CN100517471C

CN100517471C - 垂直磁性记录介质、其制备方法和磁性记录设备

Info

Publication number: CN100517471C
Application number: CNB2005100844788A
Authority: CN
Inventors: 渡边貞幸; 酒井泰志
Original assignee: Fuji Electric Device Technology Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2004-07-07
Filing date: 2005-07-07
Publication date: 2009-07-22
Anticipated expiration: 2025-07-07
Also published as: US7494726B2; JP2011076713A; JP2006048904A; CN1734566A; US20060014052A1; JP2011081903A; JP4893853B2; MY139384A; JP4682721B2; JP4893854B2

Abstract

本发明的目标是提供垂直介质，像生产连续膜介质的传统工艺那样，用简单方法形成底层的隔离结构，它能抑制排列的分散度，减小磁记录层中的磁簇尺寸。垂直介质还因底层膜的厚度较薄而具有较高的记录密度。垂直磁性记录介质是包含依次层压在非磁性基材上的至少一个底层和一个磁性记录层。底层由晶粒和无定形晶粒边界组成，晶粒的形状满足如下关系：(生长起始阶段底部区域的面积)＞(顶部区域的面积)。

Description

垂直磁性记录介质、其制备方法和磁性记录设备

相关申请

本申请基于2004年7月7日提交的日本申请2004-201115并要求其优先权，该申请的内容参考结合于此。

技术领域

本发明涉及安装在各种磁性记录设备上的垂直磁性记录介质、其制备方法和使用垂直磁性记录介质的磁性记录设备。

技术背景

作为可获得高密度磁性记录的技术，垂直磁性记录系统因可能代替传统纵向磁性记录系统而正受到重视。在垂直磁性记录系统中，记录时的磁化方向垂直于介质平面，而在纵向磁性记录系统中，记录时的磁化方向沿着介质平面。垂直磁性记录介质主要由具有垂直磁各向异性的硬磁材料的磁性记录层、使磁性记录层与目标方向对齐的底层、保护磁性记录层表面的保护层和软磁材料背衬层组成，软磁材料背衬层用来集中在记录层上进行记录的磁头的磁通量。此介质通常有一个层结构，其顺序是背衬层/底层/磁性记录层/保护层。虽然软磁性背衬层提高了介质的性能，但由于没有软磁性背衬层也可以进行记录，所以此层通常不用。没有软磁性背衬层的介质称作单层垂直磁性记录介质(以下称“单层垂直介质”)，而有软磁性背衬层的介质称作双层垂直磁性记录介质(以下称“双层垂直介质”)。垂直磁性记录介质(以下称“垂直介质”)类似于纵向磁性记录介质，同样需要同时具有低噪音和高热稳定性，以便获得高记录密度。

低噪音可通过使磁性晶粒最小化或减小磁性晶粒之间的磁相互作用(晶粒间作用)来获得。有一种称作磁簇尺寸的指数，它代表了磁性晶粒直径的效应，表示晶粒间作用的大小。磁簇由许多磁性晶粒组成。当磁性晶粒或晶粒间作用小时，磁簇尺寸就小。因此，为了降低噪音，必须减小磁簇尺寸。

但是，组成磁性记录层的磁性晶粒的最小化受到限制，因为晶粒直径小于4nm时，磁性晶粒就转化为超顺磁状态，失去铁磁性。因而，减小晶粒间作用就成为提高记录密度的关键因素。因此，有人提出图形介质，其目的是应用半导体工艺中的技术，在一个截顶圆锥形磁性层中形成一个晶粒时，达到1个晶粒＝1个字节的理想状况。(例如，可见非专利文献1。)

在含有由常规连续膜组成的磁性记录层的垂直介质中，有人提出形成隔离结构，该结构中采用CoCr合金，晶粒边界内的非磁性铬的浓度至少为它在晶粒中的浓度的1.4倍。(例如，见专利文献1。)此外，有人提出这样的磁性记录层(称作晶粒状磁性记录层)，它使用非磁性和非金属物质(例如氧化物或氮化物)的晶粒边界相。(例如，见专利文献2和专利文献3。)

上述每一种建议都采用了合适的底层，目的是控制磁性记录层的晶体排列。但是，目前为促进磁性记录层中的隔离(即减小晶粒间作用)而努力的方向是改变磁性记录层本身的组成或者改进沉积层的工艺。

其中，有一种建议是利用垂直介质中的底层效应使磁性层中的晶粒最小化，所述垂直介质采用人造晶格中多层膜磁性层(例如，见专利文献4)。在此类磁性层材料中难以对磁性层中的晶粒进行最小化。在该文献中，晶粒的最小化是这样进行的，即在底层上形成球形或椭球形晶粒，使底层表面变得不规则。

