘴26排出的处于加热加压状态的树脂粒子的浆液导入到减压模块27内，以不引起冒泡的方式进行减压，将从减压模块27排出的处于加热状态的树脂粒子的浆液导入到冷却机8中进行冷却，获得树脂粒子的浆液。树脂粒子的浆液从取出口30排出，或再次循环到箱体22内，进行同样的粉碎处理。

(粗粉调制工序)

在本工序中调制合成树脂的粗粉。此时，合成树脂包含合成树脂用添加的一种或两种以上。合成树脂的粗粉例如可以如下制造：将包含合成树脂以及根据需要包含一种或两种以上合成树脂用添加剂的混炼物的固化物粉碎。

作为合成树脂只要是可在熔融状态下造粒即可，没有特别限制，例如包括：聚氯乙烯、聚乙酸乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、苯乙烯类聚合物、(甲基)丙烯酸树脂、聚缩丁醛、硅树脂、聚氨酯、环氧树脂、酚醛树脂、二甲苯树脂、松香改性树脂、萜烯树脂、脂肪烃树脂、脂环烃树脂、及芳香族类石油树脂等。合成树脂可单独使用一种、也可同时使用两种以上。其中，优选容易通过水系的湿式造粒得到具有高表面平滑性的粒子的聚酯、苯乙烯类聚合物、(甲基)丙烯酸树脂、聚氨酯及环氧树脂等。

作为聚酯可以使用公知物质，包括多元酸和多元醇的缩聚体。作为多元酸可以使用公知作为聚酯用单体的物质，例如包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、及萘二甲 酸等芳香族羧酸类，马来酸酐、富马酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、及己二酸等脂肪族羧酸类，以及这些多元酸的甲酯化物等。多元酸可以单独使用一种，或同时使用两种以上。作为多元醇可以使用公知作为聚酯用单体的物质，例如包括：乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油等脂肪族多元醇，环己二醇、环己二甲醇、及氢化双酚A等脂环式多元醇，双酚A的环氧乙烷附加物、双酚A的环氧丙烷附加物等芳香族二醇类等。多元醇可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。

多元酸与多元醇的缩聚反应可以按照常用方法实施，例如，在有机溶剂存在下或不存在下以及缩聚催化剂的存在下，通过使多元酸与多元醇接触而进行，并使其在生成的聚酯的酸值、软化温度等达到预定值时结束。由此，可以得到聚酯。若用多元酸的甲酯化物作为多元酸的一部分，则进行脱甲醇缩聚反应。在该缩聚反应中，通过适当地改变多元酸与多元醇的混合比、反应率等，例如可以调整聚酯末端的羧基含量，进而可以使得到的聚酯的特性改变。而且，若用偏苯三酸酐作为多元酸，则也由于能容易地将羧基导入聚酯的主链中而得到改性聚酯。另外可以使用自身分散性聚酯，其通过在聚酯的主链及/或侧链上结合羧基、磺酸基等亲水性基团而具有在水性介质中的分散性。

作为苯乙烯类聚合物，包括苯乙烯类单体的均聚体、苯乙烯类单体与可与苯乙烯类单体共聚的单体的共聚物等。作为苯乙烯类单体，例如包括苯乙烯、邻甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、对苯基苯乙烯、2，4-二甲基苯乙烯、对正辛基苯乙烯、对正癸基苯乙烯、对正十二烷基苯乙烯等。作为可与苯乙烯类单体共聚的单体，例如包括：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸硬脂酰、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸酯类，丙烯腈、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸 缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、2-羟基乙基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸类单体类，乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基异丁基醚等乙烯基醚类，乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮、甲基异丙烯基酮等乙烯基酮类，N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚等N-乙烯基化合物等。苯乙烯类单体及可与苯乙烯类单体共聚的单体可分别使用一种或两种以上。

作为(甲基)丙烯酸树脂包括：(甲基)丙烯酸酯类的均聚体、(甲基)丙烯酸酯类及可与(甲基)丙烯酸酯类共聚的单体的共聚物等。(甲基)丙烯酸酯类可使用与以上相同的物质。作为可与(甲基)丙烯酸酯类共聚的单体包括：(甲基)丙烯酸类单体类、乙烯基醚类、乙烯基酮类、N-乙烯基化合物等。这些也可使用和以上相同的物质。作为(甲基)丙烯酸树脂，也可以使用含酸性基团的丙烯酸树脂。含酸性基团的丙烯酸树脂例如可通过以下方法制造：在丙烯酸树脂单体或丙烯酸树脂单体与乙烯类单体聚合时，并用含有酸性基团或亲水性基团的丙烯酸树脂单体和/或具有酸性基团或亲水性基团的乙烯类单体来制造。丙烯酸树脂单体可使用公知的，例如包括具有取代基的丙烯酸、具有取代基的甲基丙烯酸、具有取代基的丙烯酸酯、具有取代基的甲基丙烯酸酯等。丙烯酸树脂单体可以单独使用一种，或同时使用两种以上。作为乙烯类单体可使用公知的，例如包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯乙烯、乙酸乙烯、丙烯腈、及甲基丙烯腈等。乙烯类单体可单独使用一种，或同时使用两种以上。苯乙烯类聚合物和(甲基)丙烯酸树脂的聚合使用一般的自由基引发剂，通过溶液聚合、悬浮聚合、乳化聚合等来进行。

作为聚氨酯可使用公知的，例如优选使用含酸性基团或碱性基团的聚氨酯。含酸性基团或碱性基团的聚氨酯例如可通过公知的方法制造。例如，可以使含酸性基团或碱性基团的二醇、多元醇和聚异氰酸酯加聚而制造。作为含酸性基团或碱性基团的二醇，例如可以列举二羟甲基丙酸和N-甲基二乙醇胺等。作为多元醇，例如可以列举聚乙二 醇等聚醚多醇、聚酯多醇、丙烯酸多元醇和聚丁二烯多元醇等。作为聚异氰酸酯，例如可以列举甲苯二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯和异氟尔酮二异氰酸酯等。这些成分可单独使用一种，也可同时使用两种以上。

作为环氧树脂，没有特别的限定，但可以优选含酸性基团或碱性基团的环氧树脂。含酸性基团或碱性基团的环氧树脂，例如可以通过将己二酸和偏苯三酸酐等多元羧酸或二丁胺、乙二胺等胺加成或加聚到成为基础的环氧树脂上而制造。

最终获得的凝聚粒子用作色粉时，在这些合成树脂中优选使用聚酯。聚酯的透明性优异，且可以对凝聚粒子赋予良好的粉体流动性、低温定影性及二次色彩再现性，因此适于彩色色粉用的粘合树脂。此外，也可以将聚酯和丙烯酸树脂接枝来使用。此外在这些合成树脂中，考虑到容易实施成为树脂粒子的造粒操作、合成树脂和添加剂的混炼性、使树脂粒子的形状及大小更加均匀等，优选软化温度为150℃以下的合成树脂，特别优选软化温度为60℃～150℃的合成树脂。进而在其中，优选重量平均分子量为5000～500000的合成树脂。合成树脂可以单独使用一种，也可以同时使用不同的两种以上。进而，即使是相同的树脂，也可以使用多种分子量、单体组成等的任意一个或全部不同的树脂。

