CH637691A5 - Verfahren zur herstellung von granulaten auf basis von polymerem phosphat und alkalialuminiumsilikat. - Google Patents
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Description
637 691
2
PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Granulaten auf Basis von "polymerem Phosphat und ionenaustauschendem Alkalialuminiumsilikat, wobei das polymere Phosphat ein hochpolymeres Phosphat, Natriumtripolyphosphat oder ein Gemisch aus 5 hochpolymerem Phosphat und Natriumtripolyphosphat ist, dadurch gekennzeichnet, dass man sie im Drehrohr oder Sprühnebelmischer durch Aufsprühen von Wasser herstellt.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man hochpolymeres Phosphat und/oder Natriumtri- 10 polyphosphat, die mit Dampf vorbehandelt sind, einsetzt.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Natriumtripolyphosphat einsetzt, das vorzugsweise teilhydratisiert ist.
4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich-15 net, dass man ein Natriumtripolyphosphat mit Phase-I-Anteil über 10% einsetzt.
5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Natriumtripolyphosphat ein Sprühphosphat verwendet. 20
6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Gemische der verschiedenen Phosphatformen' einsetzt.
7. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zu dem Gemisch aus polymerem Phosphat und 25 Alkalialuminiumsilikat noch weitere für Wasch- und Reinigungsmittel geeignete Stoffe vor dem Granulieren zumischt.
30
Gegenstand der DE-OS 2714604.9 ist ein nicht zusammenbackendes, freifliessendes, abriebfestes Granulat auf Basis von polymerem Phosphat und ionenaustauschendem Alkalialumi- 35 niumsilikat, wobei das polymere Phosphat ein hochpolymeres Phosphat oder ein Gemisch aus einem hochpolymeren Phosphat und Phosphat und Natriumtripolyphosphat ist. Die Granulate werden dort durch Aufsprühen von Wasser auf einem Granulierteller erhalten. 40
In weiterer Ausbildung des Verfahrens wurde gefunden,
dass nicht zusammenbackende, freifliessende und abriebfeste Granulate auch erhalten werden, wenn man Gemische aus ionenaustauschendem Alkalialuminiumsilikat mit hochpolymerem Phosphat, Natriumtripolyphosphat oder Gemischen 45 aus hochpolymerem Phosphat und Natriumtripolyphosphat im Drehrohr oder im Sprühnebelmischer durch Aufsprühen von Wasser granuliert.
Um eine Nachreifezeit zur Erlangung nicht klumpender Produkte zu vermeiden, hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn 50 die Phosphatmischung oder eine der beiden Phosphatkomponenten in einer solchen Form eingesetzt wird, die in der Lage ist, das Wasser besonders rasch abzubinden. Dies ist dann der Fall, wenn das Phosphat in einer Weise vorbehandelt wird,
dass es zur Ausbildung von Hexahydrat-Keimen kommt, die 55 eine weitere Wasseranlagerung begünstigen.
Als besonders günstig hat sich gezeigt, wenn man hochpolymeres Phosphat und/oder Natriumtripolyphosphat verwendet, die entsprechend der Deutschen Patentschrift 938423 durch Dampfbehandlung erhalten werden. 60
Gute Ergebnisse werden auch erhalten, wenn teilhydrati-siertes Natriumtripolyphosphat oder Natriumtripolyphosphat mit einem Phase-I-Gehalt über 10% verwendet wird.
Vorzugsweise wird Natriumtripolyphosphat als Sprühphosphat eingesetzt, wobei als Sprühphosphat jede Form des 6? Natriumtripolyphosphats geeignet ist (Phase-I-Gehalt auch unter 10% oder wasserfreie Form).
Unter dem Sprühphosphat ist ein Natriumtripolyphosphat zu verstehen, das nach dem Heisssprühverfahren durch Zerstäubungstrocknung hergestellt wurde.
Es können auch Gemische der verschiedenen Phosphatformen zum Einsatz gelangen.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Granulierung so durchgeführt, dass man zunächst nur einen Teil des hochpolymeren Phosphats oder Phosphatgemisches mit dem Alkalialuminiumsilikat im Sprühnebelmischer unter Bedüsung mit Wasser mischt und anschliessend den Rest des Phosphates vorzugsweise in einer vorbehandelten Form in den Mischer einbringt und kurz weitermischt. Dadurch wird eine schnelle Abbindung des Oberflächenwassers erreicht und man erhält ohne Nachreifezeit trockene, einheitlich strukturierte und homogene Granulate, die eine hohe Abriebfestigkeit besitzen und daher alle Vorteile zur Weiterkonfektionierung aufweisen.
Es ist auch möglich, schon zu Anfang das ganze Phosphat mit dem Alkalialuminiumsilikat im Sprühnebelmischer unter Bedüsung mit Wasser zu mischen.
Die erfindungsgemäss hergestellten Granulate können anderen in Wasch- und Reinigungsmitteln üblichen Bestandteilen zugemischt werden, ohne dass es zur Staubbildung kommt, wie es bei Alkalialuminiumsilikate enthaltenden Mischungen oft beobachtet wird.
Die erhaltenen Mittel bleiben in einfacher Verpackung über lange Zeiträume rieselfähig und besitzen eine gute Aus-spülbarkeit.
