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Verfahren zur Gewinnung von grobkristallinischem magnesiumcarbonattrihydrat
aus Kaliummagnesiumcarbonat Die Zersetzung des im Verlaufe des Magnesia-Pottasche-Verfahrens
gebildeten Doppelsalzes (KHCOs # MZ-ICO#- # q. H.,0) durch Behandlung mit Magnesiumhydrat
führt bekanntlich zu kleinkristallinischem, schlecht filtrierendem Magnesiumcarlsonattrihydrat
Mb-C03 # 3 H20. Dagegen führt die Spaltung des Doppelsalzes durch Wasser in geschlossenen
Gefäßen oder unter einem entsprechenden Kohlensäuredruck zu grobkristallinischem,
gut filtrierendem Magnesiumcarbonattrihy drat. In diesem Falle muß jedoch jener
Teil des ursprünglich angewandten M9COu # 3 H,0. welcher durch Unisetzung .mit dem
in <leli Yrozeß eingeführten Chlorkalium in Chlormagnesium übergeführt wurde,
durch frisches M9CO, # 3 H,0 ersetzt werden, das meist durch Einleiten von Kohlensaure
in Ma:gnesiainilch unter bestimmten Bedingungen hergestellt wird. Zum Unterschied,
davon ist bei der Zersetzung des Doppelsalzes mit Mahnesiamilch eine gesonderte
Darstellung frischen M:-CO- # 3 H,0 nur in geringem Ausmaße nötig, und zwar nur
insoweit, um die im Verfahren eintretenden unvermei 1-lichen Verluste zu decken.
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Es wurde nun gefunden, daß man in einer Operation zu grobkristallinischem,
gilt filtrierendem M.CO, # 3 H.20 unter gleichzeitiger Ergänzung der durch Umsetzung
in Chlorniagnesiuln ausgeschiedenen Meng, gelangen Im:ili, wenn man nach der Spaltung
des Doppelsalzes mit Wasser und A.bscheidung 'les Mg('O, # 3 H.,0 in die
überstehende Kalitimcarbonatlösung so viel Magnesia oder Magnes.iumhydrat einführt,
tun neutrales Kaliumcarbonat zu bilden.
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Dieses Verfahren gestattet auch auf einfache Weise die Betriebsverluste
an M,-,CO; # 3 H,0 zu ersetzen; hierzu muß nur eingewisserüberschuß anMagnesia untergleichzeitigeln
Einleiters von CO, zugefügt «erden.
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Es hat sich gezeigt, daß unter diesen Umständen clie Utnset,zung der
Magnesia zu gut filtrierendem und gut ver«-letidbareln Magnesitimcarbonattrillydrat
erheblich leichter vor sich geht als beispielsweise durch AbsättigUn@g voll Ma:gnesiamilch
mit CO,.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, Magnesiu-incarl)onattrihy(drat
mit Hilfe von AI-kalicarbonat bzw. -b,icarbonat darzustellen. Dieses Verfahren geht
von kalkhaltigen Magnesittmcarbonaten und Magnesiumsilikaten aus und benutzt die
Alkalicarbonatlöslnig zur Trennung des Magnesiums vorn Kalk durch Überführung in
lösliches Magnes@i-,ttmalkalibicarbonatdoppelsalz, aus dessen Lösung dann das Magnesiumcarbonattrihydrat
durch Erhitzen im Vakuum abgeschieden werden kann.
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Demgegenüber wird gemäß der Erfindung nach der Spaltung des unlöslichen
Magnesiumkalitimcarbonatdoppelsalzes mit Wasser
unter Abscheidung
von Magnesiumcarbonattrihydrat in die überstehende Kaliumbicarbonatlösung so viel
Magnesia oder Magnesiahydrat eingeführt, um neutrales Kaliumcarbonat zu bilden.