[非专利文献1]日本磁学会第24届大会论文摘要，第283页(2000)

[专利文献1]日本待审专利申请公报2002-3586615

[专利文献2]日本待审专利申请公报H3-58316

[专利文献3]美国专利5679473

[专利文献4]日本待审专利申请公报2003-223712

为了在磁性记录层中实现磁性晶粒的磁性隔离，减小晶粒间作用，一种有效的做法是形成具有晶粒已经实现物理隔离的结构的底层，然后利用底层效应使磁性记录层中的磁性晶粒实现隔离。例如，一种类似于专利文献1中所描述的方法可形成具有人工隔离结构的底层。但是，该方法的制备工艺极其复杂，因而不适合大规模生产。

如果像专利文献4所提出的那样，利用通过晶粒产生不规则表面的底层，也存在下述问题。底层中晶粒表面的形状会影响磁性记录层中晶体取向的分散，而晶体取向的分散则表示垂直磁各向异性取向的分散。因此，基材表面上晶粒表面的较大曲率会削弱垂直磁各向异性取向的分散。从这个角度看，底层中晶粒表面的形状较好做得尽可能平坦，因为它会反映在位于底层上的磁性记录层中。在此方法中，当为减小晶粒的曲率而增加底层中晶粒的粒径时，单位面积上的晶粒数量下降。由于磁性记录层中磁性晶粒的数目和尺寸反映底层中晶粒的数目和尺寸，热涨落的问题就因磁性晶粒数目的减少而凸显出来。另一方面，当底层中晶粒的粒径减小时，磁性记录层中磁性晶粒的粒径就减小，从而使底层表面上每个晶粒的结晶部分的面积减少。结果，小于4nm的晶粒转化为超顺磁状态，在此情况下同样加剧了热涨落的问题。

因此，专利文献4提出的底层虽然可使磁性晶粒最小化，但不能同时满足以下所有条件：

(1)增加单位面积上磁性晶粒的数目；

(2)抑制超顺磁晶粒的产生；

(3)减少磁性记录层中取向的分散。

此外，当为使磁性晶粒最小化而使底层中的晶粒最小化时，改善底层的结晶度就很困难，因为结晶部分的体积小，尤其是在生长的起始阶段，此体积对于获得所需结晶度至关重要。结果，需要较大的厚度才能促使晶体充分生长。由于上述原因，包含球形或椭球形晶粒的底层难以改进介质性能，也难以提高记录密度。

因此，十分需要制备这种垂直介质的方法。这种方法可用来形成底层隔离结构，但要像生产连续膜介质的传统工艺那样简单，其中底层隔离结构要能够抑制排列的分散，减小磁性记录层中磁簇的尺寸，而且该方法可利用底层膜厚的特点获得高记录密度。

发明内容

本发明是在考虑上述问题的基础上做出的，本发明的目标是提供包含磁性记录层和底层的垂直介质，其中磁性记录的磁簇尺寸和取向分散较小，底层的膜厚较小。这种介质能提高磁性记录的分辨率，获得高记录密度。本发明的另一个目标是提供制备这种垂直介质的方法，它应具有极好的产率。

本发明的垂直磁性记录介质是包含依次层压在非磁性基材上的至少一个底层和一个磁性记录层的垂直磁性记录介质。底层由晶粒和无定形晶粒边界组成。晶粒的形状满足如下关系：(生长起始阶段底部区域的面积)＞(顶部区域的面积)。磁性记录层较好包含铁磁性晶粒和包围铁磁性晶粒的非磁性材料，每个铁磁性晶粒的粒径基本上等于位于底层中晶粒的顶部区域的晶粒的粒径，铁磁性晶粒之间的平均距离，即非磁性材料的宽度基本上等于底层中无定形晶粒边界的宽度。假定d₁和t₁分别为位于底层中晶粒的顶部区域的晶粒的粒径和无定形晶粒边界的宽度，d₂和t₂分别为生长起始阶段底层中晶粒的粒径和无定形晶粒边界的宽度，则d₁宜至少为4.0nm，t₁至少为0.5nm，且保持d₂＞d₁，t₂＜t₁的关系。底层中的晶粒表面在底层与磁性记录层之间的界面较好是平的。底层中的晶粒较好具有截顶圆锥或截顶棱锥形状。垂直磁性记录介质还在底层下面包含一个种子层。