在本发明中，作为合成树脂，可以使用自身分散性树脂。自身分散性树脂是指，在其分子内具有亲水性基团、对水等液体具有分散性的树脂。作为亲水性基团，例如包括：-COO-基、-SO₃-基、-CO-基、-OH基、-OSO₃-基、-PO₃H₂、-PO₄-基、及其盐等。其中优选-COO-基、-SO₃-基等阴离子性亲水性基团。具有一种或两种以上这种亲水性基团的自身分散性树脂，无需使用分散剂，或仅使用极少量的分散剂，即可分散到水中。自身分散性树脂中含有的亲水性基团量没有特别限制，但优选相对于100g自身分散性树脂，为0.001摩尔～0.050摩尔，进一步 优选0.005摩尔～0.030摩尔。自身分散性树脂，例如可以通过在树脂上结合具有亲水性基团及不饱和双键的化合物(以下称为“含亲水性基团化合物”)来制造。含亲水性基团化合物在树脂上的结合，可以按照接枝聚合及嵌段聚合等方法来实施。此外，也可以通过使含亲水性基团化合物或含亲水性基团化合物及可与其共聚的化合物聚合，来制造自身分散性树脂。

作为可以结合含亲水性基团化合物的树脂，例如包括：聚苯乙烯、聚-α-甲基苯乙烯、氯代聚苯乙烯、苯乙烯-氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-氯乙烯共聚物、苯乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-氯代丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物等苯乙烯类树脂、(甲基)丙烯酸树脂、聚碳酸酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、氨基甲酸乙酯改性环氧树脂、硅酮改性环氧树脂、松香改性马来酸树脂、离子交联聚合物树脂、聚氨酯、硅酮树脂、酮树脂、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二甲苯树脂、聚乙烯醇缩丁醛、萜烯树脂、酚醛树脂、脂肪烃树脂以及脂环烃树脂等。

含亲水基团的化合物，例如包括不饱和羧酸化合物及不饱和磺酸化合物等。作为不饱和羧酸化合物，例如包括：(甲基)丙烯酸、巴豆酸及异巴豆酸等不饱和单羧酸、马来酸、富马酸、四氢邻苯二甲酸、衣康酸及柠康酸等不饱和二羧酸、马来酸酐及柠康酸酐等酸酐、以及它们的烷基酯、二烷基酯、碱金属盐、碱土金属盐及铵盐等。作为不饱和磺酸化合物，例如包括：苯乙烯磺酸类、磺基(甲基)丙烯酸烷基酯类、它们的金属盐、铵盐等。含有亲水基团的化合物可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。另外，作为含亲水基团的化合物之外的单体化合物，例如可以使用磺酸化合物等。作为磺酸化合物，例如包括：磺基间苯二酸、磺基对苯二酸、磺基邻苯二酸、硫代琥珀 酸、硫代苯甲酸、硫代水杨酸及它们的金属盐和铵盐等。

在本发明所使用的合成树脂中可以包含一种或两种以上一般的合成树脂用添加剂。作为该合成树脂用添加剂的具体例，例如包括：各种形状(粒子状、纤维状、鳞片状)的无机质填充剂、着色剂、抗氧化剂、脱模剂、防带电剂、电荷控制剂、润滑剂、热稳定剂、阻燃剂、防水剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、遮光剂、金属惰性剂、抗老化剂、滑剂、增塑剂、冲撞强度改良剂、及相溶化剂等。

将最终获得的凝聚粒子用作色粉时，优选在合成树脂中含有着色剂、脱模剂、电荷控制剂等。作为着色剂没有特别限制，例如可使用有机类染料、有机类颜料、无机类染料、无机类颜料等。

作为黑色的着色剂，例如包括：炭黑、氧化铜、二氧化锰、苯胺黑、活性炭、非磁性铁素体、磁性铁素体、及磁铁矿等。

作为黄色着色剂例如包括：铅黄、锌黄、镉黄、黄色氧化铁、矿物永固黄(ミネラルフアストイエロ一)、镍钛黄、脐黄(ネ一ブルイエロ一)、萘酚黄S、汉撒黄G、汉撒黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永固黄NCG、酒石黄色淀、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄15、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94、及C.I.颜料黄138。

作为橙色着色剂例如包括：赤黄铅、钼橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、伏尔甘橙、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31、C.I.颜料橙43等。

作为红色着色剂例如包括：氧化铁红、镉红、铁丹、硫化汞、镉、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、华琼红(ウオツチングレツド)、钙盐、色淀红C、色淀红D、亮洋红6B、曙红色淀、若丹明色淀B、 茜素色淀、亮洋红3B、C.I.颜料红2、C.I.颜料红3、C.I.颜料红5、C.I.颜料红6、C.I.颜料红7、C.I.颜料红15、C.I.颜料红16、C.I.颜料红48:1、C.I.颜料红53:1、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红139、C.I.颜料红144、C.I.颜料红149、C.I.颜料红166、C.I.颜料红177、C.I.颜料红178、及C.I.颜料红222等。

作为紫色的着色剂例如包括：锰紫、坚牢紫B和甲基紫色淀等。

作为蓝色的着色剂例如包括：深蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞氰蓝、非金属酞氰蓝、酞氰蓝部分氯化物、耐晒天蓝、阴丹士林蓝BC、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝16、及C.I.颜料蓝60等。

作为绿色的着色剂例如包括：铬绿、氧化铬、颜料绿B、孔雀绿色淀、终级黄绿G、及C.I.颜料绿7等。

作为白色的着色剂例如包括：锌白、氧化钛、锑白及硫化锌等化合物。

着色剂可单独使用一种，也可同时使用二种以上的不同颜色。并且同一颜色时也可使用二种以上。树脂粒子中着色剂的含量没有特别限定，但优选为树脂粒子总量的0.1～20重量％，进一步优选为0.2～10重量％。

作为脱模剂，没有特别限定，例如包括：石蜡及其衍生物、微晶蜡及其衍生物等石油类蜡，费托合成蜡及其衍生物、聚烯烃蜡及其衍生物、低分子量聚丙烯蜡及其衍生物、聚烯烃类聚合物蜡(低分子量聚乙烯蜡等)及其衍生物等烃类合成蜡，加洛巴蜡及其衍生物、米蜡及其衍生物、小烛树蜡及其衍生物、木蜡等植物类蜡，蜂蜡、鲸蜡等动物类蜡，脂肪酸酰胺、苯酚脂肪酸酯等油脂类合成蜡，长链羧酸及其衍 生物、长链醇及其衍生物、硅酮类聚合物、高级脂肪酸等。而且，在衍生物中，包括氧化物、乙烯类单体与蜡的嵌段共聚物、乙烯类单体与蜡的接枝改性物等。其中，优选具有分散工序中的水溶性分散剂水溶液的液温以上的熔点的蜡。树脂粒子中脱模剂的含量没有特别限制，可从较大范围内适当选择，但优选为树脂粒子总量的0.2～20重量％。

作为电荷控制剂，没有特别的限制，可以使用正电荷控制用和负电荷控制用的物质。作为正电荷控制用的电荷控制剂，例如可以列举碱性染料、季铵盐、季鏻盐、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯甲烷衍生物、胍盐、脒盐等。作为负电荷控制用的电荷控制剂，可以列举石油炭黑、铁黑(スピロンブラツク)等油溶性染料、含金属偶氮化合物、偶氮络合物染料、环烷酸金属盐、水杨酸及其衍生物的金属络合物和金属盐(金属为铬、锌、锆等)、脂肪酸皂、长链烷基羧酸盐、树脂酸皂等。电荷控制剂可以单独使用一种，也可以根据需要同时使用两种以上。树脂粒子中电荷控制剂的使用量没有特别的限制，可以在较广的范围内适当地选择，但优选为树脂粒子总量的0.5～3重量％。

