CH89240A - Verfahren zum Reinigen von Rohanthracen. - Google Patents

Description

  Verfahren zum Reinigen von Robautbracon.    Die bekannten Verfahren,     Rohanthracen     mittelst Kalihydrat von     Karbozol    zu befreien,  sind im deutschen Patent 178764 ausführlich  besprochen und den älteren Verfahren das  jenige als das vorteilhafteste entgegengestellt,  welches auf dem Schmelzen von Rohanthracen  mit Ätzkali und darauffolgendem Abdestil  lieren des Anthracens im Vaeuum beruht.  



  Allen bisher bekannten Verfahren, das  Rohanthracen mittelst Kalihydrat von     Karba-          zol    zu befreien, ist die Verwendung hoher  Temperaturen gemeinsam. Es sind 200 bis  260  notwendig, um die Reaktion auszuführen.  Beilstein, Band IV, Seite 390, gibt die Tem  peratur, bei der Karbazol-Kalium aus     Karba-          zol    und Kalihydrat entsteht, mit 220 bis  240  an.  



  Diesen Angaben gegenüber liegt der Er  findung die überraschende Beobachtung zu  grunde, dass Karbazolkalium aus Karbazol  und Kalihydrat in quantitativer Ausbeute  schon bei niedrigeren Temperaturen entsteht,  wenn man so verfährt, dass man Rohantbracen  (karbazolhaltiges Anthracen) in einem indif  ferenten Lösungsmittel, zum Beispiel Kohlen-    wasserstoffen, mit Ätzkali auf Temperaturen  unterhalb 200  so lange erwärmt, zum Bei  spiel kocht, bis die Bildung von     Karbazol-          kalium    beendet ist. Es ist auf diese Weise  möglich, schon beim Siedepunkt des Toltiols  Karbazolkalium darzustellen. Auf Grund  dieser Beobachtung kann man das Karbazol  aus dem Rohanthracen quantitativ abscheiden.  



  Durch die niedrige Temperatur vermeidet  man die Verluste, welche nach den Verfah  ren des erwähnten Patentes unvermeidlich  sind.  



  Das bei der Reaktion entstehende Wasser  kann man vorteilhaft, gemengt mit dem  Lösungsmittel, abdestillieren oder man kann  grössere Mengen von Ätzkali in Anwendung  bringen, wobei das überschüssige Ätzkali  das Wasser aufnimmt und festhält.    <I>Beispiel I<B>-</B></I>         Rohanthracen    von     53.4"/ü        A-nthraceii-          gehalt    wird durch     Umlösen    in     Steinkohlen-          teernaphta    von     Sp.    1451 gereinigt.

   Man     er-          hält        halbgereinigtes        Anthracen        von        70        %          Anthracengehalt.         100 Gewichtsteile dieses 70 % igen     An-          thraeens    werden mit 30 Gewichtsteilen     ge-          pulverteni    Ätzkali von 75 % und 300 Ge  wichtsteilen Naphta von Sp. 145  so lange  unter Rühren gekocht, als Wasser gemengt  mit Naptha übergeht.

   Gegebenenfalls muss  die abdestillierte Naphta durch     Zufliessen-          lassen    frischer     Naphta    ersetzt werden, damit  das Anthracen sicher in Lösung bleibt.  Das     Karbazolkalium    scheidet sich nach     und     nach als schwerer, sandiger Niederschlag ab.  Ist die Reaktion beendet, so wird die heisse       Anthracenlösung    abgezogen und liefert nach  dem Erkalten ein Anthracen, das abgenutscht  und von der Naphta getrennt, einen Rein  heitsgrad von weit über 90 % aufweist und  keine Spur von Karbazol enthält.

   Das     Karba-          zolkalium    wird mit Wasserdampf von der       Naphta    befreit und gleichzeitig in     Karbazol     und Kalihydrat zerlegt. Auf diese Weise  gelingt es, bei Temperaturen, welche leicht  durch indirekte Dampfheizung erreichbar sind,  in einfachster Weise das Anthracen und das  Karbazol beinahe ohne Verluste und in vor  züglicher Reinheit voneinander zu trennen  und darzustellen.  



  Nimmt man im obigen Beispiel die dop  pelte Menge von Ätzkali, so erhält man am  Rückflusskühler und sogar bei Temperaturen  unter dem Siedepunkt des angewendeten  Lbsungsmittels eine vollständige Trennung  von Anthracen und Karbazol. Man kann aber  diese Trennung auch mit der dort angewen  deten Menge von Ätzkali am Rückflusskühler    durchführen, braucht aber viel längere Zeit,  um das Ätzkali in ausreichender Weise in  Reaktion zu bringen.  



  Beispiel II:  150 Gewichtsteile Rohanthracen von etwa  50 % Anthracengehalt werden mittelst     Stein-          kohlenteernaphta    vom Siedepunkt von 130   gereinigt und die erhaltene Pasta, welche  das Anthracen etwa 70 % ig enthält, mit  200-300 Gewichtsteilen Naphta und 60 Ge  wichtsteilen Ätzkali von 80% einige Stunden  unter gutem Rühren auf 120  erwärmt. Die  Aufarbeitung erfolgt wie im<B>1.</B> Beispiel be  schrieben. Das     Antbracen    ist frei von     Karba-          zol,    das     Karbazol    frei von     Anthracen.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zurReinigung von Rohanthracen mit Hilfe von Ätzkali, dadurch gekennzeich net, dass man Rohanthracen in einem indiffe renten Lösungsmittel mit Ätzkali auf Tem peraturen unterhalb 2000 solange erwärmt, bis die Bildung von Karbazolkalium beendet ist. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei der Reak tion entstehende Wasser mit dem Lösungs mittel abdestilliert.