底层中的晶粒宜包含至少50％Ru、Rh、Os、Ir或Pt。无定形的晶粒边界宜包含氧或氮。

本发明制备垂直磁性晶粒介质的方法，是生产包含依次层压在非磁性基材上的至少一个底层和磁性记录层的垂直磁性记录介质的方法。该方法包括如下步骤：在非磁性基材上形成底层，所述底层包含晶粒和无定形晶粒边界，其中晶粒的形状保持(生长起始阶段底部区域的面积)＞(顶部区域的面积)的关系；在底层上形成磁性记录层。形成底层的步骤可通过连续改变沉积速度来进行。或者，形成底层的步骤可通过在沉积过程中向大气气体中加入氧或氮，并连续改变氧或氮的浓度来进行。在此步骤中，底层材料可包含选自Al、Si、Cr、Zr、Y、Mg、Ti、B、Ta和Nb中的一种或多种元素，它们与氧或氮具有很高的反应活性，氧化物或氮化物可聚集到晶粒边界。在其他方法中，形成底层的步骤可通过在基材上施加偏压并改变偏压来进行。

垂直介质的底层中具有上述形状的晶粒具有如下效应。

(1)由于底层中晶粒的顶部区域的晶粒边界的宽度可以做大，沉积在底层上的磁性记录层在沉积起始阶段形成了有利的偏析结构。结果，晶粒间的磁性作用减小，磁簇的尺寸下降，减少了介质噪音。

(2)由于底层的底部区域与顶部区域相比，具有较大的晶粒直径和较小的晶粒边界宽度，底部作为生长起始阶段底层的一部分，与顶部区域相比，其结晶部分与无定形部分的比例更大。因此，整个底层的结晶度好于常规柱结构的结晶度，柱结构中顶部与底部的粒径相同。结果，磁性记录层的结晶度得到提高，垂直磁各向异性得到提高，对热涨落的抵抗力也得到改善。

(3)底层可以做薄，因而可提高记录能力。

(4)结晶顶部区域的平整性降低了磁性记录层中垂直磁各向异性取向的分散性，这又意味着减小了记录磁化取向的分散性。这减少了跃迁噪音，增加了垂直磁化成分，从而提高了输出信号。

(5)截顶圆锥或截顶棱锥形状抑制了相邻晶粒在生长过程中的聚并，有效降低了晶粒直径的分散性。由于磁性记录层的晶粒直径遵循底层的晶粒直径，所以磁性晶粒就较均匀，这有利于减少跃迁噪音。

上述效应(1)-(5)提高了SNR(信噪比)，同时满足对热稳定性的要求，所述SNR是记录密度的指标。这样就使垂直介质获得了高记录密度。

下面将结合附图介绍本发明的某些优选实施方式。

附图简述

图1是本发明双层垂直磁性记录介质的截面示意图。

图2是本发明底层40的结构示意图。(a)是透视图，(b)是表面的平面图，(c)是底部平面图。

图3是本发明底部40的的结构和磁性记录层50的结构的截面示意图。

图4是本发明实施例1中，在底层形成过程中加入的氮浓度随时间的变化曲线图。

图5是在本发明实施例2中，在底层形成过程中溅镀功率随时间的变化曲线图。

图6是在本发明实施例3中，在底层形成过程中施加的偏压随时间的变化曲线图。

图7是在本发明实施例和比较例中通过平面TEM观察到的截面示意图。

[图示符号]

10非磁性基材

20软磁性背衬层

30种子层

40底层

41晶粒

42无定形晶粒边界

50磁性记录层

51铁磁性晶粒

52非磁性材料

60保护层

70润滑剂层

具体实施方式

图1所示为本发明垂直磁性记录介质的一个结构例子。图中所示为双层垂直介质的结构。图1所示的垂直磁性记录介质包含依次层压在非磁性基材10上面的软磁性背衬层20、种子层30、底层40、磁性记录层50和保护层60，还包含在保护层60上形成的润滑剂层70。在这些层中，软磁性背衬层20、种子层30、保护层60和润滑剂层70可有可无。

在本发明垂直磁性记录介质中的非磁性基材10可由带NiP镀层的铝合金、强化玻璃或晶化玻璃组成，它们都常用于磁性记录介质中。当加热基材的温度在100℃以内时，树脂塑料基材，如聚碳酸酯或聚烯烃也可采用。

还可提供软磁性背衬层20。形成软磁性背衬层20通常是为了控制用于磁性记录的磁头的磁通量，从而改善读/写性能。软磁性背衬层20可由NiFe、铁硅铝FeSiAl或CoFe的结晶合金，或者FeTaC、CoFeNi或CoNiP的微晶材料组成。无定形钴合金，如CoNbZr或CoTaZr可提供出色的电磁转换特性。软磁性背衬层20的最佳厚度随着用于磁性记录的磁头的结构和特性变化。当背衬层通过连续沉积其他层形成时(通过蒸发、溅镀、CVD、离子电镀等)，厚度宜在10-500nm之间，以便与产率达到平衡。例如当背衬层通过电镀形成时，在沉积其他层之前，其厚度可以厚达数微米(μm)