混炼物例如可如下制造：在混合机中将合成树脂以及根据需要将合成树脂用添加剂的一种或两种以上干式混合，在混炼机中对得到的粉体混合物进行混炼。混炼温度为粘合树脂的熔融温度以上的温度(通常为80～200℃左右，优选为100～150℃左右)。

作为混合机可以使用公知的机器，例如包括：亨舍尔混合机(ヘンシエルミキサ一)(商品名，三井矿山株式会社制造)、高速混合机(ス一パ一ミキサ一)(商品名，株式会社カワタ制造)、机械研磨机(メカノミル，商品名，冈田精工株式会社制造)等亨舍尔型混合装置，オングミル(ONGU Mill，商品名，ホソカワミクロン株式会社制造)、ハイブリダイゼ一シヨンシステム(Hybridization System，商品名，株式会社奈良机械制作所制造)、コスモシステム(Cosmo System，商品名，川崎重工 业株式会社制造)等。

作为混炼机可以使用公知的机器，例如可使用双轴压出机、三辊滚轧机、及ラボプラストミル(laboplast mill)等混练机，进一步具体地说，例如包括：TEM-100B(商品名，东芝机械株式会社制造)、PCM-65/87、PCM-30(以上均为商品名，株式会社池贝制造)等单轴或双轴压出机，以及ニ一デイツクス(Kneadics，商品名，三井矿山株式会社制造)等开口辊方式的混练机。其中优选开口辊方式的混炼机。

着色剂等合成树脂用添加剂，为了将合成树脂用添加剂均匀分散到混炼物中，可以将其母炼胶化使用。此外可以将合成树脂用添加剂的两种以上复合粒子化使用。复合粒子例如可以如下制造：在两种以上的合成树脂用添加剂中添加适量的水及低级醇，用高速研磨机等一般的造粒机进行造粒，并使之干燥。母炼胶及复合粒子在干式混合时与合成树脂混合。

固化物可通过冷却混炼物来得到。固化物的粉碎，使用切磨机(cutter mill)、绒磨机(feather mill)、喷磨机等粉体粉碎机。从而获得合成树脂的粗粉。在本实施方式中，粗粉的粒径没有特别限制，优选为450μm～1000μm，进一步优选为500μm～800μm。

(分散工序)

在步骤s2的分散工序中，使在粗粉调制工序中获得的粗粉被微粒化而成的树脂粒子在水性介质中分散，获得树脂粒子的浆液。分散工序包括：步骤s2-(a)的粗粉浆液调制阶段、步骤s2-(b)的微粒化阶段、步骤s2-(c)的减压阶段、及步骤s2-(d)的冷却阶段。

(粗粉浆液调制阶段)

在步骤s2-(a)的粗粉浆液调制阶段中，使在粗粉调制工序中获得的树脂粒子在水性介质中分散，获得粗粉浆液。作为与合成树脂粗粉混 合的液体，只要是不溶解合成树脂粗粉且可使其均匀分散的液状物即可，没有特别限制，但考虑到工序管理的容易度、所有工序后的废液处理、操作容易度等，优选为水，进一步优选包含分散稳定剂的水。分散稳定剂优选在将合成树脂粗粉添加到水中之前预先添加到水中。

作为分散稳定剂，可以使用该领域中常用的物质。其中优选水溶性高分子分散稳定剂。作为水溶性高分子分散稳定剂，例如包括：  (甲基)丙烯酸类聚合物、聚环氧乙烷类聚合物、纤维素类聚合物、聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐、聚环氧烷基烷基醚硫酸盐等。(甲基)丙烯酸类聚合物包括选自以下单体的一种或两种亲水性单体：(甲基)丙烯酸、α-氰基丙烯酸、α-氰基甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、马来酸酐等丙烯酸类单体，丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、丙烯酸-γ-羟丙酯、甲基丙烯酸-γ-羟丙酯、丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯等含羟基的丙烯酸类单体，二甘醇单丙烯酸酯、二甘醇单甲基丙烯酸酯、甘油单丙烯酸酯、甘油单甲基丙烯酸酯等酯类单体，N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺等乙烯醇类单体，乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基丙基醚等乙烯基烷基醚类单体，醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、酪酸乙烯酯等乙烯基烷基酯类单体，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯类单体，丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、它们的羟甲基化合物等酰胺类单体，丙烯腈、甲基丙烯腈等腈类单体，丙烯酸氯化物、甲基丙烯酸氯化物等酸性氯化物类单体，乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙撑亚胺等乙烯基含氮杂环类单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯等交联性单体。

作为聚环氧乙烷类聚合物包括：聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚环氧乙烷烷基胺、聚环氧丙烷烷基胺、聚环氧乙烷烷基酰胺、聚环氧丙烷烷基酰胺、聚环氧乙烷壬基苯基醚、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚、聚环氧乙烷硬脂酰基苯基酯、聚环氧乙烷壬基苯基酯等。

作为纤维素类聚合物包括：甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等。

作为聚环氧烷基烷基芳基醚硫酸盐包括：聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸钾、聚环氧乙烷壬基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷油烯基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十六烷基苯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸铵、聚环氧乙烷壬基苯基醚硫酸铵、聚环氧乙烷油烯基苯基醚硫酸铵等。

作为聚环氧烷基烷基醚硫酸盐包括：聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸钾、聚环氧乙烷油烯基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十六烷基醚硫酸钠、聚环氧乙烷十二烷基醚硫酸铵、聚环氧乙烷油烯基醚硫酸铵等。

分散稳定剂可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。另外，将作为分散稳定剂使用后述的阴离子类分散剂而获得的树脂粒子的浆液直接用于凝聚粒子的制造时，可以省略凝聚粒子的制造方法的凝聚工序中阴离子类分散剂的添加。分散稳定剂的添加量没有特别限制，但优选为粗粉浆液的0.05～10重量％，进一步优选0.1～3重量％。

在粗粉浆液中可以与分散稳定剂一起添加增粘剂、表面活性剂等。增粘剂例如对粗粉的进一步微粒化有效。表面活性剂例如使合成树脂粗粉相对于水的分散性进一步提高。

作为增粘剂优选选自合成高分子多糖类及天然高分子多糖类的多糖类增粘剂。作为合成高分子多糖类可以使用公知的物质，例如包括：阳离子化纤维素、羟乙基纤维素、淀粉、离子化淀粉衍生物、及淀粉和合成高分子的嵌段聚合物等。作为天然高分子多糖类，例如包括：透明质酸、角叉菜胶、槐豆胶、合成生物聚合胶、瓜尔胶、结冷胶等。 增粘剂可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。增粘剂的添加量没有特别限制，但优选为粗粉浆液总量的0.01～2重量％。

作为表面活性剂例如包括：磺基琥珀酸月桂酯二钠、聚氧乙烯磺基琥珀酸月桂酯二钠、聚氧乙烯烷基(C12～C14)磺基琥珀酸酯二钠、磺基琥珀酸聚氧乙烯月桂酰基乙醇酰胺二钠、磺基琥珀酸二辛酯二钠等磺基琥珀酸酯盐。表面活性剂可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。表面活性剂的添加量没有特别限制，但优选为粗粉浆液总量的0.05～0.2重量％。

合成树脂粗粉和液体的混合，使用一般的混合机来进行，从而得到粗粉浆液。在此，合成树脂粗粉相对于液体的添加量没有特别限制，但优选为合成树脂粗粉和液体总量的3～45重量％，进一步优选5～30重量％。

