CH91086A - Verfahren zur Darstellung von unlöslichem, basischem Magnesiumhypobromit. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von unlöslichem, basischem     Nagnesiuniliypobroniit.       Durch das Hauptpatent Nr. 75045 ist ein  Verfahren zur Darstellung von     basisehern          Magnesiumhypochlorit    geschützt, nach wel  chem man den     Unterchlorigsäurerest    mit     Ma-          gnesiumogyd    oder     -hydroxyd    bei hinreichender       Alkalität    des     Reaktiönsgemisches    reagieren       lässt.    Aus den im Hauptpatent angegebenen Bei  spielen geht hervor,

   dass     Magnesiumoxyd    oder       -hydroxyd    im Überschuss zur Anwendung  kommt. Weitere Versuche haben ergeben,     dah     man bei Anwendung der entsprechenden Brom  verbindungen unter Vermeidung des Auftretens       freierMineralsäure    im Reaktionsgemisch in     ana-          logerWeise    eine     bäsische    Verbindung des Mag  nesiums mit     unterbromiger    Säure erhält, welche  in ihrem Verhalten durchaus dem im Haupt  patent beschriebenen basischen     Hypochlorit     entspricht und demnach ein basisches     Magne-          siumhypobromit    darstellt.

    



  Das basische     Magnesiumhypobromit,    wel  ches in feuchtem Zustande mehr oder weniger  in gallertartiger Form auftritt, ist in trockenem  Zustande ein Pulver von gelber Farbe, welches  in Wasser, in dein es so gut wie unlöslich  ist, nur in kaum nennenswertem Masse unter       Abspaltung        voll    Spuren von     unterbromiger            Siiure    zersetzt wird.

   Bei     Zugabe    von     Siiuren     wird die     (lesanitnieiige    der darin     enthaltenen          unterbroinigen        Säure,        beziehungsweise    freies  Brom abgespalten, so dass die Bestimmung  des     (xelialtes    au     unterbromiger    Säure in der  selben Weise, wie bei     lljpochloriten,        dureh          Titi:

  ation    mit     Nati'lnnitlilosnlfat    unter Ver-         wendung    von     Jodkalium        müglieh    ist.    In     Forrn    einer     einheitlich    genau definierten       Verbindung,    kann die Substanz nach den  bisherigen     Erfahrungen    nicht erbalten     werden.     Nimmt man für die reine Substanz im Ge  gensatz zu den normalen     Hypobromiten    von  der Formel Mg     (OBr)2    die hypothetische  Formel Mg (OH)     (OBr)    an,

   so enthält das  wirkliche bis jetzt hergestellte     Präparat          höchstenfalls    ungefähr     50'/o    dieser reinen  hypothetischen     Verbindung.    Der Rest ist       Magnesiumhydroxyd,    oder     -oxyd.     



  Man kann bei dein Verfahren     gemäss    Er  findung eine Lösung von freier     mrterbrorniger          S@iare    oder die eines     unterbromigsauren    Salzes  direkt mit fertigem     Alagnesidmoxyd    oder       -hydroxyd    in     genügendem        Ü        berschuss    oder eine       Dlagriesiunisalzliisurig        finit    einer     Lilsung    eines           Allkalis    oder einer Lösung oder Suspension  eines     Erdalkalis    bei Gegenwart     voll    

  unter  bromiger Säure, welche     all    die gelöste     kIa-          gnesiumverbindung    oder     all    das     Alkali    oder  auch an beide= gebunden sein kann, in ent  sprechenden     Mengenverhältnissen    behandeln.  Die.

   Erzeugung der für die     Reaktion    notwen  digen     unterbroinigen        Säure    kann auf beliebigem  Wege, durch     Elektrolyse,    durch Einleiten     voll          flüssigem    oder gasförmigem Brom in eine       Alkalien,    Erdalkalien oder freie     Magnesium-          oxyde        enthaltende    Lösung oder     sonstwie    vor  oder auch ganz, oder zum Teil während,

   oder  nach der     L        nrsetzung    der     Magnesiurrrsaliliisring     mit Alkali oder     Erdalkali    erfolgen.         Beispiele:          l:

  .    In     Natronlauge    mit einem Gehalt     voll     38 g     NaOH    auf 100 ccm, wird unter     Rühren     und     Kühlung    so lange     Bronr    eingetragen, bis  die     Titration    einen Gehalt von ca. 21 g Bi,  in 100 Gern in Form     voll        unterbromiger        Säure     ergibt.  