也可以提供种子层30。种子层宜直接形成在底层40下面，以促进底层40的排布，使底层的晶粒粒径最小化。虽然种子层30可用非磁性材料或软磁材料形成，软磁材料具有这样一个优异的效应，它可减小底层的厚度。如果种子层是约1nm或更薄的薄膜，非磁性材料同样具有减小底层厚度的效应。

形成种子层30的软磁材料可选自：镍基合金，包括NiFe、NiFeNb、NiFeB、NiFeSi和NiFeCr；钴；钴基合金，包括CoB、CoSi、CoNi和CoFe。形成种子层30的非磁性材料可选自镍基合金如NiP，钴基合金如CoCr，此外还有钽和钛。种子层30可利用软磁性或非磁性材料通过蒸发、溅镀、CVD或离子电镀形成。

底层40直接在磁性记录层50下面形成，以适当控制磁性记录层50的晶体排列、粒径、粒径分布和晶粒边界的偏析。底层40由晶粒41和无定形晶粒边界42组成。晶粒41的形状要保持如下关系：(生长起始阶段底部区域的面积)＞(顶部区域的面积)。具体说来，在顶部区域，即磁性记录层界面的底层中晶粒的粒径d₁和无定形晶粒边界的宽度t₁与生长起始阶段底层中晶粒的粒径d₂和无定形晶粒边界的宽度t₂宜保持如下关系：d₂＞d₁，t₂＜t₁。直接形成在底层上的磁性记录层50的铁磁性晶粒51在底层的晶粒41上形成。铁磁性晶粒51的直径遵循底层晶粒41的直径d₁。因为铁磁性晶粒51变成超顺磁状态的粒径小于4nm，直径d₁宜满足4.0≤d1[nm]，更宜满足4.0≤d₁≤12.0[nm]。磁性记录层50中铁磁性晶粒51之间的距离，即非磁性材料52的宽度，需要达到一定的大小，以减小铁磁性晶粒51的晶粒间作用。宽度t₁宜满足0.5≤t₁[nm]，更宜满足0.5≤t₁≤2.0[nm]，以获得所需磁簇尺寸。

这里，“生长的起始阶段”是指在形成膜的起始阶段形成(底层40或磁性记录层50的)连续膜的时候，通常指膜厚达到1nm的时候。“晶粒生长起始阶段的底部区域面积”是指在形成膜的起始阶段连续形成膜时晶粒(底层41中的晶粒或磁性记录层50中的铁磁性晶粒51)表面所占据的面积。生长起始阶段晶粒底部区域的面积可通过透射电子显微镜(TEM)观察测定。具体说来，膜厚达到1nm时，可得到0.3×0.3μm区域的平面TEM图像，从图像中可随机得到200-300个晶粒样品。对晶粒面积求平均，可确定生长起始阶段晶粒底部区域的面积。类似地，“生长起始阶段晶粒的粒径d2”是指200-300个随机晶粒样品的平均直径。如果晶粒的形状不是圆形的，则面积与晶粒面积相同的圆的直径定义为晶粒的粒径。“生长起始阶段晶粒边界的宽度t2”定义如下。得到膜厚达到1nm时0.2×0.2μm区域的平面TEM图像，用图像分析仪器跟踪晶粒边界，根据下面的公式得到晶粒边界宽度t：t＝[(晶粒边界区域的面积/所测晶粒的数目)/(晶粒的平均周长)]×2。

“顶部区域”和“表面区域”是指底层40或磁性记录层50远离非磁性基材10的那一个面。“顶部区域面积”由从界面距离非磁性基材1nm的位置的截面的平面TEM图像进行测定。面积计算类似于“生长起始阶段”底部区域的面积。晶粒的直径d₁和晶粒边界的宽度t₁用类似于d₂和t₂的方法确定，分别处在生长的起始阶段。

底层40中晶粒41的表面是磁性记录层的一个界面，它较好是没有曲率的平面。“底层40中晶粒41的表面是平面”是指沿垂直于膜厚方向从侧面看晶粒时，晶粒表面下陷或凸起的最大值至多为粒径的5％。具体说来，从底层40表面上对应于线性距离3.0μm的截面TEM图像中得到剖视图，计算该图中相对于基线的下陷或凸起的最大值。如果样品的最大计算值不超过用上述方法得到的粒径d₁的5％，则可认为底层40中晶粒41的表面是平的。