此外，合成树脂粗粉和水的混合，可以在加热或冷却条件下进行，但通常在室温下进行。作为混合机，例如包括：MHD200(商品名，IKAジヤパン株式会社制造)、conti-TDS(商品名，株式会社ダルトン制造)、フラツシユブレンド(Flush Blend，商品名，有限会社テクノサポ一ト制造)等混合装置。这样得到的粗粉浆液可以直接用于微粒化阶段，但也可以例如作为前处理，进行一般的粉碎处理，优选将合成树脂粗粉的粒径粉碎至100μm左右，进一步优选粉碎至100μm以下。作为前处理的粉碎处理，例如通过在高压下使粗粉浆液通过一般的耐压喷嘴来进行。

(微粒化阶段)

在步骤s2-(b)的微粒化阶段中，在加热加压下对在粗粉浆液调制阶段中得到的粗粉浆液进行粉碎，获得树脂粒子的水性浆液。在粗粉浆液加热加压中，使用高压均化器21的加压单元24及加热器25。在粗粉的粉碎中，使用高压均化器21的粉碎用喷嘴26。粗粉浆液的加压加 热条件没有特别限定，但优选加压到50～250MPa、且加热到50℃以上，进一步优选加压到50～250MPa、且加热到粗粉中含有的合成树脂的熔点以上，特别优选加压到50～250MPa、且加热到粗粉中含有的合成树脂的熔点～Tm+25℃(Tm为合成树脂的流动测试仪(Flow Tester)的1/2软化温度)。在此，粗粉含有两种以上的合成树脂时，合成树脂的熔点及流动测试仪的1/2软化温度，均是具有最高熔点或1/2软化温度的合成树脂的值。当压力小于50MPa时，剪断能量变小，无法充分进行粉碎。当超过250MPa时，在实际的生产线上危险性过大，不太现实。粗粉浆液在上述范围的压力及温度下，从粉碎用喷嘴26的入口导入到粉碎用喷嘴26内。从粉碎用喷嘴26的出口排出的水性浆液，例如包含树脂粒子，被加热到60～Tm+60℃(Tm同上)且加压到5～80MPa左右。

(减压阶段)

在步骤s2-(c)的减压阶段中，将在微粒化阶段中得到的处于加热加压状态的树脂粒子的水性浆液，在保持不引起冒泡的状态的同时，减压到大气压或与之接近的压力。在进行减压时使用高压均化器21的减压模块27。减压阶段结束后的水性浆液，例如包含树脂粒子，且液温为60～Tm+60℃左右。在本说明书中Tm为树脂粒子的软化温度。

在本说明书中，树脂粒子的软化温度使用流动特性评估装置(商品名，フロ一テスタ一CFT-100C、株式会社島津製作所制造)来测定。在流动特性评估装置(フロ一テスタ一CFT-100C)中，以将1g试料(树脂粒子)从模头(喷嘴，口径1mm、长度1mm)挤出的方式，施加10kgf/cm²(9.8×10⁵Pa)荷重，同时以每分钟6℃的升温速度加热，将从模头流出一半试料时的温度作为软化温度求得。

此外，合成树脂的玻璃转化温度(Tg)如下测定。使用示差扫描热量计(商品名：DSC220，セイコ一電子工業株式会社制造)，根据日本工业规格(JIS)K7121-1987，对1g试料(含羧基树脂或水溶性树 脂)以每分钟10℃的升温速度进行加热，测定DSC曲线。将以下两条线的交点的温度作为玻璃转化温度(Tg)求得：获得的DSC曲线的相当于玻璃转化的吸热峰值的高温一侧的基线延长到低温一侧的直线；及相对于从峰值的上升部分到顶点为止的曲线倾角最大的点所引出的切线。

冷却阶段

在步骤s2-(d)的冷却阶段中，将在减压阶段中减压、液温为60～Tm+60℃(Tm同上)左右的水性浆液冷却，使之为20～40℃左右的水性浆液。对于冷却，使用高压均化器21的冷却机28。

这样获得含有树脂粒子的水性浆液。该水性浆液可以直接在接下来的凝聚工序中使之凝聚，也可以从该水性浆液分离树脂粒子，将该树脂粒子重新浆液化并使之凝聚。从该水性浆液分离树脂粒子，使用过滤、离心分离等一般的分离装置。在本制造方法中，对水性浆液流过粉碎用喷嘴26时施加到水性浆液上的温度及/或压力、该水性浆液中的粗粉浓度、粉碎的次数等进行适当调整，从而可以控制得到的树脂粒子的粒径。考虑到使树脂粒子凝聚而获得适当体积平均粒径的凝聚粒子，调整各条件，以使树脂粒子的体积平均粒径优选为2μm以下，进一步优选为0.3μm～2μm。

在本说明书中，体积平均粒径及变动系数(CV值)为如下求得的值。向50ml电解液(商品名，ISOTON-II，ベツクマン·コ一ルタ一公司制造)中添加20mg试料及1ml烷基醚硫酸酯钠，由超声波分散器(商品名，UH-50，STM公司制造)以20kHz的超声波频率分散处理3分钟，调制出测定用试料。对于该测定用试料，使用粒度分布测定装置(商品名，Multisizer3，ベツクマン·コ一ルタ一公司制造)，在孔径为20μm、测定粒子数为50000计数的条件下进行测定，根据试料粒子的体积粒度分布求出体积平均粒径及体积粒度分布的标准偏差。根据下述公式计算出变动系数(CV值，％)。

CV值(％)＝(体积粒度分布的标准偏差/体积平均粒径)×100

(凝聚工序)

在步骤s3的凝聚工序中，使用具有搅拌部3的图1的造粒装置100来搅拌树脂粒子浆液，其中搅拌部3包括：作为搅拌部件的叶轮6；和两个以上的筛网部件7、8、9，配置为在搅拌容器1内包围叶轮6，形成多个浆液流过孔。

凝聚粒子优选进行粒度控制来制造，以使其体积平均粒径为3～6μm。体积平均粒径为3～6μm的凝聚粒子例如用作色粉时，可以稳定地制造在显影槽等的加热下保存稳定性优良、高浓度且高精细、图像再现性良好、没有图像不良的高画质图像。

在凝聚工序中，通过向作为树脂粒子的水性浆液的树脂粒子浆液添加使树脂粒子凝聚的凝聚剂及难溶性无机粒子，而使树脂粒子凝聚，获得凝聚粒子的水性浆液(以下称为“凝聚粒子浆液”)。

树脂粒子浆液中的树脂粒子浓度，没有特别限制，优选为树脂粒子浆液总量的2～40重量％，进一步优选为5～20重量％。小于2重量％时，树脂粒子的凝聚力减小，难以进行粒径控制。超过40重量％时，可能会引起树脂粒子的过凝聚。

作为用于使树脂粒子凝聚的凝聚剂，可以使用一价盐、二价盐、三价盐等。作为一价盐例如包括：烷基三甲基氯化铵等阳离子类分散剂、氯化钠、氯化钾、氯化铵等无机盐。作为二价盐例如包括氯化镁、氯化钙、氯化锌、氯化铜(II)、硫酸镁、硫酸锰等。作为三价盐例如包括氯化铝、氯化铁(III)等。通过添加作为这种盐的凝聚剂，使树脂粒子浆液中的树脂粒子的分散性降低。在该状态下使树脂粒子浆液流过管状配管，从而树脂粒子的凝聚可以顺利地进行，而获得形状及粒径偏差少的凝聚粒子。