Die Abscheidung fles Magnesiumcarbonattrihydrats erfolgt hier nicht über die Zwischenstufe
gelösten Magnesiumbicarbonats bzw. löslicher saurer Alkalimagnesiadoppelsalze, deren
Lösung erst im Vakuum erhitzt werden müßte, sondern .:ach der Formel: 2 KHC03 +
Mg (OH) 2 + H20 K,CO3 + M9C03 # 3 H,0-Dabei kann die Ergänzung von Betriebsverlusten
dadurch geschehen, (las mehr als die zur Umsetzung in K.C03 erforderliche Menge
Magnesia oder Magnesiahydrat unter gleichzeitigem Einleiten von C02 angewandt wird.
Diese Umsetzung, welche mengenmäßig eine verhältnismäßig untergeordnete Rolle spielt,
vollzieht sich teils direkt nach der Gleichung Mg(OH)2 -f- CO= + z H20 - M9C03 #
3 H20, teils indirekt mittels des aus K.C03 und CO.., gebildeten Bcaribonats entsprechend
der Gleichung: Mg(OH )= + 2 KHC03 + H20 - M9C0z # 3 H20 + KX02. Der Vorzug des neuen
Verfahrens liegt insbesondere in der Verknüpfung der Zersetzung von Kalltilndllagllesiuin'bicarboilatdoppelsalz
durch Wasser mit der darauffolgenden Umsetzung der entstandenen Kaliumbicarbonatlösung
durch Magnesia zu einem neuen Effekt. Während nämlich die direkte Zersetzung des
Kalium@inagil-esiumb.icarbollat-(loppelsalzes mit Magnesia ein so feines Magnesiumcarllonattrihydrat
liefert, daß dessen Waschung und Wiederverwendung erheblichen Schwierigkeiten begegnet,
und während andererseits bei der Zersetzung des Kaliummagnesiuinbicarbonatdoppelsalz@es
mit Wasser nur 2/3 des ursprünglich angewandten Magnesiumcarb,onattrihydrats zurückgewonnen
werden .und (las restliche Drittel durch separat hergestelltes Magnesiumcarbonattrihydrat
neu in den Prozeß .ein-geführt werden muß, gestattet es die Erfindung, die Vorteile
der Wasserzersetzung mit den Vorteilen der Magnesiazersetzung zu verbinden, ohne
die Nachteile dieser beiden Spaltmethoden aufzuweisen. Dies wird auf einfachste
Weise dadurch erreicht, daß die Spaltung des Kaliummagnes.iumbicarbonat:doppelsalzes
in zwei Stufen zerlegt wird, deren erste d;ie Zersetzung des Doppelsalzes mit Wasser
ist und deren zweite in der Umsetzung .der überstehenden Kaliumbicarbonatlösung
mit Magnesia besteht.
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Ausführungsbeispiele r. 3200 kg @aliummagnes.iumbncarbonatdoppelsalz
mit etwa 29"/" KHCO, werden nutschenfeucht in 7 m3 erwärmtes Wasser unter gutem
Rühren eingetragen. Nach etwa 3o Minuten, während welcher,(lie Temperatur auf etwa
6o° gehalten wird, sind 9o"/" des Salzes in unlösliches Magn.esiumcarbonattrihydrat
und gelöstes Kaliumbicarbonat gespalten. Hierauf werden 18o kg Mg0 in Form einer
starken Magnesiamilch allmählich eingerührt und die gebildete Pottaschelauge nach
vollständiger Umwandlung .der Magnesia in Magnes,i.ulncarb-onattrihydrat von (lern
Rückstand durch Filtration getrennt.
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2. Sind Betriebsverluste zu decken, so werden größere Mengen Magnesia,
beispielsweise 195 kg Mg0, in Form von Magnesiainilch eingerührt und gleichzeitig
Kohlensäure in die Flüssigkeit eingeleitet. Nach vollkomänener Merführung der Magnesia
in Magnesiulncarbonattrihyclrat wird die .durch Faltration vorn Rückstand getrennt.