图2所示为本发明合适的底层结构的示意图。在图2中，(a)是透视图，(b)是表面(与磁性记录层50之间的界面)的平面图，(c)是底平面的平面图。图2所示为具有大致呈截顶圆锥形状的晶粒41的一个例子。粒径从底层的起始区域向表面区域连续递减，同时，晶粒边界的宽度连续增加。因为在这种形状中，结晶部分与无定形部分的比例在生长起始阶段的区域高，与简单的柱结构相比，整个层的结晶度更好。即使薄底层40也可获得足够的结晶度。因此，提供了一种获得底层薄膜的效果。由于底层中晶粒表面是平的，磁性记录层中铁磁性晶粒的取向分散度下降，这就提供了，降低垂直磁各向异性方向分散度的效果。因此，提供了提高记录信息的热稳定性和提高SNR的效应。像本实例一样，截顶棱锥形也是可以采用的。

形成底层40中晶粒41的材料可以选自Ru、Rh、Os、Ir和Pt。这些元素的合金也可以采用，如RuRh、RuOs、RuIr或RuPt。此外，也可以采用含有至少50％，较好至少80％上述元素之一作为主组分，还含有选自Al、Si、Cr、Zr、Y、Mg、Ti、Ta、B和Nb的添加剂的材料。除上述材料外，无定形晶粒边界42可包含氧或氮。

底层40通常用溅镀法形成(包括平行板、磁控管、ECR、螺旋形极化天线波)。其形状保持(生长起始阶段底部区域的面积)＞(顶部区域的面积)条件的晶粒41可通过连续改变沉积速率，更具体地说通过连续降低沉积速率来形成。沉积速率的连续变化可通过控制溅镀工艺的输入功率、沉积过程中设备内部的气体压力或脉冲放电中开/关脉冲的周期实现。溅镀工艺中的输入功率较好连续降低，以形成所需晶粒41的形状。

也可以是，溅镀气体中包含氧或氮，将其浓度在沉积工艺中连续改变，以形成其形状保持(生长起始阶段底部区域的面积)＞(顶部区域的面积)条件的晶粒。在此情况下，连续增加氧或氮的浓度，晶粒材料与氧或氮的反应产物折出形成无定形晶粒边界42，可以得到所需的晶粒形状。在此方法中，选自与氧或氮具有高反应活性的Al、Si、Cr、Zr、Y、Mg、Ti、Ta、B和Nb的添加剂可包含在溅镀靶中，所述溅镀靶包含至少50原子％(at％)选自Ru、Rh、Os、Ir和Pt的元素。氧化物或氮化物折出成为晶粒边界组分。

较好在基材上施加偏压，偏压在底层40的沉积过程中变化，形成其形状保持(生长起始阶段底部区域的面积)＞(顶部区域的面积)条件的晶粒。偏压宜连续增加，以使形成所需的晶粒41的形状。

磁性记录层50具有由铁磁性晶粒51和包围铁磁性晶粒的非磁性材料52组成的柱形结构。铁磁性晶粒51宜由Co、Fe、Ni等主组分和Pt、Cr、B等添加组分组成，当然不受限于这些材料。优选材料包括CoPt、CoPtCr、CoPtNi、FePt、CoPtB和CoPtCrB。非磁性材料52的优选材料包括：非磁性金属Cr、B和Ta；氧化物SiO₂、Al₂O₃和Cr₂O₃；氮化物SiN、TiN和BN，当然不受限于这些材料。铁磁性晶粒51和非磁性材料52之比虽然不受特别限制，但宜根据底层中晶粒41和无定形晶粒边界42的面积比确定。通常，非磁性晶粒边界组分的摩尔比宜在2-15％之间，更宜在4-12％之间。

磁性记录层50用溅镀法形成(包括平行板、磁控管、ECR、螺旋形极化天线波)，它用形成铁磁性晶粒51的材料和形成非磁性材料52的材料的混合物作为靶子。铁磁性晶粒51形成在底层中的晶粒41上，非磁性材料52形成在底层中的无定形晶粒边界42上。利用底层40中晶粒41和无定形晶粒边界42的效应，磁性记录层50中的铁磁性晶粒51在生长起始阶段较好适当进行物理隔离，从而也适当进行磁性隔离(这意味着得到小磁簇尺寸)。

图3是显示本发明底层40的结构与磁性记录层50的结构之间关系的截面简图。图3是在底层中含有晶粒41的一个例子的截面图，所述底层具有近似截顶圆锥的形状，如图2所示。磁性记录层50具有柱形结构，其中铁磁性晶粒为非磁性材料所包围，该结构反映了底层40中晶粒的粒径和无定形晶粒边界的宽度。柱形结构可以是含有多边形截面和圆柱形状的柱子。