在上述凝聚剂中，优选烷基三甲基氯化铵。作为烷基三甲基氯化铵的具体例，例如包括：硬脂酰三甲基氯化铵、三(聚氧乙烯)硬脂酰氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵等。凝聚剂可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。

凝聚剂的添加量没有特别限制，可以从较大的范围内适当选择，但优选在树脂粒子浆液中相对于树脂粒子浆液总量以0.1重量％～5重量％的比例含有。凝聚剂的添加量小于0.1重量％时，弱化树脂粒子的分散性的能力不够，树脂粒子的凝聚可能不充分。凝聚剂的添加量超过5重量％时，呈现凝聚剂的分散效果，凝聚可能会不充分。

在树脂粒子浆液中可以添加阴离子类分散剂。阴离子类分散剂，在作为树脂粒子的基体成分的合成树脂为自身分散性树脂以外的树脂时，优选添加到树脂粒子浆液中。阴离子类分散剂可以提高树脂粒子在水中的分散性。因此，预先在树脂粒子浆液中添加阴离子类分散剂，进而添加阳离子类分散剂，从而顺利地进行树脂粒子的凝聚，并且防止过凝聚的产生，可以成品率高地制造粒度分布宽度狭窄的凝聚粒子。阴离子类分散剂可以在调制粗粉浆液的阶段添加到粗粉浆液中。

作为阴离子类分散剂可以使用公知的物质，包括：磺酸型阴离子类分散剂、硫酸酯型阴离子类分散剂、聚氧乙烯醚型阴离子类分散剂、磷酸酯型阴离子类分散剂、聚丙烯酸盐等。作为阴离子类分散剂的具体例，例如可以优选使用：十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠、及聚氧乙烯苯基醚等。阴离子类分散剂可以单独使用一种，或同时使用两种以上。

阴离子类分散剂的添加量没有特别限制，但优选为树脂粒子浆液总量的0.1重量％～5重量％。小于0.1重量％时，由阴离子类分散剂产生的树脂粒子的分散效果不充分，可能会引起过凝聚。即使超过5重 量％，分散效果也不会得到更大提高，反而会提高树脂粒子浆液的粘性，从而导致树脂粒子的分散性降低。其结果可能会引起过凝聚。

同时使用凝聚剂和阴离子类分散剂时，凝聚剂和阴离子类分散剂的使用比例没有特别限制，只要是通过使用凝聚剂可以降低阴离子类分散剂的分散效果的使用比例即可。然而，考虑到凝聚粒子的粒径控制的难易性、引起凝聚的难易性、防止产生过凝聚、及凝聚粒子的粒度分布宽度的进一步狭窄化等，阴离子类分散剂和凝聚剂的重量比优选为10∶1～1∶10，进一步优选为10∶1～1∶3，特别优选为5∶1～1∶2。

在凝聚工序中将上述凝聚剂等添加到树脂粒子浆液中。在凝聚工序中可以在由搅拌部3搅拌树脂粒子浆液的同时添加凝聚剂等，也可以在添加凝聚剂等后由搅拌部3进行搅拌。

在本实施方式中，在将凝聚剂添加到树脂粒子浆液中后，对树脂粒子浆液进行加热的同时由造粒装置100进行搅拌。利用图1所示的造粒装置100进行搅拌，从而可以不会混入气泡地均匀搅拌树脂粒子浆液，因此可以防止在粒子凝聚时进入气泡。从而可以提高凝聚粒子的机械强度。获得小粒径且粒度分布宽度窄的凝聚粒子。

造粒装置100的搅拌时间没有特别限制，根据树脂粒子的粒径及要获得的凝聚粒子的粒径、树脂粒子浆液的浓度、使用的凝聚剂、阴离子类分散剂的种类等来适当确定。搅拌部3的搅拌时间例如优选为30分钟～180分钟。树脂粒子浆液的搅拌时间可以根据凝聚的进行程度而适当变更。

此外树脂粒子浆液的加热温度也没有特别限制，根据树脂粒子的粒径及要获得的凝聚粒子的粒径、树脂粒子浆液的浓度、使用的凝聚剂、阴离子类分散剂的种类等来适当确定。树脂粒子浆液的加热温度优选为60℃～100℃。树脂粒子浆液的加热温度可根据凝聚的进行程度 而适当变更。

通过凝聚工序凝聚树脂粒子而获得凝聚粒子时，将包含凝聚粒子的浆液(以下称为“凝聚粒子浆液”)冷却到室温，并进入清洗工序。

(清洗工序)

在步骤s4的清洗工序中，从凝聚粒子浆液分离凝聚粒子并清洗后，使之干燥，从而得到凝聚粒子。对于凝聚粒子的分离，可以采用过滤、离心分离及倾析等一般的固液分离装置。凝聚粒子的清洗，用于除去未凝聚的树脂粒子、凝聚剂、阳离子类分散剂等。具体地说，例如使用导电率为20μS/cm以下的纯水进行清洗。混合凝聚粒子和纯水，直至从该混合物分离凝聚粒子后残留的清洗水的导电率为50μS/cm以下为止，反复进行利用上述纯水的清洗。清洗后使之干燥，从而获得本发明的凝聚粒子。

本发明的凝聚粒子，优选具有3～6μm左右的体积平均粒径，形状及粒径均匀，粒度分布宽度非常窄。为了得到体积平均粒径为3～6μm左右的凝聚粒子，例如，使处理时间为最佳的时间非常重要。

在本实施方式的凝聚粒子的制造方法中，可以在步骤s2-(d)之后设有减压阶段。该减压阶段与步骤s2-(c)的减压阶段相同。

通过以上凝聚粒子的制造方法制造的凝聚粒子，机械强度优良，小粒径且粒度分布宽度窄。因此将这种凝聚粒子用作色粉时，各个粒子的带电性、显影性及转印性均匀，可以形成高精细的图像，并且可以长期维持这些特性。

(实施例)

下面列举实施例和比较例具体地说明本发明。另外，下面的“份”和“％”若没有特别的限定，分别指“重量份”和“重量％”。

(粗粉浆液调制例A)

将87.5份聚酯树脂(粘合树脂，玻璃转化温度Tg为60℃、软化温度Tm为110℃)、1.5份带电控制剂(商品名，TRH，保土ケ谷化学工業株式会社制造)、3份聚酯类蜡(脱模剂，熔点85℃)及8份着色剂(KET.BLUE 111)，在混合机(商品名：ヘンシエルミキサ，三井鉱山株式会社制造)中混合，用双轴压出机(商品名：PCM-30，株式会社池贝制造)以气缸温度145℃、滚筒旋转次数300rpm对得到的混合物进行熔融混炼，调制出色粉原料的熔融混炼物。该熔融混炼物冷却到室温后，用切磨机(商品名：VM-16，株式会社セイシン企業制造)进行粗粉碎，调制出粒径100μm以下的粗粉。混合800g粗粉浆液原料，其中有40g该粗粉、13.3g合成生物聚合胶、4g十二烷基苯磺酸钠(商品名：ルノツクスS-100，阴离子类分散剂，東邦化学工業株式会社制造)、0.67g磺基琥珀酸类表面活性剂(商品名：エアロ一ルCT-1p，主成分：琥珀酸二异辛酯磺酸钠盐，東邦化学工業株式会社制造)、剩余部分为水，将获得的混合物投入到混合机(商品名：ニユ一ジエネレ一シヨンミキサNGM-1.5TL，株式会社美粒制造)，以2000rpm搅拌5分钟后脱气，获得粗粉浆液调制例A的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例B)