  200     ecin    dieser     bromierten    Lauge     werden     alsdann mit 300     gi-    kristallisierten     1IagnesIum-          bromids,    die mit wenig Wasser auf ein  Volumen     voll    200     ccrn        angerührt    sind,     ver-          iniseht.    Es scheidet sich basisches     Magiie-          siumhypobromit    in gelatinöser Form aus.

   Man  saugt ab,     wäscht    aus und verwendet die aus  gewaschene Masse entweder direkt in der bis  zur     Salbenkonsistenz    entwässerten Form, oder       inan    trocknet sie völlig     (lud    erhält so     naeh     dem     Mahlen    ein staubfreies Pulver von einem       Gehalt        voll        ea.    37      /u        Br    in Form     voll        BrO,          also    von 74 an sogenanntem     "wirksamen        Bi."     2.

   In Natronlauge mit einem Gehalt     voll     38 g     Na01d    auf 100     ccm,    wird     unter        Rühren     und Kühlung solange     Bi-    eingetragen, bis       annähernd    alles     Aetznatron    in     Hypobromit     verwandelt ist.  



  Gleichzeitig werden 100 ccm einer gleich  starken     Natronlauge    mit 300 g kristallisierten       Magnesiumbromids,    die vorher mit wenig  Wasser auf ein Volumen     voll    220 ccm ange  rührt werden, unter Rühren umgesetzt.     Iri     der so     ent.trrndeiierr    Suspension von 31:agne-         sirrinhydroxy    d werden 100 ccm der obigen       bromierten    Lauge unter Rühren zugegeben.  



  Es bildet sich, wie für Beispiel 1,     basiselres          1@Iagriesirirrihypobrorriit,    dessen     Weiterverar-          beitung    in derselben     Weise    wie dort     erfolgt.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung voll. rrrrl4sIi- chein, basisehern i@Iagnesiumhypobromit, da- durcb gekennzeichnet,

   dass man den Unter- bromigsäurerest mit 3lagnesiumoxyd oder -hydroxyd im Überschuss unter V ernreidung des Auftretens freier Mineralsäure im Real tionsgemisch reagieren lässt. Das basische Magnesiumhypobromit, wel ches in feuchtem Zustande mehr oder weniger in gallertartiger Form auftritt, ist in trockenem Zustande ein Pulver voll gelber Fai#be, welches für Wasser, in dem es so gut wie unlöslich ist,

   nur in kaum nennenswertem Masse unter Abspaltung von Spuren von unterbromiger Säure zersetzt wird. Bei Zugabe voll Säuren wird die Gesamtmenge der darin enthaltenen unterbromigen Säure, beziehungsweise freies Brom abgespalten, so da[.

   die Bestimmung des (rehaltes all unterbromiger Säure in der selben Weise wie bei Hypochloriten, durch Titration mit Natriumthiosulfat unter Ver wendung voll Jodkalium rniiglicli ist. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung von freier unterbromiger Säure mit Magnesium oxyd oder -hydroxyd in ausreiehendenr I; berschuss behandelt. 2.

   Verfahren gemäss Patentansprueh, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung eine, unterbromigsauren Salzes mit<B>Mag</B> nesium- oxyd oder -hydroxyd in ausreielreirdern Ü berschuss behandelt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dal> man eine lIagnesiuirr- salzlösung mit einer Alkalilrydroxydlösung bei Gegenwart voll unterbromiger Säure behandelt.

   -l. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Magesium- salzlüsung rnit einer Erdalkalihydrogyd- lüsung bei Gegenwart von unterbromiger Sture behandelt. 5.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Bildung der unterbromigen Säure und ihre Ilrnsetzung wenigstens zurr Teil gleichzeitig verlaufen 1ässt. u. Verfahren nach Patentansprueli und Unter- an"pruch 5, dadurch gekennzeichnet, dal@ man in eine freie Alagnesiumoxyde ent haltende Lösung Brom in flüssiger oder Gasform einleitet.