保护层60可以是常规的保护膜，例如基本上由碳组成的膜。保护膜60可通过溅镀法(包括平行板、磁控管、ECR、螺旋形极化天线波)或CVD法形成。

润滑剂层70也可由常用材料组成，例如全氟聚醚液体润滑剂。润滑剂层70可通过常用方法，如浸涂、旋涂或喷涂形成。保护层60的厚度和润滑剂层70的厚度情况可以与普通磁性记录介质中采用的情况相同。

磁性记录介质可用上述垂直磁性记录介质制备。本发明的磁性记录设备包含至少一种用于记录信息的垂直磁性记录介质和读/写信息的磁头。写信息的磁头和读信息的磁头可分别提供。本发明的磁性记录设备较好是包含使磁性记录介质相对于磁头移动的工具、定位磁头的工具和/或与外部设备交换和/或转换信息的工具。使垂直磁性记录介质相对移动的工具可以是使垂直磁性记录介质线性移动的工具或使垂直磁性记录介质旋转的工具。定位磁头的工具将磁头移动到读/写信息的位置，并用诸如步进发动机这样的普通元件将磁头固定在该位置。交换和转换信息的工具选择一个装置交换信息，用合适的协议发送/接收信息，并根据需要压缩/扩展信息。

下面介绍本发明垂直磁性记录介质制备方法的实施方式的几个具体实施例。但是，这些实施例仅为代表性的，用来适当阐释本发明垂直磁性记录介质的制备方法，本发明不受这些实施例的限制。

实施例

实施例1

此实施例制备了具有图1所示结构的双层垂直介质。所用的非磁性基材10是具有光滑表面的化学增强玻璃基材(例如HOYA公司生产的N-5玻璃基材)。清洁之后，将该基材放入DC磁控管溅镀设备中，在5mTorr(0.67Pa)氩气气氛中用Co₉₁Zr₅Nb₄靶形成厚150nm、由无定形CoZrNb组成的软磁背衬层20。然后在30mTorr(4.0Pa)氩气气氛中用Ni₈₄Fe₁₃Si₃靶形成厚10nm、由软磁性NiFeSi组成的种子层30。

接着，在30mTorr(4.0Pa)压力下用Ru₉₅Si₅靶沉积厚10nm的RuSi底层40。DC磁控管溅镀设备中的气体在沉积开始时全为氩气。开始沉积后，开始在氩气中加入氮气，以保持设备中的压力。添加气体的浓度(vol％)可如图4所示变化。在整个沉积过程中，溅镀的输入功率固定在600W。

随后，在30mTorr(4.0Pa)氩气气氛中用93mol％(Co₇₄Pt₁₄Cr₁₂：1摩尔的平均化学式量为77.16)-7mol％(SiO₂)沉积厚13nm的CoPtCr-SiO₂磁性记录层50。最后，用碳靶沉积厚4nm的碳保护层60。然后从DC磁控管溅镀设备中取出在基材上沉积了上述各层的层合物。不是在每一个沉积步骤中都加热基材。

然后，用浸涂法形成厚2nm的全氟聚醚液体润滑剂层70，从而得到双层垂直介质。

实施例2

用与实施例1相同的程序得到双层垂直介质，不同之处是底层40按如下方式形成。在30mTorr(4.0Pa)氩气气氛中用Ru₉₅Si₅沉积厚5nm的RuSi底层40。沉积开始后，按图5所示改变溅镀输入功率。设备中的气体在整个沉积步骤中全部为氩气。

实施例3

用与实施例1相同的程序得到双层垂直介质，不同之处是底层40按如下方式形成。在30mTorr(4.0Pa)氩气气氛中用Ru₉₅Si₅沉积厚5nm的RuSi底层40。沉积开始后，按图6所示改变溅镀输入功率。设备中的气体在整个沉积步骤中全部为氩气。

比较例

用与实施例1相同的程序得到双层垂直介质，不同之处是底层40在不向氩气中加入氮气的情况下形成。

先介绍对实施例中磁性记录介质的精细结构的测定结果。用TEM对实施例1-3和比较例中双层垂直介质进行了平面观察和截面观察。

底层和磁性记录层的截面结构

对实施例1中所得双层垂直介质的截面观察表明，从RuSi底层40的生长阶段开始，无定形边界42的宽度逐渐增加，晶粒41的粒径逐渐减小。由于从后面将要介绍的平面观察中可以看到，晶粒41的截面形状是圆形的，所以晶粒的形状大致是截顶圆锥形。在RuSi底层40上生长的CoPtCr-SiO₂磁性记录层50证实，铁磁性晶粒51以圆柱形状生长在非磁性材料52周围，保持了晶粒41的粒径和无定形晶粒边界42的宽度。同样得到证实的是，底层40和磁性记录层50之间的界面是平的，磁性记录层50外延生长。据证实，实施例2和3的双层垂直介质结构类似于实施例1中的结构。