除了将十二烷基苯磺酸钠变更为0.8g以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例B的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例C)

除了将十二烷基苯磺酸钠变更为40g以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例C的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例D)

除了使用26g聚环氧乙烷多环苯基醚硫酸钠(商品名，ニユ一コ一ル707-SN，日本乳化剂株式会社制造)的30％水溶液来代替十二烷 基苯磺酸钠以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例D的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例E)

除了使用26g聚环氧烷基烷基醚磷酸酯(商品名，ニユ一コ一ル1000-FCP，日本乳化剂株式会社制造)的30％水溶液来代替十二烷基苯磺酸钠以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例E的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例F)

除了使用12.5g聚丙烯酸钠(商品名，デイスロ一ルH14-N，日本乳化剂株式会社制造)的40％水溶液来代替十二烷基苯磺酸钠以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例F的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例G)

除了使用0.8g十二烷基苯磺酸钠和20g聚环氧乙烷多环苯基醚硫酸钠(商品名，ニユ一コ一ル707-SN，日本乳化剂株式会社制造)的30％水溶液来代替40g十二烷基苯磺酸钠以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例G的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例H)

除了没有添加十二烷基苯磺酸钠以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例H的粗粉浆液。

(粗粉浆液调制例I)

除了将十二烷基苯磺酸钠变更为6g以外，与粗粉浆液调制例A同样，获得粗粉浆液调制例I的粗粉浆液。

表1中表示在粗粉浆液调制例A～I中使用的阴离子类分散剂及其添加量。在表1中，以粗粉浆液中的阴离子类分散剂的比例(重量％) 来表示阴离子类分散剂的添加量。

表1

(树脂粒子浆液调制例A)

将在粗粉浆液调制例A～I的任意一个调制例中得到的粗粉浆液800g投入到高压均化器(商品名：NANO 3000，株式会社美粒制造)的箱体中，将温度维持在143℃并在210MPa的加压下，在该高压均化器内循环30分钟，获得树脂粒子浆液调制例A的树脂粒子浆液。在此使用的高压均化器为图3所示的粉碎用高压均化器21。

加热器中的线圈状配管，线圈内径为4.0mm、线圈半径(线圈曲率半径)为40mm、线圈卷绕数为50。作为粉碎用喷嘴，使用喷嘴长度为0.4mm且形成有一个在长度方向贯通的直径为0.09mm的流路的喷嘴。作为减压模块使用图4所示的耐压喷嘴。耐压喷嘴的喷嘴长度为150mm，喷嘴入口直径为2.5mm，喷嘴出口直径为0.3mm。

(树脂粒子浆液调制例B)

除了将温度维持在162℃且使压力为168MPa而循环20分钟以外， 与树脂粒子浆液调制例A同样，获得树脂粒子浆液调制例B的树脂粒子浆液。

(树脂粒子浆液调制例C)

除了将浆液的循环时间变更为20分钟以外，与树脂粒子浆液调制例A同样，获得树脂粒子浆液调制例C的树脂粒子浆液。

(树脂粒子浆液调制例D)

除了将温度维持为185℃并循环60分钟以外，与树脂粒子浆液调制例A同样，获得树脂粒子浆液调制例D的树脂粒子浆液。

(树脂粒子浆液调制例E)

除了将温度维持为102℃并循环60分钟以外，与树脂粒子浆液调制例A同样，获得树脂粒子浆液调制例E的树脂粒子浆液。

(树脂粒子浆液调制例F)

将在粗粉浆液调制例A～I的任意一个调制例中得到的粗粉浆液800g投入到双动混合机(商品名：クレアミクスCLM-2.2/3.7W，株式会社美粒制造)，将温度维持为120℃且以20000rpm的转子旋转数、19000rpm的筛网旋转数来处理30分钟，获得树脂粒子浆液调制例F的树脂粒子浆液。

表2中表示树脂粒子浆液A～F中的加热温度、加压压力及处理时间。

表2

(凝聚粒子浆液的调制例A)

将600g在树脂粒子浆液调制例A～F的任意一个调制例中得到的树脂粒子浆液、和30g硬脂酰三甲基氯化铵(商品名：コ一タミン 86W，花王株式会社制造)的20％水溶液投入到造粒装置(商品名：ニユ一ジエネレ一シヨンミキサNGM-1.5TL，株式会社美粒制造)中，以75℃、2000rpm搅拌30分钟后，升温到85℃，进一步搅拌2小时。为了使未凝聚的微粉凝聚，在升温后追加300g水，并急冷至室温。通过过滤上述得到的凝聚粒子浆液而取出凝聚粒子，进行5次水洗后，在75℃的热风下将凝聚粒子干燥，获得凝聚粒子浆液的调制例A的凝聚粒子。

搅拌部被配置在如下位置：搅拌容器1内的树脂粒子浆液液面、和面向第一盖板4一侧的搅拌叶片上端的距离H为2.0cm，搅拌容器1的底面、和第二盖板5的与面向第一盖板4的一侧相反侧的表面的距离d为0.5cm。此外搅拌容器1的内径D为10.5cm，搅拌叶片前端速度为3.14m/s。此时波高为10mm。

(凝聚粒子浆液的调制例B)

将1000g在树脂粒子浆液调制例A～F的任意一个调制例中得到的树脂粒子浆液、和200g(聚氧乙烯)硬脂酰氯化铵(商品名：カチナ一ルSPC-20AC，东邦化学工业株式会社制造)的20％水溶液投入到造粒装置(商品名：ニユ一ジエネレ一シヨンミキサNGM-1.5TL，株 式会社美粒制造)中，以75℃、3000rpm搅拌30分钟后，追加500g水，其后升温到85℃，进一步搅拌2小时。其后急冷至室温。通过过滤上述得到的凝聚粒子浆液而取出凝聚粒子，进行5次水洗后，在75℃的热风下将凝聚粒子干燥，获得凝聚粒子浆液的调制例B的凝聚粒子。

搅拌部被配置在如下位置：搅拌容器1内的树脂粒子浆液液面、和面向第一盖板4一侧的搅拌叶片上端的距离H为6.0cm，搅拌容器1的底面、和第二盖板5的与面向第一盖板4的一侧相反侧的表面的距离d为0.5cm。此外搅拌容器1的内径D为11.0cm，搅拌叶片前端速度为4.7m/s。此时波高为12mm。

(凝聚粒子浆液的调制例C)

将1000g在树脂粒子浆液调制例A～F的任意一个调制例中得到的树脂粒子浆液、和25g(聚氧乙烯)硬脂酰氯化铵(商品名：カチナ一ルSPC-20AC，东邦化学工业株式会社制造)的20％水溶液投入到造粒装置(商品名：ニユ一ジエネレ一シヨンミキサNGM-1.5TL，株式会社美粒制造)中，以80℃、2000rpm搅拌30分钟后，追加500g水，升温到85℃，进一步搅拌2小时。其后急冷至室温。通过过滤上述得到的凝聚粒子浆液而取出凝聚粒子，进行5次水洗后，在75℃的热风下将凝聚粒子干燥，获得凝聚粒子浆液的调制例C的凝聚粒子。搅拌部的配置、搅拌叶片前端速度、及搅拌容器的内径D，与凝聚粒子浆液调制例A相同。

(凝聚粒子浆液的调制例D)

除了将树脂粒子浆液的加热温度变更为85℃以外，与凝聚粒子浆液的调制例B相同，获得凝聚粒子浆液的调制例D的凝聚粒子。

(凝聚粒子浆液的调制例E)