Man kann auch zu dem pulverförmigen Gemisch aus Alkalialuminiumsilikat und polymerem Phosphat gleich noch weitere in Wasch- und Reinigungsmitteln übliche pulverförmige Bestandteile zumischen und dann das Gemisch im Sprühnebelmischer granulieren. Auch hier ist es vorteilhaft,
zunächst nur einen Teil des Phosphats mit dem Alkalialuminiumsilikat unter Bedüsung mit Wasser zu mischen und dann den Rest des Phosphats einzutragen.
Beispiel 1
In einem Sprühnebelmischer mit Fassungsvermögen von 11 werden:
105,0 kg eines mit Dampf behandelten Phosphatgemisches aus 75 Teilen hochpolymerem Phosphat (P2 Os-Gehalt 68%) und 15 Teilen Natriumtripolyphosphat 245,0 kg Alkalialuminiumsilikat (Zeolith A 40)
mit 401 Wasser besprüht. Anschliessend werden noch 105 kg des gleichen Phosphatgemisches in den Mischer eingetragen und 5 Minuten nachgemischt.
Beispiel 2
In einem Sprühnebelmischer gemäss Beispiel 1 werden: 135,0kg hochpolymeres Phosphat (PîOs-Gehalt 64%)
230,0 kg Alkalialuminiumsilikat (Zeolith A 40)
135,0 kg Natriumtripolyphosphat (Sprühphosphat mit 10% Phase-I-Gehalt vom Typ S 400 der Firma Knapsack AG) mit 501 Wasser besprüht.
Beispiel 3
125,0kg Alkalialuminiumsilikat (Zeolith A40)
112,5 kg hochpolymeres Phosphat (PîOs-Gehalt 68%), mit Dampf vorbehandelt werden in einem Sprühnebelmischer mit 501 Wasser besprüht. Anschliessend werden 112 kg Natriumtripolyphosphat (Sprühphosphat mit 50% Phase-I-Gehalt vom Typ Thermphos L50 der Firma Knapsack AG) in den Mischer eingebracht und nachgemischt.
Beispiel 4
Zur Herstellung eines granulierten Geschirrspülmittels zum Einsatz in Geschirrspülmaschinen werden: 50,0 kg dampfbehandeltes Phosphatgemisch, bestehend aus 60
3
637 691
Teilen hochpolymerem Phosphat (PîOs-Gehalt 68%) und 40 Teilen Natriumtripolyphosphat 100,0 kg Alkalialuminiumsiiikat (Zeolith A40)
100,0kg pulverförmiges, wasserfreies Natriummetasilikat 42,5 kg Soda
7,5 kg Kaliumdichlorisocyanurat in einem Sprühnebelmischer mit 501 Wasser, in dem 5kg Non-ylphenoläthoxylat mit 5 Mol Äthylenoxid aufgelöst sind, besprüht. Anschliessend werden 150 kg des gleichen Phosphatgemisches zugesetzt und nachgemischt.
Beispiel 5
Zur Herstellung eines granulierten Waschmittels werden : 100,0kg teilhydratisiertes Natriumtripolyphosphat (Sprühphosphat mit 10% Phase-I-Gehalt vom Typ Thermphos N der Firma Knapsack AG)
200,0kg Alkalialuminiumsiiikat (Zeolith A40) 50,0kg Natriumdisilikat 250,0kg Natriumperborat
100,0kg Tensid (Gemisch aus 70% Natriumsalz der Dodecyl-benzolsulfonsäure 90%ig (Marlon A390 der Firma Hüls) und 30% Talgseife (Cis Fettsäure-Natriumsalz) 20,0 kg Carboxymethylcellulose in einem Sprühnebelmischer mit 80 kg Wasser besprüht. Anschliessend werden 100 kg Natriumtripolyphosphat (Sprühphosphat mit 50% Phase-I-Gehalt vom Typ Thermphos L50) und 100 kg Natriumphosphat zugegeben und gemischt.
Bei allen Beispielen werden freifliessende Produkte erhalten. Eine Nachbehandlung zur Erlangung der Rieselfähigkeit ist nicht erforderlich.
Beispiel 6 '
7,5 kg hochpolymeres Phosphat (PîOs-Gehalt 68%) wasserfrei 1,5 kg Natriumtripolyphosphat wasserfrei 10,5kg Alkalialuminiumsiiikat (Zeolith A40)
s 1,95 kg Wasser
Das Wasser wird während des Mischens im Sprühnebelmischer innerhalb von 10 Minuten aufgesprüht. Eine Nachreifezeit von 30 Minuten bei einer Temperatur von 50°C liefert ein abriebfestes Granulat, das freifliessend ist und auch nach län-lo gerer Lagerzeit nicht zusammenbackt.
IS
Siebanalyse nach DIN 4188 in Mikron
Beispiel
1000 I
II
500 I
II
125 I
II
125 I
II
1
19,8
16,3
60,3
59,8
97,6
97,1
2,4
2,9
2
17,6
14,2
64,9
64,8
97,2
96,4
2,8
3,6
3
14,3
11,3
68,7
66,4
97
95,9
3,0
4,1
4
24,9
22,1
59,6
57,3
98,4
97,3
1,6
2,7
5
12,5
10,3
70,5
68,7
97,9
96,9
2,1
3,1
6
18,0
15,6
69,8
66,2
98,1
97,2
1,9
2,8
I = 1. Siebanalyse ohne Abriebprüfung 30 11= 2. Siebanalyse mit Abriebprüfung (Nylonbürste)
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