在比较例双层垂直介质的底层40中则相反，晶粒边界的宽度在膜厚增加的过程中没有变化。晶粒边界的宽度比较窄，没有观察到清晰的隔离结构。结果是，在沉积在底层上的CoPtCr-SiO₂磁性记录层中，铁磁性晶粒51和非磁性材料52之间的隔离比较差。

底层和磁性记录层中的粒径、晶粒边界宽度和粒径分散度

为定量测定底层和磁性记录层的结构，对底层40中晶粒41的粒径和无定形晶粒边界42的宽度，以及磁性记录层中铁磁性晶粒51的粒径和非磁性材料52的宽度进行了平面TEM图像测定。同时计算了每层中粒径的分散度。对图7所示四个截面进行了测定和计算(底层的起始区域：A部分；底层的顶部区域：B部分；磁性记录层的起始区域：C部分；磁性记录层的顶部区域：D部分)。A部分沿厚度方向距离种子层30和底层40之间的界面1nm，B部分沿厚度方向距离此界面9nm。C部分沿厚度方向距离底层40和磁性记录层50之间的界面1nm，D部分沿厚度方向距离此界面12nm。

表1汇总了粒径d、晶粒边界宽度t和粒径的变异系数σ/d(其中σ是粒径分布的标准偏差)。试看实施例1-3中A部分和B部分的数据，B部分的粒径小于A部分，这一点支持截面观察的结果。比较例与实施例1-3的结果不同，其B部分比A部分的粒径稍大，而晶粒边界宽度稍窄。至于B部分的数据，实施例1-3与比较例相比，d更小，t更大，而σ/d更小。这些观察结果表明，底层40中晶粒41可通过以下方法大致控制为截顶圆锥形状：在底层沉积过程中连续改变(增加)所加氮气的浓度，在溅镀过程中连续改变(减小)输入功率，或者在溅镀过程中连续改变(增加)施加在基材上的电压。

比较底层40顶部区域的B部分和磁性记录层50起始沉积阶段的C部分，实施例1-3和比较例的每个样品中C部分的d、t和σ/d约等于B部分的相应值。此事实证实，磁性记录层起始阶段反映了底层上的结构。

接着试看C部分和D部分的数据，在实施例1-3中，D部分的d、t和σ/d约等于C部分的相应值，这一点支持截面观察结果，即磁性记录层50以圆柱形状生长。在比较例中，D部分与C部分相比，d要大一些，t要小一些。底层40表面上无定形晶粒边界42的宽度与在磁性记录层50的起始沉积阶段反映底层晶粒边界宽度的非磁性材料52的宽度非常窄，在磁性记录层50的生长过程中，相邻铁磁性晶粒发生聚并，使铁磁性晶粒的粒径增大。

如上所述，事实表明，通过采用本发明的底层40，铁磁性晶粒51之间的物理隔离得到促进，磁性记录层50中的粒径分散度下降。

表1各部分的平均粒径、晶粒边界的平均宽度和粒径分散度

实际性能的测定

研究了上述磁性记录层50的结构对磁簇尺寸和实际电磁转换特性的影响。AC去磁后，用磁力显微镜(MFM)观察了介质表面。从所得图像中得到磁簇的横截面积，假定磁簇为圆柱体，其直径定义为磁簇尺寸。用配有单极/GMR头的旋转立式检测器测定了电磁转换特性，得到SNR。采用电磁转换特性测定中所用的同一种磁头和旋转立式检测器，通过测定以线性记录密度100kFCI书写，在10000秒内输出信号的变化得到，输出信号的衰减速率。

表2列出了在实施例1-3和比较例的双层垂直介质上测定的磁簇尺寸和SNR。所示SNR是在线性记录密度600kFCI下测定的一个例子。经证实，SNR方面的比较优势不随记录密度变化。

实施例1-3与比较例的双层垂直介质相比，磁簇尺寸小得多，小于后者的一半，而SNR则大6dB以上。此结果显示，在实施例1-3的双层垂直介质中，磁性记录层50中铁磁性晶粒51之间的磁性相互作用由于底层40的效应而下降，从而减小了磁簇尺寸，减少了噪音，提高了SNR。在实施例1-3和比较例的每个双层垂直介质中，信号衰减近乎为0，表明对热涨落有良好的抵抗力。在实施例1-3中，尽管双层垂直介质的磁簇尺寸相对较小，其防热涨落性仍然良好的原因是，在磁性记录层50中的晶体磁各向异性足够大，其外延生长已经得到前述TEM截面观察的证实。