将1000g在树脂粒子浆液调制例A～F的任意一个调制例中得到 的树脂粒子浆液、和5g(聚氧乙烯)硬脂酰氯化铵(商品名：カチナ一ルSPC-20AC，东邦化学工业株式会社制造)的20％水溶液投入到造粒装置(商品名：ニユ一ジエネレ一シヨンミキサNGM-1.5TL，株式会社美粒制造)中，以80℃、2000rpm搅拌50分钟后，追加500g水，升温到85℃，进一步搅拌2小时。其后急冷至室温。通过过滤上述得到的凝聚粒子浆液而取出凝聚粒子，进行5次水洗后，在75℃的热风下将凝聚粒子干燥，获得凝聚粒子浆液的调制例E的凝聚粒子。搅拌部的配置、搅拌叶片前端速度、及搅拌容器的内径D，与凝聚粒子浆液调制例A相同。

(凝聚粒子浆液的调制例F)

除了使用250g(聚氧乙烯)硬脂酰氯化铵、且将树脂粒子浆液的加热时间从30分钟变更为45分钟以外，与凝聚粒子浆液的调制例B相同，获得凝聚粒子浆液的调制例F的凝聚粒子。

(凝聚粒子浆液的调制例G)

将600g在树脂粒子浆液调制例A～F的任意一个调制例中得到的树脂粒子浆液、和20g氯化钠(商品名：特级氯化钠(特級塩化ナトリウム)，キシダ化学株式会社制造)投入到造粒装置(商品名：ニユ一ジエネレ一シヨンミキサNGM-1.5TL，株式会社美粒制造)中，以75℃、3000rpm搅拌30分钟后，追加500g水，升温到85℃，进一步搅拌2小时。其后急冷至室温。通过过滤上述得到的凝聚粒子浆液而取出凝聚粒子，进行5次水洗后，在75℃的热风下将凝聚粒子干燥，获得凝聚粒子浆液的调制例G的凝聚粒子。搅拌部的配置、搅拌叶片前端速度、及搅拌容器的内径D，与凝聚粒子浆液调制例B相同。

(凝聚粒子浆液的调制例H)

除了将20g氯化钠变更为6g氯化钙(商品名：特级氯化钙(特級塩化カルシウム)(无水)，キシダ化学株式会社制造)以外，与凝聚粒子浆液的调制例G相同，获得凝聚粒子浆液的调制例H的凝聚粒子。

(凝聚粒子浆液的调制例I)

除了将30g硬脂酰三甲基氯化铵的20％水溶液变更为1.8g氯化铝六水合物(商品名：特级铝(III)(六水合物)，キシダ化学株式会社制造)以外，与凝聚粒子浆液的调制例A相同，获得凝聚粒子浆液的调制例I的凝聚粒子。

(凝聚粒子浆液的调制例J)

除了将30g硬脂酰三甲基氯化铵的20％水溶液变更为2g氯化钠(商品名：特级氯化钠(特級塩化ナトリウム)，キシダ化学株式会社制造)及5.5g氯化钙(商品名：特级氯化钙(特級塩化カルシウム)(无水)，キシダ化学株式会社制造)以外，与凝聚粒子浆液的调制例A相同，获得凝聚粒子浆液的调制例J的凝聚粒子。

(凝聚粒子浆液的调制例K)

除了将硬脂酰三甲基氯化铵的20％水溶液变更为Polyquatanium-10(ポリクオタニウム-10，商品名：カチナ一ルSPC-20AC，东邦化学工业株式会社制造)的20％水溶液以外，与凝聚粒子浆液的调制例A相同，获得凝聚粒子浆液的调制例K的凝聚粒子。

(凝聚粒子浆液的调制例L)

除了将30g硬脂酰三甲基氯化铵的20％水溶液变更为300g(聚氧乙烯)硬脂酰氯化铵(商品名：カチナ一ルSPC-20AC，东邦化学工业株式会社制造)的20％水溶液以外，与凝聚粒子浆液的调制例A相同，获得凝聚粒子浆液的调制例L的凝聚粒子。

(凝聚粒子浆液的调制例M)

将600g在树脂粒子浆液调制例A～F的任意一个调制例中得到的树脂粒子浆液、和20g二氧化硅(商品名：Silicon dioxide，99.995+％，シグマアルドリツチジヤパン株式会社制造)投入到造粒装置(商品 名：ニユ一ジエネレ一シヨンミキサNGM-1.5TL，株式会社美粒制造)中，以75℃、3000rpm搅拌30分钟后，追加500g水，升温到85℃，进一步搅拌2小时。其后急冷至室温。通过过滤上述得到的凝聚粒子浆液而取出凝聚粒子，进行5次水洗后，在75℃的热风下将凝聚粒子干燥，获得凝聚粒子浆液的调制例M的凝聚粒子。搅拌部的配置、搅拌叶片前端速度、及搅拌容器的内径D，与凝聚粒子浆液调制例B相同。

(凝聚粒子浆液的调制例N)

除了将搅拌部的筛网部件全部卸下以外，与凝聚粒子浆液的调制例A相同，获得凝聚粒子浆液的调制例N的凝聚粒子。搅拌时的波高为27mm。

(凝聚粒子浆液的调制例O)

除了将搅拌部的筛网部件中最靠近叶轮的筛网部件以外的筛网部件卸下以外，与凝聚粒子浆液的调制例A相同，获得凝聚粒子浆液的调制例O的凝聚粒子。搅拌时的波高为18mm。

表3中表示在凝聚粒子浆液调制例A～O中所使用的凝聚剂及其添加量、以及凝聚粒子浆液调制例A～O中的造粒装置的条件。造粒装置条件中的造粒装置一栏，搅拌部的配置位置、搅拌容器的内径D、搅拌叶片前端速度与凝聚粒子浆液调制例A相同时标记为A，与凝聚粒子浆液调制例B相同时标记为B。此外在表3中用凝聚剂相对于浆液总量的比例(重量％)表示凝聚剂的添加量。

表3

分别利用上述粗粉浆液调制例A～I中的任意一个调制例、树脂粒子浆液调制例A～F中的任意一个调制例、及凝聚粒子浆液调制例A～O中的任意一个调制例，制造实施例、比较例及参考例的色粉。

(实施例1)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例1的色粉。

(实施例2)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例B获得包含体积平均粒径0.4μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例2的色粉。

(实施例3)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例C获得包含体积平均粒径2.0μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例3的色粉。

(实施例4)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例B使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例4的色粉。

(实施例5)

通过粗粉浆液调制例B及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.9μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例C使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例5的色粉。

(实施例6)

通过粗粉浆液调制例C及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径0.3μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例D使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例6的色粉。

(实施例7)

通过粗粉浆液调制例D及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.6μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例7的色粉。

(实施例8)

通过粗粉浆液调制例E及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例8的色粉。

(实施例9)

通过粗粉浆液调制例F及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.4μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例9的色粉。

(实施例10)

通过粗粉浆液调制例G及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径2.0μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例10的色粉。

(实施例11)

通过粗粉浆液调制例B及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.9μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例E使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例11的色粉。

(实施例12)

通过粗粉浆液调制例C及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径0.3μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例F使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例12的色粉。

(实施例13)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例G使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例13的色粉。

(实施例14)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例H使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例14的色粉。

(实施例15)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例I使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例15的色粉。

(实施例16)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例J使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为实施例16的色粉。

(比较例1)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例N使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为比较例1的色粉。

(比较例2)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例O使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为比较例2的色粉。