表2双层垂直介质中的磁簇尺寸和SNR

	磁簇尺寸[nm]	SNR[dB]
	磁簇尺寸[nm]	SNR[dB]	实施例1	18.7	19.4
实施例2	22.2	18.5	实施例1	18.7	19.4
实施例2	22.2	18.5	实施例3	16.8	20.0
比较例	50.8	12.1	实施例3	16.8	20.0

虽然上述实施例中的底层40由RuSi组成，由含有Ru、Rh、Os、Ir和Pt中至少一种物质的材料组成的底层可提供同样的效果。虽然所用添加气体是氮气，但氧气可提供同样的效果。虽然沉积速度的变化通过输入功率控制，但在沉积过程中改变气体压力或改变脉冲放电的开/关周期可获得同样的效果。虽然磁记录层50由CoPtCr-SiO₂组成，但由CoPt-SiO₂或CoPtCrB-SiO₂(其中更换了铁磁性记录51所用材料)组成，或由CoPtCr-Cr₂O₃、CoPtCr-SiN等(其中更换了非磁性材料52部分所用材料)组成的磁性记录层可获得同样的效果。此外，种子层30和软磁背衬层20也可加以改进。

Claims

1.垂直磁性记录介质，它包含非磁性基材；依次层压在基材上的一个底层和一个磁性记录层；其中底层由晶粒和无定形晶粒边界组成，所述晶粒的形状满足如下关系：生长起始阶段底部区域的面积＞顶部区域的面积。

2.如权利要求1所述垂直磁性记录介质，其特征在于磁性记录层包含铁磁性晶粒和包围铁磁性晶粒的非磁性材料，每个铁磁性晶粒的粒径等于位于底层中晶粒的顶部区域的晶粒的粒径，非磁性材料的宽度等于底层中无定形晶粒边界顶部区域的宽度。

3.如权利要求2所述垂直磁性记录介质，其特征在于d₁和t₁分别为位于底层中晶粒的顶部区域的晶粒的粒径和无定形晶粒边界的宽度，d₂和t₂分别为生长起始阶段底层中晶粒的粒径和无定形晶粒边界的宽度，则d₁至少为4.0nm，t₁至少为0.5nm，且保持d₂＞d₁，t₂＜t₁的关系。

4.如权利要求1所述垂直磁性记录介质，其特征在于底层中的晶粒表面在底层与磁性记录层之间的界面部分为平的。

5.如权利要求1所述垂直磁性记录介质，其特征在于它还在底层下面有个种子层。

6.如权利要求1所述垂直磁性记录介质，其特征在于底层中的晶粒具有截顶圆锥或截顶棱锥形状。

7.如权利要求1所述垂直磁性记录介质，其特征在于底层中的晶粒包含至少50原子％Ru、Rh、Os、Ir或Pt。

8.如权利要求1所述垂直磁性记录介质，其特征在于无定形晶粒的边界中含有氧或氮。

9.制备垂直磁性晶粒介质的方法，所述介质包含依次层压在非磁性基材上的一个底层和一个磁性记录层，该方法包括如下步骤：

通过连续改变沉积速度，在非磁性基材上形成底层，所述底层包含晶粒和无定形晶粒边界，其中晶粒的形状保持如下关系：生长起始阶段底部区域的面积＞顶部区域的面积；

在底层上形成磁性记录层。

10.制备垂直磁性晶粒介质的方法，所述介质包含依次层压在非磁性基材上的一个底层和一个磁性记录层，该方法包括如下步骤：

通过在沉积过程中向反应气氛中加入氧或氮，并连续改变氧或氮的浓度，在非磁性基材上形成底层，所述底层包含晶粒和无定形晶粒边界，其中晶粒的形状保持如下关系：生长起始阶段底部区域的面积＞顶部区域的面积；

在底层上形成磁性记录层。

11.制备垂直磁性晶粒介质的方法，所述介质包含依次层压在非磁性基材上的一个底层和一个磁性记录层，该方法包括如下步骤：

通过在基材上施加偏压并改变偏压，在非磁性基材上形成底层，所述底层包含晶粒和无定形晶粒边界，其中晶粒的形状保持如下关系：生长起始阶段底部区域的面积＞顶部区域的面积的关系；

在底层上形成磁性记录层。

12.一种磁性记录设备，它包含至少一种如权利要求1-8中任一项所述的垂直磁性记录介质，以及磁头。