(比较例3)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例D获得包含体积平均粒径0.1μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为比较例3的色粉。

(比较例4)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例E获得包含体积平均粒径3.0μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为比较例4的色粉。

(参考例1)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例F获得包含体积平均粒径1.9μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为参考例1的色粉。

(参考例2)

通过粗粉浆液调制例H及树脂粒子浆液调制例D获得包含体积平均粒径2.0μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为参考例2的色粉。

(参考例3)

通过粗粉浆液调制例I及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.2μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例A使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为参考例3的色粉。

(参考例4)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例B获得包含体积平均粒径0.4μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例K使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为参考例4的色粉。

(参考例5)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例L使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为参考例5的色粉。

(参考例6)

通过粗粉浆液调制例A及树脂粒子浆液调制例A获得包含体积平均粒径1.7μm的树脂粒子的树脂粒子浆液。通过凝聚粒子浆液调制例M使该树脂粒子浆液凝聚，将获得的凝聚粒子作为参考例6的色粉。

用亨舍尔混合机(ヘンシエルミキサ，三井矿山株式会社制造)向100份实施例、比较例及参考例的色粉中，作为添加剂混合0.5份由有机硅烷偶合剂进行了疏水化处理的一次粒径15nm的氧化钛、和0.6份由有机硅烷偶合剂进行了疏水化处理的一次粒径40nm的二氧化硅，获得添加色粉。将这样获得的添加色粉与载体混合以使添加色粉浓度为双成分显影剂总量的5％，制造包含实施例、比较例及参考例的色粉的双成分显影剂，其中所述载体如下形成：在体积平均粒径40μm的铁素体上，相对于100份铁素体，覆盖了0.5份苯乙烯-氟烷基甲基丙烯酸酯。

对实施例、比较例及参考例的色粉，评估体积平均粒径、变动系数、有无产生图像模糊、及色粉强度。此外求出实施例、比较例及参考例的色粉的成品率。评估方法及成品率的计算方法如下。

(体积平均粒径及变动系数)

向50ml电解液(商品名，ISOTON-II，ベツクマン·コ一ルタ一公司制造)中添加20mg试料及1ml烷基醚硫酸酯钠，由超声波分散器(商品名，UH-50，STM公司制造)以20kHz的超声波频率分散处理3分钟，调制出测定用试料。对于该测定用试料，使用粒度分布测定装置(商品名，Multisizer3，ベツクマン·コ一ルタ一公司制造)，在孔径为20μm、测定粒子数为50000计数的条件下进行测定，根据试料粒子的体积粒度分布求出体积平均粒径及体积粒度分布的标准偏差。根据下述公式计算出变动系数(CV值，％)。

CV值(％)＝(体积粒度分布的标准偏差/体积平均粒径)×100

以下表示对体积平均粒径的评估基准。

○：良好。体积平均粒径为3.0μm以上6.0μm以下。

△：实际使用没有问题。体积平均粒径大于6.0μm且在8.0μm以下。

×：实际不能使用。体积平均粒径小于3.0μm、或大于8.0μm。

以下表示对变动系数(CV)值的评估基准。

○：良好。变动系数小于25。

△：实际使用没有问题。变动系数为25以上且小于30。

×：实际不能使用。变动系数为30以上。

(成品率)

获得的色粉的重量除以熔融混炼前的混合物的重量所得到的值为成品率。

(有无图像模糊)

将包含实施例、比较例及参考例的色粉的双成分显影剂填充到市场上销售的复印机(商品名：MX-2700FG，夏普株式会社制造)中，在日本工业规格(JIS)P0138所规定的A4尺寸的记录纸(普通纸，纸重80g/m²)上，调整纵3cm、横3cm的正方形上的包含涂黑部的样品图像，以使涂黑部的色粉附着量为0.4mg/cm²。目视确认该样品图像，并进行评估。评估基准如下。

○：良好。样品图像中没有图像模糊。

×：实际不能使用。样品图像中有图像模糊。

(色粉强度)

将包含实施例、比较例及参考例的色粉的双成分显影剂填充到市场上销售的复印机(商品名：MX-2700FG，夏普株式会社制造)中，在A4尺寸的记录纸上连续打印2万张打印率为5％的图表。其后，采用显影容器内的双成分显影剂，用筛子将色粉和载体分离后，用粒度分布测定装置(商品名，Multisizer3，ベツクマン·コ一ルタ一公司制 造)测定色粉的粒径，比较粒径为2.5μm以下的微粉的存在率、和未使用的色粉中的微粉的存在率。微粉的存在率的比较，通过求出实施例、比较例及参考例的色粉中微粉的存在率(个数％)、和未使用的色粉中的微粉的存在率(个数％)的差来进行。评估结果如下所示。

○：良好。微粉的存在率的差为0点以上2点以下。

△：实际使用没有问题。微粉的存在率的差大于2点且小于5点。

×：实际不能使用。微粉的存在率的差在5点以上。

(综合评估)

综合评估的评估基准如下。

◎：非常好。评估结果中没有△及×。

○：良好。评估结果中没有×，有一个△。

△：实际使用没有问题。评估结果中没有×，有两个以上△。

×：差。评估结果中有×。

表4中表示实施例、比较例及参考例的色粉的体积平均粒径、变动系数及成品率。此外在表4中一并表示了对于实施例、比较例及参考例的色粉的体积平均粒径、变动系数、有无产生图像模糊及色粉强度的评估结果和综合评估。

表4

根据表4可知，通过本发明的凝聚粒子的制造方法获得的色粉，机械强度高，粒径小，且粒度分布宽度窄。

本发明在不脱离其主旨和主要特征的前提下可通过各种方式实施。因此，上述实施方式从各方面而言仅是单纯的示例，本发明的范围如权利要求所示，不受说明书正文的任何约束。并且，属于权利要求范围内的变形、变更均属本发明范围内。

Claims (5)

1.一种电子照相用色粉的制造方法，使在树脂粒子浆液中分散的树脂粒子凝聚，其中，

树脂粒子是将100μm以下的粒径的粗粉通过50～250MPa的高压均化器进行粉碎而得到的体积平均粒径为0.3～2μm的树脂粒子，

在包含阴离子类分散剂的树脂粒子浆液中添加烷基三甲基氯化铵用作凝聚剂，并通过搅拌部件的旋转使上述树脂粒子浆液通过多个树脂粒子浆液流过孔而形成体积平均粒径为3～6μm的凝聚粒子后，从凝聚粒子浆液分离出凝聚粒子，并将该粒子进行清洗后、进行干燥，其中所述多个树脂粒子浆液流过孔在以包围搅拌部件的方式设置的两个以上的筛网部件的厚度方向上贯通。

2.根据权利要求1所述的电子照相用色粉的制造方法，其中，在树脂粒子浆液中，相对于树脂粒子浆液总量以0.1重量％～5重量％的比例含有阴离子类分散剂。

3.根据权利要求1所述的电子照相用色粉的制造方法，其中，阴离子类分散剂是选自磺酸型阴离子类分散剂、硫酸酯型阴离子类分散剂、磷酸酯型阴离子类分散剂及聚丙烯酸盐的一种或两种以上。

4.根据权利要求1所述的电子照相用色粉的制造方法，其中，在树脂粒子浆液中，相对于树脂粒子浆液总量以0.1重量％～5重量％的比例含有凝聚剂。

5.根据权利要求1所述的电子照相用色粉的制造方法，其中，树脂粒子包含合成树脂的同时包含着色剂和脱模剂。

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